CN108745280A - 剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，包括如下步骤：在剩余活性污泥中加入适量表面活性剂，表面活性剂的加入重量为剩余活性污泥重量的5~8%，搅拌至少3h后0℃冷藏过夜，然后取出立即超声破壁20~40min，低温离心，上清液备用，沉淀Ⅰ冷水洗至少3次，每次洗涤10~20min，洗涤后低温离心，去除冷水洗涤液，洗涤后的沉淀命名为沉淀Ⅱ。本发明提供的一种剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，该法有效处理剩余活性污泥、降低能源消耗、得到的剩余活性污泥吸附剂可用于污水处理，实现了以废治废，得到的制霉菌素可作药用。

Description

剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂及制霉菌素的联合的制备方法，尤其涉及一种剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，属于污水处理技术领域。
背景技术
剩余活性污泥是从二次沉淀池（或沉淀区）排出系统外的活性污泥。在生化处理过程中，活性污泥中的微生物不断地消耗着废水中的有机物质。被消耗的有机物质中，一部分有机物质被氧化以提供微生物生命活动所需的能量，另一部分有机物质则被微生物利用以合成新的细胞质，从而使微生物繁衍生殖，微生物在新陈代谢的同时，又有一部分老的微生物死亡，故产生了剩余活性污泥。
剩余活性污泥是污水处理过程中产生的副产物，研究发现，剩余活性污泥的主要成分是生物固体，即由细菌类、真菌类、原生动物等异种个体群所组成的混合体。剩余污泥中大部分物质是有机物，其中大约含有60%~70%的粗蛋白质，25%左右的碳水化合物，而无机灰分仅占5%左右，且剩余活性污泥具有容量大、易腐败、有恶臭的特点，如果处理不好，将会造成大范围的二次污染。经过多年对污泥处理处置方案的研究，目前已经有了污泥卫生填埋、土地利用和焚烧等传统处理方法，也有制肥、制作建筑材料、制造混凝土轻质骨粒等新的处理方法，但污泥的根本出路在于资源化利用。由于剩余活性污泥中含有较多的碳，具备了制备活性炭的客观条件，因此，可将其作为主要原料制备吸附剂。目前的剩余活性污泥吸附剂存在质量普遍低于传统商业活性炭的问题，故如何提高剩余活性污泥吸附剂的质量，提高其吸附性能是亟待解决的问题之一。
另外，剩余活性污泥中的生物固体中含有之前活细胞分泌的代谢产物，如制霉菌素，随着活性污泥法处理污水越来越广泛的应用，剩余活性污泥的产生量也越来越大，故其中隐含的制霉菌素的含量不容小觑，制霉菌素为多烯类抗真菌药，具广谱抗真菌作用，对念珠菌属的抗菌活性高，新型隐球菌、曲菌、毛霉菌、小孢子菌、荚膜组织浆胞菌、皮炎芽生菌及皮肤癣菌通常对制霉菌素亦敏感，故如何从剩余活性污泥中提取分离富集制霉菌素是目前亟待解决的又一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，该法有效处理剩余活性污泥、降低能源消耗、得到的剩余活性污泥吸附剂可用于污水处理，实现了以废治废，得到的制霉菌素可作药用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，包括如下步骤：在剩余活性污泥中加入适量表面活性剂，表面活性剂的加入重量为剩余活性污泥重量的5~8%，搅拌至少3h后0℃冷藏过夜，然后取出立即超声破壁20~40min，低温离心（不超过40℃），上清液备用，沉淀Ⅰ冷水洗至少3次，每次洗涤10~20min，洗涤后低温离心（不超过40℃），去除冷水洗涤液，洗涤后的沉淀命名为沉淀Ⅱ，在沉淀Ⅱ中加入适量水饱和正丁醇超声提取1~2h，水饱和正丁醇的加入体积为沉淀Ⅱ重量的8~15倍，超声提取温度控制在30~40℃，超声频率为20~40kHz，超声提取次数为1~2次，过滤，得沉淀Ⅲ，沉淀Ⅲ备用，合并超声提取液，超声提取液减压浓缩回收溶剂，减压浓缩的温度不超过70℃，当浓缩至浓缩液体积为超声提取液的1/40~1/25后，停止浓缩，倒出浓缩液，浓缩液于