CN108807628B - 基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，所述基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜包括晶体Ag纳米线网格和包裹所述晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。本发明采用基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜作为LED芯片的电流注入层，可以有效改善电流分布的均匀性，电流密度比ITO提高10％以上；与ITO相比，Ag纳米线网格增强Al掺杂ZnO薄膜的厚度减小，成本也显著降低；基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜排列的周期性好，具备一定的光子晶体的功能，有利于提高LED的正面出光效率。
Description
技术领域
本发明处于传感器器件技术领域，具体涉及一种基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜及其制备方法。
背景技术
发光二极管简称为LED，由含镓(Ga)、砷(As)、磷(P)和氮(N)等化合物制成。LED可以在电路及仪器中作为指示灯，或者组成文字或数字显示。LED具有节能、电压低、运行稳定、使用寿命长、响应时间短、价格实惠和环保等优点，因此广泛应用于各个行业。
为了提高LED电流注入的均匀性和效率，通常是在p型GaN上面生长一层ITO，但ITO的电阻较大，会使电流密度降低，此外，ITO的成本相对较高，不利于降低成产的成本。
因此，有必要研发一种能有效改善电流分布的均匀性、成本低、具有较高的电流密度的器件和方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种能有效改善电流分布的均匀性、成本低、具有较高的电流密度的器件，有利于提高LED的正面出光效率的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
本发明采用的技术方案是：一种基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，所述基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜包括晶体Ag纳米线网格和包裹所述晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
优选的，所述晶体Ag纳米线网格为由连续线条组成的图案，所述连续线条的长度为20-2000nm。
优选的，所述纳米线网格可以为多边形，例如长方形、正方形、棱形、正多边形等。
优选的，所述晶体Ag纳米线网格中，Ag纳米线的线宽为50-900nm。更优选的，Ag纳米线的线宽为150nm。
本发明还提供了基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在LED外延片的p型GaN薄膜上旋涂光刻胶，使用预先制备好的金属Cr掩膜板进行曝光处理，从而在p型GaN薄膜上获得生长晶体Ag纳米线网格所需的图案；
2)在p型GaN薄膜上沉积30-990nm的Ag，随后在真空炉中退火；
3)去除光刻胶，清洗干净，在70-200℃的真空炉中烘干以去除PVP，得到晶体Ag纳米线网格；
4)在晶体Ag纳米线网格上溅射Al掺杂ZnO颗粒，退火处理，使Al掺杂ZnO颗粒形成薄膜，并完全包裹晶体Ag纳米线网格，即得到基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
水热法合成Ag纳米线时会引入PVP，因此需要将PVP去除。
优选的，步骤1)中，旋涂的光刻胶厚度为0.3-20μm。
步骤1)中，曝光显影的控制的条件为：370nm紫光照射10-60s。
优选的，步骤2)中，采用磁控溅射沉积Ag，磁控溅射的条件控制为：沉积温度为室温，溅射功率为250-500W，Ar气压为0.01-10Pa，真空为0.00001-0.001Pa，耙材为99.999％的Ag靶。
优选的，步骤2)中，真空炉中退火的温度为100-200℃，退火时间为30-360min。
优选的，步骤4)中，采用磁控溅射或溅射仪在晶体Ag纳米线网格上溅射Al掺杂ZnO颗粒，溅射过程的条件控制为：溅射温度为25-200℃，溅射功率为250-500W，Ar气压为0.01-10Pa，真空为0.00001-0.001Pa，所用靶材为掺Al 5％的ZnO陶瓷靶，ZnO纯度为99.95％以上。
优选的，步骤4)中，退火处理的温度为200-400℃，退火时间为30-120min。
本发明还提供了一种LED芯片，所述LED芯片包括基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。在该LED芯片中，晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜作为电流注入层。
本发明的有益效果是：本发明采用基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜作为LED芯片的电流注入层，可以有效改善电流分布的均匀性，电流密度比ITO提高10％以上；与ITO相比，Ag纳米线网格增强Al掺杂ZnO薄膜的厚度减小，成本也显著降低；基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜排列的周期性好，具备一定的光子晶体的功能，有利于提高LED的正面出光效率。
附图说明
图1是实施例1制备的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜的结构示意图。
图2是ITO和晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜作为电流注入层的LED的光致发光图谱。
具体实施方式
实施例1
一种基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在LED外延片的p型GaN薄膜上旋涂厚度为0.3μm的光刻胶，使用预先制备好的金属Cr掩膜板进行曝光处理(370nm紫光照射10s)，从而在p型GaN薄膜上获得生长晶体Ag纳米线网格所需的图案，纳米线的线宽为50nm，网格为正六边形，其边长为20nm；
