CN108743456B - 一种无防腐辐照面膜及其制备方法 - Google Patents

一种无防腐辐照面膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化妆品组合物技术领域的一种组合物，尤其涉及一种无防腐辐照面膜及其制备方法。该组合物含有鲸蜡醇聚醚‑20、鲸蜡硬脂醇聚醚‑25、新戊二醇二癸酸酯、β‑葡聚糖、PEG‑40氢化蓖麻油、PEG‑50氢化蓖麻油、壬基酚聚醚‑12、PEG‑35蓖麻油的组合成分。将组合物用于制备辐照面膜时，经过3kGy～9kGy的辐照剂量杀菌后，外观、气味使用体验及功效等均与普通市面面膜产品接近，且舒适度高，具有巨大的开发潜力，市场前景广阔。

Description

一种无防腐辐照面膜及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品组合物技术领域的一种组合物，尤其涉及一种无防腐辐照面膜及其制备方法。
背景技术
辐照技术在食品行业、一次性医疗用品及药品保健品行业中已经应用非常广泛。该技术始于20世纪，并通过了各个国际组织、各国FDA认证，是一项法规允许的、安全且有效的保鲜技术。该技术通过利用电离辐射产生的γ射线或电子射线，使可能引起产品变质的微生物受到破坏，从而达到灭菌保鲜的效果。
大部分的化妆品中因为同样含有丰富的营养物质且含有水分，非常适合微生物包括细菌的生长，导致产品的变质及对消费者的安全性问题，因此需要非常严格的控制微生物的危害。目前，化妆品行业控制微生物的方法多集中于添加防腐剂、或其他具备防腐功效的成分。而防腐剂会引起皮肤异常增生、癌变；在日光的照射下相关成分发生化学变化，使人产生光敏感，皮肤发红、变黑、疼痛；引起人过敏，出现红、氧的症状；或是引起皮肤的烧伤。过量或不恰当的防腐剂会令表皮细胞发育不成熟，结构松散，以致表皮层变薄，易受外界刺激，防御力下降；会损伤细胞DNA，令皮肤渐渐失去弹性，容易产生松弛、细纹；而受防腐剂损害的皮肤细胞则会不断缺陷繁殖，令肤质越来越差。
关于辐照在化妆品行业中的应用研究偶见报道，如《辐照对化妆品中微生物的灭菌效果及其影响因素》(韩伟等，2013)、《探索辐照技术在香料及化妆品工业中的应用》(龚龑等，2010)。但因为辐照技术存在一些缺陷，如会使化妆品发生化学或物理性质变化，实际在现实应用或市场上鲜见案例。
CN200610052686.4专利公开了一种一次性使用化妆品低温辐照杀菌的方法，但其并未公开其灭菌效果，也未公开其产品的性状、功能的变化。具体应用效果有待考证。
CN201210485804.6专利公开了一种作为面膜用的基料的辐照制备方法。但其辐照是为了对其基料进行交联合成为水凝胶，其公开的方法中，辐照的剂量过大，可以预见会有大量物质降解，其实际的功效成疑，且气味、外观变化也会非常大。另外，其水凝胶后续还需加入其它组分才能成为具有功效的完整面膜产品，其并不能保证在后续生产步骤中不会带来微生物污染。
因此，开发一种不含防腐剂且能够耐辐照的化妆品组合物配方，具有的较大的市场前景。
发明内容
本发明目的在于提供一种不添加防腐剂且耐辐照的化妆品组合物。
本发明进一步的目的在于提供一种不添加防腐剂且耐辐照的面膜组合物。
本发明进一步的目的在于提供一种不添加防腐剂的化妆品组合物的制备方法。
本发明进一步的目的在于提供一种不添加防腐剂的面膜组合物的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用的具体方案如下：一方面，本发明提供了一种不添加防腐剂且耐辐照的组合物，其包括以下组分：鲸蜡醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇聚醚-25、新戊二醇二癸酸酯、β-葡聚糖、PEG-40氢化蓖麻油、PEG-50氢化蓖麻油、壬基酚聚醚-12、PEG-35蓖麻油。
作为一种优选的实施方式，包括以下重量份数的组分：鲸蜡醇聚醚-20 0.0001-1份、鲸蜡硬脂醇聚醚-25 0.0001-1份、新戊二醇二癸酸酯0.001-3份、β-葡聚糖0.001-1份、PEG-40氢化蓖麻油0.01-1份、PEG-50氢化蓖麻油0.005-0.01份、壬基酚聚醚-12 0.002-0.005份、PEG-35蓖麻油0.00005-0.01份；优选的，组分为鲸蜡醇聚醚-20 0.001-0.02份、鲸蜡硬脂醇聚醚-250.001-0.02份、新戊二醇二癸酸酯0.01-2份、β-葡聚糖0.001-0.1份、PEG-40氢化蓖麻油0.01-0.5份、PEG-50氢化蓖麻油0.005-0.009份、壬基酚聚醚-12 0.0023-0.005份、PEG-35蓖麻油0.00005-0.0005份；更为优选的，组分为鲸蜡醇聚醚-20 0.002份、鲸蜡硬脂醇聚醚-25 0.002份、新戊二醇二癸酸酯0.8份、β-葡聚糖0.05份、PEG-40氢化蓖麻油0.05份、PEG-50氢化蓖麻油0.008份、壬基酚聚醚-12 0.005份、PEG-35蓖麻油0.0005份。
