CN108744874A - 一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，涉及化学合成技术领域。本发明提供的气体发生及气固吸附反应系统包括吸附反应装置和防护装置，所述吸附反应装置设置于所述防护装置内部；所述吸附反应装置包括依次连接的气体发生器、气固吸附反应模块和第一吸收模块，所述气固吸附反应模块中设置有多层呈上下分布的吸附反应层，吸附反应层纵向之间间隔设置，留有空隙。本发明的气体发生及气固吸附反应系统采用多层防护措施，解决了有毒有害气体（如二氧化硫、硫化氢、叠氮酸）的发生过程、气固吸附及反应过程中高毒、易燃易爆等不安全的问题，以及有毒有害尾气排放污染环境的问题，为实验室和工业化生产提供了一种新的通用技术。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种有毒有害气体制备并将其与固体材料接触的吸附反应系统。
背景技术
随着科学技术的发展，无论在工业、建筑、医用还是航空等领域，材料学都面临着技术突破和重大产业发展机遇。新型功能材料因其优异的机械、物理和化学等特性以及应用广泛而受到广泛关注。新型功能材料的制备和测试方法非常多，但对于一些特殊材料（如：叠氮化金属物、硫化金属物、吸附剂等）需采用气固吸附反应才能获取或测试其反应吸附机理。
气固吸附反应常将一定量的反应气体与固体物进行吸附或反应，制备出所需的物质。常用的气体发生器为反应釜类，气固相接触的吸附反应器主要有单层固定床、多层塔式固定床、列管团定床、流化床等反应器。
现有的气体发生器和吸附合成反应器偏向于常规物质的吸附和反应，但是随着新型材料的需求增长、环保和安全要求日益严格，对于过程中为高毒、易燃、易爆物质，例如二氧化硫、硫化氢、叠氮酸及其化合物，缺乏合成量控制、隔离、气体泄漏和应急处理，不能满足实验和生产需求。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对常规气体发生器和吸附合成反应器存在的问题，提供一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，该系统采用多层防护措施，解决了固体材料与气体反应过程中气相利用率不高，尤其是对于高毒、易燃易爆气体的产生过量及泄漏等不安全的问题，以及合成气和尾气排放污染环境的问题，为科研实验和工业化生产提供了一种新的技术方案。
本发明采用的技术方案如下：
一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其包括吸附反应装置和防护装置，所述吸附反应装置设置于所述防护装置内部；所述吸附反应装置包括依次连接的气体发生器、气固吸附反应模块和第一吸收模块；所述气固吸附反应模块中设置有多层呈上下分布的吸附反应层，吸附反应层纵向之间间隔设置，留有空隙。
由于采用了上述技术方案，防护装置为吸附反应装置提供一层保护。气固吸附反应模块中吸附反应层呈上下分布，便于吸附反应层的增加和减少，提高生产效率。
本发明的一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，所述吸附反应层上设置有反应孔，相邻两吸附反应层上的反应孔相互错开；所述吸附反应层设置有流道以便反应气体的流通。
由于采用了上述技术方案，反应孔之间相互错开，可使固体反应材料之间相互错开，避免发生串击；各塔层之间的死体积较小，有利于反应气的完全反应。
本发明的一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，气固吸附反应模块的顶层和底层与吸附反应层之间分别设置有干燥层，所述干燥层中设置有干燥剂。
本发明的一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，所述气体发生器包括反应瓶和加热套；所述反应瓶设置于所述加热套内；所述反应瓶与所述加热套之间设置有防火层。
由于采用了上述技术方案，加热套具有两个方面的作用，首先是容纳热源，对反应瓶进行加热，除此之外，在反应瓶发生爆炸时，加热套不会发生破裂，避免有毒有害气体四处逃逸，同时防火层既能传热保温又能有效避免起火，防火层可以采用现有技术中的玻璃纤维、保温棉等材料。
本发明的一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，所述加热套底部设置有热源进口，所述热源进口处设置有多孔材料。
本发明提供的气体发生及气固吸附反应系统的气体发生器的热源采用的是气浴加热，避免使用金属浴和油浴加热的危险，多孔材料增大传热质，保证受热均匀。多孔材料可采用现有技术中的聚四氟乙烯多孔材料。
本发明的一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，所述气体发生器与所述气固吸附反应模块之间设置有第一湿度控制模块，所述气固吸附反应模块与所述第一吸收模块之间设置有第二湿度控制模块，第一湿度控制模块与第二湿度控制模块分别对气体进行湿度进行控制；第二湿度控制模块与所述气固吸附反应模块之间设置有气体回收模块，气体回收模块中设置有副产物去除剂，气体回收模块的出口连接至所述气固吸附反应模块。
由于采用了上述技术方案，能有效保持气固吸附反应模块中的水份，控制合成效率或产物纯度。
本发明的一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统所述防护装置包括正压防爆箱，所述正压防爆箱中设置有防护隔板以将所述正压防爆箱分隔为多个独立的防护箱；每个防护箱均设置有可视窗口；所述气体发生器、气固吸附反应模块和第一吸收模块分别位于独立的防护箱中。
