CN108706813A - 一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，具体步骤为：制备功能化Fe3O4纳米粒子；将功能化磁性Fe3O4纳米粒子制成悬液，与乳化液混合、搅拌，得到粒子‑乳化液混合物；将粒子‑乳化液混合物在旋转磁场作用下通过超滤膜进行超滤破乳；破乳实现油水分离后，在外磁场作用下回收功能化磁性Fe3O4纳米粒子。与单独膜分离处理乳化液相比，本发明处理乳化液的通量提高10.4倍，相比公开的中国专利CN106830431A未引入旋转磁场时提高2倍，本发明方法可以进一步提高膜通量，增强过滤效率并减缓膜污染；磁性纳米粒子与油分离后循环利用，降低成本。

Description

一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法
技术领域
本发明属于危险废弃物及废水废液处理技术领域，具体涉及一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法。
背景技术
随着石油化工、机械加工、食品制造及药品生产等行业的发展，乳化型含油废水的排放日益增长。机械加工产生的废弃乳化液的油浓度高，且含有大量的表面活性剂及助剂，液滴粒径多为纳微米级别，具有稳定的物化性质，属于危险废弃物HW09，很难处理处置。膜超滤技术是一种高效分离乳化液的方法，但在分离过程中存在处理效率低、膜污染严重等问题，制约了其在机械加工废弃乳化液领域的广泛应用。
纳米颗粒可吸附在油水界面形成颗粒膜包裹油滴，形成Pickering乳状液，纳米颗粒与膜分离技术耦合可以通过纳米颗粒对油滴的包裹减少油相与膜之间的直接接触，实现膜通量提高及膜污染的减缓，尤其是将磁性纳米颗粒(Magnetic nanoparticles,MNP)与膜组合由于具有磁响应性及可回收循环利用的特点，更具有巨大优势。
中国专利CN106830431A公开了一种磁性纳米粒子与超滤膜结合处理废弃乳化液的方法，具体步骤为：(1)制备功能化磁性Fe3O4纳米粒子；(2)将功能化磁性Fe3O4纳米粒子制成悬液，与废弃乳化液混合、搅拌，得到粒子-乳化液混合物；(3)将粒子-乳化液混合物通过超滤膜进行超滤破乳；(4)破乳实现油水分离后，对分离后的水及功能化磁性Fe3O4纳米粒子回收。该发明将功能化磁性Fe3O4纳米粒子与超滤膜耦合，有效实现膜通量提高及过滤时间缩短，一定程度上有效解决膜污染问题，但由于功能化磁性Fe3O4纳米粒子同乳化液的混合物极容易在重力作用下沉降，因此使得膜的滤饼层污染形成加速，限制了其过滤效率的进一步提高。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，利用MNP的带电性及磁响应性，在磁场作用下实现膜过滤效率提高及膜污染的减缓，切实促进磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的工业化应用，并为研究磁性纳米粒子与超滤膜耦合的破乳机理提供途径。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，具体包括以下步骤：
(1)制备功能化磁性Fe3O4纳米粒子；
(2)将功能化磁性Fe3O4纳米粒子制成悬液，与乳化液混合、搅拌，得到粒子-乳化液混合物；
(3)将粒子-乳化液混合物在旋转磁场作用下通过超滤膜进行超滤破乳；
(4)破乳实现油水分离后，在外磁场作用下回收功能化磁性Fe3O4纳米粒子。
进一步地，步骤(2)所述的粒子-乳化液混合物中功能化磁性Fe3O4纳米粒子的浓度为5-10g/L。
本方法通过将功能化磁性Fe3O4纳米粒子与乳化液预混合实现纳米粒子对乳化液油滴的包裹，利用MNP对油滴的包裹减少油相与膜之间的直接接触，实现减缓膜污染，在旋转磁场作用下加速MNP对液滴的絮凝及迁移作用，进一步提高膜的过滤效率，并减缓膜污染。
进一步地，步骤(3)所述的旋转磁场包括普通磁铁旋转磁场或电磁场，磁场的大小以能引起MNP的迁移作用为基准。
进一步地，步骤(3)所述的旋转磁场包括底座以及设于底座上部的支架，所述底座中部设有用于固定放置超滤装置的固定座，所述支架下部设于可旋转铁磁支架，所述可旋转铁磁支架下端安装磁铁块，可旋转铁磁支架上部连接调速电机并由调速电机驱动下绕固定座旋转。