2)采用磁控溅射在p型GaN薄膜上沉积30nm的Ag，随后在真空炉100℃下，退火为30min，其中，磁控溅射的条件控制为：沉积温度为室温，溅射功率为250W，Ar气压为0.01Pa，真空为0.00001Pa，耙材为99.999％的Ag靶；
3)去除光刻胶，清洗干净，在70℃的真空炉中烘干以去除PVP，得到晶体Ag纳米线网格；
4)采用溅射仪在晶体Ag纳米线网格上溅射Al掺杂ZnO颗粒，在200℃下退火处理30min，使Al掺杂ZnO颗粒形成薄膜，并完全包裹晶体Ag纳米线网格，即得到基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其中，溅射过程的条件控制为：溅射温度为25-200℃，溅射功率为2500W，Ar气压为0.01Pa，真空为0.00001Pa，所用靶材为掺Al 5％的ZnO陶瓷靶，ZnO纯度为99.95％以上。
一种LED芯片，所述LED芯片包括实施例1制备的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
其中，图1是实施例1制备的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜的结构示意图。
图2是分别将ITO和实施例1制备的晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜作为电流注入层的LED的光致发光图谱。由图2可知，以实施例1制备的晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜作为电流注入层，LED的强度远高于ITO作为电流注入层获得的强度。
实施例2
一种基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在LED外延片的p型GaN薄膜上旋涂厚度为1μm的光刻胶，使用预先制备好的金属Cr掩膜板进行曝光处理(370nm紫光照射20s)，从而在p型GaN薄膜上获得生长晶体Ag纳米线网格所需的图案，纳米线的线宽为80nm，网格为正方形，其边长为100nm；
2)采用磁控溅射在p型GaN薄膜上沉积60nm的Ag，随后在真空炉120℃下，退火为60min，其中，磁控溅射的条件控制为：沉积温度为室温，溅射功率为300W，Ar气压为1Pa，真空为0.0001Pa，耙材为99.999％的Ag靶；
3)去除光刻胶，清洗干净，在100℃的真空炉中烘干以去除PVP，得到晶体Ag纳米线网格；
4)采用磁控溅射在晶体Ag纳米线网格上溅射Al掺杂ZnO颗粒，在250℃下退火处理40min，使Al掺杂ZnO颗粒形成薄膜，并完全包裹晶体Ag纳米线网格，即得到基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其中，溅射过程的条件控制为：溅射温度为50℃，溅射功率为300W，Ar气压为1Pa，真空为0.0001Pa，所用靶材为掺Al 5％的ZnO陶瓷靶，ZnO纯度为99.95％以上。
一种LED芯片，所述LED芯片包括实施例2制备的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
实施例3
一种基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在LED外延片的p型GaN薄膜上旋涂厚度为5μm的光刻胶，使用预先制备好的金属Cr掩膜板进行曝光处理(370nm紫光照射30s)，从而在p型GaN薄膜上获得生长晶体Ag纳米线网格所需的图案，纳米线的线宽为150nm，网格为正五边形，其边长为1500nm；
2)采用磁控溅射在p型GaN薄膜上沉积50nm的Ag，随后在真空炉150℃下，退火为30min，其中，磁控溅射的条件控制为：沉积温度为室温，溅射功率为300W，Ar气压为0.01Pa，真空为0.001Pa，耙材为99.999％的Ag靶；
3)去除光刻胶，清洗干净，在180℃的真空炉中烘干以去除PVP，得到晶体Ag纳米线网格；
4)采用磁控溅射在晶体Ag纳米线网格上溅射Al掺杂ZnO颗粒，在300℃下退火处理60min，使Al掺杂ZnO颗粒形成薄膜，并完全包裹晶体Ag纳米线网格，即得到基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其中，溅射过程的条件控制为：溅射温度为25-200℃，溅射功率为300W，Ar气压为0.01Pa，真空为0.001Pa，所用靶材为掺Al 5％的ZnO陶瓷靶，ZnO纯度为99.95％以上。
一种LED芯片，所述LED芯片包括实施例3制备的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
实施例4
一种基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在LED外延片的p型GaN薄膜上旋涂厚度为15μm的光刻胶，使用预先制备好的金属Cr掩膜板进行曝光处理(370nm紫光照射50s)，从而在p型GaN薄膜上获得生长晶体Ag纳米线网格所需的图案，纳米线的线宽为200nm，网格为三角形，其边长为1000nm；
2)采用磁控溅射在p型GaN薄膜上沉积500m的Ag，随后在真空炉180℃下，退火为120min，其中，磁控溅射的条件控制为：沉积温度为室温，溅射功率为400W，Ar气压为5Pa，真空为0.0005Pa，耙材为99.999％的Ag靶；
3)去除光刻胶，清洗干净，在150℃的真空炉中烘干以去除PVP，得到晶体Ag纳米线网格；
4)采用磁控溅射在晶体Ag纳米线网格上溅射Al掺杂ZnO颗粒，在300℃下退火处理90min，使Al掺杂ZnO颗粒形成薄膜，并完全包裹晶体Ag纳米线网格，即得到基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其中，溅射过程的条件控制为：溅射温度为150℃，溅射功率为350W，Ar气压为5Pa，真空为0.0005Pa，所用靶材为掺Al 5％的ZnO陶瓷靶，ZnO纯度为99.95％以上。
