CN108843378A - 一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法，属于抑爆剂制备技术领域。本发明以蚕茧为原料，放入粉碎机中粉碎后用多巴胺溶液浸泡，再将浸泡后的蚕茧和金属盐溶液混合，添加络合剂后进行水热反应，将水热反应产物煅烧制得类水滑石基体，最后将类水滑石基体和金属硫蛋白以及尿素混合反应，最终制得粉体抑爆剂，本发明制得的粉体抑爆剂阻爆性能好、对爆炸能量吸附能力极强，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法，属于抑爆剂制备技术领域。
背景技术
在各类生产事故中，火灾与爆炸事故最为惨重，因而也最为人们所关注。火灾与爆炸虽然是两类事故，但二者之间有一定的关系。爆炸事故破坏性大，损失惨重，容易造成人员伤亡和设备、建筑物破坏，因此，采取一些防火防爆技术措施，以达到防爆、隔爆、抑爆的目的是很有必要的。矿井瓦斯爆炸严重威胁着煤矿的安全生产，现有的瓦斯控爆材料和技术并不能有效控制瓦斯灾害的发生。瓦斯爆炸是一种剧烈而迅速的自由基链锁反应。
粉体抑爆剂技术用于井下可以抑制二次爆炸，有其独特优势，是井下使用的抑爆措施之一。目前常用的抑爆剂主要有液体抑制剂水、水加卤代烷、粉末无机盐类抑爆剂和卤代烷等等。传统的固体粉末抑爆材料大多使用具有灭火性能的固体粉末，利用其对火焰的熄灭作用来抑制爆炸火焰的传播，降低爆炸的范围。然而目前该类抑爆剂大都存在阻爆性能不佳、对爆炸能量吸附能力不足、容易造成环境污染等问题。
因此发明一种抑爆性能好，对爆炸能量吸附能力强的新型抑爆剂对于抑爆剂制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的固体粉末抑爆材料大都存在阻爆性能不佳、对爆炸能量吸附能力不足、容易造成环境污染的问题，提供了一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取蚕茧放入组织粉碎机中粉碎15～20min，得到蚕茧粉碎物，将蚕茧粉碎物用质量分数为1%的多巴胺溶液浸渍30～40min，浸渍结束后过滤，分离得到滤渣，即为预处理蚕茧；
（2）按重量份数计，称取15～20份硝酸镁、40～50份硝酸铝、20～23份硝酸锌和200～300份去离子水混合10～15min得到混合溶液，将混合溶液和上述预处理蚕茧混合，放入超声振荡仪中振荡反应，得到预反应液；
（3）将上述预反应液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾混合后得到反应液，将反应液和硫代硫酸钠以及柠檬酸钾混合后得到混合物，并装入高压水热釜中，水热反应20～24h，待水热反应结束后过滤分离得到滤饼；
（4）将上述滤饼放入马弗炉中，烧结，出料得到自制类水滑石基体，将金属硫蛋白、碳酰胺和质量分数为30%的乙醇溶液混合，得到混合浸渍液；
（5）将上述自制类水滑石基体和混合浸渍液混合后放入烧杯中，搅拌反应，搅拌反应结束后过滤分离得到反应滤渣，用真空冻干机冷冻干燥后即得类水滑石基粉体抑爆剂。
步骤（2）中所述的混合溶液和预处理蚕茧的质量比为10:1，振荡反应的频率为25～30kHz，振荡反应的时间为1～2h。
步骤（3）中所述的预反应液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾的质量比为13:4:1，反应液和硫代硫酸钠以及柠檬酸钾的质量比为10:1:1，水热反应的压力为2.3～2.5MPa，温度为250～300℃。
步骤（4）中所述的烧结的温度为800～900℃，烧结的时间为1～2h，金属硫蛋白、碳酰胺和质量分数为30%的乙醇溶液的质量比为1:2:6。
