CN108844945A - 原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝合金中微量铍的测量方法,采用摄谱仪进行以下步骤:1)以高纯铜或高纯碳作为上电极,铍光谱标样/铝合金试样作为下电极,铍光谱标样任选型号为LF2、LY2、LY4、LC10铝合金中的三种或四种,上电极设置为锥度是30‑70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5‑4.0mm的放电平面,下电极与放电平面相对的端面设置为平面,极距为1.7‑2.5mm,摄谱仪狭缝宽度为20‑30μm,预燃10‑20s、曝光13‑16s,在20±1℃条件下显影4‑7min、定影6‑10min,通过感光板记录各铍光谱标样/铝合金试样的铍光谱线;2)通过各铍光谱标样的铍光谱线绘制为标准曲线,将铝合金试样的铍光谱线代入标准曲线中,得到铝合金试样中微量铍的含量。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金微量元素定量分析领域,特别涉及一种原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法。
背景技术
铝合金是工业应用最广泛的一类有色金属合金材料,在航空、航天、机械制造、船舶及化学工业中大量应用。铝合金中通常含有1-10ppm的微量铍元素,目前通常是采用化学分析或者光谱分析测定铝合金中的微量铍元素的含量。
采用化学分析的方法对铝合金中的微量铍进行定量分析时,需将样品粉末加工后称样、溶样,再通过试剂配制进行反应检测铍元素的含量。化学分析花费时间较长,且由于试剂昂贵、操作程序繁杂,导致化学定量分析的成本较高、分析效率低下,此外,人工操作熟练度的差异还会导致测定的铍元素含量不精确,无法有效满足企业多型号合金的定量分析需求。
采用光谱分析测定铝合金中的微量铍时,存在较为严重的第三元素影响及组织影响。由于第三元素影响,使每一合金牌号的光谱定量分析方法必须采用特制的标样和特定的分析方法。由于组织影响,要求标样与试样组组织状态必须一致。
光谱分析中蒸发与激发灵敏高,但是铝合金中测量微量铍时,由于第三元素(如Mg、Zn、Cu)的含量较高,这些第三元素激发时产生的原子、离子多、跃迁能量大,影响微量元素(如铍元素)的激发态,存在较为严重的第三元素影响及铝合金组织影响。由于第三元素的影响作用,针对不同型号的铝合金需采用特制的标样与特定的光谱分析方法;由于铝合金组织影响作用,针对不同型号的铝合金需要求标样、试样组织状态保持一致,导致无法满足和采用光谱分析定量检测铝合金中微量元素的含量。上述这些光谱分析的局限性严重影响了光谱分析在测定铝合金中微量元素的应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法,将铝合金LC10牌号的试样棒状Φ7mm和含有微量铍的铝合金标样,其牌号为LF2 6、LY2 7、LY4 10、LC10 3-124组成四个标样。均在车床上加工出平面,作为摄谱分析的下电极,以光谱纯碳Φ6mm或高纯铜Φ7mm,作为上电极,申请人经多次试验,上电极设置为锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面,下电极与放电平面相对的端面设置为平面。在上电极作用下,固体的标样与试样直接进行摄谱分析。在相适应的电弧温度作用下,光谱纯碳电极Φ6mm或高纯铜Φ7mm作为上电极,以电极形状一致性加入电弧光源中进行蒸发与激发,使每一标样与试样(纯碳电极或纯铜电极为上电极,标样与试样为下电极)都同样摄取。以光谱纯碳或高纯铜电极整体的晶体结构一致性来减弱或消除(不同牌号的铝合金标样和LC10和铝合金试样)因晶体结构、元素熔点差异产生的对谱线强度的影响。光谱纯碳电极或高纯铜电极经电弧光源温度的作用,在分析间隙中改变了铝合金多牌号标样与LC10试样之间存在的组分及物理结构差异,在发光蒸汽云中形成了铝基-碳元素浓度或铝基-铜元素浓度为主体的组分浓度,形成二元主体组分浓度。在铝原子-碳原子或铝原子-铜原子为主体的二元主体组分浓度的作用下,本分析方法分析的LC10铝合金样品中的组织影响和第三元素影响即已消除。光谱纯碳电极或高纯铜电极在相适应的电弧温度作用下,在分析间隙的发光蒸汽云中形成Al-C或Al-Cu为主体组分的二元主体组分浓度,使多牌号标样与LC10铝合金试样的蒸发与激发行为趋于一致,消除组分或晶体结构的影响。经试验,须创造一个有利于被测元素蒸发与激发的分析间隙(1.7-3.0mm)。这个分析间隙有利于弧隙蒸汽云温度的分布与稳定。有利于在较短的时间(数秒)内形成铝-碳或铝-铜二元主体组分浓度。致使铝合金多牌号标样与试样的组分和晶体结构的影响得到减弱和消除。使被测量元素的谱线强度得到增强,从而提高分析元素的灵敏度和准确度以及重复性。
本发明的技术方案是:一种原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法,采用摄谱仪进行以下步骤:
