CN108840626A - 一种新型硅铁质核电牺牲材料及其制备方法 - Google Patents

一种新型硅铁质核电牺牲材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种新型硅铁质核电牺牲材料及其制备方法，该新型牺牲材料的主要组成为：PII·52.5级硅酸盐水泥375‑400份、粉煤灰130‑145份、硅粉15‑25份、石英砂950‑1100份、赤铁矿石900‑1050份、水175‑185份、减水剂7‑10份、聚丙烯纤维1‑1.6份、磺化石墨烯0.5‑1.6份。本发明制备工艺简单，采用常规的强制式单卧轴混凝土搅拌机即可制备出流动性、强度、抗熔蚀性能优良的核电牺牲材料。本发明制备的新型硅铁质核电牺牲材料具有工作性能好、强度高、耐熔蚀性好等优点，主要用于目前第三代核电站堆芯捕集器中，具有广泛的工程应用价值。

Description

一种新型硅铁质核电牺牲材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种核电材料，尤其涉及一种新型硅铁质核电牺牲材料及该材料的制备方法。
背景技术
目前，为了缓解严重核电事故，通常采取在第三代核电站反应堆下方设置堆芯捕集器的方法，堆芯捕集器主要用来收集、冷却和固化堆芯熔融物。牺牲材料是第三代核电站中堆芯捕集器的重要组成部分，该材料在堆芯熔融物的冷却和固化过程中发挥了至关重要的作用。作为一种新型二维纳米材料，石墨烯具有优良的光学、电学、力学和热学特性，用石墨烯及其衍生物来改善材料的性能，是目前科学界和工程界研究的热点。向水泥基材料中掺入石墨烯或者其衍生物可以提高水泥基材料的分解焓变，进而可以降低其熔蚀速率。申请公布号为CN 102176332A(申请公布日为2011年9月7日)的专利申请书披露了一项名为“中品味铁矿石和石英石制备的核电牺牲混凝土及制备方法”的发明专利，该专利通过采用中品味铁矿石和石英石制备出核电牺牲混凝土，但是该方法制备出的牺牲混凝土的工作性能差，不利于大体积牺牲混凝土的施工；该方法制备出的牺牲混凝土的抗压强度低，导致该牺牲混凝土的耐久性差、服役寿命短；该方法制备出的牺牲混凝土的熔蚀速率大，导致严重核电事故情况下发生核电站泄漏的概率大。
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种新型硅铁质核电牺牲材料及其制备方法。
技术方案：为了实现上述目的，本发明公开一种新型硅铁质核电牺牲材料及其制备方法，该材料的主要由以下重量份比例的原材料制备而成：
PII·52.5级硅酸盐水泥375-400份、粉煤灰130-145份、硅粉15-25份、石英砂950-1100份、赤铁矿石900-1050份、水175-185份、减水剂7-10份、聚丙烯纤维1-1.6份、磺化石墨烯0.5-1.6份。
所述的粉煤灰为I级粉煤灰，其中SiO2含量为45-50％，Al2O3含量为27-35％，Fe2O3含量为4-6％，CaO含量为8-10％。
所述的硅粉呈实心球状，其中SiO2含量大于等于95％，火山灰活性指数大于95％，比表面积大于等于2000m2/kg。
所述的石英砂为高品质石英粉，它的SiO2含量大于等于99％。石英砂中0mm-5mm粒径占56％，5mm-8mm粒径占44％。
所述的赤铁矿石为高品质赤铁矿石，其中Fe2O3含量大于等于92％。赤铁矿石中0mm-4mm粒径占78％，4mm-8mm粒径占22％。
所述的减水剂为聚羧酸高效减水剂，外观呈无色至浅黄色，密度为1.05-1.15g/ml，固含量大于等于40％(质量含量)，pH值为4±2，减水率大于等于33.9％。
所述的聚丙烯纤维为束状单丝，其长度5-7mm，直17-20μm，密度0.9-0.95g/cm3，熔点165-175℃，弹性模量大于等于3500MPa。
所述的磺化石墨烯呈片状，其直径为50-100μm，厚度为1-2nm。