0℃静置沉降5~6h，过滤，收集滤渣，滤渣中加入异丙醇，室温搅拌至少1h或低温超声至少30min使其复溶，室温搅拌的速率为400~600r/min，低温超声的温度不大于30℃，低温超声的频率为5~10kHz，异丙醇的加入体积为滤渣重量的5~7倍，然后过滤，滤液中加入相当于异丙醇至少30倍量的丙酮和氯仿的混合溶剂，混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为（10~15）：1，搅拌均匀后，0℃冷藏过夜，次日取出，过滤，得制霉菌素结晶体；取沉淀Ⅲ，在其中加入上述备用的上清液，搅拌1~2h后，采用低频高强度超声波超声至少2h，然后进行固液分离（离心），水洗固含物，再离心，即得改性后的剩余活性污泥；取全部改性剩余活性污泥，向其中加入活化剂后混合、搅拌均匀，将得到的固体混合物置于马弗炉内，升温至500~600℃，升温时间为30~100min，然后在该温度下热解30~60min，冷却到室温，再经过破碎、研磨处理后过筛，取筛下级分得到剩余活性污泥吸附剂。
优选地，所述低频高强度超声波的频率为30~40 KHz，强度为80~100DB。
优选地，所述活化剂为ZnCl2、FeCl3、FeCl2、H2SO4、KOH 或H3PO4 中的任一种；所述活化剂的加入量为改性剩余活性污泥的重量的2~5%。
优选地，所述表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或四甲基溴化铵中的一种或多种。
优选地，所述混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为（12~14）：1。
进一步优选地，所述混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为13：1。
优选地，所述筛下级分的粒径为小于100目。
优选地，所述制霉菌素结晶体放于棕色试剂瓶中冷冻保藏。
制霉菌素的定性鉴别方法：取山东鲁抗医药股份有限公司生产的制霉菌素片商品，取10片药片，粉碎后加相当于药片总重3倍量的DMF溶剂，振摇至少10min后静置，作为对照品溶液备用；取本发明制备的制霉菌素结晶体50mg，加入10mLDMF溶剂，振摇至少10min后静置，作为供试品溶液备用。
取10cm×10cm规格的TLC板，分别取上述对照品溶液和供试品溶液的上清液后点板，吹干后，放入展开缸中展开，展开溶液为氯仿：甲醇=7：3的混合溶液，待混合溶剂跑到TLC板前沿后，取出TLC板，吹干后于紫外灯下观察，并标记出荧光点所在位置，然后TLC板喷浓硫酸-香草醛显色剂，高温烘干至显色后，标记显色点的位置，并记录TLC板溶剂前沿的位置，经试验得知，紫外灯下的荧光点与浓硫酸-香草醛的显色点为同一点，对照品溶液和供试品溶液中在同一高度均有显色点，计算显色点的Rf值为0.68，确认供试品溶液中含有大量制霉菌素。
本发明的有益效果是，本发明提供的一种剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，该法有效处理剩余活性污泥、降低能源消耗，得到的剩余活性污泥吸附剂可用于污水处理，并且本发明制备的剩余活性污泥吸附剂为改性剩余活性污泥吸附剂，在表面活性剂和低频高强度超声波的共同改性作用下，该超声波使剩余活性污泥中生物固定物分解，改善膨胀活性，提高脱水能力，剩余活性污泥比表面积大，沉降吸附性能好，沉降速度快，加快了污水处理进程；表面活性剂浸润后的剩余活性污泥增加了其与污水的亲和能力，表面活性剂的带电端与剩余活性污泥的生物质表面亲和吸附，而不带电端则呈现亲油性，因此经表面活性剂处理后的剩余活性污泥吸附剂兼具亲水亲油性能，达到同时去除水溶性杂质及不溶于水的有机物杂质的目的，故本发明的剩余活性污泥吸附剂可用于去除污水中的各种杂质，实现了以废治废；另外，本发明可制得制霉菌素结晶体，可作药用，制霉菌素结晶体的制备方法简单易操作，适合工业化大批量生产，随着活性污泥法处理污水越来越广泛的应用，剩余活性污泥的产生量也越来越大，本发明提供的制霉菌素结晶体的制备方法具有重大的经济意义和现实意义。