步骤（5）中所述的自制类水滑石基体和混合浸渍液的质量比为1:8，搅拌反应的转速为200～300r/min，搅拌反应的时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以蚕茧为原料，放入粉碎机中粉碎后用多巴胺溶液浸泡，再将浸泡后的蚕茧和金属盐溶液混合，添加络合剂后进行水热反应，将水热反应产物煅烧制得类水滑石基体，最后将类水滑石基体和金属硫蛋白以及尿素混合反应，最终制得粉体抑爆剂，本发明首先以具有丰富孔隙结构的蚕茧作为模板，用多巴胺溶液浸泡，通过水中溶解氧的作用在蚕茧表面形成一层具有螯合作用的聚多巴胺薄膜，利用这层聚多巴胺薄膜螯合吸附金属离子，再通过水热反应制备得到镁铝类水滑石基体，本发明在水热法制备类水滑石时还向反应液中加入了螯合剂，通过螯合剂的螯合性能使得类水滑石中部分金属离子从原有的晶格中脱除，从而在类水滑石的原有晶格上产生空穴，这些空穴的产生使得类水滑石的吸附活性得到大幅度提高，最后煅烧去除蚕茧模板，在类水滑石基体内部形成特殊的多微孔和缝隙空间，再向类水滑石基体中掺入金属硫蛋白和尿素，最终制得粉体抑爆剂，本发明制得的抑爆剂温度随着爆炸环境温度的升高而升高，当温度达到一定值时类水滑石粉体发生热解反应，抑爆材料中含有的结晶水和氢氧化铝和氢氧化镁中结合水随着爆炸环境温度的升高逐步失水热解，在此热解过程中消耗吸收大量的能量，整个过程中类水滑石粉体从爆炸火焰中吸收大量的能量，并生成水蒸气，结晶水高温汽化后其体积增大上千倍，有效稀释反应气体的浓度，降低气体燃烧反应速率，对甲烷气体爆炸起到抑制作用；
（2）在爆炸发生时，本发明粉体抑爆剂中尿素发生热解，尿素的热解从爆炸环境中吸热，有效降低爆炸环境温度，另外，在尿素热解过程中产生大量的NH4· 和 NCO·与爆炸过程中产生的活性链载体 H·和OH·发生中和反应，降低活性自由基的浓度，促进爆炸反应链终止，达到阻燃抑爆的效果，而金属硫蛋白也具有极佳的清除自由基的效果，在发生爆炸时，同样可以降低活性自由基的浓度，达到阻燃抑爆效果；
（3）本发明类水滑石粉体内部形成特殊的多微孔和缝隙空间，表面布满狭小缝隙和突起，且内部具有多微孔结构，这种多孔隙结构能够使传播通过的燃烧火焰发生“粹熄”现象，阻断燃烧反应的继续进行和火焰的传播，燃烧反应的活性自由基被类水滑石粉体吸附后进入粉体颗粒内部的受狭小空间时，由于粉体内部缝隙和孔径的尺寸较小，活性自由基在此空间内受“冷壁效应”的影响失去反应活性而消亡，迫使爆炸反应链中断，有效降低热化学反应速率，达到控爆的目的，通过浸渍法制备的类水滑石、尿素、金属硫蛋白复合抑爆粉体材料，一方面提高了抑爆粉体在高温环境中的热分解吸热量，另一方面，该处理工艺使尿素微粒负载到类水滑石载体上，提高其比表面积和在爆炸空间的分散度，复合粉体中类水滑石和尿素两种成分在抑爆过程中协同作用，表现出良好的抑爆性能，最终制得的粉体抑爆剂阻爆性能好、对爆炸能量吸附能力极强，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取蚕茧放入组织粉碎机中粉碎15～20min，得到蚕茧粉碎物，将蚕茧粉碎物用质量分数为1%的多巴胺溶液浸渍30～40min，浸渍结束后过滤，分离得到滤渣，即为预处理蚕茧；按重量份数计，称取15～20份硝酸镁、40～50份硝酸铝、20～23份硝酸锌和200～300份去离子水混合10～15min得到混合溶液，将混合溶液和上述预处理蚕茧按质量比为10:1混合，放入超声振荡仪中以25～30kHz的频率振荡反应1～2h，得到预反应液；将预反应液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾按质量比为13:4:1混合后得到反应液，将反应液和硫代硫酸钠以及柠檬酸钾按质量比为10:1:1混合后得到混合物，并装入高压水热釜中，在压力为2.3～2.5MPa，温度为250