1)以高纯铜或高纯碳作为上电极,铍光谱标样/铝合金试样作为下电极,其中,铍光谱标样型号为LF2、LY2、LY4、LC10铝合金,上电极设置为锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面,下电极与放电平面相对的端面设置为平面,上电极的放电平面与下电极的平面对应且极距为1.7-3.0mm,设置摄谱仪狭缝宽度为20μm,预燃10-15s、曝光10-15s,在20±1℃条件下显影4-7min、定影5-10min,通过感光板记录各铍光谱标样/铝合金试样的铍光谱线;
2)通过各铍光谱标样的铍光谱线绘制为标准曲线,将铝合金试样的铍光谱线代入标准曲线中,得到铝合金试样中微量铍的含量。
步骤1)所述高纯铜不含铍元素且纯度≥99.99%,通过车削加工为上电极,上电极为锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面;所述高纯碳为光谱纯碳,通过车削加工为上电极,上电极为锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。
光源为交流电弧光源。
光源的总电阻为75-80Ω,电花电阻为7-9Ω,电花电流为4-4.5A,电弧电压为220V,电弧电流为10-12A,相位器为+6-7°,间断电弧电阻为20-25Ω,电花电压为55V。
所述感光板采用Ⅰ型。
步骤1)所述上电极为高纯铜电极,放电平面直径为0.5-3mm。
步骤1)所述上电极为光谱纯碳电极,放电平面直径为0.5-4mm。
步骤2)各铍光谱标样的铍光谱线以LogR-logC为坐标绘制标准曲线,其中R为铍光谱线的强度,C为铍光谱标样中铍的含量。
内标线选为266.9nm,铍元素的分析线为234.86nm。
所述显影采用的显影液为感光板厂商推荐配方,显影后使用的抑制液采用浓度为98%的冰醋酸,冰醋酸体积为15ml并加水定容至1000ml,定影采用的定影液为感光板厂商推荐配方。
采用上述技术方案具有以下有益效果:
1、本发明采用高纯铜或高纯碳作为上电极(即放电电极),在相适应的电弧温度下,蒸发和激发于摄谱仪的分析间隙中,高浓度的铝原子及碳原子或铝原子及铜原子,能有效提高弧烧的稳定性;
2、碳电极或铜电极加入分析间隙,以电极形状、规格、晶体结构的一致减弱或消除了标样、试样因组分和物理结构差异的影响。
3、高纯铜或高纯碳电极,通过制备成锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面的特定形状,能减弱甚至消除铍光谱标样与铝合金试样因组分和结构差异造成的影响,实现对多型号铝合金直接测出微量铍含量的目的;
4、摄谱仪分析间隙的发光蒸气云中形成铝-铜元素或铝-碳元素为主体的二元组分,有效控制了铝合金试样中第三元素如Cu元素的蒸发行为,减弱铝合金试样中第三元素的影响作用,有效提高铝合金试样中微量铍的测量精度;
5、在适应的电弧温度下,高纯铜电极或高纯碳电极在极短时间(数秒)内挥发在分析间隙中,抑制铝基的内标线谱线强度,使待测的铍元素谱线增强,有效提高铍元素的分析灵敏度和准确度。
6、本发明电弧摄谱法以铝合金多牌号标样共用绘制工作曲线,测定LC10铝合金微量铍1-10ppm的成功事例说明,铝合金多牌号标样共用组成工作曲线测定试样中的微量铍成分时的组织影响和第三元素影响,是可以解决的。
本发明所述的铝合金中微量铍的测量方法可直接用于测定多种型号的铝合金试样,具有灵敏度高、准确度高、操作简单、方便、快捷的优点,微量铍的测量精度可达到1-10ppm。
本发明测量方法按“内标准法”将铝元素作为内标元素、铝元素基体线作为内标线。以“三标准试样法”按确定的分析条件用三个或三个以上分析元素含量有高低差别的标样以及试样进行摄谱,以LogR-logC为坐标绘制标准工作曲线。测量所摄谱感光板上一系列分析线及内标线的黑度值,由此求得感光板上标样、试样分析线对的强度比的对数LogR。根据得到的这些数值,在同一次摄谱的标样绘制的标准工作曲线上,就可以计算出试样中铍元素的含量C。
经申请人试验验证,采用本发明测量方法测量的多行铝合金中微量铍的含量与采用化学分析方法测量的微量铍含量一致。
下面结合附图和具体实施例作进一步的说明。
附图说明
图1为上电极为高纯铜时铍元素的标准工作曲线;
图2为上电极为高纯碳时铍元素的标准工作曲线。
具体实施方式
实施例一
仪器
摄谱仪型号为QL-170,感光板为Ⅰ型感光板,光源为US-1,光源的总电阻为78Ω,火花电阻为7.9Ω,相位器设置为+6.6°,间断电弧电阻为23Ω,火花电流4A,电弧电压220V,电弧电流12A,电花电压为55V。狭缝宽度为20μm,透镜选用三透镜,特征光谱波长选择220.0-280.0nm。
铍光谱标样
LF2 6#、LY2 7#、LY4 10#铝合金为采购的部颁标样,其中,LF2 6#为防锈铝,防锈铝为Al-Mg系合金,Mg含量2.05~2.50%;LY2 7#为硬铝,硬铝为Al-Cu-Mg-Mn系合金,Cu含量2.70~3.10%,Mg含量2.00~2.40%,Mn含量0.45~0.70%;LY4 10#为硬铝,硬铝为Al-Cu-Mg-Mn系合金,Cu含量3.30~3.65%,Mg含量2.20~2.55%,Mn含量0.50~0.75%;LC10 3-124是采用多次化学分析方法测定结果的平均值为标样,LC10 3-124为超硬铝,超硬铝为Al-Cu-Mg-Zn系合金,Cu含量为0.60~0.90%,Mg含量为3.20~3.60%,Zn含量为3.40~4.00%,为标准样品;均为直径为7mm的棒状结构。将各铝合金试样对应上电极的端面采用车床加工为平面,作为下电极;
