CN108715770B - 一种无烟煤润滑油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无烟煤润滑油及其制备方法，无烟煤润滑油包括无烟煤0.005～0.08份、无烟煤基体分散剂0.5～2份、基础油97～99份；其制备方法包括：1)对无烟煤进行去除杂质和灰分处理；2)以不同类型的表面活性剂作为无烟煤基体分散剂，使无烟煤均匀分散于基础油中，得到无烟煤润滑油；还可对无烟煤润滑油进一步球磨处理。本发明通过表面活性剂辅助分散无烟煤获得的润滑油分散稳定性强，抗磨减摩性能优异。在相同试验条件下，与基础油相比该润滑油摩擦系数可降低20～50％，磨斑直径可降低36～60％。同时，该制备方法简单、成本低、原料来源充足，且对环境绿色无害，具有重要的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种无烟煤润滑油及其制备方法。
背景技术
从上个世纪的工业革命开始，科技的飞速发展和机械制造技术的日益成熟消耗了大量的能源，其中很大一部分能源被消耗用来克服运动机械中的摩擦，摩擦是机器运转过程中不可避免的物理现象。摩擦不仅消耗能量，而且使零件发生磨损，甚至导致零件失效。每年全世界约30％的一次能源因为摩擦被消耗，约50％的机械装备恶性事故起源于润滑失效和过度磨损，约60％的机器零部件因为摩损而失效。这值得我们做出努力以降低其危害。
磨损是摩擦的结果，而润滑则是减少摩擦和减轻磨损的最有力措施，这三者是相互联系、不可分割的。润滑油作为解决摩擦磨损问题的最好途径，受到了社会各界的高度关注与研究。同时，中国作为世界上润滑油消费量第二大国家，据国家统计局数据，2016年国内润滑油产量586万吨，同比增长4.9％，表观消费量为611万吨，同比增长5.4％。由此可见，中国润滑油市场庞大且稳步发展。
据不完全统计，中国现有润滑油生产企业数量仍超过2000家。更值得注意的是，在目前的润滑市场中，传统润滑油仍然具有主导地位，但其本身润滑能力不足和含硫、氯、磷等对环境不友好的添加剂使其难以满足当今的生产需求。尽管如此，目前国内润滑油消费强度偏高，随消费结构升级，单位GDP消费量将逐步优化，长期来看，若GDP增速保持6.5％以上，润滑油消费总量仍将维持5％以上增速水平。因此，开发新型高效润滑油、改进润滑工作，降低机械的摩擦损失，无疑是市场和社会关注的热点且将对能源节约具有重大的意义。
无烟煤，是一种难挥发、不可溶的非晶固态物质，由大量不同尺寸和结构的有机分子构成，其组成极为复杂。煤炭虽然在工业领域被大规模使用上百年了，但人们对煤结构的认识还存在局限性，总体上，人们一致认为煤分子是一种三维网络结构，这是由于人们发现煤在有些溶剂中会发生溶胀现象。
无烟煤是煤化程度最大的煤，一般含碳量在90％以上，挥发物在10％以下、密度大、黑色坚硬，有金属光泽。研究发现，煤是由大量复杂的交联的芳环组成的在物理化学上非均相的共聚物，同时含有不同含量的以化学键键合的硫、氮、氧等元素及游离的无机物。具体来讲，煤基本结构单元的核心部分主要是缩合芳环，同时，也存在少量的氢化芳环、杂环以及脂肪环。在基本结构单元的外围往往连接有各种官能团，如含氧官能团中的酚羟基、羰基和甲氧基，少量的含硫官能团和含氮官能团。此外，也存在三个碳以下的烷基侧链。基本结构单元之间通过桥键连接为煤大分子。调查发现，将无烟煤用作润滑油的抗磨剂几乎还没有人研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种无烟煤润滑油及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种无烟煤润滑油，按质量份数计，包括：无烟煤0.005～0.08份，无烟煤基体分散剂0.5～2份，基础油97～99份；所述无烟煤基体分散剂为两性化合物，为非离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂中的至少一种。
