CN108802247B - 一种膜辅助三液相萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种膜辅助三液相萃取方法，该方法涉及U型萃取池A和U型萃取池B，其中U型萃取池A是由第一L型管、第一反向L型管、第一微孔滤膜、第一夹子和第一顶盖组成，U型萃取池B是由第二L型管、第二反向L型管、第二微孔滤膜、第二夹子和第二顶盖组成，根据被分析样品体积量的不同，选择不同体积量的萃取池，根据有机溶剂密度选择U型萃取池A或型萃取池B；该方法既体现了膜分离技术的高选择性、高净化效率及对于环境中的痕量污染物的强富集能力，又体现了连续三相液‑液萃取的萃取效率高、操作简便及重复性好等优势。

Description

一种膜辅助三液相萃取方法
技术领域
本发明涉及的领域为样品前处理技术，特别是涉及一种微孔滤膜辅助三液相萃取方法。用于复杂体系中多种目标组分三液相萃取及膜分离一步进行。
背景技术
由于样品的复杂性，在测定时互干扰；而检测的对象都是微量或痕量物质，体系中的待测组分不能直接测定，因此必须经过一定的前处理萃取、净化、富集浓缩后才能将待测组分转化为仪器可测定的形式进行定性和定量。常用的样品前处理方法有液液萃取、液相微萃取、固相萃取、固相微萃取及膜分离等。
传统的液液萃取技术是根据目标物在互不相溶液体之间溶解度不同而进行分离、提纯或净化的方法。该技术具有应用范围广泛、处理样品量较大等优点，但是操作繁琐、耗时间较长、不易自动化、有机溶剂量大、易出现乳化或沉淀现象等缺点。尤其是对一些多组分复杂体系和易乳化体系，传统的液-液萃取过程存在选择性差、分离步骤繁琐、分离效率低等诸多不足。因此，远不能满足样品前处理的需求。
随着人类对环境保护意识的提高，传统的样品前处理技术的问题逐渐显示出来。这些前处理方法往往消耗大量的高毒性有机溶剂，结果废液处理的压力变大，对环境的威胁也较大尤其是对水的污染较大。同时，实验操作人员在实验过程中较长的时间接触大量的高毒试剂，易对操作人员身体造成很大的损害。另外传统的样品前处理技术的操作步骤比较复杂，处理所耗的时间较长等缺点促使了各种新型的样品前处理技术的产生和发展。液相微萃取技术是在液液萃取的基础上发展起来的一种新型样品前处理技术。在液相微萃取中，只需微升级别的有机溶剂量即可达到在复杂体系中目标分析物的分离提纯的目的。该前处理方法克服了液液萃取的消耗大量有机溶剂和固相微萃取的商业化产品的供给和样品的交叉污染等缺点。同时，由于该前处理方法只需微升级别的有机溶剂对环境的污染也大大的降低，所以说它是一种环境友好的样品前处理技术，但是它的长期稳定性不好。
固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与其它基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱剂洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合的一种样品前处理方法。该方法增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高被测样品的回收率。它具有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点。但是含有胶体或固体小颗粒的复杂样品会堵塞固定相的微孔结构，引起柱容量和穿透体积的降低而引起萃取效率和回收率的下降并难以实现自动化等缺点。随后液液分配和固相萃取的基础上开发了固相微萃取，它是一种无溶剂集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新技术。虽然该技术不用或少用溶剂，操作简便，易于自动化和与其他技术在线连用等优点。但是由于萃取容量有限，易达到饱和，而且涂层种类有限对于复杂基体难以分离等不足之处。
