CN108816499A - 一种黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法 - Google Patents

一种黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，该方法是将黑云母型含铷矿石进行一段磨矿、调浆，所得矿浆通过高梯度湿式强磁选机进行四次磁选，依次得到磁选精矿Ⅰ～Ⅳ，余矿为磁选尾矿；磁选尾矿和磁选精矿Ⅲ～Ⅳ分别进行二段磨矿、调浆后，再进行浮选分离，得到浮选精矿产品，该方法通过强磁选并联合浮选，实现黑云母型含铷矿石中铷的分步回收，实现了铷的高效富集，提高了铷的综合回收效率，精矿中氧化铷的品位提高至0.22％～0.28％，铷的总回收率达到75.5％～84.22％，显著提高了经济效益。

Description

一种黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法
技术领域
本发明涉及一种黑云母型含铷矿石的选矿方法，特别涉及一种通过强磁选-浮选的联合选矿工艺来提高精矿中铷品位以及铷回收率的方法，属于矿物加工技术领域。
背景技术
铷有着非常活泼的化学性质，具有优良的光电、导电、催化等性能，在国防、航空、电子和医药等领域中有广泛的应用。铷是一种稀有分散重碱金属，至今都没有发现以独立矿物形式赋存。主要赋存在长石、锂云母、铯榴石、盐湖卤水和海水中。目前针对锂云母中的伴生氧化铷以及盐湖卤水中铷的提取国内外研究较多。在盐湖卤水中主要采用蒸发、浓缩及沉淀等方式提取铷，这种方法成本较高且流程长，同时回收率较低；而在锂云母中主要以锂回收作为主要目标，铷只是以附加产物进行回收，因此在回收锂云母中锂的过程会造成铷的损失而使之收率不高。已有针对含铷矿石的选冶研究主要以直接性的焙烧、浸出等方式为主，也有部分从含铷矿石中先富集再提取的相关研究，其富集方式以浮选为主。但是，针对黑云母型的伴生铷矿物的选冶研究报道很少，也未有结合磁选工艺对铷矿石进行磁-浮联合富集的报道。因此，基于黑云母的矿物学性质及晶体结构，我们开发出了一种适用于黑云母型含铷矿石的磁选-浮选的联合选矿工艺来对黑云母型的含铷矿石中的铷进行高效回收利用。
发明内容
针对现有技术中对黑云母型含铷矿石中铷的选矿方法存在技术空白，本发明的目的在于提供一种从黑云母型含铷矿石中获得高品位铷精矿，实现铷的高效回收的选矿方法；该方法操作简单可行，成本低，很好实现了矿石中铷的富集回收。
为了实现上述目的，本发明提供了一种黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，该方法包括以下步骤：
1)将黑云母型含铷矿石进行一段磨矿、调浆，得到矿浆I；
2)所述矿浆I通过高梯度湿式强磁选机进行四次磁选，依次得到磁选精矿Ⅰ～Ⅳ，余矿为磁选尾矿；
3)磁选尾矿进行二段磨矿、调浆，得到矿浆II，以碳酸钠为调整剂、六偏磷酸钠为分散剂、油酸钠和十二胺为捕收剂，对矿浆II进行浮选分离，得到浮选精矿产品I；
4)磁选精矿Ⅲ～Ⅳ进行二段磨矿、调浆，得到矿浆III，以氢氧化钠和碳酸钠为调整剂、以水玻璃为抑制剂、以油酸钠和十二胺为捕收剂，对矿浆III进行浮选分离，得到浮选精矿产品II。
本发明的技术方案采用强磁选-浮选联合处理低品位黑云母型的含铷矿石，先通过高梯度强磁选获得大部分黑云母精矿，而后通过对磁选精矿Ⅲ、Ⅳ和磁选尾矿的再磨再选，以油酸钠和十二胺为捕收剂在碱性条件下进行浮选。该方法不耗酸，对设备损坏低，通过两步分选法既获得了高品位的精矿，同时实现了铷资源的高效回收。
