CN108776150B - 一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法 - Google Patents

一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108776150B
CN108776150B CN201810574874.6A CN201810574874A CN108776150B CN 108776150 B CN108776150 B CN 108776150B CN 201810574874 A CN201810574874 A CN 201810574874A CN 108776150 B CN108776150 B CN 108776150B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
steel sample
furnace
furnace tube
crucible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810574874.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108776150A (zh
Inventor
闵义
张庆松
许海生
许久健
刘承军
姜茂发
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeastern University China
Original Assignee
Northeastern University China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northeastern University China filed Critical Northeastern University China
Priority to CN201810574874.6A priority Critical patent/CN108776150B/zh
Publication of CN108776150A publication Critical patent/CN108776150A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108776150B publication Critical patent/CN108776150B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

本发明涉及一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，包括如下步骤：步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样。步骤B、对步骤A得到的钢样进行纵向剖切、磨抛和腐蚀，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置。步骤C、通过检测得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。本发明的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法能够得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布，进而可分析凝固过程中非金属夹杂物的形成和转变机理，对于指导凝固过程中非金属夹杂物控制具有重要意义。

Description

一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金技术领域，具体涉及一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法。
背景技术
钢铁作为重要的基础材料，在建筑、机械制造、石油等行业领域被广泛应用。非金属夹杂物显著影响钢材的洁净度，对钢的强度、硬度、疲劳和表面质量等影响很大。随着社会的发展，对钢材的洁净度要求越来越严格、性能要求越来越高，非金属夹杂物控制已经成为钢铁生产关键任务之一。
成分、形态、粒度及其分布是非金属夹杂物控制的核心内容，主要可分为两个方向：一是以无害化为目标，尽量减少夹杂物的数量、降低夹杂物的尺寸，使其不影响钢材的性能；二是以功能化为目标，控制非金属夹杂物在钢中细小弥散分布并作为异质形核的核心，从而控制钢材的微观组织。目前，对于钢中非金属夹杂物的研究大多数集中在炼钢温度下，而对凝固过程中非金属夹杂物的形成和转变研究并不充分。
