CN108709760A - 用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，包括被检测旋转蒸发仪，仪器性能检测包括：检测蒸馏瓶的转速，实测转速与设定转速的误差不超过±4％；检测蒸馏瓶摆动量，摆动量不超过2.0mm；检测水浴加热系统的水浴锅内水温，实测温度与显示温度的误差不超过±2.0℃；检测真空抽气系统的真空度，实测真空度与显示真空度的误差不超过±5kPa。本发明通过对旋转蒸发仪仪器性能的检测，可使符合检测要求的旋转蒸发仪的减压蒸馏试验过程得到精准控制，提高使用准确性，也保证了试验结果的准确性；并能让使用者充分了解仪器性能指标情况，为仪器使用过程的精准控制及仪器生产制造质量控制提供了重要保障；适用于不同型号规格的旋转蒸发仪，通用性好。

Description

用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法
技术领域
本发明属于一般的物理或化学的方法或装置技术领域，具体涉及一种用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法。
背景技术
旋转蒸发仪是一种常见的试验室设备，其主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，广泛应用于制药、生物、化学、化工等领域。
旋转蒸发仪的工作原理是通过真空泵使蒸馏瓶处于负压状态，蒸馏瓶下部置于水浴锅的水中恒温加热，蒸馏瓶内的溶剂蒸发后变成蒸汽，传递到循环冷凝器后冷凝并收集于循环冷凝器下部的收集瓶内。为了提高蒸发效率，目前通常利用旋转机构使蒸馏瓶能沿其轴线回转，控制蒸馏瓶在合适转速下恒速旋转以增大蒸发面积，同时在负压下蒸馏瓶内的溶剂被迅速加热扩散蒸发。
在减压蒸馏过程中，溶剂蒸发速度、收集样品回收率等容易受仪器本身性能的影响，如仪器提供水浴温度、真空度、冷凝效率以及旋转速度等条件的稳定性、仪器是否正常运行等。对一些要求精准控制的化学实验，如低浓度甚至痕量化学样品含量检测的前处理、温度灵敏度极高的合成药物重结晶提纯过程，旋转蒸发仪的减压蒸馏过程是否在精确控制下完成，对含量检测结果准确度、药物合成收率会产生较大的影响。所以，新的旋转蒸发仪必须要经过标定，符合出厂指标才能出厂销售，使用过程中的旋转蒸发仪也要经过周期检测、校准，以确保仪器的使用准确性。但目前，旋转蒸发仪的使用主要依赖于试验人员的操作经验，没有相关的产品标准或方法对仪器技术参数指标加以严格控制和检测，导致使用准确性参差不齐，影响试验结果的判定。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，避免旋转蒸发仪的减压蒸馏试验过程未得到精准控制，使用准确性参差不齐的问题，取得有效检测，让使用者充分了解仪器性能指标，为仪器使用过程的精准控制及仪器生产制造质量控制提供重要保障的效果，保证仪器试验结果的准确性。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，包括被检测旋转蒸发仪，仪器性能检测包括：
检测蒸馏瓶的转速，实测转速与设定转速的误差不超过±4％；
检测蒸馏瓶摆动量，摆动量不超过2.0mm；
检测水浴加热系统的水浴锅内水温，实测温度与显示温度的误差不超过±2.0℃；
检测真空抽气系统的真空度，实测真空度与显示真空度的误差不超过±5kPa。
进一步完善上述技术方案，所述检测蒸馏瓶的转速包括将蒸馏瓶的转速设定为50r/min或100r/min，连续记录60s，使用数字转速表测量蒸馏瓶瓶口转速。
进一步地，所述检测蒸馏瓶摆动量包括取蒸馏瓶颈部位置为测量点，使用数显千分表与测量点垂直接触，蒸馏瓶以50r/min旋转，连续测量15s，用蒸馏瓶旋转过程中数显千分表测得的最大值和最小值之差来表征蒸馏瓶的摆动量；至少更换一次蒸馏瓶进行蒸馏瓶摆动量的复验。
进一步地，所述检测水浴加热系统的水浴锅内水温包括在水浴锅加入适量蒸馏水，设定水浴温度为60℃，待温度恒定后，使用K型廉金属热电偶测量水浴锅内水温。
进一步地，所述检测真空抽气系统的真空度包括抽气到压力稳定后，使用智能压力校验仪测量真空抽气系统的真空度。
可选择地，所述被检测旋转蒸发仪包括温控循环冷凝器，仪器性能检测还包括检测冷凝系统的冷凝液温度，实测温度与显示温度的误差不超过±1.0℃。
进一步地，所述检测冷凝系统的冷凝液温度包括用无水乙醇作冷却介质，设定冷凝系统温度为-10℃，待温度恒定后，使用K型廉金属热电偶测量冷凝液的温度。
可选择地，所述被检测旋转蒸发仪包括冷凝器，其冷凝水循环应正常。
进一步地，检测时机为每次旋转蒸发仪安装、移动或/和维修后；连续正常使用的检测周期为每六个月一次。