一实施例中：所述无烟煤为去除了杂质和灰分的、未经修饰的无烟煤。
一实施例中：所述无烟煤基体分散剂为非离子型表面活性剂，其质量份数为0.9～1.1份。
一实施例中：所述基础油为不同型号的II类基础油(如350SN、500SN等)、III类基础油(如250N等)、IV类基础油(如PAO10等)中的至少一种。
一实施例中：所述基础油为IV类基础油。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种上述的无烟煤润滑油的制备方法，包括：
1)取质量比为3～5：18～22的未除杂质无烟煤与水混合，球磨2～4h；球磨结束后用环己酮萃取；萃取后的固体用乙醇清洗，再用氢氟酸清洗，干燥，磨细，得到去除杂质和灰分的无烟煤；
2)按所述各组分的质量份数计，将无烟煤基体分散剂与基础油混合，搅拌均匀，再将步骤1)得到的去除杂质和灰分的无烟煤加入其中，超声处理使各组分充分混合均匀，得到无烟煤润滑油。
一实施例中：还包括：3)对步骤2)得到的无烟煤润滑油进一步球磨24～48h。
一实施例中：所述未除杂质无烟煤的片径为150～250目。
一实施例中：所述步骤2)中，搅拌速度为300～500r/min.，搅拌时间为5～10min。
一实施例中：所述步骤2)中，超声处理的频率为40～80kHz，功率为120～800W，时间为30～40min。
一实施例中：所述球磨的转速为580～600r/min。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
(1)本发明首次提出将无烟煤用作润滑油抗磨添加剂，是因为无烟煤作为一种特殊的碳材料，是为一种石墨/石墨烯的前体材料，长久以来都是作为一种能源在使用，其潜在的其他应用性能并没有得到太多的认识。因此，将无烟煤用作润滑油抗磨添加剂的技术独具新颖性。
(2)本发明的无烟煤润滑油，较基础油而言性能优异，在相同试验条件下，摩擦系数可降低20～50％，磨斑直径可降低36～60％，不仅能有效降低摩擦系数和磨斑直径，还能通过形成摩擦吸附膜从而显著提高润滑油的抗磨承载性能，与石墨、石墨烯等润滑油抗磨添加剂相比，又具有高稳定性、抗沉降性能优异、分散性良好等优点。因此，将无烟煤用作润滑油抗磨添加剂的技术独具创新性。
(3)无烟煤亲油性不强，在浓度过大时会出现团聚现象，以致不能均匀稳定的分散于基础油中。现有技术中常用的解决无烟煤在溶剂中分散性差的方法是对无烟煤进行功能化修饰，增加其在溶剂中的分散性，但相应的方法会引入一些长链烷基酸或有机胺，同时该方法得到的产物接枝率不可控，制备过程复杂又耗时，故使无烟煤在润滑油中的应用受到限制。而本发明的无烟煤润滑油通过特定比例的无烟煤粉末和表面活性剂协同配合，达到无烟煤在基础油中稳定分散的效果，解决了无烟煤在基础油中的分散问题，从而可以用作润滑油的抗磨减摩剂。同时，本发明的润滑油通过摩擦化学反应膜、表面抛光机制和复合作用机制来提高润滑油的抗磨减摩性能，使其具有优异的分散性能和抗磨减摩性能，具有巨大的市场潜力。
(4)该新型无烟煤润滑油，具有制备工艺简单易操作，原料来源广泛，成本低廉，生产效率高，可推广性强的优点；同时，无烟煤润滑油中均为环境友好型添加产品。因此，将无烟煤用作润滑油抗磨添加剂的技术独具实用价值。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为实施例2所获的无烟煤润滑油的宏观照片。
图2为实施例2所获的无烟煤润滑油静置60天后的宏观照片。