经发明人研究发现，上述特定组合物共同配伍用于制备化妆品如面膜液，尤其是通过辐照制备面膜液时，辐照过程中保持稳定的状态，不会产生颜色变化、异味、料体粘度、透明度等等均不会有变化，辐照后能够维持好的肤感。且无需添加任何防腐剂，即能有效抑制微生物的生长。优选的，组合物还包括以下重量份数的组分：保湿剂1.0-102.0份、增稠剂0.1-0.5份、皮肤调理剂0.1-0.2份、清凉剂0.0001-0.005份、乳化剂1.0-5.0份和溶剂1.0-4.0份中的一种或多种。
作为一种优选的实施方式，其中保湿剂选自甘油或/和透明质酸钠，增稠剂选自丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，皮肤调理剂选自尿囊素，乳化剂选自甘油聚醚-26，溶剂选自水或者PEG/PPG-17/6共聚物和水的组合。
在本发明优选的实施例中，所述的组合物包含以下重量份数的组分：
A相：甘油聚醚-26 1.0-5.0、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-0.5、鲸蜡醇聚醚-20 0.0001-1、鲸蜡硬脂醇聚醚-25 0.0001-1、新戊二醇二癸酸酯0.001-3、尿囊素0.1-0.2、EDTA二钠0.01-0.05，
B相：甘油1.0-10.0、透明质酸钠0.01-1，C相：氨甲基丙醇0.01-0.2，D相：PEG/PPG-17/6共聚物1.0-5.0、β-葡聚糖0.001-1，
E相：PEG-40氢化蓖麻油0.01-1，
F相：PEG-50氢化蓖麻油0.005-0.01、薄荷醇0.0001-0.005、壬基酚聚醚-120.002-0.005、PEG-35蓖麻油0.00005-0.01、薄荷醇乳酸酯0.00005-0.01。
优选的，包含以下重量份数的组分：
A相：甘油聚醚-26 2-3、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-0.3、鲸蜡醇聚醚-20 0.001-0.02、鲸蜡硬脂醇聚醚-25 0.001-0.02、新戊二醇二癸酸酯0.01-2、尿囊素0.1-0.15、EDTA二钠0.02-0.03，
B相：甘油1-5、透明质酸钠0.05-0.08，
C相：氨甲基丙醇0.06-0.2，
D相：PEG/PPG-17/6共聚物1.0-4.0、β-葡聚糖0.002-0.2，
E相：PEG-40氢化蓖麻油0.01-0.5，
F相：PEG-50氢化蓖麻油0.005-0.009、薄荷醇0.001-0.004、壬基酚聚醚-12 003-0.005、PEG-35蓖麻油0.00005-0.0005、薄荷醇乳酸酯0.00005-0.0001。
本发明的产品剂型没有特别限制，可以为化妆水、面膜液等。但特别优选地，为面膜液。
另一方面，本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，其包括以下步骤：
(1)加入A相至搅拌锅中，将B相预分散好加入至搅拌锅中，均质2-3min，升温至80-85℃，800-1000r/min搅拌至溶解，保温10-30min分钟；
(2)边搅拌边降温至55-65℃，加入C和D相至搅拌锅内，充分搅拌均匀；
(3)搅拌下降温至30-40℃时，向搅拌锅中加入E相和F相，搅拌15-35分钟使充分溶解混合均匀；
(4)待温度降至25-35℃时过滤出料；
(5)料体陈化静置后得制备样品。
作为一种优选的实施方式，将上述制备样品放入60Co-γ工业辐照装置中进行辐照灭菌，辐照剂量为3kGy～9kGy；更为优选的，辐照剂量为3kGy。
本发明取得的有益效果：
1)不含防腐剂：由于目前防腐剂是化妆品中产生不良反应的主要成分之一，因此本发明不使用防腐剂，能更好的减少不良反应的发生，同时也间接降低了生产成本。
2)不具有令人不适的异味或异常外观：因为目前绝大多数的面膜产品经过辐照后，都会产生降解反应等导致物理或化学变化的反应，也导致面膜出现异味或变黄、粘度或透明度变化、肤感变差等现象。本发明可有效解决上述问题，即本产品的外观、气味使用体验及功效等均与普通市面面膜产品接近。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1组合物的配方及制备方法
表1组合物的配方
Figure BDA0001698002690000041
制备方法：
1.依次加入A相至搅拌锅中，将B相预分散好加入至搅拌锅中，均质2-3min，升温至80-85℃，800-1000r/min搅拌至溶解，保温15分钟；
2.边搅拌边降温至60℃，依次加入C相氨和D相至搅拌锅内，充分搅拌均匀；
3.搅拌下，冷却水降温至35℃时，向搅拌锅中依次加入E相和F相，搅拌20分钟使之充分溶解，混合均匀；
4.待温度降至30℃时过滤出料(0.2-0.5um滤芯、出料口用500目滤布再过滤一次)；