进一步地，所述固定座为有机玻璃固定座，所述超滤装置为超滤杯，所述支架为木质支架，将超滤杯用有机玻璃固定座进行固定，将磁场大小不同的磁铁块置于可旋转铁磁支架上，利用调速电机控制可旋转铁磁支架的旋转，进而实现对旋转磁场转速调节。
进一步地，所述旋转磁场的转速为10-100r/min。
进一步地，步骤(2)所述乳化液中乳化液油的体积百分比在0.5-5％，粒径范围在200-5000nm，Zeta电位值在-20～-85mv。
进一步地，步骤(1)所述的功能化磁性Fe3O4纳米粒子采用化学共沉淀法制得，粒子表面修饰SiO2和NH2基官能团，粒子的Zeta电位值为22-30mv，具体制备步骤及过程如中国专利CN106830431A。
进一步地，步骤(3)所述超滤膜的孔径为100kDa，材质为有机聚醚砜膜，粒子-乳化液混合物在旋转磁场作用下在1bar的N2条件下压滤过膜，利用电子天平和计算机实时监测滤出液的通量。
进一步地，步骤(4)回收的功能化磁性Fe3O4纳米粒子通过正己烷和乙醇洗涤。
本发明的理念在于先将磁性纳米粒子与乳化液混合，氨基修饰的带正电的纳米粒子与带负电的乳化液产生静电作用，纳米粒子到达油水界面。一方面，纳米粒子先有效包裹油滴，再通过超滤膜，可以减少油相与膜之间的直接接触，从而减缓油对膜的污染；另一方面，磁场作用下纳米粒子对乳化液的絮凝作用以及迁移作用促进了液滴的絮凝聚并，减缓了膜的污染负荷。与现有技术相比，本发明所使用的方法可进一步实现膜通量的提高，增强过滤效率并减缓膜污染，未对所使用的超滤膜进行改性，节省成本。预先混合的磁性纳米粒子与乳化液过膜破乳，实现油水分离后，在外加磁场作用下可以将油和磁性纳米粒子分开，回收磁性纳米粒子，循环使用，降低成本。
本发明优点具体为：
1、本发明的理念新颖，利用磁性纳米粒子与乳化液的静电作用，使得纳米粒子有效包裹油滴，减少油滴与膜之间的接触，减缓膜污染，并在磁场作用加速液滴的絮凝聚并以及迁移作用，进一步提高过滤效率并减缓膜污染。
2、与废弃乳化液直接超滤过膜相比，磁性纳米粒子耦合膜处理乳化液可以提高过滤效率；引入旋转磁场，在磁场作用下的磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法进一步提高膜通量并减缓膜污染，凸显了磁场的作用。
3、磁性纳米粒子与乳化液混合后在磁场作用下超滤过膜，纳米粒子在外磁场作用下与油分离后可循环利用，降低成本。
4、在磁场作用下利用磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法适用于不同处理不同油含量、粒径范围从纳米变化至微米范围的乳化液，处理对象广泛且处理效果优良，同时，磁性纳米粒子不通过膜，不会对出水的COD产生影响。
5、本发明处理乳化液的通量提高10.4倍，相比已公开的中国专利CN106830431A未引入旋转磁场时提高了2倍。
附图说明
图1为本发明乳化液处理的工艺流程示意图；
图2为本发明旋转磁场设置示意图；
图3为实施例3处理模型乳化液通量对比图；
图4为实施例4处理某机械加工厂废弃乳化液通量对比图；
图5为实施例5处理某乳化液生产厂废弃乳化液通量对比图；
图6为实施例6处理某电子加工厂废弃乳化液通量对比图；
图7为实施例7处理某电子加工厂废弃乳化液通量对比图；
图中：1-超滤杯、2-木质支架、3-有机玻璃固定座、4-铁磁支架、5-磁铁块、6-调速电机。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明在磁场作用下将磁性纳米粒子与超滤膜结合处理废弃乳化液，流程示意图如图1所示，其中，功能化磁性Fe3O4纳米粒子(MNP)利用化学共沉淀法制得，粒子表面修饰SiO2和NH2基官能团，粒子的Zeta电位值为22-30mv。将制备得到的功能化磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2@NH2超声溶于水制成悬液，连续逐滴加入待处理的乳化液，使得粒子-乳化液混合物中粒子浓度为5-10g/L。随后将混合液震荡50次，并浆式搅拌20min(350rpm)。