正压防爆箱是一个密闭箱体，具有防燃防爆的作用。在防爆箱中通入空气或惰性气体使其中的压强略高于大气压，当有毒有害气体发生外泄时，通过持续的正压可及时将其排除并吸收。每一步反应均在独立的防护箱中独立进行，当某一反应环节出现危险时，对其他的反应过程的影响小，避免连环爆炸。
本发明的一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，所述正压防爆箱包括内层和外层，外层采用不锈钢材料制成，内层采用塑料制成。
由于采用了上述技术方案，内层采用塑料避免气体遇金属发生腐蚀性破坏。
本发明的一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其还包括稳压模块和第二吸收模块，所述稳压模块连接至所述第一吸收模块，所述稳压模块与所述第一吸收模块位于同一个防护箱中；所述第二吸收模块中设置于所述正压防爆箱外部，所述第二吸收模块与每个独立的防护箱分别连通。
由于采用上述技术方案，稳压模块起到形成真空稳压的作用，并能实现确定尾气中无有毒有害气体后才排放到正压防爆箱中。第二吸收模块可以吸收正压防爆箱中外泄的有毒有害气体。
本发明的一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其还包括喷淋循环装置，所述喷淋循环装置包括喷头、碱液储槽和回流管，所述喷头和所述回流管分别连接至所述碱液储槽，所述喷头设置于所述防护箱顶部，所述回流管连接至所述防护箱底部。
由于采用了上述技术方案，有毒有害发生外泄时，喷淋循环装置可以通过喷淋碱液的方式与防护箱中的有毒有害气体进行反应，进一步保证安全，同时，碱液还可以进行循环利用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，该系统采用多重保护措施对反应过程进行保护：首先，对气体发生器、气固吸附反应模块进行结构改进，并设置第一吸收模块，大大降低发生危险的几率；第二，对各个反应过程进行隔离，某个反应过程出现危险时，对其他反应过程影响小；第三，利用喷淋循环装置处理外泄的有毒有害气体；第四，正压防爆箱利用正压将泄露有毒有害气体挤入第二吸收模块，对系统进行保护。本发明创造性地解决了吸附合成过程中易燃、易爆、毒性高等不安全实验和生产问题，以及有毒有害气体和尾气任意排放污染环境的问题，为科研实验和工业化生产提供一种新技术方案。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明提供的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统的构成示意图；
图2是发明提供的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统的气体发生器的示意图；
图3是发明提供的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统的吸附合成模块的吸附反应层分布示意图。
图中，1是吸附反应装置，11是气体发生器，111是反应瓶，112是加热套，113是防火层，114是热源进口，115是第一湿度控制器，13是吸附反应模块，131是吸附反应层，132是干燥层，133是第二湿度控制器，134是气体回收模块，15是第一吸收模块，2是防护装置，21是正压防爆箱，211是防护隔板，23是稳压模块，25是第二吸收模块，3是喷淋循环装置，31是喷头，33是碱液储槽，35是回流管。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例
如图1所示，本实施例提供一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其包括吸附反应装置1、防护装置2和喷淋循环装置3，吸附反应装置1设置于防护2装置内，喷淋循环装置3连接至防护装置2。吸附反应装置1包括依次连接的气体发生器11、吸附反应模块13和第一吸收模块15。
如图2所示，气体发生器11包括反应瓶111和加热套112，反应瓶111设置于加热套112内。反应瓶11可用玻璃、陶瓷、塑料、衬搪瓷或衬塑料不锈钢等材质制成。加热套112可以用厚塑料、坚固陶瓷或内外喷涂或衬塑料的不锈钢制成耐高压密封容器。反应瓶111顶部用密封塞封口密闭，密封塞上设置有保护气体进气管和反应气出气管以及温度传感器（图未示），保护气进气管和温度传感器延伸至反应瓶111的底部。保护气为惰性气体，如氮气、氩气等。反应瓶111与加热套112之间设置有防火层113，防火层113可用玻璃纤维、保温棉等防火材料制成。加热套112中部设有温度传感器（图未示），底部设置有热源进口114，热源进口114处设置有多孔材料，如聚四氟乙烯多孔材料。需要说明的是，本实施例提供的气体发生器的热源优选采用气浴，即将高温气体（空气或惰性气体）由热源进口114通入加热套112中，随反应瓶111进行加热，加热后的废热气从顶部微孔管路排出，进入第二吸收模块。
吸附合成模块13的外壳采用耐高温的材质（如聚四氟乙烯、PFA、PEEK、陶瓷、衬氟不锈钢等）制成。吸附合成模块13可以设置多个，可串联可并联。如图3所示，吸附合成模块13内设置有呈上下分别的吸附反应层131，吸附反应层131的数量可以根据实际需要进行调整。设置多个吸附反应层131时，吸附反应层131纵向之间间隔设置，留有空隙和流道。吸附反应层131上设置有反应孔（图未示）以放置固体反应物，相邻两个吸附反应层131上的反应孔相互错开，即两孔中心连线不呈竖直。吸附反应层131设置有流道以向反应孔中通入反应气体。气固吸附反应模块13的顶层和底层与吸附反应层131之间分别设置有干燥层132，干燥层132中设置有干燥剂，干燥剂可为无水氯化钙、氧化钙或无水硫酸铜等。