具体实施方式
下面对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，包括如下步骤：在剩余活性污泥中加入十二烷基磺酸钠，十二烷基磺酸钠的加入重量为剩余活性污泥重量的5%，搅拌3h后0℃冷藏过夜，然后取出立即超声破壁20min，30℃离心，上清液备用，沉淀Ⅰ冷水洗3次，每次洗涤10min，洗涤后30℃离心，去除冷水洗涤液，洗涤后的沉淀命名为沉淀Ⅱ，在沉淀Ⅱ中加入适量水饱和正丁醇超声提取1h，水饱和正丁醇的加入体积为沉淀Ⅱ重量的8倍，超声提取温度控制在30℃，超声频率为20kHz，超声提取次数为1次，过滤，得沉淀Ⅲ，沉淀Ⅲ备用，合并超声提取液，超声提取液减压浓缩回收溶剂，减压浓缩的温度为70℃，当浓缩至浓缩液体积为超声提取液的1/40后，停止浓缩，倒出浓缩液，浓缩液于0℃静置沉降5h，过滤，收集滤渣，滤渣中加入异丙醇，室温搅拌1h或使其复溶，室温搅拌的速率为400r/min，异丙醇的加入体积为滤渣重量的5倍，然后过滤，滤液中加入相当于异丙醇30倍量的丙酮和氯仿的混合溶剂，混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为10：1，搅拌均匀后，0℃冷藏过夜，次日取出，过滤，得制霉菌素结晶体，制霉菌素结晶体放于棕色试剂瓶中冷冻保藏；取沉淀Ⅲ，在其中加入上述备用的上清液，搅拌1h后，采用低频高强度超声波超声2h，低频高强度超声波的频率为30KHz，强度为80DB。然后进行离心，水洗，离心，即得改性后的剩余活性污泥；取全部改性剩余活性污泥，向其中加入相当于改性剩余活性污泥重量的2%的ZnCl2后混合、搅拌均匀，将得到的固体混合物置于马弗炉内，升温至500℃，升温时间为30min，然后在500℃温度下热解30min，冷却到室温，再经过破碎、研磨处理后过筛，取粒径小于100目的筛下级分得到剩余活性污泥吸附剂。
实施例2：
剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，包括如下步骤：在剩余活性污泥中加入适量十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的总加入重量为剩余活性污泥重量的8%，搅拌4h后0℃冷藏过夜，然后取出立即超声破壁40min，20℃离心，上清液备用，沉淀Ⅰ冷水洗4次，每次洗涤20min，洗涤后20℃离心，去除冷水洗涤液，洗涤后的沉淀命名为沉淀Ⅱ，在沉淀Ⅱ中加入适量水饱和正丁醇超声提取2h，水饱和正丁醇的加入体积为沉淀Ⅱ重量的15倍，超声提取温度控制在40℃，超声频率为40kHz，超声提取次数为2次，过滤，得沉淀Ⅲ，沉淀Ⅲ备用，合并超声提取液，超声提取液减压浓缩回收溶剂，减压浓缩的温度为60℃，当浓缩至浓缩液体积为超声提取液的1/25后，停止浓缩，倒出浓缩液，浓缩液于0℃静置沉降6h，过滤，收集滤渣，滤渣中加入异丙醇，低温超声30min使其复溶，低温超声的温度为30℃，低温超声的频率为5kHz，异丙醇的加入体积为滤渣重量的7倍，然后过滤，滤液中加入相当于异丙醇40倍量的丙酮和氯仿的混合溶剂，混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为15：1，搅拌均匀后，0℃冷藏过夜，次日取出，过滤，得制霉菌素结晶体，制霉菌素结晶体放于棕色试剂瓶中冷冻保藏；取沉淀Ⅲ，在其中加入上述备用的上清液，搅拌2h后，采用低频高强度超声波超声2.5h，低频高强度超声波的频率为40KHz，强度为100DB。然后进行离心，水洗，离心，即得改性后的剩余活性污泥；取全部改性剩余活性污泥，向其中加入相当于改性剩余活性污泥重量的5% 的FeCl3后混合、搅拌均匀，将得到的固体混合物置于马弗炉内，升温至600℃，升温时间为100min，然后在600℃温度下热解60min，冷却到室温，再经过破碎、研磨处理后过筛，取粒径小于100目的筛下级分得到剩余活性污泥吸附剂。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别仅在于：室温搅拌时间为2h，室温搅拌速率为600r/min，混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为12：1。
