CN108795413A - 一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法，首先配好PDMS胶，然后将ZnS粉撒至PDMS胶体高温加热蒸发或将PDMS胶剪成碎片与ZnS粉在高温下充分混合，然后将含有PDMS胶与ZnS粉的蒸发皿在120～180℃条件下加热10～30 min，冷却得到PDMS包裹ZnS粉的ZnS基发光材料。本发明通过在ZnS:Al,Cu和ZnS:Mn,Cu粉末颗粒表面包裹一层有机物PDMS，获得了在水中仍然具备较强荧光的ZnS基发光材料。本发明工艺步骤简单，易于操作，拓宽了ZnS基发光材料在水环境中的应用。

Description

一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法
技术领域
本发明涉及荧光材料领域，具体涉及一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法。
背景技术
ZnS是一种宽带隙Ⅱ-Ⅵ族半导体化合物，具有独特的能带特征，它作为一种极好的基质材料，已在电子工业、国防军工、化学化工等领域有广泛应用。当ZnS中掺入金属离子如Al3+、Cu+、Mn2+或其它稀土离子作激活剂时，ZnS内部的能带结构将会改变，形成各种不同能级的发光中心，得到不同波段的发光，通常用于光致发光、力致发光、电致发光等。但ZnS基发光材料遇水后会与水发生反应，导致材料变质，致使其发光强度变弱、性能恶化。
发明内容
为了解决硫化物怕水的问题，本发明的目的在于提供一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法。旨在提供一种新的思路，即在ZnS: Al, Cu和ZnS: Mn, Cu粉末颗粒表面包裹一层有机物，阻止硫化物与水接触，保持其发光特性，从而将其发光应用拓宽到水环境中。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法，包括以下步骤：
1）配胶：将聚二甲基硅氧烷（PDMS）预聚物溶液与固化剂搅拌混合均匀，移至蒸发皿中，在80-85℃烘箱内加热固化，得到PDMS胶；
2）混料：按照方法A或方法B进行混料；
方法A（蒸镀法）：将ZnS粉均匀的平铺于上述PDMS胶表面，所述PDMS胶与ZnS粉的质量比为1:2～1:3，所述ZnS粉为ZnS: Al, Cu粉或ZnS: Mn, Cu粉；
方法B（包埋法）：将上述PDMS胶剪成碎片，与ZnS粉混合均匀，PDMS碎片与ZnS粉的质量比为2:3～2:5，所述ZnS粉为ZnS: Al, Cu粉或ZnS: Mn, Cu粉；
3）蒸镀：将含有PDMS胶与ZnS粉的蒸发皿在120～180℃条件下加热10～30 min，使PDMS部分升华成气相，随后冷却至室温，PDMS凝华成固相进而包裹在ZnS粉表面，用刀片刮下PDMS包裹ZnS粉样品，即为ZnS基发光材料。
进一步，所述PDMS预聚物溶液与固化剂二月桂酸二丁基锡的质量比为5:1～15:1。
步骤1）中，所述搅拌混合时间为20～30 min。
研究发现，ZnS: Al, Cu和ZnS: Mn, Cu这两种发光材料遇水后会发生反应从而变质，致使其发光强度变弱。本发明采用以上技术方案，通过在ZnS: Al, Cu或ZnS: Mn, Cu粉末颗粒表面包裹一层PDMS，阻止硫化物与水接触，可以有效解决ZnS基发光材料性能遇水恶化这一问题。
与未处理过的ZnS: Al, Cu和ZnS:Mn,Cu发光材料相比，本发明的有益效果为：（1）通过本发明方法处理过的ZnS: Al, Cu和ZnS: Mn, Cu发光粉，PDMS可以均匀包覆在粉末颗粒的表面。（2）通过本发明方法处理过的ZnS: Al, Cu和ZnS: Mn, Cu发光粉，遇水时发光性能仍可以维持，即：处理过的发光粉在水中仍然有较强的发光，而未处理的发光粉在水中的发光很弱。
本发明工艺步骤简单，易于操作，拓宽了ZnS基发光材料在水环境中的应用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