膜分离技术是利用膜对混合物中各组分的选择渗透性能的差异来实现分离、提纯和浓缩的新型分离技术。在膜分离技术中，通过在膜两侧施加某种推动力,如压力差、浓度差等,使样品一侧中的待分离组分选择性地通过膜,低分子溶质通过膜,大分子溶质被截留,以此来分离溶液中不同分子量的物质从而达到分离提纯的目的。对于基体复杂的样品，膜萃取技术的高选择性、高净化效率更显示出极大的优势，尤其是对于环境中的痕量污染物的强富集能力。因此，目前膜分离技术在各领域中广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种膜辅助三液相萃取方法，该方法涉及U型萃取池A和U型萃取池B，其中U型萃取池A是由第一L型管、第一反向L型管、第一微孔滤膜、第一夹子和第一顶盖组成，U型萃取池B是由第二L型管、第二反向L型管、第二微孔滤膜、第二夹子和第二顶盖组成，根据被分析样品体积量的不同，选择不同体积量的萃取池，另外，根据有机溶剂密度选择U型萃取池A或型萃取池B；在实验过程中根据分析样品分子量的大小、含的颗粒物的大小、化学性质、亲油/亲水性及其他性能的不同选择材质、孔径、厚度、亲油 /亲水等这些参数不同的膜。该方法既体现了膜分离技术的高选择性、高净化效率及对于环境中的痕量污染物的强富集能力，又体现了连续三相液-液萃取的萃取效率高、操作简便及重复性好等优势。同时该方法更体现出装置简单、体积小、结构紧凑、成本低、快速、更易于操作和实现系统自动化运行等优点，实现了连续三相液液萃取和膜分离一步进行。
本发明所述的一种膜辅助三液相萃取方法，该方法涉及U型萃取池A和U型萃取池B，其中U型萃取池A是由第一L型管、第一反向L型管、第一微孔滤膜、第一夹子和第一顶盖组成，U型萃取池B是由第二L型管、第二反向L型管、第二微孔滤膜、第二夹子和第二顶盖组成，在第一L型管(1)和第一反向L型管(2)的底部设置有第一接口(6)，通过第一接口(6)将第一L型管(1)和第一反向L型管(2)对接，第一接口(6)的长度为7-500mm，直径为5-500mm，在第一接口(6)之间设有的第一微孔滤膜(3)，并采用第一夹子(4)将第一接口(6)固定形成U型萃取池A；在第二L型管(7)和第二反向L型管(8)的上部设置有第二接口(9)，通过第二接口(9)将第二L型管(7)和第二反向L型管(8)对接，第二接口(9)的长度为7-500mm，直径为5-500mm，在第二接口(9)之间设有的第二微孔滤膜 (10)，并采用第二夹子(11)将第二接口(9)固定形成U型萃取池B，其中第一L型管(1)、第一反向L型管(2)、第二L型管(7)和第二反向L型管(8)的管径为5-500mm，高度为 1-500cm，第一微孔滤膜(3)和第二微孔滤膜(10)为圆形结构，孔径为0.2-500μm，厚度为20-500μm；第一微孔滤膜(3)和第二微孔滤膜(10)的材质为尼龙、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯或不锈钢耐有机溶剂腐蚀和酸碱腐蚀材料，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池A操作：
a、从第一L型管(1)的顶端加入有机溶剂，有机溶剂透过第一微孔滤膜(3)进入第一反向L型管(2)中，其中有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳；
b、当第一L型管(1)和第一反向L型管(2)内的有机溶剂液面相等时，从第一L型管(1)的顶端加入配制的1mg/L-25mg/L对硝基苯酚酸性溶液，在第一反向L型管(2)的顶端加入配制的pH＝13氢氧化钠溶液，盖好第一顶盖(5)；
c、采用磁力搅拌、机械搅拌、摇床震动或涡旋混匀进行萃取，萃取结束以后检测第一L 型管(1)和第一反向L型管(2)内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率；
U型萃取池B操作：
a、将第二L型管(7)中加入配制的1mg/L-30mg/L色胺碱性溶液，从第二反向L型管(8) 中加入配制的浓度0.4mol/L盐酸溶液；