目标乳化液包括实验室配制的模型乳化液以及不同来源实际机械加工产生的废弃乳化液。实验室配制的模型乳化液(O/W)配制方法如下：表面活性剂选择为SDS，浓度为0.016mol/L，油相选择石蜡，含量为1％(w/w)，操作方式为首先将石蜡与表面活性剂在电热板上加热搅拌，然后将混合物分散在水相中，在13000rpm下高速搅拌5min。模型乳化液以及不同来源实际机械加工产生废弃乳化液的性质如下表1所示。
表1模型乳化液及不同来源废弃乳化液性质表
实施例1
首先，制备合成磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2@NH2，将制备得到的功能化磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2@NH2超声溶于水制成悬液，连续逐滴加入待处理的乳化液，使得粒子-乳化液混合物中粒子浓度为5-10g/L。随后将混合液震荡50次，并浆式搅拌20min(350rpm)，在旋转磁场作用下将混合液通过过滤装置的膜进行超滤破乳，实现油水分离；另外，用正己烷和乙醇洗涤磁性纳米粒子和油的混合物，在外磁场作用下磁吸回收纳米粒子，实现循环再利用。
实施例2
旋转磁场设置方式如图2所示，包含超滤杯1、木质支架2、有机玻璃固定座3、铁磁支架4、磁铁块5、调速电机6六个主要部分，将超滤杯1置于木质支架2正中央，用有机玻璃固定座3进行固定，将磁场大小不同的磁铁块5置于铁磁支架4上，利用调速电机控制铁磁支架4的旋转，进而实现对旋转磁场转速调节。
实施例3
选用直径为56mm、孔径为100kDa的聚醚砜膜(PES)，有效面积为10.17cm2。将MNP与乳化液的混合液置于超滤杯，在1bar的N2压滤条件下将混合液压滤过膜，利用电子天平和计算机实时监测滤出液的通量。在压滤过程中，大小为46×46×22mm的方形磁铁块围绕超滤杯按20r/min转速旋转。同样条件下，对比乳化液单独过膜的通量。当单独过滤乳化液时，膜的起始通量为16LMH，随着时间推移膜通量缓慢下降，在测量时间内膜通量基本稳定至8LMH；在磁场作用下乳化液和MNP预混合后过滤时，膜起始通量为137LMH，随着时间推移膜通量下降，在测量时间内基本稳定至83LMH。在磁场作用下MNP耦合膜处理乳化液的通量是单独膜过滤乳化液通量的10.4倍。二者COD去除率分别93.48％和93.67％，均在93％以上，结果如图3所示。
实施例4
选用直径为56mm、孔径为100kDa的聚醚砜膜(PES)，有效面积为10.17cm2。将MNP与废弃乳化液的混合液置于超滤杯，在1bar的N2压滤条件下将混合液压滤过膜，利用电子天平和计算机实时监测滤出液的通量。在压滤过程中，大小为46×46×22mm的方形磁铁块围绕超滤杯按20r/min转速旋转。同样条件下，将不加MNP的废弃乳化液过膜进行对比。MNP与废弃乳化液混合液在磁场作用下过膜的通量稳定在112LMH，是废弃乳化液单独过膜稳定通量的1.6倍。废弃乳化液直接过膜的COD去除率为92.93％，MNP与废弃乳化液混合过膜的COD去除率为92.01％，结果如图4所示。
实施例5
选用直径为56mm、孔径为100kDa的聚醚砜膜(PES)，有效面积为10.17cm2。将MNP与废弃乳化液的混合液置于超滤杯，在1bar的N2压滤条件下将混合液压滤过膜，利用电子天平和计算机实时监测滤出液的通量。在压滤过程中，大小为46×46×22mm的方形磁铁块围绕超滤杯按20r/min转速旋转。同样条件下，将不加MNP的废弃乳化液过膜进行对比。MNP与废弃乳化液混合液在磁场作用下过膜的通量稳定在63LMH，是废弃乳化液单独过膜稳定通量的7.8倍。废弃乳化液直接过膜的COD去除率为88.2％，MNP与废弃乳化液混合过膜的COD去除率为88.2％，结果如图5所示。
实施例6
选用直径为56mm、孔径为100kDa的聚醚砜膜(PES)，有效面积为10.17cm2。将MNP与废弃乳化液的混合液置于超滤杯，在1bar的N2压滤条件下将混合液压滤过膜，利用电子天平和计算机实时监测滤出液的通量。在压滤过程中，大小为46×46×22mm的方形磁铁块围绕超滤杯按20r/min转速旋转。同样条件下，将不加MNP的废弃乳化液过膜进行对比。MNP与废弃乳化液混合液在磁场作用下过膜的通量稳定在81LMH，是废弃乳化液单独过膜稳定通量的41倍。废弃乳化液直接过膜的COD去除率为97.88％，MNP与废弃乳化液混合过膜的COD去除率为97.97％，结果如图6所示。