相比现有使用状态，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过对旋转蒸发仪仪器性能的检测，使符合检测要求的旋转蒸发仪的减压蒸馏试验过程得到精准控制，提高仪器使用准确性，也保证了试验结果的正确性。
2、通过本发明可进行旋转蒸发仪的有效检测，并让使用者充分了解仪器性能指标情况，为仪器使用过程的精准控制及仪器质量控制提供了重要的技术保障。
3、本发明的检测方法内容与旋转蒸发仪的基本工作原理相适配，适用于不同型号规格的旋转蒸发仪，通用性好，并且检测过程易操作，适于推广应用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
具体实施例的用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，包括：准备被检测旋转蒸发仪三台，分别为IKA RV10旋转蒸发仪(德国IKA公司)，配备IKA KV600循环冷凝器；N-1300V旋转蒸发仪(东京理化)，配备Minichiller 900w循环冷凝器(德国huber公司)；YRE-2000B旋转蒸发仪(巩义市予华仪器有限公司),配备DLSB-30/30循环冷凝器(郑州长城科工贸有限公司)。
准备检测用试验器材(均为符合计量要求的已检定器材)，包括：HT-5500数字转速表(日本小野测器)；MarCator 1086R 25mm数显千分表(德国Mahr公司)；K型廉金属热电偶(美国FLUKE公司)；HX 601B智能压力校验仪(华信仪表(北京)有限公司)。
检测包括：
S1、先进行外观和通用检查，包括目视观察旋转蒸发仪外观、连接正常，通电后显示正常，玻璃件无破损，各接口吻合。
S2、再进行功能检查，包括检查旋转蒸发仪各部位卡口、螺钉、旋钮等工作正常；各连接件拆卸、安装正常；通电后开关控制和参数调节功能正常有效；仪器的抽气、冷凝、旋转、升降、倾斜等功能正常。
S3、然后将被检测旋转蒸发仪置于正常试验位置进行机械性能检测，包括：
S301、检测蒸馏瓶的转速，实测转速与设定转速的误差不超过±4％；具体包括：将蒸馏瓶的转速分别设定为50r/min、100r/min，连续记录60s，使用数字转速表测量蒸馏瓶瓶口转速。计算转速误差表达式为：
式中：δ——转速误差，％；n′——转速测量值，r/min；n——转速设定值，r/min。
δ不应超过±4％；三台被检测旋转蒸发仪的转速检测试验结果见表1。
表1 转速检测试验结果
S302、检测蒸馏瓶摆动量，摆动量不超过2.0mm；具体包括：保持试验台面水平，连接好仪器，固定蒸馏瓶倾斜角度后，取蒸馏瓶颈部位置为测量点，使用数显千分表与测量点垂直接触，蒸馏瓶以50r/min旋转，连续测量15s，用蒸馏瓶旋转过程中数显千分表测得的最大值和最小值之差来表征蒸馏瓶的摆动量。计算蒸馏瓶摆动量表达式为：
e＝Lmax-Lmin
式中：e——蒸馏瓶轴摆动，mm；Lmax——千分表测得的最大值，mm；Lmin——千分表测得的最小值，mm。
e不应超过2.0mm，三台被检测旋转蒸发仪的蒸馏瓶摆动量检测试验结果见表2。
表2 蒸馏瓶摆动量检测试验结果 mm
测得值 德国IKA RV10 东京理化N-1300V 巩义予华YRE-2000B
最小值 -0.2 0 -0.5
最大值 0.3 0.3 0.6
轴摆动 0.5 0.3 1.1
为满足蒸馏瓶摆动量要求，应至少更换一次蒸馏瓶后重新检测其摆动量。
S303、检测水浴加热系统的水浴锅内水温，实测温度与显示温度的误差不超过±2.0℃；具体包括：在水浴锅加入适量蒸馏水，设定水浴温度为60℃，待温度恒定后，使用K型廉金属热电偶测量水浴锅内水温。计算水浴加热系统的温度示值误差表达式为：
ΔT2＝T2-T2′
式中：ΔT2——水浴加热系统温度误差，℃；T2——水浴加热系统温度显示值，℃；T2′——水浴加热系统温度测量值，℃。
ΔT2不应超过±2.0℃，三台被检测旋转蒸发仪的水浴加热系统检测试验结果见表3。
表3 水浴加热系统检测试验结果 ℃
S304、检测真空抽气系统的真空度，实测真空度与显示真空度的误差不超过±5kPa；具体包括：用真空泵抽气到压力稳定后，使用智能压力校验仪测量真空抽气系统的真空度。计算真空抽气系统的真空度示值误差表达式为：
Δp＝p-p′
式中：Δp——真空抽气系统的真空度误差，kPa；p——旋转蒸发仪显示值(或真空泵显示值)，kPa；p′——真空抽气系统真空度测量值，kPa。
Δp不应超过±5kPa，三台被检测旋转蒸发仪的真空抽气系统检测试验结果见表4。
表4 真空抽气系统检测试验结果 kPa