本发明的技术方案，将原矿磨至100～200目左右，加水调浆，矿浆通过湿式高梯度强磁选机，分选得到磁选精矿与磁选尾矿。通过前两次磁选后得到的磁选精矿中Rb2O的平均品位为0.21％～0.23％，铷的回收率为42％～45％；通过第三次和第四次磁选得到的磁选精矿中Rb2O的平均品位为0.13％～0.14％，产率为7％～10％；尾矿中Rb2O的品位为0.07％～0.08％。第三、四次的磁选精矿和磁选尾矿再分别通过浮选对铷进行再次富集回收。在此步骤中，第三、四次的磁选精矿和尾矿在调浆后通过二段磨矿后分别进入浮选机浮选，浮选槽中依次加入调整剂、抑制剂以及捕收剂，浮选后得到精矿。其中，第三、四次的磁选精矿再磨再选的流程是一粗三精，磁选尾矿的再磨再选是一粗一扫一精。第三、四次的磁选精矿再磨再选得到的浮选精矿中氧化铷品位为0.24％～0.28％，相对于第三、四次磁选精矿的回收率为47％～50％；磁选尾矿再磨再选得到的浮选精矿氧化铷的平均品位为0.12％～0.15％，相对磁选尾矿的回收率为45％～50％。该选矿方法适用于黑云母型低品位含铷矿石，通过该联合工艺，可以使分散型的铷得到很好的分选富集，过程中总的回收率为75.5％～84.22％，显著提高了经济效益。
优选的方案，所述黑云母型含铷矿石一段磨矿至粒度满足-0.074mm粒级质量百分比占58.3％～66.75％。
较优选的方案，所述黑云母型含铷矿石中氧化铷品位为0.1％～0.13％，主要脉石成分包括绿泥石、石英和长石中至少一种，主要含铷矿物为黑云母，铷以氧化铷形式伴生于黑云母之中。
优选的方案，所述高梯度湿式强磁选机的磁场强度为1.35T～1.58T。
优选的方案，所述磁选尾矿二段磨矿至粒度满足-0.074mm粒级质量百分比含量占80％～90％。
优选的方案，步骤3)中的浮选包括一次粗选、一次扫选及一次精选。
较优选的方案，粗选过程中：调整矿浆II的pH值为10～11，六偏磷酸钠分散剂的加入量为800～1000g/t，油酸钠捕收剂的用量为1200～1400g/t，十二胺捕收剂的用量为500～700g/t。
较优选的方案，扫选过程中：油酸钠捕收剂的用量为600～700g/t，十二胺捕收剂的用量为300～400g/t。
较优选的方案，精选过程中：水玻璃抑制剂的用量为3000～8000g/t，油酸钠捕收剂的用量为400～600g/t，十二胺捕收剂的用量为200～300g/t。
优选的方案，磁选精矿Ⅲ～Ⅳ二段磨矿至粒度满足-0.074mm粒级质量百分比占60％～80％。
优选的方案，步骤4)中的浮选包括一次粗选及三次精选。
较优选的方案，粗选过程中：调节矿浆III的pH为10～11，水玻璃抑制剂的用量为1000～1200g/t，油酸钠捕收剂的用量为800～1000g/t、十二胺捕收剂的用量为400～600g/t。
较优选的方案，一次精选过程中：水玻璃抑制剂的用量为800～1000g/t。
较优选的方案，二次精选过程中：水玻璃抑制剂的用量为100～300g/t。
较优选的方案，三次精选过程中：抑制剂用量为0g/t。
优选的方案，矿浆I的质量百分比浓度为10％～30％。
优选的方案，步骤3)和步骤4)中二段磨矿的矿浆浓度为60～70％。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明针对黑云母型含铷矿石的物相及嵌布特点，首次采用磁选-浮选联合流程应用于黑云母型含铷矿石选矿，先对黑云母型含铷矿石磨矿、高梯度强磁选回收大部分黑云母，剩下的磁选尾矿(Rb2O的品位为0.07％～0.08％)和磁选精矿Ⅲ和Ⅳ(Rb2O的平均品位为0.13％～0.14％)经过二次磨矿及浮选，磁选尾矿及磁选精矿Ⅲ和Ⅳ中的铷都能得到很好的回收，可以获得Rb2O的品位为0.22％～0.28％的高品位精矿，磁选尾矿再磨再选可使尾矿中Rb2O的品位从0.07％提高到0.13％，可使流程的整体回收率为75％～84％。
2)本发明的技术方案简单可行、成本低、药剂污染小、不耗酸，满足工业生产要求。
附图说明
【图1】为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步详细说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
广东某地的黑云母型含铷矿石，其铷品位为0.12％，脉石矿物主要包括石英和长石。