b、然后将第二L型管(7)中加入有机溶剂，盖好第二顶盖(12)，有机溶剂透过第二微孔滤膜(10)进入第二反向L型管(8)中，其中有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、正己烷、正辛醇及正丁醇；
c、采用磁力搅拌、机械搅拌、摇床震动或涡旋混匀进行萃取，萃取结束以后检测第二L 型管(7)和第二反向L型管(8)内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
所述的一种膜辅助三液相萃取方法，该方法用于水样或食品样品的萃取净化中的用途。
本发明所述的一种膜辅助三液相萃取方法，该方法由于连续三相液液萃取和膜分离一步进行，可实现含小颗粒和多种组分复杂体系萃取/反萃取及膜过滤一步完成，弥补了固相萃取及固相微萃取的缺点。利用本发明所述方法处理的样品在HPLC检测时不需要膜过滤可直接进样减小误差，降低成本，因此，该方法在样品前处理领域中应用广泛。
附图说明
图1为本发明的U型萃取池A示意图；
图2为本发明U型萃取池B示意图；
图3为本发明实施例U型萃取池A采用不同有机溶剂对对硝基苯酚的萃取效率图；
图4为本发明实施例利用不同材质、不同孔径、不同厚度的微孔滤膜萃取效率图；
图5为本发明实施例U型萃取池B采用不同有机溶剂对色胺的萃取效率图；
图6为本发明实施例采用不同转动方式对对硝基苯酚萃取效率图；
图7为本发明利用优化条件下对对硝基苯酚进行萃取，(A)是原溶液，(B)是萃取之后给体相，(C)是萃取之后接受相的紫外可见光光谱图；
图8为本发明实施例优化条件下对色胺进行萃取；(A)是原溶液，(B)是萃取之后接受相，(C)是萃取之后给体相的荧光光谱图；
图9为本发明实施例检测酱油中色胺含量的液相色谱图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，但不仅限于此实施例。
实施例1
本发明所述的一种膜辅助三液相萃取方法，该方法涉及U型萃取池A，其中U型萃取池A 是由第一L型管、第一反向L型管、第一微孔滤膜、第一夹子和第一顶盖组成，在第一L型管1和第一反向L型管2的底部设置有第一接口6，通过第一接口6将第一L型管1和第一反向L型管2对接，第一接口6的长度为7mm，直径为5mm，在第一接口6之间设有的第一微孔滤膜聚丙烯3，并采用第一夹子4将第一接口6固定形成U型萃取池A；其中第一L型管1、第一反向L型管2的管径为5mm，高度为1cm，第一微孔滤膜聚丙烯3为圆形结构，孔径为 0.45μm，厚度为180μm，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池A操作：
a、从第一L型管1的顶端加入有机溶剂四氯化碳，四氯化碳烷透过第一微孔滤膜聚丙烯 3进入第一反向L型管2中；
b、当第一L型管1和第一反向L型管2内的有机溶剂四氯化碳液面相等时，从第一L型管1的顶端加入配制的1mg/L对硝基苯酚酸性溶液，建立浓度对吸光的标准曲线，在第一反向L型管2的顶端加入配制的pH＝13氢氧化钠溶液，盖好第一顶盖5；
c、采用机械搅拌进行萃取，搅拌速度设置为每分钟500转，萃取结束以后检测第一L型管1和第一反向L型管2内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
实施例2
在第一L型管1和第一反向L型管2的底部设置有第一接口6，通过第一接口6将第一L 型管1和第一反向L型管2对接，第一接口6的长度为50mm，直径为50mm，在第一接口6 之间设有的第一微孔滤膜聚四氟乙烯3，并采用第一夹子4将第一接口6固定形成U型萃取池A；其中第一L型管1、第一反向L型管2的管径为50mm，高度为50cm，第一微孔滤膜聚四氟乙烯3为圆形结构，孔径为0.22μm，厚度为62μm，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池A操作：
a、从第一L型管1的顶端加入有机溶剂氯仿，氯仿透过第一微孔滤膜聚四氟乙烯3进入第一反向L型管2中；