摄谱仪的上电极选用纯度为99.99%的高纯铜加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。
绘制标准曲线
将上电极夹持在摄谱仪的上电极架的夹具上,将各型号下电极分别夹持在摄谱仪的下电极架的夹具上,上电极、下电极的极间间距为1.9mm,预燃18s、曝光18s,在显影温度为20±1℃条件下,显影5min,定影9min。
三标准试样法
将感光板通过显影记录的各铝合金标样的铍光谱线强度R,结合各铝合金标样中铍含量C,以logR为Y轴、logC为X轴绘制为标准曲线,如图1所示。
取与铍光谱标样相同规格的编号为4-1252-4-7的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复四次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.00105%、0.00108%、0.00112%、0.00105%,平均含量为10.75ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为11ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
实施例二
参数与实施例一相同,摄谱仪的上电极选用纯度为99.99%的高纯铜加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。取与铍光谱标样相同规格的编号为4-1253-1的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复四次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.00088%、0.0009%、0.00088%、0.00096%,平均含量为9ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为9ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
实施例三
参数与实施例一相同,摄谱仪的上电极选用纯度为99.99%的高纯铜加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。取与铍光谱标样相同规格的编号为4-1253-2的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复四次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.00097%、0.00089%、0.00086%、0.00098%,平均含量为9.3ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为9.3ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
实施例四
参数与实施例一相同,摄谱仪的上电极选用纯度为99.99%的高纯铜加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。取与铍光谱标样相同规格的编号为5-123-1的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复三次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.00108%、0.001%、0.00105%,平均含量为10.4ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为11ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
实施例五
参数与实施例一相同,摄谱仪的上电极选用纯度为99.99%的高纯铜加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。取与铍光谱标样相同规格的编号为5-124-1的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复三次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.0012%、0.00112%、0.0012%,平均含量为12ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为12ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
实施例六
参数与实施例一相同,摄谱仪的上电极选用纯度为99.99%的高纯铜加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。取与铍光谱标样相同规格的编号为3-36的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复三次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.00108%、0.00106%、0.00108%,平均含量为10.73ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为11ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