矿石磨碎至-0.074mm占62％，磨矿的矿浆浓度为66.7％，调配矿浆浓度为25％，而后进入强磁选机进行磁选，磁场强度为1.45T，每次磁选后以水进行冲洗干净，再进行第二次磁选，磁选次数为四次，分别得到磁选精矿Ⅰ-Ⅳ，磁选精矿中氧化铷的品位为0.22％。磁选精矿Ⅲ和Ⅳ通过调浆，进入磨矿机进行二段磨矿，磨矿的矿浆浓度均为65％，磨矿产品进入浮选机浮选。磁选尾矿的磨矿产品粒度为-0.074mm占85％，浮选采用一粗一扫一精流程，粗选过程中，加入调整剂使矿浆pH值为10.5，调浆10min，加入800g/t的六偏磷酸钠，调浆10min，然后加入捕收剂，油酸钠为1200g/t，十二胺为600g/t。调浆10min，进行浮选，得到浮选粗精矿Ⅰ。继续调浆，加入油酸钠600g/t和十二胺300g/t，得到浮选中矿，以浮选中矿与浮选精矿Ⅰ进行一次精选，精选中抑制剂水玻璃的加入量为4000g/t，油酸钠400g/t，十二胺200g/t，得到浮选精矿产品Ⅰ，得到的浮选精矿产品Ⅰ的氧化铷品位为0.137％。在磁选精矿Ⅲ和Ⅳ经过再磨再选的流程中，磨矿产品细度为-0.074mm占65.3％，进入浮选机后，调pH值为11，调浆10min，而后加入水玻璃1000g/t，调浆15min，捕收剂油酸钠加入800g/t，十二胺加入400g/t，调浆10min，进行刮泡浮选，得到浮选粗精矿Ⅱ，浮选粗精矿再经过三次精选，三次精选中水玻璃的加入量分别为900g/t、200g/t和0g/t，每次加入抑制剂都调浆10min，最后得到浮选精矿产品Ⅱ，其氧化铷品位为0.24％，整体闭路流程中铷的回收率是78.54％。
对比实施例1
所用矿样为实施案例1中矿样，矿石磨碎至-0.074mm占50％，磨矿矿浆浓度66.7％，入选矿浆浓度为25％，进入强磁选机进行磁选，磁场强度为1.45T，每次磁选后以水进行冲洗干净，再进行第二次磁选，磁选次数为四次，分别得到磁选精矿Ⅰ-Ⅳ，磁选精矿Ⅰ和Ⅱ中氧化铷的品位为0.16％。磁选精矿Ⅲ和Ⅳ通过调浆，进入磨矿机进行二段磨矿，磨矿的矿浆浓度均为65％，磨矿产品进入浮选机浮选。磁选尾矿的磨矿产品粒度为-0.074mm占60％，浮选采用一粗一扫一精流程，粗选过程中，调整矿浆pH值为10.5，调浆10min，加入800g/t的六偏磷酸钠，调浆10min，然后加入捕收剂，油酸钠为1200g/t，十二胺为600g/t。调浆10min，进行浮选，得到浮选粗精矿Ⅰ。继续调浆，加入油酸钠600g/t和十二胺300g/t，得到浮选中矿，以浮选中矿与浮选粗精矿Ⅰ进行一次精选，精选中抑制剂水玻璃的加入量为4000g/t，油酸钠400g/t，十二胺200g/t，得到浮选精矿产品Ⅰ，得到的浮选精矿产品Ⅰ的氧化铷品位为0.108％。在磁选精矿Ⅲ和Ⅳ经过再磨再选的流程中，磨矿产品细度为-0.074mm占65.3％，进入浮选机后，调pH值为11，调浆10min，而后加入水玻璃1000g/t，调浆15min，捕收剂油酸钠加入800g/t，十二胺加入400g/t，调浆10min，进行刮泡浮选，得到浮选粗精矿Ⅱ，浮选粗精矿再经过三次精选，三次精选中水玻璃的加入量分别为900g/t、200g/t和0g/t，每次加入抑制剂都调浆10min，最后得到浮选精矿产品Ⅱ，其氧化铷品位为0.23％，整体闭路流程中铷的回收率是58.26％。
对比实施例2
所用矿样为实施例1中矿样，矿石磨碎至-0.074mm占62％，磨矿的矿浆浓度为66.7％，调配矿浆浓度为25％，而后进入强磁选机进行磁选，磁场强度为1T，每次磁选后以水进行冲洗干净，再进行第二次磁选，磁选次数为四次，分别得到磁选精矿Ⅰ-Ⅳ，磁选精矿中氧化铷的品位为0.17％。磁选精矿Ⅲ和Ⅳ通过调浆，进入磨矿机进行二段磨矿，磨矿的矿浆浓度均为65％，磨矿产品进入浮选机浮选。磁选尾矿的磨矿产品粒度为-0.074mm占85％，浮选采用一粗一扫一精流程，粗选过程中，加入调整剂使矿浆pH值为10.5，调浆10min，加入800g/t的六偏磷酸钠，调浆10min，然后加入捕收剂，油酸钠为1200g/t，十二胺为600g/t。调浆10min，进行浮选，得到浮选粗精矿Ⅰ。