b、当第一L型管1和第一反向L型管2内的有机溶剂氯仿液面相等时，从第一L型管1的顶端加入配制的10mg/L对硝基苯酚酸性溶液，建立浓度对吸光的标准曲线，在第一反向L型管2的顶端加入配制的pH＝13氢氧化钠溶液，盖好第一顶盖5；
c、采用摇床震动进行萃取，搅拌速度设置为每分钟500转，萃取结束以后检测第一L型管1和第一反向L型管2内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
实施例3
在第一L型管1和第一反向L型管2的底部设置有第一接口6，通过第一接口6将第一L 型管1和第一反向L型管2对接，第一接口6的长度为500mm，直径为500mm，在第一接口 6之间设有的第一微孔滤膜尼龙3，并采用第一夹子4将第一接口6固定形成U型萃取池A；其中第一L型管1、第一反向L型管2的管径为500mm，高度为500cm，第一微孔滤膜尼龙3 为圆形结构，孔径为37μm，厚度为62μm，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池A操作：
a、从第一L型管1的顶端加入有机溶剂二氯甲烷，二氯甲烷透过第一微孔滤膜尼龙3进入第一反向L型管2中；
b、当第一L型管1和第一反向L型管2内的有机溶剂二氯甲烷液面相等时，从第一L型管1的顶端加入配制的25mg/L对硝基苯酚酸性溶液，建立浓度对吸光的标准曲线，在第一反向L型管2的顶端加入配制的pH＝13氢氧化钠溶液，盖好第一顶盖5；
c、采用磁力搅拌进行萃取，搅拌速度设置为每分钟500转，萃取结束以后检测第一L型管1和第一反向L型管2内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
实施例4
本发明所述的一种膜辅助三液相萃取方法，该方法涉及U型萃取池B，U型萃取池B是由第二L型管、第二反向L型管、第二微孔滤膜、第二夹子和第二顶盖组成，在第二L型管7和第二反向L型管8的上部设置有第二接口9，通过第二接口9将第二L型管7和第二反向L 型管8对接，第二接口9的长度为7mm，直径为5mm，在第二接口9之间设有的第二微孔滤膜不锈钢10，并采用第二夹子11将第二接口9固定形成U型萃取池B，第二L型管7和第二反向L型管8的管径为5mm，高度为1cm，第二微孔滤膜不锈钢10为圆形结构，孔径为37μm，厚度为58μm，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池B操作：
a、将第二L型管7中加入配制的1mg/L色胺碱性溶液，建立浓度对吸光的标准曲线，从第二反向L型管8中加入配制的浓度0.4mol/L盐酸溶液；
b、然后将第二L型管7中加入有机溶剂甲苯，盖好第二顶盖12，有机溶剂甲苯透过第二微孔滤膜不锈钢10进入第二反向L型管8中；
c、采用机械搅拌进行萃取，搅拌速度设置为每分钟500转，萃取结束以后检测第二L型管7和第二反向L型管8内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
实施例5
在第二L型管7和第二反向L型管8的上部设置有第二接口9，通过第二接口9将第二L 型管7和第二反向L型管8对接，第二接口9的长度为50mm，直径为50mm，在第二接口9 之间设有的第二微孔滤膜聚偏氟乙烯10，并采用第二夹子11将第二接口9固定形成U型萃取池B，第二L型管7和第二反向L型管8的管径为50mm，高度为50cm，第二微孔滤膜聚偏氟乙烯10为圆形结构，孔径为0.45μm，厚度为200μm，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池B操作：
a、将第二L型管7中加入配制的10mg/L色胺酸性溶液，建立浓度对吸光的标准曲线，从第二反向L型管8中加入配制的浓度0.4mol/L盐酸溶液；
b、然后将第二L型管7中加入有机溶剂乙酸乙酯，盖好第二顶盖12，有机溶剂乙酸乙酯透过第二微孔滤膜聚偏氟乙烯10进入第二反向L型管8中；