实施例7
选用直径为56mm、孔径为100kDa的聚醚砜膜(PES)，有效面积为10.17cm2。将MNP与废弃乳化液的混合液置于超滤杯，在1bar的N2压滤条件下将混合液压滤过膜，利用电子天平和计算机实时监测滤出液的通量。在压滤过程中，大小为46×46×22mm的方形磁铁块围绕超滤杯按20r/min转速旋转。同样条件下，将不加MNP的废弃乳化液过膜进行对比。MNP与废弃乳化液混合液在磁场作用下过膜的通量稳定在13LMH，是废弃乳化液单独过膜稳定通量的2.5倍。废弃乳化液直接过膜的COD去除率为89.82％，MNP与废弃乳化液混合过膜的COD去除率为89.40％，结果如图7所示。

Claims (10)

1.一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)制备功能化磁性Fe3O4纳米粒子；
(2)将功能化磁性Fe3O4纳米粒子制成悬液，与乳化液混合、搅拌，得到粒子-乳化液混合物；
(3)将粒子-乳化液混合物在旋转磁场作用下通过超滤膜进行超滤破乳；
(4)破乳实现油水分离后，在外磁场作用下回收功能化磁性Fe3O4纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，步骤(2)所述的粒子-乳化液混合物中功能化磁性Fe3O4纳米粒子的浓度为5-10g/L。
3.根据权利要求1所述的一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，步骤(3)所述的旋转磁场包括普通磁铁旋转磁场或电磁场，磁场的大小以能引起MNP的迁移作用为基准。
4.根据权利要求1所述的一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，步骤(3)所述的旋转磁场包括底座以及设于底座上部的支架，所述底座中部设有用于固定放置超滤装置的固定座，所述支架下部设于可旋转铁磁支架，所述可旋转铁磁支架下端安装磁铁块，可旋转铁磁支架上部连接调速电机并由调速电机驱动下绕固定座旋转。
5.根据权利要求4所述的一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，所述固定座为有机玻璃固定座，所述超滤装置为超滤杯，所述支架为木质支架，将超滤杯用有机玻璃固定座进行固定，将磁场大小不同的磁铁块置于可旋转铁磁支架上，利用调速电机控制可旋转铁磁支架的旋转，进而实现对旋转磁场转速调节。
6.根据权利要求4所述的一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，其特征在于，所述旋转磁场的转速为10-100r/min。
7.根据权利要求1所述的一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，步骤(2)所述乳化液中乳化液油的体积百分比在0.5-5％，粒径范围在200-5000nm，Zeta电位值在-20～-85mv。
8.根据权利要求1所述的一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，步骤(1)所述的功能化磁性Fe3O4纳米粒子采用化学共沉淀法制得，粒子表面修饰SiO2和NH2基官能团，粒子的Zeta电位值为22-30mv。
9.根据权利要求1所述的一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，步骤(3)所述超滤膜的孔径为100kDa，材质为有机聚醚砜膜，粒子-乳化液混合物在旋转磁场作用下在1bar的N2条件下压滤过膜。
10.根据权利要求1所述的一种磁性纳米粒子耦合膜分离处理乳化液的方法，其特征在于，步骤(4)回收的功能化磁性Fe3O4纳米粒子通过正己烷和乙醇洗涤。
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