CN108793900A - 一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系，由以下各组分按照重量份组成：高抗硫酸盐型G级油井水泥100份，改性聚苯并咪唑纤维0.2～3.0份，石英砂0～40份，分散剂0.5～2.5份，降失水剂1.0～6.0份，缓凝剂0.2～3.0份，水38～70份；所述改性聚苯并咪唑纤维是通过对聚苯并咪唑纤维的表面改性制得：先对聚苯并咪唑纤维进行氧化处理，再对聚苯并咪唑纤维进行低温等离子体处理，最后对聚苯并咪唑纤维进行偶联处理。本发明提供的增韧水泥浆具有抗拉强度高、抗折强度高、弹性模量低的特点，改性聚苯并咪唑纤维耐温能力强、在水泥浆中分散性好，水泥石力学性能优异，本发明对于提高高温深井、页岩气井的固井质量有重要应用价值。

Description

一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系
技术领域
本发明涉及一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系，属于石油天然气勘探开发领域，适用于对水泥环力学性能要求高的油气井固井作业。
背景技术
在油气井固井中，水泥浆被注入套管间或套管与井壁间的环形空间凝结硬化后形成水泥环，水泥环起支撑套管和封隔地下流体的作用。由于水泥石是一种抗拉强度很低的脆性材料，在试压、射孔、开采、压裂等作业过程中易脆裂形成微裂缝微环隙，导致水泥环作用失效。因此，在水泥浆中加入增韧材料制备增韧水泥浆以提高水泥石力学性能对维持水泥环完整性非常重要。
目前，固井水泥石用增韧剂主要有胶乳、橡胶颗粒和纤维等，胶乳的缺点在于综合性能难于调节；橡胶颗粒的缺点在于与水泥浆的相容性差；纤维的缺点在于常用的聚丙烯纤维、纤维素纤维耐温能力差，在高温井中应用时纤维的增韧效果会失效；而碳纤维等在水泥浆中的分散性差，不利于发挥增韧效果。西南石油大学李明等人将碳纤维加入到固井水泥浆中(李明,杨雨佳,郭小阳.碳纤维增强油井水泥石的力学性能[J].复合材料学报,2015,32(3):782-788)，该方法提高了水泥石的韧性，但是未完全解决碳纤维在水泥浆中的分散问题。李明等人还将水镁石纤维加入到固井水泥浆中(李明,杨雨佳,靳建洲,等.水镁石纤维对固井水泥石力学性能的增强效果及机理[J].天然气工业,2015,35(6):82-86)，该方法也改善了水泥石的力学性能，但是水镁石纤维对固井水泥石力学性能的改善效果有限。因此，目前研究重点集中在如何改善现有纤维类增韧剂分散效果不好、耐温能力较差等缺点。聚苯并咪唑纤维(PBI纤维)是一种综合性能优异的有机纤维，具有耐高温阻燃、化学稳定性好，力学性能良好的特点，对其进行改性，制备出耐温能力强、在水泥浆中易分散、与水泥石界面结合程度好的增韧剂，将其加入水泥浆中形成增韧水泥浆，对于维持油气井水泥环完整性，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系，适用于对水泥环力学性能要求高的油气井固井作业，该增韧水泥浆具有抗拉强度高、抗折强度高、弹性模量低的特点，该增韧水泥浆中所用的改性聚苯并咪唑纤维耐温能力强、在水泥浆中分散性好，水泥石力学性能优异，该增韧水泥浆对于提高高温深井、页岩气井的固井质量有重要应用价值。
为达到上述技术目的，本发明提供以下技术方案。
一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系，由以下各组分按照重量份组成：
所述高抗硫酸盐型G级油井水泥为市售，其主要的矿物组分为硅酸二钙(2CaO·SiO2)、硅酸三钙(3CaO·SiO2)、铝酸三钙(3CaO·Al2O3)、铁铝酸四钙(4CaO·Al2O3·Fe2O3)、碱性物质(Na2O+K2O)、MgO和SO3等。
所述改性聚苯并咪唑纤维是通过聚苯并咪唑纤维表面改性的方法所制得，该方法先对聚苯并咪唑纤维进行氧化处理，再对聚苯并咪唑纤维进行低温等离子体处理，最后对聚苯并咪唑纤维进行偶联处理，烘干后，得到改性聚苯并咪唑纤维。
所述改性聚苯并咪唑纤维，通过如下步骤制备：
1)对聚苯并咪唑纤维进行短切，获得长度在200～500μm的短切聚苯并咪唑纤维；
2)将浓度为97质量％的浓硝酸加入到装有短切聚苯并咪唑纤维的烧杯中，搅拌均匀后密封(用保鲜膜封口并用橡皮筋扎紧)，然后将烧杯放入水浴锅，进行恒温加热处理，水浴锅的加热温度为60～65℃，处理时间为3～4h，处理后取出烧杯，用无水乙醇清洗聚苯并咪唑纤维并在烘箱中50～60℃烘干处理8～10h；