所述的新型硅铁质核电牺牲材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硅酸盐水泥、粉煤灰、硅粉、石英砂、赤铁矿石，混合干拌均匀得到混合材料M1；
(2)将聚丙烯纤维加入上述混合材料M1中，进行搅拌后得到均匀混合材料M2；
(3)向上述均匀混合材料M2中加入水、减水剂和磺化石墨烯三者的混合溶液，进行搅拌后得到均匀混合材料M3，然后按照国家标准进行成型养护，即可得到所述的新型硅铁质核电牺牲材料。
步骤(1)中，用于混合的各种原材料加入强制式单卧轴混凝土搅拌机，选择搅拌速度为40-50转/分钟，混合时间为180-200秒；
步骤(2)中，聚丙烯纤维加入上述混合材料1中，混合时间为300-320秒；
步骤(3)中，首先用一半的水与全部的减水剂、磺化石墨烯混合，搅拌均匀，然后将混合均匀的溶液加入到混合材料2中，然后用另外一半的水去清洗盛放减水剂和磺化石墨烯的容器，清洗后再将水加入到混合材料2中，混合时间为180-200秒。
与现有技术相比，本发明制备的新型硅铁质核电牺牲材料具有非常好的工作性能，其扩展度大于560mm，达到了自密实混凝土的流动性要求；它的抗压强度大于60MPa，比现有技术提高了20％以上，能够显著提高其耐久性，延长服役寿命；它的熔蚀速率比现有技术降低了10％以上，能够极大的延长堆芯捕集器的熔穿时间，提高核电站的安全性。
技术效果：本发明制备工艺简单，采用常规的强制式单卧轴混凝土搅拌机即可制备出流动性、强度、抗熔蚀性能优良的核电牺牲材料。该发明制备的新型硅铁质核电牺牲材料具有很好流动性能，方便工程施工；该材料的抗压强度得到了大幅度提升，显著提高了其耐久性，延长其服役寿命；该材料的熔蚀速率明显降低，提高其耐熔蚀性，从而能够提高核电站的安全性。因此，本发明具有广泛的工程应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐明本发明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。此外，还对比实施例实验结果，强调本发明的优势。
以下实施例中所用原料均为以下要求：
粉煤灰为I级粉煤灰，其中SiO2含量为45-50％，Al2O3含量为27-35％，Fe2O3含量为4-6％，CaO含量为8-10％。
硅粉呈实心球状，其中SiO2含量大于等于95％，火山灰活性指数大于95％，比表面积大于等于2000m2/kg。
石英砂为高品质石英粉，它的SiO2含量大于等于99％。石英砂中0mm-5mm粒径占56％，5mm-8mm粒径占44％。
赤铁矿石为高品质赤铁矿石，其中Fe2O3含量大于等于92％。赤铁矿石中0mm-4mm粒径占78％，4mm-8mm粒径占22％。
水为自来水。
减水剂为聚羧酸高效减水剂，外观呈无色至浅黄色，密度为1.05-1.15g/ml，固含量大于等于40％(质量含量)，pH值为4±2，减水率大于等于33.9％。
聚丙烯纤维为束状单丝，其长度5-7mm，直17-20μm，密度0.9-0.95g/cm3，熔点165-175℃，弹性模量大于等于3500MPa。
磺化石墨烯呈片状，其直径为50-100μm，厚度为1-2nm。
实施例1
一种新型硅铁质核电牺牲材料，按重量份数计，包括以下组分：
PII·52.5级硅酸盐水泥385份、粉煤灰130份、硅粉25份、石英砂1050份、赤铁矿石950份、水180份、减水剂8份、聚丙烯纤维1.5份、磺化石墨烯0.5份。
制备方法：
(1)称取所需的材料，包括硅酸盐水泥、粉煤灰、硅粉、石英砂、赤铁矿石、自来水、减水剂、聚丙烯纤维、磺化石墨烯；
(2)润湿搅拌机及所有需要使用的工具及模具；
(3)依次将称好的硅酸盐水泥、粉煤灰、硅粉、石英砂、赤铁矿石加入到强制式单卧轴混凝土搅拌机，选择搅拌速度为45转/分钟，混合时间180秒，搅拌均匀得到混合材料M1；
(4)将聚丙烯纤维加入上述步骤(3)中混合材料M1中，混合时间300秒，搅拌均匀得到混合材料M2；