继续调浆，加入油酸钠600g/t和十二胺300g/t，得到浮选中矿，以浮选中矿与浮选精矿Ⅰ进行一次精选，精选中抑制剂水玻璃的加入量为4000g/t，油酸钠400g/t，十二胺200g/t，得到浮选精矿产品Ⅰ，得到的浮选精矿产品Ⅰ的氧化铷品位为0.137％。在磁选精矿Ⅲ和Ⅳ经过再磨再选的流程中，磨矿产品细度为-0.074mm占65.3％，进入浮选机后，调pH值为11，调浆10min，而后加入水玻璃1000g/t，调浆15min，捕收剂油酸钠加入800g/t，十二胺加入400g/t，调浆10min，进行刮泡浮选，得到浮选粗精矿Ⅱ，浮选粗精矿再经过三次精选，三次精选中水玻璃的加入量分别为900g/t、200g/t和0g/t，每次加入抑制剂都调浆10min，最后得到浮选精矿产品Ⅱ，其氧化铷品位为0.24％，整体闭路流程中铷的回收率是60.17％。
实施例2
四川某地的黑云母型含铷矿石，其铷品位为0.1％，脉石矿物主要包括石英、长石和方解石。
矿石磨碎至-0.074mm占65％，磨矿的矿浆浓度为66.7％，调配矿浆浓度为30％，而后进入强磁选机进行磁选，磁场强度为1.5T，每次磁选后以水进行冲洗干净，再进行第二次磁选，磁选次数为四次，分别得到磁选精矿Ⅰ-Ⅳ，磁选精矿中氧化铷的品位为0.21％。磁选精矿Ⅲ和Ⅳ通过调浆，进入磨矿机进行二段磨矿，磨矿的矿浆浓度均为60％，磨矿产品进入浮选机浮选。磁选尾矿的磨矿产品粒度为-0.074mm占86％，浮选采用一粗一扫一精流程，粗选过程中，加入调整剂使矿浆pH值为11，调浆5min，加入1000g/t的六偏磷酸钠，调浆10min，然后加入捕收剂，油酸钠为1200g/t，十二胺为500g/t。调浆15min，进行浮选，得到浮选粗精矿Ⅰ。继续调浆，加入油酸钠700g/t和十二胺350g/t，得到浮选中矿，以浮选中矿与浮选精矿Ⅰ进行一次精选，精选中抑制剂水玻璃的加入量为6000g/t，油酸钠600g/t，十二胺300g/t，得到浮选精矿产品Ⅰ，得到的浮选精矿产品Ⅰ的氧化铷品位为0.128％。在磁选精矿Ⅲ和Ⅳ经过再磨再选的流程中，磨矿产品细度为-0.074mm占72.5％，进入浮选机后，调pH值为10，调浆10min，而后加入水玻璃1200g/t，调浆10min，捕收剂油酸钠加入900g/t，十二胺加入450g/t，调浆15min，进行刮泡浮选，得到浮选粗精矿Ⅱ，浮选粗精矿再经过三次精选，三次精选中水玻璃的加入量分别为1000g/t、300g/t和0g/t，每次加入抑制剂都调浆10min，最后得到浮选精矿产品Ⅱ，其氧化铷品位为0.23％，整体闭路流程中铷的回收率是76.87％。
对比实施例3
矿样与案例2中矿样相同，矿石磨碎至-0.074mm占65％，磨矿的矿浆浓度为66.7％，调配矿浆浓度为30％，而后进入强磁选机进行磁选，磁场强度为1.5T，每次磁选后以水进行冲洗干净，再进行第二次磁选，磁选次数为四次，分别得到磁选精矿Ⅰ-Ⅳ，磁选精矿中氧化铷的品位为0.21％。磁选精矿Ⅲ和Ⅳ通过调浆，进入磨矿机进行二段磨矿，磨矿的矿浆浓度均为60％，磨矿产品进入浮选机浮选。磁选尾矿的磨矿产品粒度为-0.074mm占86％，浮选采用一粗一扫一精流程，粗选过程中，加入调整剂使矿浆pH值为9，调浆5min，加入1000g/t的六偏磷酸钠，调浆10min，然后加入捕收剂，油酸钠为1200g/t，十二胺为500g/t。调浆15min，进行浮选，得到浮选粗精矿Ⅰ。继续调浆，加入油酸钠700g/t和十二胺350g/t，得到浮选中矿，以浮选中矿与浮选精矿Ⅰ进行一次精选，精选中抑制剂水玻璃的加入量为6000g/t，油酸钠600g/t，十二胺300g/t，得到浮选精矿产品Ⅰ，得到的浮选精矿产品Ⅰ的氧化铷品位为0.11％。在磁选精矿Ⅲ和Ⅳ经过再磨再选的流程中，磨矿产品细度为-0.074mm占72.5％，进入浮选机后，调pH值为8，调浆10min，而后加入水玻璃1200g/t，调浆10min，捕收剂油酸钠加入900g/t，十二胺加入450g/t，调浆15min，进行刮泡浮选，得到浮选粗精矿Ⅱ，浮选粗精矿再经过三次精选，三次精选中水玻璃的加入量分别为1000g/t、300g/t和0g/t，每次加入抑制剂都调浆10min，最后得到浮选精矿产品Ⅱ，其氧化铷品位为0.15％，整体闭路流程中铷的回收率是62.54％。

