CN108732295A - 一种半定量间接测试煤矿物中蒙脱石含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种半定量间接测试煤矿物中蒙脱石含量的方法，首先将煤矿物进行粉碎，并灼烧分离出煤中无机矿物，计算所得煤灰相对煤的含量，然后采用吸蓝法测煤灰中蒙脱石含量，最后根据煤灰含量和煤灰中的蒙脱石含量计算煤中蒙脱石的含量。本发明采用灼烧方法分离煤中无机矿物，测量煤灰中蒙脱石含量，其测量精度优于现有直接测量煤中蒙脱石含量的方法(如XRD等)，且涉及的操作方法简单，结果显示快，可为煤层气开发中煤岩敏感性的判断提供一条新思路。

Description

一种半定量间接测试煤矿物中蒙脱石含量的方法
技术领域
本发明属于材料分析方法领域，具体涉及一种半定量间接测试煤矿物中蒙脱石含量的方法。
背景技术
由于形成煤的植物中含有无机物，沉积过程中风化带入岩屑矿物和地层水结晶析出无机矿物，使煤中或多或少含有无机矿物。粘土矿物是煤中常见的无机矿物，尤其在煤矸石(煤中的无用成分)中，粘土矿物含量更高。煤中的粘土矿物，尤其是蒙脱石，含量越多，煤岩的敏感性越强。在煤层钻井过程中，钻井流体与煤岩接触，由于敏感性粘土矿物的存在，煤岩易膨胀，机械强度减弱，造成井壁失稳。因此测定煤中蒙脱石含量对于煤岩敏感性分析和煤层钻探工程具有重要参考意义。另一方面，钻井泥浆极易侵入煤层中，泥浆中的固相含量主要是粘土，蒙脱石是粘土的主要组成部分，泥浆进入煤岩裂隙中不易观察和测定，泥浆侵入量对于评价煤岩的受污染程度是一个重要指标。因此测定受泥浆污染煤岩中蒙脱石含量也具有重要意义。
目前，测定煤岩中矿物含量大多是通过XRD(X射线衍射)法进行定量或者半定量分析测定通常无法测得蒙脱石矿物的含量或者其含量严重偏小。再者，测试仪器X射线衍射仪是一种大型分析仪器，严重制约了煤中矿物含量的分析测定的及时性和普遍性。
发明内容
本发明的目的是提供一种半定量间接测试煤矿物中蒙脱石含量的方法，首先采用灼烧方法分离得煤矿物中的无机矿物，然后测量煤灰中蒙脱石含量，计算得到煤矿物中蒙脱石含量；本发明采用间接测试方法，具有测量精度高、操作方法简单，结果显示快等优点；能够在煤层气开发中为煤岩敏感性提供一种全新的判断依据。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种半定量间接测试煤矿物中蒙脱石含量的方法，包括以下步骤：
1)灼烧分离煤矿物中的无机矿物：将煤粉碎至粒度小于74μm，灼烧1～1.5小时，灼烧产物取出进行冷却、干燥，得煤灰，然后称量并计算煤灰含量；其中煤灰含量的计算方法见式1：
式中A为煤灰含量，单位为百分数(％)；m为称取的初始煤质量，单位为g；m1：灼烧后残留的煤灰质量，单位为g；
2)吸蓝法测煤灰中蒙脱石含量：将步骤1)称取一定量(0.5～1g)所得干燥粉体分散于约50毫升水中，然后加入0.5-1mL稀硫酸溶液和5-15mL焦磷酸钠溶液，得混合溶液；用亚甲基蓝标准溶液对冷却后的混合溶液进行滴定，每次滴加0.5～1毫升；每次滴加后，摇晃15～ 30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾于中性定量滤纸上，直至深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环，根据滴定结果计算吸蓝量和煤灰中的蒙脱石含量，其中吸蓝量和煤灰中的蒙脱石含量的计算方法分别见式(2)和式(3)：
式中：M为吸蓝量，单位为g/100g；m2为称取的煤灰质量，单位为g；m3为滴定时消耗的亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝质量，m3＝0.0032*V，单位为g，V滴定时消耗的亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝体积，单位为mL；
式中：B为煤灰中的蒙脱石的含量，无量纲(小数)；M为吸蓝量，单位为g/100g；
3)计算煤中蒙脱石的含量：根据煤灰含量和煤灰中的蒙脱石含量计算煤中蒙脱石的含量，其计算方法见式(4)；
C＝A×B………………………………………………………………(4)
式中：C为煤中蒙脱石的含量，单位为百分数％；B为煤灰中的蒙脱石的含量，无量纲 (小数)；A为煤灰含量，单位为百分数(％)。
优选的，所述煤粉碎后均匀平铺在灰皿中，使其每平方厘米的平铺的质量不超过0.20g。
优选的，所述灰皿顺序送入马弗炉中，先使第一排灰皿送入马弗炉中，待5～10min后煤不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入马弗炉内。
上述方案中，所述煤矿物为无烟煤、烟煤或褐煤。
上述方案中，所述所述灼烧温度为高于煤粉燃点0～50℃。
优选的，所述无烟煤的灼烧温度为700～750℃；烟煤的灼烧温度为600～650℃；褐煤的灼烧温度为400～450℃。