由于温度梯度的存在，钢液凝固过程中通常存在液相区、固相区和固液两相共存区三个区域。两相区是钢从液相向固相转变的过渡区，在这个区间发生着晶体的形核长大、溶质元素再分配等行为并伴随着非金属夹杂物的形成和转变，影响着最终钢产品的质量和性能。然而，凝固过程中非金属夹杂物研究主要是通过热力学计算或数值模拟，很难通过实验直接观察和分析凝固过程中非金属夹杂物的形成和转变，这主要是由于缺乏合适的实验方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，能够得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布，进而可分析凝固过程中非金属夹杂物的形成和转变机理，对于指导凝固过程中非金属夹杂物控制具有重要意义。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，包括如下步骤：步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样；步骤B、对步骤A得到的钢样进行纵向剖切、磨抛和腐蚀，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置；步骤C、采用扫描电子显微镜和能谱分析仪对凝固前沿两相区进行检测，得到两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。
根据本发明，在步骤B中，进行腐蚀时采用的腐蚀液为饱和苦味酸或者体积分数为4％的硝酸酒精溶液。
根据本发明，步骤A包括如下子步骤：步骤A1、将钢样置于实验炉的炉管内，将钢样加热至目标温度，并保温；步骤A2、待钢样完全熔清后，调整坩埚的位置至两相区在炉内的分布位置，使钢样的顶部温度在液相线温度以上、底部温度在固相线温度以下，并保温；步骤A3、步骤A2中保温结束后，将炉管的底部打开，并松开悬丝，使坩埚自由落体掉入炉管下方的淬冷装置内进行淬冷，以保存钢液凝固前沿两相区。
根据本发明，在步骤A1中，目标温度大于钢样的液相线温度，且最多不超过30℃，保温的时间大于30min。
根据本发明，在步骤A3中，坩埚掉入淬冷装置的时间小于0.5s；淬冷装置内采用液氮或者冰水混合液进行淬冷。
根据本发明，步骤A1包括如下子步骤：a、将钢样经预处理后装入坩埚内，并通过悬丝将坩埚悬挂在实验炉的炉管内，使坩埚处在实验炉的上部高温区；b、先向炉管内通入惰性气体，然后将坩埚加热至目标温度，并保温；c、待炉温稳定后，测量炉管内不同位置处的温度，得到炉内温度分布曲线，然后根据钢样的液相线温度、固相线温度和炉内温度分布曲线确定两相区在炉内的分布位置。
根据本发明，坩埚为细长圆柱型，且坩埚的内径不超过10mm；悬丝为钼丝，炉管为刚玉炉管。
根据本发明，炉管为两端开口的中空结构，炉管的顶部通过顶盖密封连接，悬丝穿过顶盖伸入炉管内，通过调整悬丝在炉管内的长度能够控制坩埚的位置；炉管的底部连接有进气管路，用于向炉管内通入惰性气体；炉管的底部设有能够沿水平方向做左右移动的挡板，并与炉管的底部形成活动密封，用于控制炉管的底部的打开与闭合。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明先获得同时存在液相、液固两相和固相三种状态的钢样，然后对该钢样进行纵向剖切、磨抛和腐蚀，以使其组织形貌清晰地显现出来，然后再通过扫描电子显微镜和能谱分析仪进行检测，可以得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。由此，本发明首次提出了一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，能够得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布，对进一步分析研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变提供了帮助。同时该方法操作简单、周期短，便于实验室的操作。
附图说明
图1为如下实施例1中提供的实验炉的结构示意图；
图2为如下实施例1中得到的炉内温度分布曲线图；
图3为如下实施例1中整个实验的过程示意图；
图4为如下实施例1中得到的钢样纵截面的宏观形貌图；
图5为图4中示出的钢样液相区MnS夹杂物的形貌图；
图6为图4中示出的钢样两相区上部MnS夹杂物的形貌图；
图7为图4中示出的钢样两相区下部MnS夹杂物的形貌图；
图8为图4中示出的钢样固相区MnS夹杂物的形貌图。
【附图标记说明】
1：炉管；2：顶盖；3：炉体；4：测温热电偶；5：悬丝；6：坩埚；7：发热体；8：控温热电偶；9：进气管路；10：导杆；11：挡板；12：淬冷装置；13：支架。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例提供一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，具体包括如下步骤：
步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样。具体地，步骤A包括如下子步骤：
步骤A1、将钢样置于实验炉的炉管1内，将钢样加热至目标温度，并保温。
进一步地，参照图1，实验炉包括炉体3，炉管1设在炉体3内且炉管1的两端分别穿出炉体3外部。炉管1为两端开口的中空结构，炉管1的顶部通过顶盖2密封连接，悬丝5穿过顶盖2伸入炉管1内，通过调整悬丝5在炉管1内的长度能够精准控制坩埚6的位置。炉管1内还设有测温热电偶4，并穿过顶盖2伸入炉管1内，用于测量炉管1内不同位置处的温度。炉管1的底部连接有进气管路9，用于向炉管1内通入惰性气体(例如Ar或者N2等)，通入惰性气体的流量可以通过设在进气管路9上的质量流量控制器调节。