(5)首先将一半的水与全部的减水剂、磺化石墨烯混合，搅拌均匀，然后将混合均匀的溶液加入到混合材料M2中，然后用另外一半的水去清洗盛放减水剂和磺化石墨烯的容器，清洗后再将水加入混合材料M2中，混合时间为180秒后得到均匀混合材料M3，然后按照国家标准进行成型养护。
实施例2
一种新型硅铁质核电牺牲材料，按重量份数计，包括以下组分：
PII·52.5级硅酸盐水泥385份、粉煤灰130份、硅粉25份、石英砂1050份、赤铁矿石950份、水180份、减水剂8份、聚丙烯纤维1.5份、磺化石墨烯1份。
制备方法：
(1)称取所需的材料，包括硅酸盐水泥、粉煤灰、硅粉、石英砂、赤铁矿石、自来水、减水剂、聚丙烯纤维、磺化石墨烯；
(2)润湿搅拌机及所有需要使用的工具及模具；
(3)依次将称好的硅酸盐水泥、粉煤灰、硅粉、石英砂、赤铁矿石加入到强制式单卧轴混凝土搅拌机，选择搅拌速度为45转/分钟，混合时间180秒，搅拌均匀得到混合材料M1；
(4)将聚丙烯纤维加入上述步骤(3)中混合材料M1中，混合时间300秒，搅拌均匀得到混合材料M2；
(5)首先将一半的水与全部的减水剂、磺化石墨烯混合，搅拌均匀，然后将混合均匀的溶液加入到混合材料M2中，然后用另外一半的水去清洗盛放减水剂和磺化石墨烯的容器，清洗后再将水加入混合材料M2中，混合时间为180秒后得到均匀混合材料M3，然后按照国家标准进行成型养护。
实施例3
一种新型硅铁质核电牺牲材料，按重量份数计，包括以下组分：
PII·52.5级硅酸盐水泥385份、粉煤灰130份、硅粉25份、石英砂1050份、赤铁矿石950份、水180份、减水剂8份、聚丙烯纤维1.5份、磺化石墨烯1.5份。
制备方法：
(1)称取所需的材料，包括硅酸盐水泥、粉煤灰、硅粉、石英砂、赤铁矿石、自来水、减水剂、聚丙烯纤维、磺化石墨烯；
(2)润湿搅拌机及所有需要使用的工具及模具；
(3)依次将称好的硅酸盐水泥、粉煤灰、硅粉、石英砂、赤铁矿石加入到强制式单卧轴混凝土搅拌机，选择搅拌速度为45转/分钟，混合时间180秒，搅拌均匀得到混合材料M1；
(4)将聚丙烯纤维加入上述步骤(3)中混合材料M1中，混合时间300秒，搅拌均匀得到混合材料M2；
(5)首先将一半的水与全部的减水剂、磺化石墨烯混合，搅拌均匀，然后将混合均匀的溶液加入到混合材料M2中，然后用另外一半的水去清洗盛放减水剂和磺化石墨烯的容器，清洗后再将水加入混合材料M2中，混合时间为180秒后得到均匀混合材料M3，然后按照国家标准进行成型养护。
上述的3个实施例，制备工艺完全相同。其不同之处在于，实施例1中磺化石墨烯数量为0.5份，实施例2中将磺化石墨烯增加到1份，实施例3中将磺化石墨烯增加到1.5份。
性能检测
根据国家标准GB/T 14902-2012测量上述实施例中牺牲材料的工作性能，测量指标为扩展度。根据国家标准GB/T 50107-2010测量牺牲材料28天抗压强度。根据热重综合分析测量牺牲材料的焓变，根据牺牲测量的高温实验测量其分解温度，两个实验相结合即可得到牺牲材料的分解焓变。3个实施例的实验结果，如下表1所示。
表1 测量结果
编号 扩展度(mm) 28天抗压强度(MPa) 分解焓变(kJ/kg)
实施例1 582 60.3 520.4
实施例2 575 65.7 573.5
实施例3 567 70.2 619.8
由上表1可以看出，随着磺化石墨烯掺量的增加，核电牺牲材料的扩展度逐渐降低，这表明其工作性能略微下降，但是3个实施例中扩展度均大于560mm，依然满足自密实混凝土工作性能的要求。随着磺化石墨烯掺量的增加，核电牺牲材料的28天抗压强度逐渐增大，这表明其耐久性得到提高，从而可以延长其服役寿命。随着磺化石墨烯掺量的增加，核电牺牲材料的分解焓变逐渐增大，这表明其熔蚀速率逐渐降低，从而可以提高核电站的安全性。