用高纯铜作下电极测定Lc10铝合金微量铍与采用化学分析方法测定Lc10铝合金微量铍的比较结果如表1
表1采用高纯铜作上电极测量各LC-10铝合金铍含量统计数据表
实施例七
仪器
摄谱仪型号为QL-170,感光板为Ⅰ型感光板,光源为US-1,光源的总电阻为78Ω,火花电阻为7.9Ω,相位器设置为+6.6°,间断电弧电阻为23Ω,火花电流4A,电弧电压220V,电弧电流12A,狭缝宽度为20μm,透镜选用三透镜,光源波长选择220-280nm。
铍光谱标样
LF2 6#、LY2 7#、LY4 10#铝合金为采购的部颁标样,其中,LF2 6#为防锈铝,防锈铝为Al-Mg系合金,Mg含量2.05~2.50%;LY2 7#为硬铝,硬铝为Al-Cu-Mg-Mn系合金,Cu含量2.70~3.10%,Mg含量2.00~2.40%,Mn含量0.45~0.70%;LY4 10#为硬铝,硬铝为Al-Cu-Mg-Mn系合金,Cu含量3.30~3.65%,Mg含量2.20~2.55%,Mn含量0.50~0.75%;LC10 3-124是采用多次化学分析方法测定结果的平均值为标样,LC10 3-124为超硬铝,超硬铝为Al-Cu-Mg-Zn系合金,Cu含量为0.60~0.90%,Mg含量为3.20~3.60%,Zn含量为3.40~4.00%,为标准样品;均为直径为7mm的棒状结构。将各铝合金试样对应上电极的端面采用车床加工为平面,作为下电极;
摄谱仪的上电极选用光谱纯碳加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。
绘制标准曲线
将上电极夹持在摄谱仪的上电极架位置,将各型号下电极分别夹持在摄谱仪的下电极架位置,上电极、下电极的极间间距为1.8mm,预燃18s、曝光18s,在显影温度为20±1℃条件下,显影5min,定影9min。
将感光板通过显影记录的各铝合金标样的铍光谱线强度R,结合各铝合金标样中铍含量C,以logR为Y轴、logC为X轴绘制为标准曲线,如图2所示。
取与铍光谱标样相同规格的编号为3-36的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复两次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.00112%、0.0011%,平均含量为11.1ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为11ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
实施例八
参数与实施例七相同,摄谱仪的上电极选用光谱纯碳加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。取与铍光谱标样相同规格的编号为5-123-1的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复两次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.00115%、0.00112%,平均含量为11.35ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为11ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
实施例九
参数与实施例七相同,摄谱仪的上电极选用光谱纯碳加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。取与铍光谱标样相同规格的编号为4-1253-1的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复两次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.00084%、0.0009%,平均含量为8.7ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为9ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
实施例十
参数与实施例七相同,摄谱仪的上电极选用光谱纯碳加工成直径为6-8mm、锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。取与铍光谱标样相同规格的编号为4-1253-2的LC-10铝合金试样作为下电极,将对应上电极的端面采用车床加工为平面。将铝合金试样夹持在摄谱仪下电极处,采用铍光谱标样相同的摄谱条件进行摄谱分析,重复两次摄谱检测分析。
将得到的铝合金试样铍光谱线代入标准曲线中,计算得到铝合金试样中铍的含量依次为0.00092%、0.00098%,平均含量为9.5ppm,采用化学分析方法测定的铍含量为9.2ppm,本分析法与化学方法测定结果一致。