5.料体陈化静置后得制备样品。
样品制备完成后将全部制备样品放入60Co-γ工业辐照装置中进行3kGy、6kGy、9kGy的辐照。
实施例2组合物的配方及制备方法
表2组合物配方
Figure BDA0001698002690000051
制备方法：同实施例1。
对比例1
表3组合物配方
Figure BDA0001698002690000052
Figure BDA0001698002690000061
对照组1，对照组2，对照组3，对照组4，对照组5和对照组6中的组合物成分与含量除了表格3中所列成分以外，其他组分种类以及含量与实施例1中的组合物5一样。制备方法中除了辐照剂量为3kGy，其他步骤同实施例1。
对比例2
表4组合物配方(表中数值为重量百分比％)
Figure BDA0001698002690000062
Figure BDA0001698002690000071
对照组7、对照组8、对照组9、对照组10、对照组11、对照组12中的组合物成分与含量除了表格4中所列成分以外，其他组分种类以及含量与实施例1中的组合物5一样。制备方法中除了辐照剂量为3kGy，其他步骤同实施例1。
实施例3组合物的微生物控制效果
取上述实施例1和实施例2制备的组合物36小时内进行微生物检测，依据标准及方法《化妆品安全技术规范(2015版)》，结果如表5所示。
表5组合物经辐射后的微生物检测结果
Figure BDA0001698002690000072
Figure BDA0001698002690000081
注：限值为菌落总数(CFU/g)≤500，霉菌和酵母总数(CFU/g)≤100。
从上述测试结果可见，即使是开放式的、没有微生物防护措施的实验室环境制备样品，组合物1～8经过辐照后也能通过微生物测试，没有微生物污染风险。而没经过辐照的样品则存在一定数量细菌(生产条件控制不严微生物数量甚至可能更多)，由于实际包装过程当中面膜袋内可能存在一定空气，可推测在面膜存放过程中会出现微生物增殖现象，导致面膜产品腐败变质。
实施例4组合物的外观及功效主观评价
取上述实施例1和2制备的组合物样品，及其对应的相同配方但没经过辐照的样品，征集12名志愿的普通女性消费者对样品进行关于外观、气味及感受的主观评价，评分方式为：
A.提出如下表所示的问题，受试者对问题进行打分回答。
B.打分范围为0分、1分、2分、3分、4分、5分。分数越大，代表与未经辐照的对照样品对比变化越大，或越不喜欢。
C.取平均值。
结果如表6所示。
表6组合物的外观及功效主观评价结果(辐照剂量3kGy、6kGy、9kGy)
Figure BDA0001698002690000091
Figure BDA0001698002690000101
注：因感官打分分数的主观因素太大，其总分仅供参考(分数越低越好)。
从表6评价结果综合来看，组合物1～8经3-9KGy辐照的样品的外观、气味、使用体验及功效等均与辐照前(0)差别不大，可以另受试者接受，尤其是经过3KGy辐照的样品的外观、气味、使用体验及功效等均与辐照前(0)最接近，也最令受试者接受，且在该辐照条件下，也没有微生物污染的风险。其中，组合物1～5的面膜耐辐照效果要优于组合物6～8。本发明制备的组合物能够较好的耐辐照。
实施例5对比例组合物的外观及功效主观评价
具体评价方法同实施例4。
表7对比例组合物的外观及功效主观评价结果(辐照剂量为3kGy)
Figure BDA0001698002690000102
Figure BDA0001698002690000111
实验结果：
从表7评价结果综合来看，即使选择较低的辐照剂量(3kGy)，对照组1～12的样品的在辐照后，外观、气味及使用体验均与组合物1-8有差别，其中外观、气味更有明显差异。即本发明制备的面膜在经过辐照以后能保持外观、气味及肤感体验变化较小，即更能耐辐照。

Claims (16)

1.一种不添加防腐剂且耐辐照的化妆品组合物，其特征在于，所述组合物包括：鲸蜡醇聚醚-20 0.0001-1份、鲸蜡硬脂醇聚醚-25 0.0001-1份、新戊二醇二癸酸酯0.001-3份、β-葡聚糖0.001-1份、PEG-40氢化蓖麻油0.01-1份、PEG-50氢化蓖麻油0.005-0.01份、壬基酚聚醚-12 0.002-0.005份、PEG-35蓖麻油0.00005-0.01份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，组分为鲸蜡醇聚醚-20 0.001-0.02份、鲸蜡硬脂醇聚醚-25 0.001-0.02份、新戊二醇二癸酸酯0.01-2份、β-葡聚糖0.001-0.1份、PEG-40氢化蓖麻油0.01-0.5份、PEG-50氢化蓖麻油0.005-0.009份、壬基酚聚醚-12 0.003-0.005份、PEG-35蓖麻油0.00005-0.0005份。