c、采用摇床震动进行萃取，搅拌速度设置为每分钟500转，萃取结束以后检测第二L型管7和第二反向L型管8内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
实施例6
在第二L型管7和第二反向L型管8的上部设置有第二接口9，通过第二接口9将第二L 型管7和第二反向L型管8对接，第二接口9的长度为200mm，直径为200mm，在第二接口 9之间设有的第二微孔滤膜聚氯乙烯10，并采用第二夹子11将第二接口9固定形成U型萃取池B，第二L型管7和第二反向L型管8的管径为200mm，高度为200cm，第二微孔滤膜聚氯乙烯10为圆形结构，孔径为0.45μm，厚度为40μm，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池B操作：
a、将第二L型管7中加入配制的20mg/L色胺酸性溶液，建立浓度对吸光的标准曲线，从第二反向L型管8中加入配制的浓度0.4mol/L盐酸溶液；
b、然后将第二L型管7中加入有机溶剂正己烷，盖好第二顶盖12，有机溶剂正己烷透过第二微孔滤膜聚氯乙烯10进入第二反向L型管8中；
c、采用磁力搅拌进行萃取，搅拌速度设置为每分钟500转，萃取结束以后检测第二L型管7和第二反向L型管8内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
实施例7
在第二L型管7和第二反向L型管8的上部设置有第二接口9，通过第二接口9将第二L 型管7和第二反向L型管8对接，第二接口9的长度为300mm，直径为300mm，在第二接口 9之间设有的第二微孔滤膜聚四氟乙烯10，并采用第二夹子11将第二接口9固定形成U型萃取池B，第二L型管7和第二反向L型管8的管径为300mm，高度为300cm，第二微孔滤膜聚四氟乙烯10为圆形结构，孔径为106μm，厚度为250μm，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池B操作：
a、将第二L型管7中加入配制的5mg/L色胺酸性溶液，建立浓度对吸光的标准曲线，从第二反向L型管8中加入配制的浓度0.4mol/L盐酸溶液；
b、然后将第二L型管7中加入有机溶剂正辛醇，盖好第二顶盖12，有机溶剂正辛醇透过第二微孔滤膜聚四氟乙烯10进入第二反向L型管8中；
c、采用涡旋混匀进行萃取，搅拌速度设置为每分钟500转，萃取结束以后检测第二L型管7和第二反向L型管8内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
实施例8
在第二L型管7和第二反向L型管8的上部设置有第二接口9，通过第二接口9将第二L 型管7和第二反向L型管8对接，第二接口9的长度为500mm，直径为500mm，在第二接口 9之间设有的第二微孔滤膜聚四氟乙烯10，并采用第二夹子11将第二接口9固定形成U型萃取池B，第二L型管7和第二反向L型管8的管径为500mm，高度为500cm，第二微孔滤膜聚四氟乙烯10为圆形结构，孔径为106μm，厚度为250μm，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池B操作：
a、将第二L型管7中加入配制的30mg/L色胺酸性溶液，建立浓度对荧光强度的标准曲线，从第二反向L型管8中加入配制的浓度0.4mol/L盐酸溶液；
b、然后将第二L型管7中加入有机溶剂正丁醇，盖好第二顶盖12有机溶剂正丁醇透过第二微孔滤膜10进入第二反向L型管8中；
c、采用磁力搅拌进行萃取，搅拌速度设置为每分钟500转，萃取结束以后检测第二L型管7和第二反向L型管8内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
实施例9
将实施例1-3中选择任意一种进行环境水样中对硝基苯酚的微孔滤膜辅助三液相萃取，通过建立的标准曲线，计算对硝基苯酚的浓度，再用浓度计算萃取率，萃取率达到95％以上。
实施例10