图1是实施例2得到的ZnS: Mn, Cu粉工艺流程图。
图2是未处理的ZnS: Mn, Cu粉（左）与实施例2得到的ZnS: Mn, Cu粉（右）的扫描电镜图。
图3是未处理的ZnS: Mn, Cu粉（左）与实施例2得到的ZnS: Mn, Cu粉（右）在紫外光照射下的发光照片对比图。
具体实施方式
一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法，包括以下步骤：
1）配胶：将聚二甲基硅氧烷（PDMS）预聚物溶液与固化剂搅拌混合20～30 min直至均匀，移至蒸发皿中，在80～85℃烘箱内加热固化，得到PDMS胶；
其中，所述固化剂为二月桂酸二丁基锡，所述PDMS预聚物溶液与固化剂的质量比为5:1～15:1；
2）混料：按照方法A或方法B进行混料；
方法A（蒸镀法）：将ZnS粉均匀的平铺于上述PDMS胶表面，所述PDMS胶与ZnS粉的质量比为1:2～1:3，所述ZnS粉为ZnS: Al, Cu粉或ZnS: Mn, Cu粉；
方法B（包埋法）：将上述PDMS胶剪成碎片，与ZnS粉混合均匀，PDMS碎片与ZnS粉的质量比为2:3～2:5，所述ZnS粉为ZnS: Al, Cu粉或ZnS: Mn, Cu粉；
3）蒸镀：将含有PDMS胶与ZnS粉的蒸发皿在120～180℃条件下加热10～30 min，使PDMS部分升华成气相，随后冷却至室温，PDMS凝华成固相进而包裹在ZnS粉表面，用刀片刮下PDMS包裹ZnS粉样品，即为ZnS基发光材料。
4）测试：将得到的样品测试扫描电镜和荧光特性。
实施例1
一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法（蒸镀法）：
1）配胶：称取适量的PDMS预聚物溶液与固化剂，其中PDMS预聚物溶液与固化剂的质量比为5:1，搅拌混合20 min直至均匀，移至蒸发皿中，在80℃烘箱内加热固化，得到PDMS胶。
2) 混料：称取适量的ZnS: Al, Cu粉，将其平铺于固化后的PDMS胶表面，其中PDMS胶与ZnS: Al, Cu粉的质量比为1:2。
3) 蒸镀：将含有的PDMS胶与ZnS: Al, Cu粉的蒸发皿在120℃下加热30 min，使PDMS部分升华成气相，随后冷却至室温，PDMS凝华成固相进而包裹在ZnS粉表面，用刀片刮下PDMS包裹的ZnS: Al, Cu粉，得到所需样品。
4）测试：对样品进行扫描电镜测试，与未用PDMS处理过的ZnS: Al, Cu粉对比。
将PDMS处理前后的等重量ZnS: Al, Cu粉分别置于装有水的比色皿中，用紫外光激发观察两者的荧光特性差异。结果表明PDMS处理后的ZnS: Al, Cu粉在水中的发光强度要明显高于未处理的ZnS: Al, Cu粉。
实施例2
一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法（蒸镀法）：
1）配胶：称取适量的PDMS预聚物溶液与固化剂，其中PDMS预聚物溶液与固化剂的质量比为10:1，搅拌混合20 min直至均匀，移至蒸发皿中，在80℃烘箱内加热固化，得到PDMS胶。
2）混料：称取适量的ZnS: Mn, Cu粉，将其平铺于固化后的PDMS胶表面，其中PDMS胶与ZnS: Mn, Cu粉的质量比为1:3。
3）蒸镀：将含有PDMS胶与ZnS: Mn, Cu粉的蒸发皿在150℃下加热20 min，使PDMS部分升华成气相，随后冷却至室温，PDMS凝华成固相进而包裹在粉表面，用刀片刮下PDMS包裹的ZnS: Mn, Cu粉，得到所需样品。
4）测试：对样品进行扫描电镜测试，与未用PDMS处理过的ZnS: Mn, Cu粉对比。
PDMS蒸镀ZnS: Mn, Cu粉末颗粒的工艺流程如图1所示，其工艺简单，便于操作。图2显示，未处理过的ZnS: Mn, Cu粉末颗粒在扫描电镜观察下颗粒表面均比较干净，无杂质；通过对比发现，蒸镀处理后的ZnS: Mn, Cu粉末颗粒，大部分表面包裹着一层PDMS。