～300℃的条件下，水热反应20～24h，待水热反应结束后过滤分离得到滤饼；将滤饼放入马弗炉中，以10℃/min的速率程序升温至800～900℃，保温烧结1～2h，出料得到自制类水滑石基体，按质量比为1:2:6将金属硫蛋白、碳酰胺和质量分数为30%的乙醇溶液混合，得到混合浸渍液；将自制类水滑石基体和混合浸渍液按质量比为1:8混合后放入烧杯中，用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h，搅拌反应结束后过滤分离得到反应滤渣，用真空冻干机冷冻干燥后即得类水滑石基粉体抑爆剂。
实例1
称取蚕茧放入组织粉碎机中粉碎15min，得到蚕茧粉碎物，将蚕茧粉碎物用质量分数为1%的多巴胺溶液浸渍30min，浸渍结束后过滤，分离得到滤渣，即为预处理蚕茧；按重量份数计，称取15份硝酸镁、40份硝酸铝、20份硝酸锌和200份去离子水混合10min得到混合溶液，将混合溶液和上述预处理蚕茧按质量比为10:1混合，放入超声振荡仪中以25kHz的频率振荡反应1h，得到预反应液；将预反应液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾按质量比为13:4:1混合后得到反应液，将反应液和硫代硫酸钠以及柠檬酸钾按质量比为10:1:1混合后得到混合物，并装入高压水热釜中，在压力为2.3MPa，温度为250℃的条件下，水热反应20h，待水热反应结束后过滤分离得到滤饼；将滤饼放入马弗炉中，以10℃/min的速率程序升温至800℃，保温烧结1h，出料得到自制类水滑石基体，按质量比为1:2:6将金属硫蛋白、碳酰胺和质量分数为30%的乙醇溶液混合，得到混合浸渍液；将自制类水滑石基体和混合浸渍液按质量比为1:8混合后放入烧杯中，用磁力搅拌器以200r/min的转速搅拌反应1h，搅拌反应结束后过滤分离得到反应滤渣，用真空冻干机冷冻干燥后即得类水滑石基粉体抑爆剂。
实例2
称取蚕茧放入组织粉碎机中粉碎18min，得到蚕茧粉碎物，将蚕茧粉碎物用质量分数为1%的多巴胺溶液浸渍35min，浸渍结束后过滤，分离得到滤渣，即为预处理蚕茧；按重量份数计，称取18份硝酸镁、45份硝酸铝、22份硝酸锌和250份去离子水混合13min得到混合溶液，将混合溶液和上述预处理蚕茧按质量比为10:1混合，放入超声振荡仪中以28kHz的频率振荡反应1h，得到预反应液；将预反应液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾按质量比为13:4:1混合后得到反应液，将反应液和硫代硫酸钠以及柠檬酸钾按质量比为10:1:1混合后得到混合物，并装入高压水热釜中，在压力为2.4MPa，温度为280℃的条件下，水热反应22h，待水热反应结束后过滤分离得到滤饼；将滤饼放入马弗炉中，以10℃/min的速率程序升温至850℃，保温烧结1h，出料得到自制类水滑石基体，按质量比为1:2:6将金属硫蛋白、碳酰胺和质量分数为30%的乙醇溶液混合，得到混合浸渍液；将自制类水滑石基体和混合浸渍液按质量比为1:8混合后放入烧杯中，用磁力搅拌器以250r/min的转速搅拌反应2h，搅拌反应结束后过滤分离得到反应滤渣，用真空冻干机冷冻干燥后即得类水滑石基粉体抑爆剂。
实例3