优选的，步骤1)中进行检查性灼烧，温度为700～750℃(对应无烟煤)，600～650℃(对应烟煤)，或400～450℃(对应褐煤)，每次15～20min，直至连续两次灼烧后的质量变化不超过灼烧前质量的0.1％。
上述方案中，所述稀硫酸的浓度为2-3mol/L，焦磷酸钠溶液的质量浓度为1-2％。
上述方案中，所述稀硫酸相对煤灰的添加量为0.1～5ml:g；焦磷酸钠溶液相对煤灰的添加量为5～30ml:g。
上述方案中，步骤2)中滴定前对混合溶液加热至沸腾保温5-10分钟，并冷却至室温。
上述方案中，所述亚甲基蓝标准溶液的浓度为0.0032g/mL。
本发明的原理为：
1)半定量评价原理：本发明利用煤的燃点(小于700℃)和蒙脱石吸热谷(低于第三吸热谷800℃)之间的温度差异，在不破坏蒙脱石晶格情况下通过燃烧方式分离煤中的无机矿物(煤灰)，然后利用吸蓝法测定煤灰中蒙脱石含量，从而计算得到煤中蒙脱石含量，作为一种煤中蒙脱石含量的半定量快速检测方法；
2)测试精度改进原理：目前煤岩中矿物含量大多采用XRD(X射线衍射)法进行定量或者半定量分析测定；由于无机矿物在煤岩中的比例较少，且煤矿物中无机矿物和有机组分通常伴生在一起，破碎后的煤矿物颗粒中也无法将大部分无机矿物分离，在XRD测试结果中无机矿物以非晶质形式存在，因此通过XRD等直接测试方法经常无法测得蒙脱石矿物的含量或者其含量严重偏小，限制其测试精度；而本发明首次提出先对煤矿物进行控制性灼烧，再利用吸蓝法测量煤灰中蒙脱石含量，其测试精度要显著优于XRD法等直接测定方法；且涉及的操作简单，为煤矿物中蒙脱石含量的快速高效测定提供了一条新思路。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明首先对煤进行控制性灼烧，再利用吸蓝法测量煤灰中蒙脱石含量，该方法的测试精度整体高于XRD法和吸蓝法等直接测试方法，XRD法可能导致测量结果中不存在蒙脱石，而直接用吸蓝法测试破碎后的煤样品也会导致测量结果中蒙脱石含量偏低或者无法测得等问题。
2)本发明所述测试方法操作简单，结果显示快，具有普遍性和实用性。
3)煤中无机物分离手段简单易行，利用蒙脱石吸热谷和煤的燃点间的差异性，不破坏蒙脱石结构，对测量结果基本无影响。
附图说明
图1为山西无烟煤的XRD测试结果。
图2为新疆烟煤的XRD测试结果。
图3为一种半定量间接测试煤中蒙脱石含量的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，采用的煤分别采自内蒙石拐、新疆和山西，其中采用XRD方法测定的蒙脱土含量为0或微量无法识别(西无烟煤和新疆烟煤的XRD测试结果分别见图1和图2)。
实施例1
一种半定量间接测试煤中蒙脱石含量的方法，其工艺流程图见图3；具体步骤如下：
1)灼烧分离煤中无机矿物：将煤矿物(新疆烟煤)粉碎至粒度小于74μm，均匀平铺在灰皿中，使其每平方厘米的平铺的质量不超过0.20g，然后在610℃温度条件下灼烧1～1.5小时(并进行检查性灼烧，灼烧温度为610℃，每次时间为15～20min，直至连续两次灼烧后的质量变化不超过煤灰质量的0.1％)，取出进行冷却、干燥，得煤灰，然后称量并计算煤灰含量；其中煤灰含量的计算方法见式1：
式中A为煤灰含量，单位为百分数(％)；m为称取的初始煤质量，单位为g；m1：灼烧后残留的煤灰质量，单位为g；
2)吸蓝法测煤灰中蒙脱石含量：将步骤1)称取0.7469g所得干燥粉体分散于50毫升水中，然后加入稀硫酸溶液1mL(2.5mol/L)；焦磷酸钠溶液15mL(1wt％)，得混合溶液；用亚甲基蓝标准溶液对冷却后的混合溶液进行滴定，每次滴加0.5～1毫升；每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾于中性定量滤纸上，直至深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环，根据滴定结果计算吸蓝量和煤灰中的蒙脱石含量，其中吸蓝量和煤灰中的蒙脱石含量的计算方法分别见式(2)和式(3)：
式中：M为吸蓝量，单位为g/100g；m2为称取的煤灰质量，单位为g；m3为滴定时消耗的亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝质量，m3＝0.0032*V，单位为g，V滴定时消耗的亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝体积，单位为mL；
式中：B为煤灰中的蒙脱石的含量，无量纲(小数)；M为吸蓝量，单位为g/100g；
3)计算煤中蒙脱石的含量：根据煤灰含量和煤灰中的蒙脱石含量计算煤中蒙脱石的含量，其计算方法见式(4)；
C＝A×B……………………………………………………………………(4)
式中：C为煤中蒙脱石的含量，单位为百分数％；B为煤灰中的蒙脱石的含量，无量纲 (小数)；A为煤灰含量，单位为百分数(％)。
本实施例不同步骤所得参数测试结果见表1，计算得煤矿物中蒙脱石含量为0.46％(质量)。
将本实施例所述新疆烟煤采用步骤2)所述吸蓝法进行测定，结果表明煤矿物中蒙脱石含量为0.2wt％以下。