Claims (10)

1.一种黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将黑云母型含铷矿石进行一段磨矿、调浆，得到矿浆I；
2)所述矿浆I通过高梯度湿式强磁选机进行四次磁选，依次得到磁选精矿Ⅰ～Ⅳ，余矿为磁选尾矿；
3)磁选尾矿进行二段磨矿、调浆，得到矿浆II，以碳酸钠为调整剂、六偏磷酸钠为分散剂、油酸钠和十二胺为捕收剂，对矿浆II进行浮选分离，得到浮选精矿产品I；
4)磁选精矿Ⅲ～Ⅳ进行二段磨矿、调浆，得到矿浆III，以氢氧化钠和碳酸钠为调整剂、以水玻璃为抑制剂、以油酸钠和十二胺为捕收剂，对矿浆III进行浮选分离，得到浮选精矿产品II。
2.根据权利要求1所述的黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：所述黑云母型含铷矿石一段磨矿至粒度满足-0.074mm粒级质量百分比占58.3％～66.75％。
3.根据权利要求2所述的黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：所述黑云母型含铷矿石中氧化铷品位为0.1％～0.13％，主要脉石成分包括绿泥石、石英和长石中至少一种，主要含铷矿物为黑云母，铷以氧化铷形式伴生于黑云母之中。
4.根据权利要求1所述的黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：所述高梯度湿式强磁选机的磁场强度为1.35～1.58T。
5.根据权利要求1所述的黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：所述磁选尾矿二段磨矿至粒度满足-0.074mm粒级质量百分比含量占80～90％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：步骤3)中的浮选包括一次粗选、一次扫选及一次精选。
7.根据权利要求6所述的黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：粗选过程中：调整矿浆II的pH值为10～11，六偏磷酸钠分散剂的加入量为800～1000g/t，油酸钠捕收剂的用量为1200～1400g/t，十二胺捕收剂的用量为500～700g/t；
扫选过程中：油酸钠捕收剂的用量为600～700g/t，十二胺捕收剂的用量为300～400g/t；
精选过程中：水玻璃抑制剂的用量为3000～8000g/t，油酸钠捕收剂的用量为400～600g/t，十二胺捕收剂的用量为200～300g/t。
8.根据权利要求1所述的黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：磁选精矿Ⅲ～Ⅳ二段磨矿至粒度满足-0.074mm粒级质量百分比占60％～80％。
9.根据权利要求1～5、8任一项所述的黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：步骤4)中的浮选包括一次粗选及三次精选。
10.根据权利要求9所述的黑云母型含铷矿石的磁浮联合选矿方法，其特征在于：
粗选过程中：调节矿浆III的pH为10～11，水玻璃抑制剂的用量为1000～1200g/t,油酸钠捕收剂的用量为800～1000g/t、十二胺捕收剂的用量为400～600g/t；
一次精选过程中：水玻璃抑制剂的用量为800～1000g/t；
二次精选过程中：水玻璃抑制剂的用量为100～300g/t；
三次精选过程中：抑制剂用量为0g/t。
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