将实施例3-8中任意一种进行膜辅助三液相萃取并用液相色谱质谱联用仪，采用C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)，流速0.3ml/min，采用UV紫外检测器，柱温为室温，进样量为5 μL，检测波长为280nm，乙腈:水梯度洗脱，洗脱程序如表1：
Figure GDA0002996132280000071
检测食品中的酱油(笑厨瓶装酱油)中色胺的含量，含量为54.5ng/mL，如图9所示。

Claims (2)

1.一种膜辅助三液相萃取方法，其特征在于该方法涉及U型萃取池A和U型萃取池B，其中U型萃取池A是由第一L型管（1）、第一反向L型管（2）、第一微孔滤膜（3）、第一夹子（4 ）和第一顶盖（5）组成，U型萃取池B是由第二L型管（7）、第二反向L型管（8）、第二微孔滤膜（10）、第二夹子（11）和第二顶盖（12）组成，在第一L型管（1）和第一反向L型管（2）的底部设置有第一接口（6），通过第一接口（6）将第一L型管（1）和第一反向L型管（2）对接，第一接口（6）的长度为7-500mm，直径为5-500 mm，在第一接口（6）之间设有的第一微孔滤膜（3），并采用第一夹子（4）将第一接口（6）固定形成U型萃取池A；在第二L型管（7）和第二反向L型管（8）的上部设置有第二接口（9），通过第二接口（9）将第二L型管（7）和第二反向L型管（8）对接，第二接口（9）的长度为7-500mm，直径为5-500mm，在第二接口（9）之间设有的第二微孔滤膜（10），并采用第二夹子（11）将第二接口（9）固定形成U型萃取池B，其中第一L型管（1）、第一反向L型管（2）、第二L型管（7）和第二反向L型管（8）的管径为5-500mm，高度为1-500cm，第一微孔滤膜（3）和第二微孔滤膜（10）为圆形结构，孔径为0.2-500μm，厚度为20-500μm；第一微孔滤膜（3）的材质为尼龙、聚四氟乙烯或聚丙烯；第二微孔滤膜（10）的材质为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯或不锈钢耐有机溶剂腐蚀和酸碱腐蚀材料，具体操作按下列步骤进行：
U型萃取池A操作：
a、从第一L型管（1）的顶端加入有机溶剂，有机溶剂透过第一微孔滤膜（3）进入第一反向L型管（2）中，其中有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳；
b、当第一L型管（1）和第一反向L型管（2）内的有机溶剂液面相等时，从第一L型管（1）的顶端加入配制的1mg/L-25mg/L对硝基苯酚酸性溶液，在第一反向L型管（2）的顶端加入配制的pH=13氢氧化钠溶液，盖好第一顶盖（5）；
c、采用磁力搅拌、机械搅拌或摇床震动混匀进行萃取，萃取结束以后检测第一L型管（1）和第一反向L型管（2）内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率；
U型萃取池B操作：
a、将第二L型管（7）中加入配制的1mg/L-30mg/L色胺碱性溶液，从第二反向L型管（8）中加入配制的浓度0.4mol/L盐酸溶液；
b、然后将第二L型管（7）中加入有机溶剂，盖好第二顶盖（12）有机溶剂透过第二微孔滤膜（10）进入第二反向L型管（8）中，其中有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、正己烷、正辛醇或正丁醇；
c、采用磁力搅拌、机械搅拌、摇床震动或涡旋混匀进行萃取，其中正丁醇或正己烷采用磁力搅拌；甲苯采用机械搅拌；乙酸乙酯采用摇床震动；正辛醇采用涡旋；萃取结束以后检测第二L型管（7）和第二反向L型管（8）内的溶液的吸光度，通过建立的标准曲线，计算响应的浓度，再用浓度计算萃取率。
2.根据权利要求1所述的膜辅助三液相萃取方法，其特征在于该方法用于水样或食品样品的萃取净化中的用途。
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