具体地，在顶盖2上开设有供悬丝5和测温热电偶4穿过的小孔，以便于悬丝5和测温热电偶4在炉管1内进行上下移动。在顶盖2上还设有非常小的小孔，当向炉管1内通入惰性气体时，炉管1内的空气能够通过顶盖2上的小孔排出炉管1，以防止钢样在加热过程中被空气氧化，由于小孔较小，对炉管1的密封影响并不大。
进一步地，在实验炉的中心恒温区设有控温热电偶8，用于实时监测实验炉内的温度。在炉管1的的管壁外周包裹地设置有保温材料，控温热电偶8设在保温材料内。在保温材料内还设有发热体7，用于将炉管1内加热到目标温度，发热体7优选为二硅化钼发热体。
进一步地，炉管1的底部设有能够沿水平方向做左右移动的挡板11，并与炉管1的底部形成活动密封，用于控制炉管1的底部的打开与闭合。
具体地，挡板11套设在导杆10上，并能够在导杆10上水平移动，当实验炉处于工作状态时(即步骤a至步骤A2的过程中)，挡板11移动至炉管1底部使炉管1的底部处于闭合密封状态；当实验炉工作状态结束后(即步骤A3后)，从炉管1底部移走挡板11，以使炉管1的底部处于打开状态。整个炉体3和导杆10均与支架13固定连接，使炉管1位于导杆10的正上方。其中，这里所说的左右是指图1示出的方向。
实验炉因设有可上下移动的测温热电偶4，因此能够准确地测量炉管1内不同位置处的温度，误差为±1℃。同时在炉管1的底部设有挡板11，能够使炉内的坩埚6直接以自由落体地方式掉入淬冷装置12内，取样速度快，可确保取样过程中两相区位置不发生变化。
进一步地，步骤A1包括如下子步骤：
a、将钢样经预处理后装入坩埚6内，并通过悬丝5将坩埚6悬挂在实验炉的炉管1内，炉管内径为60mm，炉管长度为820mm。同时通过调整悬丝5的长度使坩埚6的底部距离实验炉的恒温区中点40mm，以使整个坩埚6的初始位置处在实验炉上部高温区。
具体地，本实施例中所采用的钢样为Y35Mn含硫易切削钢，其成分按质量百分比包括如下元素，具体参见下表1：
表1
Figure BDA0001687193800000061
对上述钢样进行预处理主要包括先利用线切割机将钢样切割成直径为6mm、高为80mm的圆柱，再利用无水乙醇进行清洗，以去除钢样表面的油渍等，然后装入内径为6.5mm、高为100mm的刚玉坩埚6内。采用刚玉坩埚6具有耐化学腐蚀性好、耐温性好等优点。悬丝5选用钼丝，具有强度高、耐高温等优点。
b、先向炉管1内通入惰性气体(本实施例中为Ar)，然后在Ar气的保护下坩埚6随炉升温至目标温度(本实施例中为1540℃)，并保温30min。
其中，目标温度的选择由以下两方面决定，一方面要保证钢样能够完全熔化；另一方面，温度越高，温度梯度越大，两相区越窄，为保证两相区较宽，应选择较低的目标温度。即，在此目标温度下，既能够保证钢样完全熔化，又要确保两相区具有合适的宽度。在步骤b的整个保温过程中，实验炉内的温度分布为一维稳态温度场，其温度不随时间变化而只与位置有关，且越向下温度越低、温度梯度越大。
c、待炉温稳定后，通过上下移动测温热电偶4测量炉管1内不同位置处的温度，从恒温区中点向下每隔10mm测量一个温度，连续测量17个点，得到炉内温度分布曲线如图2所示。然后根据钢样的液相线温度、固相线温度和炉内温度分布曲线确定两相区在炉内的分布位置，整个实验的过程参照图3所示，初步推测出两相区在炉内的分布位置在距离恒温区中点80～110mm的范围内。
其中，炉内温度分布主要取决于步骤b中的目标温度。钢样的液相线温度和钢样的固相线温度为选定钢样的本身性质，在本实施例中通过热力学软件计算得到Y35Mn含硫易切削钢的液相线温度为1520℃、固相线温度为1500℃。当然，此步骤S3也可以在进行该实验之前通过预实验完成，即在进行步骤S1之前，直接将实验炉加热到目标温度，然后测量炉管1内不同位置处的温度，以得到炉内温度分布曲线。
步骤A2、待钢样完全熔清后，调整坩埚6的位置至两相区在炉内的分布位置，使钢样的顶部温度在液相线温度以上、底部温度在固相线温度以下，在本实施例中具体为通过调整悬丝5的长度使坩埚6的底部距离实验炉的恒温区中点150mm，并保温30min，以使钢样竖直方向上的温度分布重新达到平衡状态。
具体地，坩埚6的位置的调整主要是为了确保钢样能够出现两相区，因此，需要使部分钢样处在液相线温度与固相线温度之间。所以，当确定了炉内温度分布曲线后，再根据该钢样的液相线温度和钢样的固相线温度即可在实验炉上确定所对应的液相线温度和固相线温度的位置(该液相线温度和固相线温度的位置之间的区域即为两相区在炉内的分布位置)，然后再调整坩埚6的位置使钢样的顶部温度在液相线温度以上、底部温度在固相线温度以下，这样就能保证钢样的中部必然存在两相区，即钢样的上部保持为液态，中部钢液未完全凝固，下部钢液完全凝固。
进一步地，坩埚6优选为细长型，其长度根据钢样长度而定，以使在调整坩埚6的位置时能够满足钢样的顶部温度在液相线温度以上、底部温度在固相线温度以下的要求。
步骤A3、步骤A2中保温结束后，将挡板11向左或向右移动使炉管1的底部打开，并松开悬丝5，使坩埚6自由落体掉入炉管1下方的淬冷装置12内进行淬冷，以保存钢液凝固前沿两相区的状态。其中，淬冷装置12内采用冰水混合液进行淬冷。