S305、检测冷凝系统的冷凝液温度，实测温度与显示温度的误差不超过±1.0℃；具体包括：用无水乙醇作冷却介质，设定冷凝系统温度为-10℃，待温度恒定后，使用K型廉金属热电偶测量冷凝液的温度。计算冷凝系统温度示值误差表达式为：
ΔT1＝T1-T1′
式中：ΔT1——冷凝系统温度误差，℃；T1——冷凝系统温度显示值，℃；T1′——冷凝系统温度测量值，℃。
ΔT1不应超过±1.0℃，三台被检测旋转蒸发仪的冷凝系统温度检测试验结果见表5。
表5 冷凝系统温度检测试验结果 ℃
实施时，如何被检测旋转蒸发仪配备的是非温控循环的普通冷凝器，则检查其冷凝水循环应正常。
实施时，S301-S305的每项检测均可多次检测并取平均值，以增大检测样本量，提高检测准确性。
S4、检查旋转蒸发仪的减压蒸馏过程，整套仪器应保持平稳，均不应产生明显的晃动或振动(包括所处的环境)。
这样，对三台旋转蒸发仪进行了有效的检测，能让使用者充分了解仪器性能指标情况，为仪器使用过程的精准控制及仪器质量控制提供了重要的保障；本检测方法与现有的旋转蒸发仪的工作原理、构造相适配，适用于不同型号规格的旋转蒸发仪，通用性好；通过检测的三台旋转蒸发仪，经过后续使用的大量试验验证和考据，旋转蒸发仪的减压蒸馏试验过程能得到精准控制，提高了仪器使用准确性，能保证所需的溶剂蒸发速度，收集样品回收率范围从以前普遍的72.4％～85.6％，提高到93.2％～98.5％，对试验结果的准确性提供了保障。
检测周期：旋转蒸发仪在每次安装、移动或/和维修后，均应对其进行检测；连续正常使用六个月应检测一次，也可根据仪器使用情况进行相应调整。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，包括被检测旋转蒸发仪，其特征在于，仪器性能检测包括：
检测蒸馏瓶的转速，实测转速与设定转速的误差不超过±4％；
检测蒸馏瓶摆动量，摆动量不超过2.0mm；
检测水浴加热系统的水浴锅内水温，实测温度与显示温度的误差不超过±2.0℃；
检测真空抽气系统的真空度，实测真空度与显示真空度的误差不超过±5kPa。
2.根据权利要求1所述用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，其特征在于：所述检测蒸馏瓶的转速包括将蒸馏瓶的转速设定为50r/min或100r/min，连续记录60s，使用数字转速表测量蒸馏瓶瓶口转速。
3.根据权利要求1所述用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，其特征在于：所述检测蒸馏瓶摆动量包括取蒸馏瓶颈部位置为测量点，使用数显千分表与测量点垂直接触，蒸馏瓶以50r/min旋转，连续测量15s，用蒸馏瓶旋转过程中数显千分表测得的最大值和最小值之差来表征蒸馏瓶的摆动量；至少更换一次蒸馏瓶进行蒸馏瓶摆动量的复验。
4.根据权利要求1所述用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，其特征在于：所述检测水浴加热系统的水浴锅内水温包括在水浴锅加入适量蒸馏水，设定水浴温度为60℃，待温度恒定后，使用K型廉金属热电偶测量水浴锅内水温。
5.根据权利要求1所述用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，其特征在于：所述检测真空抽气系统的真空度包括抽气到压力稳定后，使用智能压力校验仪测量真空抽气系统的真空度。
6.根据权利要求1所述用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，其特征在于：所述被检测旋转蒸发仪包括温控循环冷凝器，仪器性能检测还包括检测冷凝系统的冷凝液温度，实测温度与显示温度的误差不超过±1.0℃。
7.根据权利要求6所述用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，其特征在于：所述检测冷凝系统的冷凝液温度包括用无水乙醇作冷却介质，设定冷凝系统温度为-10℃，待温度恒定后，使用K型廉金属热电偶测量冷凝液的温度。
8.根据权利要求1所述用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，其特征在于：所述被检测旋转蒸发仪包括冷凝器，其冷凝水循环应正常。
9.根据权利要求1-8所述用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，其特征在于：检测时机为每次旋转蒸发仪安装、移动或/和维修后；连续正常使用的检测周期为每六个月一次。
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