此外，需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案。若本领域普通技术人员对本发明的技术例进行修改或等同替换，而不脱离本发明的宗旨，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
下面说明牺牲材料的分解焓变增大，导致其熔蚀速率降低的原因：
根据传热学理论，牺牲材料的熔蚀速率跟向它内部传递的热通量之间的关系，如下式所示：
V＝Q/(ρ×A×ΔH) (1)
上式中，V是牺牲材料的熔蚀速率，Q是向牺牲材料内部传递的热通量，A是牺牲材料的熔蚀面积，ΔH是牺牲材料的分解焓变。
由上式(1)可以看出，牺牲材料的熔蚀速率与其分解焓变呈反比。这表明：当牺牲材料的分解焓变增大时，导致牺牲材料的熔蚀速率下降。

Claims (10)

1.一种新型硅铁质核电牺牲材料，其特征在于，其主要有以下重量份比例的原料组成：PII·52.5级硅酸盐水泥375-400份、粉煤灰130-145份、硅粉15-25份、石英砂950-1100份、赤铁矿石900-1050份、水175-185份、减水剂7-10份、聚丙烯纤维1-1.6份、磺化石墨烯0.5-1.6份。
2.根据权利要求1所述的一种新型硅铁质核电牺牲材料，其特征在于，所述的粉煤灰为I级粉煤灰，其中SiO2含量为45-50％，Al2O3含量为27-35％，Fe2O3含量为4-6％，CaO含量为8-10％。
3.根据权利要求1所述的一种新型硅铁质核电牺牲材料，其特征在于，所述的硅粉呈实心球状，其中SiO2含量大于等于95％，火山灰活性指数大于95％，比表面积大于等于2000m2/kg。
4.根据权利要求1所述的一种新型硅铁质核电牺牲材料，其特征在于，所述的石英砂为高品质石英粉，它的SiO2含量大于等于99％。石英砂中0mm-5mm粒径占56％，5mm-8mm粒径占44％。
5.根据权利要求1所述的一种新型硅铁质核电牺牲材料，其特征在于，所述的赤铁矿石为高品质赤铁矿石，其中Fe2O3含量大于等于92％。赤铁矿石中0mm-4mm粒径占78％，4mm-8mm粒径占22％。
6.根据权利要求1所述的一种新型硅铁质核电牺牲材料，其特征在于，所述的减水剂为聚羧酸高效减水剂，外观呈无色至浅黄色，密度为1.05-1.15g/ml，固含量大于等于40％(质量含量)，pH值为4±2，减水率大于等于33.9％。
7.根据权利要求1所述的一种新型硅铁质核电牺牲材料，其特征在于，所述的聚丙烯纤维为束状单丝，其长度5-7mm，直17-20μm，密度0.9-0.95g/cm3，熔点165-175℃，弹性模量大于等于3500MPa。
8.根据权利要求1所述的一种新型硅铁质核电牺牲材料，其特征在于，所述的磺化石墨烯呈片状，其直径为50-100μm，厚度为1-2nm。
9.一种新型硅铁质核电牺牲材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取硅酸盐水泥、粉煤灰、硅粉、石英砂、赤铁矿石，混合干拌均匀得到混合材料M1；
(2)将聚丙烯纤维加入上述混合材料M1中，进行搅拌后得到均匀混合材料M2；
(3)向上述均匀混合材料M2中加入水、减水剂和磺化石墨烯三者的混合溶液，进行搅拌后得到均匀混合材料M3，然后按照国家标准进行成型养护，即可得到所述的新型硅铁质核电牺牲材料。
10.根据权利要求9所述的一种新型硅铁质核电牺牲材料制备方法，其特征在于：步骤(1)中，用于混合的各种原材料加入强制式单卧轴混凝土搅拌机，选择搅拌速度为40-50转/分钟，混合时间为180-200秒；步骤(2)中，聚丙烯纤维加入上述混合材料1中，混合时间为300-320秒；步骤(3)中，首先用一半的水与全部的减水剂、磺化石墨烯混合，搅拌均匀，然后将混合均匀的溶液加入到混合材料2中，然后用另外一半的水去清洗盛放减水剂和磺化石墨烯的容器，清洗后再将水加入到混合材料2中，混合时间为180-200秒。
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