CN108751133A - 一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，采用耐酸腐蚀、不同过滤精度的过滤器，有效去除细小颗粒物，满足渗析设备的进液要求，避免对渗析设备的损伤；渗析设备采用内循环的处理方式可有效去除废液中的硅，在除硅的同时进行回收氢氟酸，这大大提高了回收氢氟酸的纯度；该工艺不引入任何化学药剂，经回收氢氟酸后，后续废液处理可有效降低化学中和药剂的加入量及危废污泥产生量，达到减少资源投入，实现氢氟酸循环利用的目的，降低了经济成本，而且操作简单，无需高温高压环境，易于实现，有很广阔的工业应用前景。

Description

一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术

技术领域

本发明涉及工业生产的回收技术领域，具体涉及一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术。

背景技术

氢氟酸废液是工业生产过程中产生的废液，主要包含未利用的氢氟酸及与氢氟酸反应后的污染物。氢氟酸作为重要的化工原料，涉及工业领域的石油、化工、钢铁等门类，导致HF废液产量巨大。近年来，随着电子工业的发展，电子级氢氟酸在集成电路行业、TFT行业、光伏行业、半导体行业、玻璃制品等工业领域的大量应用，氢氟酸废液的排放量逐年增加，由于其处理难度大、环保要求高，其处理成本越来越大，增大企业的环保负担及生产经营负担。因此需要一种工艺技术将这部分氢氟酸废液进行回收，这样既可以回收利用价格昂贵的氢氟酸，又可以大幅减少处理氢氟酸废液的费用。

在工业生产中，经济、节能和环保显得尤为重要。目前，国内外对氢氟酸废液的处理技术做过不少研究，其处理方法主要有化学中和沉淀法、混凝沉降法等，化学中和处理药剂主要有石灰、氯化钙等，但是这些方法不同程度地存在消耗大量药剂、产生大量污泥、处理成本高等问题，氢氟酸废液处理项目占地面积大、建设周期长，极大地加重了生产企业投资及运营成本，而且氢氟酸难以回收再利用，造成氢氟酸资源浪费及周围环境质量下降，增大企业环保压力。

根据氢氟酸废液的特点，研究开发出能高效除硅回收氢氟酸的工艺技术及设备，确保氢氟酸废液的资源化再利用，产生经济效益，同时降低处理氢氟酸废液的环保成本。

氢氟酸废液处理一般采用化学中和沉淀，其常用的沉淀剂为钙源，石灰粉或石灰乳被投入稀释后的氢氟酸废液中以中和氢氟酸的酸度，废液中的氟离子与钙离子反应生成氟化钙沉淀而除去，该法处理方式简单，但是投加化学药剂量大，同时产生大量危废污泥，后续处理成本增大。

近年来，随着酸回收工艺技术的发展，在氢氟酸回收方面也有一定的应用，现有工艺技术中，采用袋式过滤器或板框压滤机对氢氟酸废液进行固液分离，此种工艺技术正常运行情况下可达到初步的处理效果，但也存在诸多问题及隐患。在后续研究中，过滤器的后端加入管式微滤膜，进行二次过滤，此种工艺技术虽然部分解决了一些问题及隐患，但是也存在着过滤精度低，不能除硅、微滤膜易腐蚀、氢氟酸回收利用率低，技术适用领域窄等弊端。

发明内容

针对现有技术中过滤精度低、不能除硅、微滤膜易腐蚀、适用领域窄等氢氟酸回收工艺技术及设备上的缺陷和弊端，本发明实施例的目的是提供一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，提高过滤精度及氢氟酸回收利用率、有效除硅、拓宽氢氟酸适用领域，有效降低化学药剂的加入量及危废污泥产生量，使氢氟酸废液实现资源化利用。

为了达到上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，其特征在于：氢氟酸废液在气动隔膜压滤机中进行固液分离，将废液中的固体大颗粒去除；分离出来的废液经输酸泵送入耐酸材质过滤器，进行粗过滤；废液出液再送入耐酸材质过滤器，进行精过滤；废液出液送入渗析设备，渗析设备采用内循环处理的方式，有效降低废液中的硅含量，以浓差做推动力，应用选择透过性原理，进一步将洁净的氢氟酸从废液中分离出来；根据不同行业氢氟酸的适用要求及洁净度，可调整渗析设备内循环处理的频率次数。