图3为实施例2所获的无烟煤润滑油离心前后的宏观照片(左图为离心前，右图离心后，离心转速为4000r/min，时间为10min)。
图4为基础油与实施例2所获得无烟煤润滑油的磨斑直径的宏观照片(图左为基础油，图右为无烟煤润滑油)。
图5为实施例2所获的不同质量浓度下的摩擦曲线变化情况。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1：
1)取4份(质量份，下同)、片径为200目的未除杂质无烟煤入A级玛瑙球磨罐(M-100)中，加入20份蒸馏水，580～600r/min球磨3h；球磨结束后取出，用15份环己酮萃取；萃取后的固体用乙醇清洗6～7次后抽滤，再用5wt％氢氟酸浸泡搅拌清洗1天，烘干，磨细至基本均一，得到去除杂质和灰分的无烟煤粉末，待用；
2)称取98.99份基础油PAO10于烧杯中，加入1份表面活性剂Span-80，搅拌10min，搅拌速度设置为200r/min，搅拌均匀后，再加入0.01份步骤1)得到的去除杂质和灰分的无烟煤粉末，在超声频率40kHz、功率120W下超声处理30min，使各组分充分混合均匀，得到无烟煤润滑油；
3)取上述润滑油，用于摩擦系数和磨斑直径性能测试，表征润滑油的抗磨减摩性能，其测试结果如表1所示。
实施例2：
1)去除杂质和灰分的无烟煤粉末制备方法同实施例1；
2)称取98.992份基础油PAO10于烧杯中，加入1份表面活性剂Span-80，搅拌10min，搅拌速度设置为200r/min，搅拌均匀后，再加入0.008份步骤1)得到的去除杂质和灰分的无烟煤粉末，在超声频率40kHz、功率120W下超声处理30min，使各组分充分混合均匀，得到无烟煤润滑油粗浆料；
3)步骤2)得到的无烟煤润滑油粗浆料置于球磨罐中，在580r/min球磨48h，得到所述无烟煤润滑油。
4)取上述润滑油，用于摩擦系数和磨斑直径性能测试，表征润滑油的抗磨减摩性能，其测试结果如表1所示。
在此，对比图1和图2可观察到，实施例2制备无烟煤润滑油在静置60天后，没有出现分层或沉降现象，这表明所得的无烟煤润滑油具有均一、稳定的分散性；而图3表明无烟煤润滑油即使在高速离心下也保持了良好的分散性；从图4又可以清楚看到，无烟煤润滑油的磨斑直径从基础油的0.78mm降低到了0.35mm，降低了55.13％，这充分说明所得无烟煤润滑油具有优异的抗磨效果；又从图5可以发现，添加了无烟煤的基础油的摩擦系数均有不同程度降低，而当无烟煤含量为0.008wt％时，降低最为明显，从表1的测试结果得到，无烟煤润滑油的平均摩擦系数相较与基础油降低了52.11％，且摩擦曲线也较为平坦，这些现象都表明了无烟煤润滑油具有优良的减摩效果。
实施例3：
1)去除杂质和灰分的无烟煤粉末制备方法同实施例1；
2)称取98.995份基础油PAO10于烧杯中，加入1份表面活性剂油酸，搅拌10min，搅拌速度设置为200r/min，搅拌均匀后，再加入0.005份步骤1)得到的去除杂质和灰分的无烟煤粉末，在超声频率40kHz、功率120W下超声处理30min，使各组分充分混合均匀，得到无烟煤润滑油；
3)取上述润滑油，用于摩擦系数和磨斑直径性能测试，表征润滑油的抗磨减摩性能，其测试结果如表1所示。
实施例4：
1)去除杂质和灰分的无烟煤粉末制备方法同实施例1；
2)称取98.99份基础油PAO10于烧杯中，加入1份表面活性剂油酸，搅拌10min，搅拌速度设置为200r/min，搅拌均匀后，再加入0.01份步骤1)得到的去除杂质和灰分的无烟煤粉末，在超声频率40kHz、功率120W下超声处理30min，使各组分充分混合均匀，得到无烟煤润滑油粗浆料；
3)步骤2)得到的无烟煤润滑油粗浆料置于球磨罐中，在580r/min球磨48h，得到所述无烟煤润滑油。