将PDMS处理前后的等重量ZnS: Mn, Cu粉分别置于装有水的比色皿中，用紫外光激发观察两者的荧光特性差异。如图3所示，处理后的ZnS: Mn, Cu粉遇水时的发光亮度要明显高于未处理过的ZnS: Mn, Cu粉。
实施例3
一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法（包埋法）：
1）配胶：称取适量的PDMS预聚物溶液与固化剂，其中PDMS预聚物溶液与固化剂的质量比为15:1，搅拌混合30 min直至均匀，移至蒸发皿中，在85℃烘箱内加热固化，得到PDMS胶。
2）混料：将固化后的PDMS胶剪成碎片，与适量ZnS: Al, Cu粉混合均匀。其中PDMS碎片与ZnS: Al, Cu粉的质量比为2:3。
3）包埋：将混料后的蒸发皿于120℃的温度条件下加热30 min，使PDMS部分升华成气相，随后冷却至室温，PDMS凝华成固相进而包裹在粉表面，用刀片刮下PDMS包裹的ZnS:Al, Cu粉样品。
4）测试：将样品测试扫描电镜，与未用PDMS处理过的ZnS: Al, Cu粉对比；将PDMS处理前后的等重量ZnS: Al, Cu粉分别置于装有水的比色皿中，用紫外光激发观察两者的荧光特性差异。结果表明PDMS处理后的ZnS: Al, Cu粉在水中的发光强度要明显高于未处理的ZnS: Al, Cu粉。
实施例4
一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法（包埋法）：
1）配胶：称取适量的PDMS预聚物溶液与固化剂，其中PDMS预聚物溶液与固化剂的质量比为10:1，搅拌混合20 min直至均匀，移至蒸发皿中，在80℃烘箱内加热固化，得到PDMS胶。
2）混料：将固化后的PDMS胶剪成碎片，与适量ZnS: Mn, Cu粉均匀混合。其中PDMS碎片与ZnS: Al, Cu粉的质量比为2:5。
3）包埋：将混料后的蒸发皿于180℃的温度条件下加热10 min，使PDMS部分升华成气相，随后冷却至室温，PDMS凝华成固相进而包裹在粉表面，用刀片刮下PDMS包裹的ZnS:Mn, Cu粉样品。
4）测试：将样品测试扫描电镜，与未用PDMS处理过的ZnS: Mn, Cu粉对比；将PDMS处理前后的等重量ZnS: Al, Cu粉分别置于装有水的比色皿中，用紫外光激发观察两者的荧光特性差异。结果表明PDMS处理后的ZnS: Mn, Cu粉在水中的发光强度要明显高于未处理的ZnS: Al, Cu。

Claims (4)

1.一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1）配胶：将聚二甲基硅氧烷预聚物溶液与固化剂搅拌混合均匀，移至蒸发皿中，在80～85℃烘箱内加热固化，得到PDMS胶；
2）混料：按照方法A或方法B进行混料；
方法A：将ZnS粉均匀的平铺于上述PDMS胶表面，所述PDMS胶与ZnS粉的质量比为1:2～1:3，所述ZnS粉为ZnS: Al, Cu粉或ZnS: Mn, Cu粉；
方法B：将上述PDMS胶剪成碎片，与ZnS粉混合均匀，PDMS碎片与ZnS粉的质量比为2:3～2:5，所述ZnS粉为ZnS: Al, Cu粉或ZnS: Mn, Cu粉；
3）蒸镀：将含有PDMS胶与ZnS粉的蒸发皿在120～180℃条件下加热10～30 min，然后冷却，得到PDMS包裹ZnS粉的ZnS基发光材料。
2.根据权利要求1所述的一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法，其特征在于：所述PDMS预聚物溶液与固化剂的质量比为5:1～15:1。
3.根据权利要求1所述的一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法，其特征在于：所述固化剂为二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的一种解决ZnS基发光材料遇水性能恶化的方法，其特征在于：步骤1）中，所述搅拌混合时间为20～30 min。
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