3)将聚苯并咪唑纤维盛于干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入氧气，设置氧气流量为25～40cm3/min，调节高频电源功率为90～120w，开始对聚苯并咪唑纤维进行低温等离子体改性，80～280s后取出纤维；
4)将纤维浸入浓度为4～6质量％硅烷偶联剂KH-550的乙醇溶液中，在70～80℃下回流反应2～3h，反应结束后用乙醇洗涤样品，抽滤后在60℃真空干燥2～3h，得到硅烷偶联剂改性后的聚苯并咪唑纤维。
所述石英砂是水泥强度稳定剂，细度为200目以上，市售。
所述分散剂可以是聚苯乙烯磺酸钠、密胺磺酸钠或聚萘磺酸钠，市售。
所述降失水剂可以是羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠或聚乙烯吡咯烷酮，市售。
所述缓凝剂可以是硼酸钠、蔗糖或葡萄糖酸钠，市售。
所述改性聚苯并咪唑纤维的制备过程中，经短切处理后，聚苯并咪唑纤维的长度与油井水泥水化产物的尺寸相适应，可利用聚苯并咪唑纤维在水泥石中起到裂纹桥连、偏转和纤维拔出等增强作用；经浓硝酸处理后，聚苯并咪唑纤维的表面会更加粗糙，在水泥石中，聚苯并咪唑纤维与水泥水化产物的结合力会更强；经低温等离子体改性后，聚苯并咪唑纤维的亲水性好，配制的水泥浆沉降稳定性良好；硅烷偶联剂改性聚苯并咪唑纤维后，硅烷各分子间的硅醇基相互缩合，形成网状结构的膜覆盖在晶须表面，使硅烷包覆无机物表面，减少聚苯并咪唑纤维在水中团聚的可能性。通过上述各步骤处理，聚苯并咪唑纤维能够显著提高固井水泥石力学性能，水泥石韧性得到极大提高。
所述降失水剂可以帮助形成致密的水泥浆滤饼，降低滤饼的渗透率，从而减少水泥浆的失水量；降失水剂还可以帮助改性聚苯并咪唑纤维在水泥浆中的悬浮与分散，让水泥浆的应用性能更佳。
所述分散剂可以破坏水泥浆中的絮凝结构，使得水泥浆的流动性、可泵性更好；也有助于改性聚苯并咪唑纤维在水泥浆中的分散。
与现有技术相比较，本发明具备以下有益效果：
(1)增韧剂为改性聚苯并咪唑纤维，聚苯并咪唑纤维具有耐高温阻燃、化学稳定性好的特点，因此，该纤维在井下高温环境中不会失效，仍然可以发挥增韧效果，避免了聚丙烯纤维、聚酯纤维在井下高温环境易失效的缺点。聚苯并咪唑纤维经过短切、酸处理、低温等离子体技术处理、偶联处理等步骤后，在水泥浆中分散性良好，与水泥浆结合程度良好。
(2)该水泥浆体系的密度、稠化时间可调，流变性能良好，失水量符合标准，固井应用性能满足固井注水泥要求。
(3)该增韧水泥浆硬化后形成的水泥石与未添加改性聚苯并咪唑纤维的水泥石相比较，抗压强度基本不变，150℃抗拉强度最大提高86.6％，150℃弹性模量最大降低33％，水泥石脆性改善，韧性得到显著提高。
综上所述，本发明技术可靠，对水泥石的力学性能改善明显，施工性能良好，对于提高高温深井、页岩气井的固井质量有重要的应用价值。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
一、改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系的制备
实施例1(空白水泥浆体系)
配方：高抗硫酸盐型G级油井水泥100份、聚苯乙烯磺酸钠0.5份、聚乙烯吡咯烷酮1.0份、葡萄糖酸钠0.2份和水40份。
高抗硫酸盐型G级油井水泥的矿物组分如表1所示。
表1高抗硫酸盐型G级油井水泥的矿物组分
实施例2
配方：高抗硫酸盐型G级油井水泥100份、改性聚苯并咪唑纤维0.8份、聚苯乙烯磺酸钠0.5份、聚乙烯吡咯烷酮1.0份、葡萄糖酸钠0.2份和水40份。
所述高抗硫酸盐型G级油井水泥的组成和实施例1相同。
制备改性聚苯并咪唑纤维的过程如下：
1)对聚苯并咪唑纤维进行短切，获得平均长度为300μm的短切聚苯并咪唑纤维；2)将短切聚苯并咪唑纤维加到烧杯，随后将浓度为97％的浓硝酸称量200mL加入烧杯，搅拌均匀后用保鲜膜封口并用橡皮筋扎紧。将烧杯放入水浴锅固定好，水浴锅的加热温度为60℃，进行恒温加热处理，处理时间为3h。处理后取出烧杯，用无水乙醇清洗聚苯并咪唑纤维并在烘箱中55℃烘干处理8h；3)将5克聚苯并咪唑纤维盛于干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入氧气，设置氧气流量为30cm3/min，调节高频电源功率为100w，开始对聚苯并咪唑纤维进行低温等离子体改性，100s后取出纤维；4)将纤维浸入配置好的5％质量分数的硅烷偶联剂KH-550乙醇溶液中，在70℃下回流反应2h，反应结束后用乙醇洗涤样品，抽滤后在60℃真空干燥2h，得到硅烷偶联剂改性后的聚苯并咪唑纤维。
实施例3