第一吸收模块15的外壳采用耐高压的材料制成。第一吸收模块15中设置有吸收剂（常为碱液）以吸收多余的气体。气体发生器11与吸附合成模块13之间设置有第一湿度控制模块115，吸附合成模块13与第一吸收模块15之间设置有第二湿度控制模块133，第一湿度控制模块和第二湿度控制模块分别设置有加湿器、除湿器和湿度传感器以控制气体的湿度，以适应不同的反应。加湿器、除湿器和湿度传感器均可采用现有技术中的相应器件，本文不再赘述。吸附合成模块13和第二湿度控制模块133之间设置有气体回收模块134，气体回收模块134中设置有副产物去除剂，副产物去除剂根据副产物成分不同而变化，气体回收模块134的出口连接至吸附合成模块13。
防护装置2包括正压防爆箱21、稳压模块23和第二吸收模块25。稳压模块23设置于正压防爆箱21内部，第二吸收塔模块25设置于正压防爆箱外部，并且与正压防爆箱21连通。
正压防爆箱21为密闭箱体，即向其中充入保护气（空气或惰性气体）使箱内气压微高于大气压。正压防爆箱21为双层结构，分为内层和外层。外层采用不锈钢材料制成，内层采用塑料制成。正压防爆箱21内部设置有多个防护隔板211，多个防护隔板211将正压防爆箱21分割为多个相对独立的防护箱。气体发生器11、吸附合成模块13和第一吸收模块15分别位于独立的防护箱中。每个防护箱均设置有可视窗口。
稳压模块23连接至第一吸收模块15，并且与第一吸收模块15位于同一个防护箱中。第二吸收模块25设置于正压防爆箱21外部，并且与多个防护箱分别连通。
喷淋循环装置3包括喷头31、碱液储槽33和回流管35。喷头31和回流管35分别连接至碱液储槽33。喷头31设置于各个防护箱的顶部，回流管35设置于连接至各个防护箱的底部，汇流后连接至碱液储槽33。
本实施例提供的系统，每个防护箱中均可以配备现有技术中的监测设备，一旦气体发生泄漏，便可以停止反应并吸收泄漏气体。由于泄漏气体中具有腐蚀性，所以所有与反应介质相接处，均采用非金属材质。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (10)
1.一种有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，其包括吸附反应装置和防护装置，所述吸附反应装置设置于所述防护装置内部；所述吸附反应装置包括依次连接的气体发生器、气固吸附反应模块和第一吸收模块；所述气固吸附反应模块中设置有多层呈上下分布的吸附反应层，吸附反应层纵向之间间隔设置，留有空隙。
2.根据权利要求1所述的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，所述吸附反应层上设置有反应孔，相邻两吸附反应层上的反应孔相互错开；所述吸附反应层设置有流道以便反应气体的流通。
3.根据权利要求2所述的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，气固吸附反应模块的顶层和底层与吸附反应层之间分别设置有干燥层，所述干燥层中设置有干燥剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，所述气体发生器包括反应瓶和加热套；所述反应瓶设置于所述加热套内；所述反应瓶与所述加热套之间设置有防火层。
5.根据权利要求4所述的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，所述加热套底部设置有热源进口，所述热源进口处设置有多孔材料。
6.根据权利要求5所述的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，所述气体发生器与所述气固吸附反应模块之间设置有第一湿度控制模块，所述气固吸附反应模块与所述第一吸收模块之间设置有第二湿度控制模块，第一湿度控制模块与第二湿度控制模块分别对气体进行湿度进行控制；第二湿度控制模块与所述气固吸附反应模块之间设置有气体回收模块，气体回收模块中设置有副产物去除剂，气体回收模块的出口连接至所述气固吸附反应模块。
7.根据权利要求1-3或5-6中任一项所述的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，所述防护装置包括正压防爆箱，所述正压防爆箱中设置有防护隔板以将所述正压防爆箱分隔为多个独立的防护箱；每个防护箱均设置有可视窗口；所述气体发生器、气固吸附反应模块和第一吸收模块分别位于独立的防护箱中。
8.根据权利要求7所述的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，所述正压防爆箱包括内层和外层，外层采用不锈钢材料制成，内层采用塑料制成。
9.根据权利要求8所述的有毒有害气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，其还包括稳压模块和第二吸收模块，所述稳压模块连接至所述第一吸收模块，所述稳压模块与所述第一吸收模块位于同一个防护箱中；所述第二吸收模块中设置于所述正压防爆箱外部，所述第二吸收模块与每个独立的防护箱的顶部分别连通。
10.根据权利要求8或9所述的气体发生及气固吸附反应系统，其特征在于，其还包括喷淋循环装置，所述喷淋循环装置包括喷头、碱液储槽和回流管，所述喷头和所述回流管分别连接至所述碱液储槽，所述喷头设置于所述防护箱顶部，所述回流管连接至所述防护箱底部。
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