一种LED芯片，所述LED芯片包括实施例4制备的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
实施例5
一种基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在LED外延片的p型GaN薄膜上旋涂厚度为20μm的光刻胶，使用预先制备好的金属Cr掩膜板进行曝光处理(370nm紫光照射60s)，从而在p型GaN薄膜上获得生长晶体Ag纳米线网格所需的图案，纳米线的线宽为600nm，网格为长方形，其边长为2000nm；
2)采用磁控溅射在p型GaN薄膜上沉积990nm的Ag，随后在真空炉200℃下，退火为360min，其中，磁控溅射的条件控制为：沉积温度为室温，溅射功率为500W，Ar气压为10Pa，真空为0.001Pa，耙材为99.999％的Ag靶；
3)去除光刻胶，清洗干净，在200℃的真空炉中烘干以去除PVP，得到晶体Ag纳米线网格；
4)采用溅射仪在晶体Ag纳米线网格上溅射Al掺杂ZnO颗粒，在400℃下退火处理120min，使Al掺杂ZnO颗粒形成薄膜，并完全包裹晶体Ag纳米线网格，即得到基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其中，溅射过程的条件控制为：溅射温度为200℃，溅射功率为500W，Ar气压为10Pa，真空为0.001Pa，所用靶材为掺Al 5％的ZnO陶瓷靶，ZnO纯度为99.95％以上。
一种LED芯片，所述LED芯片包括实施例5制备的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
Claims (8)
1.一种基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其特征在于，所述基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜包括晶体Ag纳米线网格和包裹所述晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜；
基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在LED外延片的p型GaN薄膜上旋涂光刻胶，使用掩膜板进行曝光处理，从而在p型GaN薄膜上获得生长晶体Ag纳米线网格所需的图案；
2)在p型GaN薄膜上沉积30-990nm的Ag，随后在真空炉中退火；
3)去除光刻胶，清洗干净，在70-200℃的真空炉中烘干以去除PVP，得到晶体Ag纳米线网格；
4)在晶体Ag纳米线网格上溅射Al掺杂ZnO颗粒，退火处理，使Al掺杂ZnO颗粒形成薄膜，并完全包裹晶体Ag纳米线网格，即得到基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其特征在于，所述晶体Ag纳米线网格为由连续线条组成的图案，所述连续线条的长度为20-2000nm。
3.根据权利要求1所述的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其特征在于，所述晶体Ag纳米线网格中，Ag纳米线的线宽为50-900nm。
4.根据权利要求1所述的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其特征在于，步骤2)中，采用磁控溅射沉积Ag，磁控溅射的条件控制为：沉积温度为室温，溅射功率为250-500W，Ar气压为0.01-10Pa，真空为0.00001-0.001Pa，耙材为99.999％的Ag靶。
5.根据权利要求1所述的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其特征在于，步骤2)中，真空炉中退火的温度为100-200℃，退火时间为30-360min。
6.根据权利要求1所述的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其特征在于，步骤4)中，采用磁控溅射或溅射仪在晶体Ag纳米线网格上溅射Al掺杂ZnO颗粒，溅射过程的条件控制为：溅射温度为25-200℃，溅射功率为250-500W，Ar气压为0.01-10Pa，真空为0.00001-0.001Pa，所用靶材为掺Al5％的ZnO陶瓷靶，ZnO纯度为99.95％以上。
7.根据权利要求1所述的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜，其特征在于，
步骤4)中，退火处理的温度为200-400℃，退火时间为30-120min。
8.一种LED芯片，其特征在于，所述LED芯片包括权利要求1-3中任一项所述的基于晶体Ag纳米线网格的Al掺杂ZnO薄膜。
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| CN103236323A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-08-07 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 金属纳米线和金属氧化物复合透明导电薄膜的制备方法 |
| CN104409567A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-03-11 | 华南师范大学 | 一种金属银网格埋栅透明导电电极的制备方法 |
| CN107689264A (zh) * | 2017-08-11 | 2018-02-13 | 宁波大学 | 透明导电薄膜及制备方法、聚合物分散液晶组件的制备方法 |
-
2018
- 2018-05-03 CN CN201810415769.8A patent/CN108807628B/zh active Active
Patent Citations (5)
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|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108807628A (zh) | 2018-11-13 |
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