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，组分为鲸蜡醇聚醚-20 0.002份、鲸蜡硬脂醇聚醚-25 0.002份、新戊二醇二癸酸酯0.8份、β-葡聚糖0.05份、PEG-40氢化蓖麻油0.05份、PEG-50氢化蓖麻油0.008份、壬基酚聚醚-12 0.005份、PEG-35蓖麻油0.0005份。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，还包括以下重量份数的组分：保湿剂1.0-12.0份、增稠剂0.1-0.5份、皮肤调理剂0.1-0.2份、清凉剂0.0001-0.005份、乳化剂1.0-5.0份和溶剂1.0-4.0份中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述保湿剂选自甘油或/和透明质酸钠。
6.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述增稠剂选自丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物。
7.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述皮肤调理剂选自尿囊素。
8.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述乳化剂为甘油聚醚-26。
9.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述溶剂为水或者PEG/PPG-17/6共聚物和水的组合。
10.根据权利要求1-9任一所述的组合物，其特征在于，包含以下重量份数的组分：
A相：甘油聚醚-26 1.0-5.0、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-0.5、鲸蜡醇聚醚-20 0.0001-1、鲸蜡硬脂醇聚醚-25 0.0001-1、新戊二醇二癸酸酯0.001-3、尿囊素0.1-0.2、EDTA二钠0.01-0.05，
B相：甘油1.0-10.0、透明质酸钠0.01-1，
C相：氨甲基丙醇0.01-0.2，
D相：PEG/PPG-17/6共聚物1.0-5.0、β-葡聚糖0.001-1，
E相：PEG-40氢化蓖麻油0.01-1，
F相：PEG-50氢化蓖麻油0.005-0.01、薄荷醇0.0001-0.005、壬基酚聚醚-12 0.002-0.005、PEG-35蓖麻油0.00005-0.01、薄荷醇乳酸酯0.00005-0.01。
11.根据权利要求1-9任一所述的组合物，其特征在于，包含以下重量份数的组分：
A相：甘油聚醚-26 2-3、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-0.3、鲸蜡醇聚醚-20 0.001-0.02、鲸蜡硬脂醇聚醚-25 0.001-0.02、新戊二醇二癸酸酯0.01-2、尿囊素0.1-0.15、EDTA二钠0.02-0.03，
B相：甘油1-5、透明质酸钠0.05-0.08，
C相：氨甲基丙醇0.06-0.2，
D相：PEG/PPG-17/6共聚物1.0-4.0、β-葡聚糖0.002-0.2，
E相：PEG-40氢化蓖麻油0.01-0.5，
F相：PEG-50氢化蓖麻油0.005-0.009、薄荷醇0.001-0.004、壬基酚聚醚-12 0.003-0.005、PEG-35蓖麻油0.00005-0.0005、薄荷醇乳酸酯0.00005-0.0001。
12.权利要求1-11任一所述的组合物在制备面膜液或化妆水中的应用。
13.一种制备权利要求10或11所述的组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加入A相至搅拌锅中，将B相预分散好加入至搅拌锅中，均质2-3min，升温至80-85℃，800-1000r/min搅拌至溶解，保温10-30min分钟；
(2)边搅拌边降温至55-65℃，加入C和D相至搅拌锅内，充分搅拌均匀；
(3)搅拌下降温至30-40℃时，向搅拌锅中加入E相和F相，搅拌15-35分钟使充分溶解混合均匀；
(4)待温度降至25-35℃时过滤出料；
(5)料体陈化静置后得制备样品。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将所述制备样品放入60Co-γ工业辐照装置中进行辐照。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述方法中辐照剂量为3kGy～9kGy。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述方法中辐照剂量为3kGy。
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