实施例4：
本实施例与实施例2的区别仅在于：低温超声的温度为20℃，低温超声的频率为10kHz，混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为14：1。
实施例5：
本实施例与实施例1的区别仅在于：混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为13：1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在剩余活性污泥中加入适量表面活性剂，表面活性剂的加入重量为剩余活性污泥重量的5~8%，搅拌至少3h后0℃冷藏过夜，然后取出立即超声破壁20~40min，低温离心，上清液备用，沉淀Ⅰ冷水洗至少3次，每次洗涤10~20min，洗涤后低温离心，去除冷水洗涤液，洗涤后的沉淀命名为沉淀Ⅱ，在沉淀Ⅱ中加入适量水饱和正丁醇超声提取1~2h，水饱和正丁醇的加入体积为沉淀Ⅱ重量的8~15倍，超声提取温度控制在30~40℃，超声频率为20~40kHz，超声提取次数为1~2次，过滤，得沉淀Ⅲ，沉淀Ⅲ备用，合并超声提取液，超声提取液减压浓缩回收溶剂，减压浓缩的温度不超过70℃，当浓缩至浓缩液体积为超声提取液的1/40~1/25后，停止浓缩，倒出浓缩液，于0℃静置沉降5~6h，过滤，收集滤渣，滤渣中加入异丙醇，室温搅拌至少1h或低温超声至少30min使其复溶，室温搅拌的速率为400~600r/min，低温超声的温度不大于30℃，低温超声的频率为5~10kHz，异丙醇的加入体积为滤渣重量的5~7倍，然后过滤，滤液中加入相当于异丙醇至少30倍量的丙酮和氯仿的混合溶剂，混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为（10~15）：1，搅拌均匀后，0℃冷藏过夜，次日取出，过滤，得制霉菌素结晶体；取沉淀Ⅲ，在其中加入上述备用的上清液，搅拌1~2h后，采用低频高强度超声波超声至少2h，然后进行固液分离，水洗，离心，即得改性后的剩余活性污泥；取全部改性剩余活性污泥，向其中加入活化剂后混合、搅拌均匀，将得到的固体混合物置于马弗炉内，升温至500~600℃，升温时间为30~100min，然后在该温度下热解30~60min，冷却到室温，再经过破碎、研磨处理后过筛，取筛下级分得到剩余活性污泥吸附剂。
2.根据权利要求1所述的剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，其特征在于，所述低频高强度超声波的频率为30~40 KHz，强度为80~100DB。
3.根据权利要求1所述的剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，其特征在于，所述活化剂为ZnCl2、FeCl3、FeCl2、H2SO4、KOH 或H3PO4 中的任一种；所述活化剂的加入量为改性剩余活性污泥的重量的2~5%。
4.根据权利要求1所述的剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或四甲基溴化铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为（12~14）：1。
6.根据权利要求1所述的剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中丙酮和氯仿的体积比为13：1。
7.根据权利要求1所述的剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，其特征在于，所述筛下级分的粒径为小于100目。
8.根据权利要求1所述的剩余活性污泥吸附剂及制霉菌素的联合制备方法，其特征在于，所述制霉菌素结晶体放于棕色试剂瓶中冷冻保藏。
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