其中，此处淬冷的目的主要是将钢样的高温状态保存下来。本实施例中移开挡板11使坩埚6以自由落体的方式掉入淬冷装置12内，下落时间为0.1s，时间极短，保证了底部取样过程中钢样的状态几乎不发生变化。
步骤B、对步骤A得到的钢样进行表面处理，得到钢样纵截面，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置。
进一步地，在金相显微镜下观察钢样纵截面的组织形貌，根据观察到的钢样纵截面不同区间组织形貌的差异判断出两相区在钢样纵截面上的上分界线、下分界线，进而得到钢液凝固前沿两相区的位置。
具体地，对步骤A得到淬冷后的钢样进行表面处理主要包括先对淬冷后的钢样沿着纵截面进行切割，然后对纵截面用不同粗细的砂纸进行打磨，再用抛光膏进行抛光以去除纵截面上的划痕等。最后利用腐蚀液对纵截面进行腐蚀，使纵截面上的组织形貌清晰地显现出来，以便于后续的观察和测量。其中，这里的纵向是指图1中示出的上下方向，沿纵截面进行切割，有利于沿钢样的长度方向不间断地观察，便于找到钢样上的两相区。腐蚀液可以选择体积分数为4％的硝酸酒精溶液或者饱和苦味酸等，腐蚀液的种类可根据实际需要而定。
经预处理后得到的钢样纵截面的宏观形貌如图4，由于经过淬冷后得到的钢样已经完全凝固，但是由于钢样上的液相区、两相区和固相区经淬冷后的组织形貌会有很大的差异，因此，沿钢样纵截面的纵向上，从上到下依次符合液相区、两相区和固相区的组织形貌。根据凝固组织的突变可以判断出两相区在钢样纵截面上的上分界线、下分界线，该上、下分界线之间的区域即为两相区在钢样纵截面上的位置。其中，图4中的所标的数值分别代表钢液凝固前沿两相区的宽度为15mm、液相区的宽度为15mm、固相区的宽度为30mm。
步骤C、采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)对钢样凝固前沿两相区进行检测，得到两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。
本实施例中的钢样选择为Y35Mn含硫易切削钢，因此该钢样的典型夹杂物主要为MnS夹杂物，最终得到的钢样纵截面中的典型夹杂物的形貌参照图5至图8。其中，图5表示钢样液相区MnS夹杂物的形貌图，图6表示钢样两相区上部MnS夹杂物的形貌图，图7表示钢样两相区下部MnS夹杂物的形貌图，图8表示钢样固相区MnS夹杂物的形貌图。
从图5至图8中可以看出，MnS在液相区成链状分布，粒径细小；MnS在两相区的残余钢液中以球状弥散分布或簇状析出；MnS在固相区以不规则形貌分布。基于对上述两相区中MnS夹杂物的成分、形态、粒度及其分布的分析可以对钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物析出行为做更深层次的研究。
实施例2
本实施例提供一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，具体包括如下步骤：
步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样。具体地，步骤A包括如下子步骤：
步骤A1、将钢样置于实验炉的炉管1内，将钢样加热至目标温度使钢样完全熔化，并保温。
进一步地，步骤A1包括如下子步骤：
a、将经预处理后的钢样装入坩埚6内，并通过悬丝5将坩埚6悬挂在实验炉的炉管1内，炉管内径为65mm，炉管长度为840mm。同时通过调整悬丝5的长度使坩埚6的底部距离实验炉的恒温区中点45mm，以使整个坩埚6的初始位置处在实验炉上部高温区。其中，钢样被切割成直径为8mm、高为90mm的圆柱，坩埚的内径为8.5mm、高为110mm。所选用的钢样成分以及预处理过程同实施例1，在此不再赘述。
b、先向炉管1内通入N2，然后在N2气的保护下坩埚6随炉升温至1540℃，并保温40min。
c、待炉温稳定后，通过上下移动测温热电偶4进行测量炉管1内不同位置处的温度，得到炉内温度分布曲线。然后根据钢样的液相线温度、固相线温度和炉内温度分布曲线确定两相区在炉内的分布位置。
步骤A2、待钢样完全熔清后，调整坩埚6的位置至两相区在炉内的分布位置，使钢样的顶部温度在液相线温度以上、底部温度在固相线温度以下，在本实施例中具体为通过调整悬丝5的长度使坩埚6的底部距离实验炉的恒温区中点156mm，并保温40min，以使钢样竖直方向上的温度分布重新达到平衡状态。
步骤A3、步骤A2中的保温结束后，将挡板11向左或向右移动使炉管1的底部打开，并松开悬丝5，使坩埚6自由落体掉入炉管1下方的淬冷装置12内进行淬冷，以保存钢液凝固前沿两相区。其中，淬冷装置12内采用液氮进行淬冷，本实施例中掉落时间为0.2s。
步骤B、对步骤A得到的钢样进行表面处理，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置。
进一步地，在金相显微镜下观察钢样纵截面的组织形貌，根据观察到的钢样纵截面不同区间组织形貌的差异判断出两相区在钢样纵截面上的上分界线、下分界线，进而得到钢液凝固前沿两相区的位置。
步骤C、采用扫描电子显微镜和能谱分析仪对凝固前沿两相区进行检测，可以得到两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。