配方：高抗硫酸盐型G级油井水泥100份、改性聚苯并咪唑纤维1.5份、聚萘磺酸钠0.6份、羟乙基纤维素1.5份、硼酸钠0.3份和水44份。
所述高抗硫酸盐型G级油井水泥的组成和实施例1相同。改性聚苯并咪唑纤维的组成和制备与实施例2相同。
实施例4
配方：高抗硫酸盐型G级油井水泥100份、325目石英砂35份、改性聚苯并咪唑纤维1.8份、密胺磺酸钠0.7份、羧甲基纤维素1.2份、蔗糖0.3份和水50份。
所述高抗硫酸盐型G级油井水泥的组成和实施例1相同。改性聚苯并咪唑纤维的组成和制备与实施例2相同。
二、改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系的性能测试
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4按照国家标准GB/T 19139-2012分别进行水泥浆制备，测定水泥浆的密度、流动度、失水量、游离液和稠化时间和抗压强度，实验结果如表2所示。
表2改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系的应用性能(90℃)
注：稠化时间的测试条件：90℃×30MPa(升温时间40min)
表2的实验结果表明，本发明改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系的应用性能良好，能够满足油气井固井注水泥的施工要求。
表3改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系的力学性能
注：水泥石养护条件：150℃×21MPa×7d
表3的实验结果表明，该增韧水泥浆硬化后形成的水泥石与未添加改性聚苯并咪唑纤维的水泥石相比较，抗压强度基本不变，150℃抗拉强度最大提高86.6％，150℃弹性模量最大降低33％，水泥石脆性改善，韧性得到显著提高。
综上所述，本发明与普通高抗硫酸盐型G级油井水泥浆体系相比较，力学性能优良，高温下的韧性得到明显改善，能够满足高温深井固井需要。

Claims (5)

1.一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系，由以下各组分按照重量份组成：
高抗硫酸盐型G级油井水泥 100份，
改性聚苯并咪唑纤维 0.2～3.0份，
石英砂 0～40份，
分散剂 0.5～2.5份，
降失水剂 1.0～6.0份，
缓凝剂 0.2～3.0份，
水 38～70份；
所述改性聚苯并咪唑纤维，通过如下步骤制备：
1）对聚苯并咪唑纤维进行短切，获得长度在200～500μm的短切聚苯并咪唑纤维；
2）将浓度为97质量%的浓硝酸加入到装有短切聚苯并咪唑纤维的烧杯中，搅拌均匀后密封，将烧杯放入水浴锅，进行恒温加热处理，水浴锅的加热温度为60～65℃，处理时间为3～4h，处理后取出烧杯，用无水乙醇清洗聚苯并咪唑纤维并在烘箱中50～60℃烘干处理8～10h；
3）将聚苯并咪唑纤维盛于干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度达到10Pa以下时，通入氧气，设置氧气流量为25～40cm3/min，调节高频电源功率为90～120w，对聚苯并咪唑纤维进行低温等离子体改性，80～280s后取出纤维；
4）将纤维浸入浓度为4～6质量%硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在70～80℃下回流反应2～3h，反应结束后用乙醇洗涤，抽滤后在60℃真空干燥2～3h，得到改性聚苯并咪唑纤维。
2.如权利要求1所述的一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系，其特征在于，所述石英砂细度为200目以上。
3.如权利要求1所述的一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系，其特征在于，所述分散剂是聚苯乙烯磺酸钠、密胺磺酸钠或聚萘磺酸钠。
4.如权利要求1所述的一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系，其特征在于，所述降失水剂是羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠或聚乙烯吡咯烷酮。
5.如权利要求1所述的一种改性聚苯并咪唑纤维增韧水泥浆体系，其特征在于，所述缓凝剂是硼酸钠、蔗糖或葡萄糖酸钠。
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