实施例2
一种半定量间接测试煤中蒙脱石含量的方法，其测试步骤与实施例1大致相同，不同之处在于：煤为山西无烟煤，灼烧温度为730℃；称取0.5347g所得煤灰分散于50毫升水中，然后加入稀硫酸溶液1mL(2.5mol/L)；焦磷酸钠溶液10mL(1wt％)。
本实施例不同步骤所得参数测试结果见表1，计算得煤中蒙脱石含量为0.09％。
将本实施例所述山西无烟煤采用步骤2)所述吸蓝法进行测定，测试结果表明没有蒙脱石成分。
实施例3
一种半定量间接测试煤中蒙脱石含量的方法，其测试步骤与实施例1大致相同，不同之处在于：煤为山西无烟煤(底板泥岩)，灼烧温度为700℃；称取0.8546g所得煤灰分散于50 毫升水中，然后加入稀硫酸溶液1mL(2.5mol/L)；焦磷酸钠溶液15mL(1wt％)。
本实施例不同步骤所得参数测试结果见表1，计算得煤中蒙脱石含量为2.29％。
将本实施例所述山西无烟煤采用步骤2)所述吸蓝法进行测定，结果表明煤矿物中蒙脱石含量为1wt％以下。
实施例4
一种半定量间接测试煤中蒙脱石含量的方法，其测试步骤与实施例1大致相同，不同之处在于：煤为山西无烟煤(泥浆污染)，灼烧温度为720℃；称取0.6371g所得煤灰分散于50 毫升水中，然后加入稀硫酸溶液0.5mL(2.5mol/L)；焦磷酸钠溶液15mL(1wt％)。
本实施例不同步骤所得参数测试结果见表1，计算得煤中蒙脱石含量为1.11％。
将本实施例所述山西无烟煤采用步骤2)所述吸蓝法进行测定，结果表明煤矿物中蒙脱石含量为0.5wt％以下。
实施例5
一种半定量间接测试煤中蒙脱石含量的方法，其测试步骤与实施例1大致相同，不同之处在于：煤为石拐褐煤，灼烧温度为440℃；分别称取0.5246g和0.5367g所得煤灰分散于50 毫升水中，然后分别加入稀硫酸溶液0.5mL(2.5mol/L)；焦磷酸钠溶液10mL(1wt％)。
本实施例不同步骤所得参数测试结果见表1，两次计算得煤中蒙脱石含量分别为0.71％和 0.78％；说明本发明所述测试方法具有较好的测试稳定性。
表1实施例1～5中不同类型煤中蒙脱石含量测试结果
上述结果表明，本发明所述测试方法具有较高的测试精度和可靠性，可为煤层气开发中煤岩敏感性的判断提供一条有效途径。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种半定量间接测试煤矿物中蒙脱石含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)灼烧分离煤矿物中的无机矿物：将煤矿物粉碎至粒度小于74μm，进行灼烧，取出进行冷却、干燥，得煤灰，然后称量并计算煤灰含量；
2)吸蓝法测煤灰中蒙脱石含量：将步骤1)所得干燥粉体分散于水中，然后加入稀硫酸溶液和焦磷酸钠溶液，得混合溶液；用亚甲基蓝标准溶液对冷却后的混合溶液进行滴定直至取样测定的中性定量滤纸中深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环，根据滴定结果计算吸蓝量和煤灰中的蒙脱石含量；
3)计算煤中蒙脱石的含量：根据煤灰含量和煤灰中的蒙脱石含量计算煤中蒙脱石的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤粉碎后均匀平铺在灰皿中，使其每平方厘米的平铺质量不超过0.20g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤矿物为无烟煤、烟煤或褐煤。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述灼烧温度为高于煤粉燃点0～50℃，灼烧时间为1～1.5h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述无烟煤的灼烧温度为700～750℃；烟煤的灼烧温度为600～650℃；褐煤的灼烧温度为400～450℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所得煤灰进行检查性灼烧，温度与灼烧温度相同，每次灼烧时间为15～20min，直至连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀硫酸的浓度为2-3mol/L，焦磷酸钠溶液的质量浓度为1-2％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀硫酸相对煤灰的添加量为0.1～5ml:g；焦磷酸钠溶液相对煤灰的添加量为5～30ml:g。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中滴定前对混合溶液加热至沸腾保温5-10分钟，并冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚甲基蓝标准溶液的浓度为0.0032g/mL。
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