实施例3
本实施例提供一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，具体包括如下步骤：
步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样。具体地，步骤A包括如下子步骤：
步骤A1、将钢样置于实验炉的炉管1内，将钢样加热至目标温度使钢样完全熔化，并保温。
进一步地，步骤A1包括如下子步骤：
a、将钢样经预处理后装入坩埚6内，并通过悬丝5将坩埚6悬挂在实验炉的炉管1内，炉管内径为70mm，炉管长度为880mm。同时通过调整悬丝5的长度使坩埚6的底部距离实验炉的恒温区中点48mm，以使整个坩埚6的初始位置处在实验炉上部高温区。其中，钢样被切割成直径为8.5mm、高为95mm的圆柱，坩埚的内径为9mm、高为115mm。所选用的钢样成分以及预处理过程同实施例1，在此不再赘述。
b、先向炉管1内通入Ar，然后在Ar气的保护下坩埚6随炉升温至1530℃，并保温60min。
c、待炉温稳定后，通过上下移动测温热电偶4进行测量炉管1内不同位置处的温度，得到炉内温度分布曲线。然后根据钢样的液相线温度、固相线温度和炉内温度分布曲线确定两相区在炉内的分布位置。
步骤A2、待钢样完全熔清后，调整坩埚6的位置至两相区在炉内的分布位置，使钢样的顶部温度在液相线温度以上、底部温度在固相线温度以下，在本实施例中具体为通过调整悬丝5的长度使坩埚6的底部距离实验炉的恒温区中点160mm，并保温60min，以使钢样竖直方向上的温度分布重新达到平衡状态。
步骤A3、步骤A2中的保温结束后，将挡板11向左或向右移动使炉管1的底部打开，并松开悬丝5，使坩埚6自由落体掉入炉管1下方的淬冷装置12内进行淬冷，以保存钢液凝固前沿两相区的状态。其中，淬冷装置12内采用液氮进行淬冷，本实施例中掉落时间为0.2s。
步骤B、对步骤A得到的钢样进行表面处理，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置。
进一步地，在金相显微镜下观察钢样纵截面的组织形貌，根据观察到的钢样纵截面不同区间组织形貌的差异判断出两相区在钢样纵截面上的上分界线、下分界线，进而得到钢液凝固前沿两相区的位置。
步骤C、采用扫描电子显微镜和能谱分析仪对凝固前沿两相区检测，可以得到两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。
当然，本发明也并不局限于上述实施例，在步骤a中，所选用的钢样可以是任一钢种。悬丝5优选为钼丝或者具有熔点较高、耐高温的其他金属丝。坩埚6的底部距离实验炉的恒温区中点的距离根据实际坩埚6的长度、恒温区的长度而定，使坩埚6的初始位置处在上部高温区内均可。坩埚6的形状优选为细长圆柱型，且坩埚6的内径优选为不超过10mm，以减小对炉内温度分布的影响，同时确保钢样中心至表面温度均匀，即确保钢样在横向上内外温度一致、纵向上存在两相区，进而使实验结果更加准确。具体坩埚6的尺寸以及切割后钢样的尺寸根据实际情况而定。
在步骤b中，保温时间优选为大于30min。目标温度优选为大于钢样的液相线温度，且最多不超过30℃。在此温度范围内，能够保证钢样完全熔化，同时能够调整两相区在钢样上具有合适的宽度。在步骤S4中，保温时间优选为大于30min，在此范围下，能够使钢样上的温度重新达到平衡状态。
在步骤A3中，淬冷装置12中的冷却介质优选为液氮或者冰水混合液，进一步优选为液氮，因为液氮冷却速度更快。坩埚6掉入淬冷装置12的时间优选为小于0.5s，可以通过调整炉管1与淬冷装置12之间的高度以及坩埚6的位置实现，在此极短时间内，能够确保取样过程中两相区位置不发生变化并保存钢样的高温状态。
综上，本实施例中根据实验炉自然温度梯度及其可调控的特点，首先将坩埚6的初始位置设在上部高温区使钢样完全熔化。待钢样完全熔清后，下调坩埚6的位置，使钢样的顶部温度在液相线温度以上、底部温度在固相线温度以下，以保证钢样上能够出现两相区。最后再使钢样以自由落体的方式掉入淬冷装置12内进行淬冷，将钢样的高温状态保持下来。再经过腐蚀理后可以得到钢样纵截面的组织形貌，根据组织形貌的差异即可判断出两相区的位置。通过扫描电子显微镜和能谱分析仪对凝固前沿两相区处夹杂物进行检测可以得到两相区典型夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。
由此，本实施例首次提出了一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法。通过对坩埚6位置的调整使钢样竖直方向上出现两相区，再通过对目标温度的控制能够间接调整钢液凝固前沿两相区的宽度，通过快速淬冷可保存两相区。最后经过检测分析即可得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布，对进一步研究分析凝固过程中非金属夹杂物的形成和转变提供了帮助。同时该方法操作简单、周期短，一次实验可同时完成钢的熔化和凝固操作，便于实验室的操作。
以上，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明做其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样；其包括如下子步骤：