作为上述技术方案的优选，一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，其特征在于：

Q1：经气动隔膜压滤机分离出来的废液经输酸泵送入耐酸介质过滤器，进行粗过滤与精过滤，以进一步去除废液中的颗粒物，满足后续渗析设备的进液要求；

Q2：两段过滤后，出液送入渗析设备，渗析设备采用内循环处理的方式，有效降低废液中的硅含量，以浓度差做推动力，应用选择透过性原理，进一步将洁净的氢氟酸从废液中分离出来；

Q3： 根据不同行业氢氟酸的适用要求及洁净度，可调整渗析设备内循环处理的频率次数。

作为上述技术方案的优选，所述Q1步骤中耐酸介质过滤器是PVDF材质（配PTFE及类似材质滤芯）。

作为上述技术方案的优选，所述Q1步骤中粗过滤精度为2-5um，精过滤精度为0.1-0.5um。

作为上述技术方案的优选，所述Q2步骤中浓度差≥10000mg/L为宜。

作为上述技术方案的优选，所述Q3步骤中渗析设备内循环处理的次数≥2为宜，硅的去除率达70%。

本发明实施例提供的一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，与现有技术相比，采用耐酸腐蚀、不同过滤精度的过滤器，有效去除细小颗粒物，满足渗析设备的进液要求，避免对渗析设备的损伤；渗析设备采用内循环的处理方式可有效去除废液中的硅，在除硅的同时进行回收氢氟酸，这大大提高了回收氢氟酸的纯度；该工艺不引入任何化学药剂，经回收氢氟酸后，后续废液处理可有效降低化学中和药剂的加入量及危废污泥产生量，达到减少资源投入，实现氢氟酸循环利用的目的，降低了经济成本，而且操作简单，无需高温高压环境，易于实现，有很广阔的工业应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术的工艺流程图。

图2为本发明实施例的一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术的现有技术与本申请技术方案的综合运行成本对比图表。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

某氢氟酸废液150000mg/L 氟化物、22900mg/L 硅、1920mg/L 铝，流量为0.25m3/h，依次经过气动隔膜压滤机、5um的PVDF过滤器（配PTFE滤芯）、0.1um的PVDF过滤器（配PTFE滤芯）、可内循环的渗析设备；

通过气动隔膜压滤机将大颗粒去除，基本实现固液分离；在通过过滤器，将废液中粒径≥0.1um的颗粒物去除，使废液满足渗析设备的进液要求；

过滤后的废液进入渗析设备，循环3次处理后，将回收的氢氟酸收集进入储酸罐，待车间回用；

取样检测，回收氢氟酸中硅的含量小于6500mg/L，去除率达71.65%；氟化物的含量大于120000mg/L，回收率达80%。

如图1所示，工艺技术流程图；如图2所示，与现有技术相比，综合运行成本大幅降低。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，其特征在于：氢氟酸废液在气动隔膜压滤机中进行固液分离，将废液中的固体大颗粒去除；分离出来的废液经输酸泵送入耐酸材质过滤器，进行粗过滤；废液出液再送入耐酸材质过滤器，进行精过滤；废液出液送入渗析设备，渗析设备采用内循环处理的方式，有效降低废液中的硅含量，以浓差做推动力，应用选择透过性原理，进一步将洁净的氢氟酸从废液中分离出来；根据不同行业氢氟酸的适用要求及洁净度，可调整渗析设备内循环处理的频率次数。

2.根据权利要求1所述的一种高效除硅，其特征在于：出液送入渗析设备，渗析设备采用内循环处理的方式，有效降低废液中的硅含量。

3.根据权利要求1所述的一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，其特征在于：

Q1：经气动隔膜压滤机分离出来的废液经输酸泵送入耐酸介质过滤器，进行粗过滤与精过滤，以进一步去除废液中的颗粒物，满足后续渗析设备的进液要求；

Q2：两段过滤后，出液送入渗析设备，渗析设备采用内循环处理的方式，有效降低废液中的硅含量，以浓度差做推动力，应用选择透过性原理，进一步将洁净的氢氟酸从废液中分离出来；

Q3： 根据不同行业氢氟酸的适用要求及洁净度，可调整渗析设备内循环处理的频率次数。

4.根据权利要求3所述的一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，其特征在于，所述Q1步骤中耐酸介质过滤器是PVDF材质（PTFE及类似材质滤芯）。

5.根据权利要求3所述的一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，其特征在于，所述Q1步骤中粗过滤精度为2-5um，精过滤精度为0.1-0.5um。

6.根据权利要求3所述的一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，其特征在于，所述Q2步骤中浓度差≥10000mg/L为宜。

7.根据权利要求3所述的一种高效除硅回收氢氟酸的工艺技术，其特征在于，所述Q3步骤中渗析设备内循环处理的次数≥2为宜，硅的去除率达70%。