4)取上述润滑油，用于摩擦系数和磨斑直径性能测试，表征润滑油的抗磨减摩性能，其测试结果如表1所示。
对比例1：不加任何物质的基础油PAO10。
表1实施例1～4和对比例1所获得无烟煤润滑油后的抗磨减摩性能测试结果
从表1中数据可以看出，本发明的无烟煤润滑油，大幅提升了基础油的抗磨减摩性能。尤其的，当使用1wt％油酸辅助分散0.01wt％无烟煤时，对基础油的性能提升最大，磨斑直径降低了73.20％，平均摩擦系数降低了56.74％。
综上所述，藉由上述技术方案，再结合表1中无烟煤润滑油抗磨损性能的测试结果，说明本发明的一种无烟煤润滑油及其制备方法是切实可行的。首先通过对市购的无烟煤进行除灰分、盐类等杂质处理以得到纯净的无烟煤粉末。随后将上述无烟煤粉末通过不同类型的表面活性剂辅助分散与基础油中，得到无烟煤润滑油粗浆料，再经球磨处理不仅能起到破碎无烟煤粒径的作用，还能进一步混合无烟煤与基础油，从而得到均匀稳定分散的无烟煤润滑油。探究其作用机理，本案发明人认为石墨、石墨烯等碳纳米材料用作润滑油添加剂的研究较为成熟，它们均能起到很好的抗磨减摩效果，而无烟煤作为石墨、石墨烯等材料的前体材料，在超声、球磨处理过程中很可能形成石墨、石墨烯等物质，从而与无烟煤的大分子网络结构协同作用，起到了优异的抗磨减摩效果。同时，也可以通过摩擦化学反应膜、表面抛光机制和复合作用机制等加以分析无烟煤润滑油的抗磨减摩性能。通过本发明方法制备的无烟煤润滑油分散稳定性强、抗磨损性能优异；同时，制备方法简单，成本低廉，符合工业生产和应用的要求，具有巨大的市场潜力。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (9)
1.一种无烟煤润滑油，其特征在于：按质量份数计，包括：无烟煤0.005～0.08份，无烟煤基体分散剂0.5～2份，基础油97～99份；所述无烟煤为去除了杂质和灰分的无烟煤；所述无烟煤基体分散剂为非离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的无烟煤润滑油，其特征在于：所述无烟煤基体分散剂为非离子型表面活性剂，其质量份数为0.9～1.1份。
3.根据权利要求1所述的无烟煤润滑油，其特征在于：所述基础油为II类基础油、III类基础油、IV类基础油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的无烟煤润滑油，其特征在于：所述基础油为IV类基础油。
5.一种权利要求1所述的无烟煤润滑油的制备方法，其特征在于：包括：
1)取质量比为3～5：18～22的未除杂质无烟煤与水混合，球磨2～4h；球磨结束后用环己酮萃取；萃取后的固体用乙醇清洗，再用氢氟酸清洗，干燥，磨细，得到去除杂质和灰分的无烟煤；
2)按所述各组分的质量份数计，将无烟煤基体分散剂与基础油混合，搅拌均匀，再将步骤1)得到的去除杂质和灰分的无烟煤加入其中，超声处理使各组分充分混合均匀，得到无烟煤润滑油。
6.根据权利要求5所述的无烟煤润滑油的制备方法，其特征在于：还包括：3)对步骤2)得到的无烟煤润滑油球磨24～48h。
7.根据权利要求5所述的无烟煤润滑油的制备方法，其特征在于：所述未除杂质无烟煤的片径为150～250目。
8.根据权利要求5所述的无烟煤润滑油的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，搅拌速度为300～500r/min，搅拌时间为5～10min；超声处理的频率为40～80kHz，功率为120～800W，时间为30～40min。
9.根据权利要求5所述的无烟煤润滑油的制备方法，其特征在于：所述球磨的转速为580～600r/min。
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