步骤A1、将所述钢样置于实验炉的炉管(1)内，将所述钢样加热至目标温度，并保温；待炉温稳定后，测量所述炉管(1)内不同位置处的温度，得到炉内温度分布曲线；
步骤A2、待所述钢样完全熔清后，调整坩埚(6)的位置至两相区在炉内的分布位置，使所述钢样的顶部温度在所述钢样的液相线温度以上、底部温度在所述钢样的固相线温度以下，并保温；
步骤A3、步骤A2中保温结束后，将所述炉管(1)的底部打开，并松开悬丝(5)，使所述坩埚(6)自由落体掉入所述炉管(1)下方的淬冷装置(12)内进行淬冷，以保存钢液凝固前沿两相区的状态；
步骤B、对步骤A得到的钢样进行纵向剖切、磨抛和腐蚀后，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置；
步骤C、采用扫描电子显微镜和能谱分析仪对所述钢样凝固前沿两相区进行检测，得到两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。
2.如权利要求1所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，在步骤B中，进行腐蚀时采用的腐蚀液为饱和苦味酸或者体积分数为4％的硝酸酒精溶液。
3.如权利要求1所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，在步骤A1中，所述目标温度大于所述液相线温度，且最多不超过30℃，所述保温的时间大于30min。
4.如权利要求1所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，在步骤A3中，所述坩埚(6)掉入所述淬冷装置(12)的下落时间小于0.5s；所述淬冷装置(12)内采用液氮或者冰水混合液进行淬冷。
5.如权利要求1所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，步骤A1包括如下子步骤：
a、将所述钢样经预处理后装入所述坩埚(6)内，并通过所述悬丝(5)将所述坩埚(6)悬挂在所述实验炉的炉管(1)内，使所述坩埚(6)处在所述实验炉的恒温区；
b、先向所述炉管(1)内通入惰性气体，然后将所述坩埚(6)加热至目标温度，并保温；
c、根据所述炉内温度分布曲线，再结合所述钢样液相线温度、固相线温度确定所述两相区在炉内的分布位置。
6.如权利要求5所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，所述坩埚(6)为细长圆柱型，且所述坩埚(6)的内径不超过10mm； 所述悬丝(5)为钼丝，所述炉管(1)为刚玉炉管。
7.如权利要求1所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，所述炉管(1)为两端开口的中空结构，所述炉管(1)的顶部通过顶盖(2)密封连接，所述悬丝(5)穿过所述顶盖(2)伸入所述炉管(1)内，通过调整所述悬丝(5)在所述炉管(1)内的长度能够控制所述坩埚(6)的位置；所述炉管(1)的底部连接有进气管路(9)，用于向所述炉管(1)内通入惰性气体；所述炉管(1)的底部设有能够沿水平方向做左右移动的挡板(11)，并与所述炉管(1)的底部形成活动密封，用于控制所述炉管(1)的底部的打开与闭合。
CN201810574874.6A 2018-06-06 2018-06-06 一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法 Active CN108776150B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810574874.6A CN108776150B (zh) 2018-06-06 2018-06-06 一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810574874.6A CN108776150B (zh) 2018-06-06 2018-06-06 一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108776150A CN108776150A (zh) 2018-11-09
CN108776150B true CN108776150B (zh) 2020-05-19

Family

ID=64024584

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810574874.6A Active CN108776150B (zh) 2018-06-06 2018-06-06 一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108776150B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69427149T2 (de) * 1993-05-21 2001-11-22 Warman International Ltd., Artarmon Mehrphasengussstriche mit verfeinerter mikrostruktur