称取蚕茧放入组织粉碎机中粉碎20min，得到蚕茧粉碎物，将蚕茧粉碎物用质量分数为1%的多巴胺溶液浸渍40min，浸渍结束后过滤，分离得到滤渣，即为预处理蚕茧；按重量份数计，称取20份硝酸镁、50份硝酸铝、23份硝酸锌和300份去离子水混合15min得到混合溶液，将混合溶液和上述预处理蚕茧按质量比为10:1混合，放入超声振荡仪中以30kHz的频率振荡反应2h，得到预反应液；将预反应液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾按质量比为13:4:1混合后得到反应液，将反应液和硫代硫酸钠以及柠檬酸钾按质量比为10:1:1混合后得到混合物，并装入高压水热釜中，在压力为2.5MPa，温度为300℃的条件下，水热反应24h，待水热反应结束后过滤分离得到滤饼；将滤饼放入马弗炉中，以10℃/min的速率程序升温至900℃，保温烧结2h，出料得到自制类水滑石基体，按质量比为1:2:6将金属硫蛋白、碳酰胺和质量分数为30%的乙醇溶液混合，得到混合浸渍液；将自制类水滑石基体和混合浸渍液按质量比为1:8混合后放入烧杯中，用磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌反应2h，搅拌反应结束后过滤分离得到反应滤渣，用真空冻干机冷冻干燥后即得类水滑石基粉体抑爆剂。
对照例
以河南省某公司生产的赤泥基粉体抑爆剂作为对照例
对本发明制得的类水滑石基粉体抑爆剂和对照例中的赤泥基粉体抑爆剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的粉体抑爆剂阻爆性能好、对爆炸能量吸附能力极强，具有广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取蚕茧放入组织粉碎机中粉碎15～20min，得到蚕茧粉碎物，将蚕茧粉碎物用质量分数为1%的多巴胺溶液浸渍30～40min，浸渍结束后过滤，分离得到滤渣，即为预处理蚕茧；
（2）按重量份数计，称取15～20份硝酸镁、40～50份硝酸铝、20～23份硝酸锌和200～300份去离子水混合10～15min得到混合溶液，将混合溶液和上述预处理蚕茧混合，放入超声振荡仪中振荡反应，得到预反应液；
（3）将上述预反应液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾混合后得到反应液，将反应液和硫代硫酸钠以及柠檬酸钾混合后得到混合物，并装入高压水热釜中，水热反应20～24h，待水热反应结束后过滤分离得到滤饼；
（4）将上述滤饼放入马弗炉中，烧结，出料得到自制类水滑石基体，将金属硫蛋白、碳酰胺和质量分数为30%的乙醇溶液混合，得到混合浸渍液；
（5）将上述自制类水滑石基体和混合浸渍液混合后放入烧杯中，搅拌反应，搅拌反应结束后过滤分离得到反应滤渣，用真空冻干机冷冻干燥后即得类水滑石基粉体抑爆剂。
2.根据权利要求1所述的一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的混合溶液和预处理蚕茧的质量比为10:1，振荡反应的频率为25～30kHz，振荡反应的时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的预反应液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾的质量比为13:4:1，反应液和硫代硫酸钠以及柠檬酸钾的质量比为10:1:1，水热反应的压力为2.3～2.5MPa，温度为250～300℃。
4.根据权利要求1所述的一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的烧结的温度为800～900℃，烧结的时间为1～2h，金属硫蛋白、碳酰胺和质量分数为30%的乙醇溶液的质量比为1:2:6。
5.根据权利要求1所述的一种类水滑石基粉体抑爆剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的自制类水滑石基体和混合浸渍液的质量比为1:8，搅拌反应的转速为200～300r/min，搅拌反应的时间为1～2h。
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