用光谱纯碳作下电极测定Lc10铝合金微量铍与采用化学分析方法测定Lc10铝合金微量铍的比较结果如表2
表2采用光谱纯碳作上电极测量各LC-10铝合金铍含量统计数据表
误差计算
公式:算术平均值
算术平均误差
均方差
相对均方差
将表1、表2中各数据代入对应公式,得到各LC-10铝合金试样对应的ρ、σ、Cv值,
4-1252-4-7ρ=0.000025 σ=0.0000574 Cv=5.34%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
4-1253-1ρ=0.000025 σ=0.0000121 Cv=6.9%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
4-1252-2ρ=0.00005 σ=0.0000594 Cv=6.38%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
5-123-1ρ=0.00003 σ=0.0000458 Cv=4.4%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
4-124-1ρ=0.0000266 σ=0.0000565 Cv=4.71%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
3-36ρ=0.000009 σ=0.0000114 Cv=1.06%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
3-36ρ=0.00001 σ=0.00001414 Cv=1.26%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
5-123-1ρ=0.00003 σ=0.0000209 Cv=1.85%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
4-1253-1ρ=0.00003 σ=0.0000424 Cv=4.87%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
4-1253-2ρ=0.00006 σ=0.000042 Cv=4.46%计算结果与化学分析结果相一致,精度达到光谱分析精度要求。
Claims (10)
1.一种原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法,其特征在于,采用摄谱仪进行以下步骤:
1)以高纯铜或高纯碳作为上电极,铍光谱标样/铝合金试样作为下电极,其中,铍光谱标样型号为LF2、LY2、LY4、LC10铝合金,上电极设置为锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面,下电极与放电平面相对的端面设置为平面,上电极的放电平面与下电极的平面对应且极距为1.7-3.0mm,设置摄谱仪狭缝宽度为20μm,预燃10-15s、曝光10-15s,在20±1℃条件下显影4-7min、定影5-10min,通过感光板记录各铍光谱标样/铝合金试样的铍光谱线;
2)通过各铍光谱标样的铍光谱线绘制为标准曲线,将铝合金试样的铍光谱线代入标准曲线中,得到铝合金试样中微量铍的含量。
2.根据权利要求1所述的测量铝合金中微量铍的方法,其特征在于:步骤1)所述高纯铜不含铍元素且纯度≥99.99%,通过车削加工为上电极,上电极为锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面;所述高纯碳为光谱纯碳,通过车削加工为上电极,上电极为锥度是30-70°的平顶锥体,平顶锥体的顶面为直径是0.5-4.0mm的放电平面。
3.根据权利要求1所述的测量铝合金中微量铍的方法,其特征在于:光源为交流电弧光源。
4.根据权利要求1所述的测量铝合金中微量铍的方法,其特征在于:光源的总电阻为75-80Ω,电花电阻为7-9Ω,电花电流为4-4.5A,电弧电压为220V,电弧电流为10-12A,相位器为+6-7°,间断电弧电阻为20-25Ω,电花电压为55V。
5.根据权利要求1所述的测量铝合金中微量铍的方法,其特征在于:所述感光板采用Ⅰ型。
6.根据权利要求1所述的测量铝合金中微量铍的方法,其特征在于:步骤1)所述上电极为高纯铜电极,放电平面直径为0.5-3mm。
7.根据权利要求1所述的测量铝合金中微量铍的方法,其特征在于:步骤1)所述上电极为光谱纯碳电极,放电平面直径为0.5-4mm。
8.根据权利要求1所述的铝合金中微量铍的测量方法,其特征在于:步骤2)各铍光谱标样的铍光谱线以LogR-logC为坐标绘制标准曲线,其中R为铍光谱线的强度,C为铍光谱标样中铍的含量。
9.根据权利要求1所述的铝合金中微量铍的测量方法,其特征在于:内标线选为266.9nm,铍元素的分析线为234.86nm。
10.根据权利要求1所述的铝合金中微量铍的测量方法,其特征在于:所述显影采用的显影液为感光板厂商推荐配方,显影后使用的抑制液采用浓度为98%的冰醋酸,冰醋酸体积为15ml并加水定容至1000ml,定影采用的定影液为感光板厂商推荐配方。
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