CN102879412A (zh) * 2012-09-15 2013-01-16 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法
CN204022878U (zh) * 2014-08-14 2014-12-17 郑州大学 合金凝固过程中不同阶段液淬取样装置
CN105588781B (zh) * 2016-03-09 2018-05-04 东北大学 一种测定夹杂物在冶金用炉渣中溶解速率的装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108776150A (zh) 2018-11-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105699412B (zh) 一种金属快速凝固热流测试装置及测试方法
Tewari et al. Macrosegregation during steady-state arrayed growth of dendrites in directionally solidified Pb-Sn alloys
CN108776150B (zh) 一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法
Liu et al. In situ observations of austenite grain growth in Fe-C-Mn-Si super bainitic steel
Ishida The interaction of molten copper with solid iron
CN108715917B (zh) 一种控制和保存钢液凝固前沿两相区状态的方法
CN110102742B (zh) 一种钢液凝固前沿两相区产生气泡的方法
Aune et al. Surface tension and viscosity of industrial alloys from parabolic flight experiments—Results of the ThermoLab project
CN108760794A (zh) 一种测量钢固、液相线温度的实验方法
Nadig et al. Effects of Cryogenic Treatment on the Strength Properties of Heat Resistant Stainless Steel (07X16H6)
KR101388070B1 (ko) 용강 샘플링 장치
CN110779918A (zh) 一种通过原位观察来制定高碳钢连铸冷却参数的实验方法
CN110819775A (zh) 一种可测连续温度场的端淬试验机及其测量方法
US1933425A (en) Method and apparatus for sampling liquid metals
KR100661538B1 (ko) 고청정 시료 채취를 위한 복합프로브용 시료채취구
Binczyk et al. Effect of repeated remelting on the chemical composition and structure of nickel alloys
Nosochenko et al. Reducing Axial Segregation in a Continuous-Cast Semifinished Product by Micro-Alloying.
Yang et al. Study on austenite recrystallization softening behavior of GCr15 steel
KR101072344B1 (ko) 개재물 분석용 자동 샘플러
CN117660714B (zh) 一种研究碳的固液竞争还原熔融铁氧化物的装置及方法
Ma et al. Determination of Oxygen and Nitrogen in Zr-Based Amorphous Alloy by Inert Gas Fusion-Infrared Absorption/Thermal Conductivity Method
Wu et al. Study on Phase Transformation Behavior in Continuous Cooling Process
Jang et al. AlN formation in high-Al and high-Mn alloyed advanced high strength steels
Mukhametzyanova et al. Study of the solubility of die-cast steels in silumin AK12 (AL2)
CN117571766A (zh) 一种通过热模拟实验获得裂纹周围氧化圆点产生温度的实验方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant