CN108706675A - 一种替代dipe对含酚煤化工废水进行萃取的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域,公开了一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法。所述方法为:将含酚煤化工废水与萃取溶剂乙酸异丙酯进行多级逆流萃取,得到萃取相和萃余相。本发明采用乙酸异丙酯替代DIPE作为含酚煤化工废水的萃取剂,具有单元酚萃取效率高,易回收,能耗低的优点。

Description

一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域,具体涉及一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法。
背景技术
苯酚及其衍生物是工业废水中最常见的污染物,广泛来源于煤化工、焦化以及石油化工等。含酚废水难降解、毒性大,直接排放会给环境造成极大的破坏,且对后续生化处理过程的微生物有毒害作用,降低废水的可生化性。
目前对含酚废水的处理方法主要有溶剂萃取、混凝处理、光电催化等。混凝处理的苯酚去除率不高;光电催化主要用于处理低浓度含酚废水。因此,目前主要采用溶剂萃取法来处理高浓度含酚废水,如煤化工废水。在新型煤化工中,固定床煤气化废水中酚类物质含量高达5000~10000mg/L,酚类物质占废水COD的60%~80%。但由于萃取剂影响萃取产物的质量、组成、分离程度以及萃取操作的效果,所以选择经济又高效的酚类回收和可再生萃取剂,是含酚废水溶剂萃取技术的实施关键。
目前工业上大量使用的萃取剂有二异丙醚(DIPE)和甲基异丁基甲酮。二异丙醚具有沸点和饱和蒸汽压低、水溶性小、回收容易、耗能小等优点,但其脱酚效率低。甲基异丁基甲酮的脱酚效率高于二异丙醚,但其较二异丙醚回收损失大,蒸汽消耗量大,能耗高。
因此亟需开发一种对酚类物质具有高脱除率且易回收、能耗低的新型萃取剂,降低后续生化处理的压力。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的目的在于提供一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,包括如下步骤:
将含酚煤化工废水与萃取剂乙酸异丙酯进行多级逆流萃取,得到萃取相和萃余相。
进一步地,所述含酚煤化工废水中单元酚含量为2000~18000mg/L。
进一步地,所述萃取剂乙酸异丙酯与含酚煤化工废水的体积比为1:(2~7)。
进一步地,所述多级逆流萃取的温度为25~80℃。
进一步地,所述多级逆流萃取的pH为5~7。
进一步地,所述多级逆流萃取过程中,混合时间为5~40min,静置时间为15~40min。
进一步地,所述多级逆流萃取的萃取级数为2~6级。
进一步地,上述多级逆流萃取前,还包括对含酚煤化工废水进行脱油除尘、脱酸脱氨的预处理过程。
进一步地,上述逆流萃取后,还包括萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后,净水送入生化处理;萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
本发明的原理为:相对于二异丙醚(DIPE),乙酸异丙酯的极性强;其酯基能与酚类物质的酚羟基形成氢键,因此对酚类物质具有较高的分配系数,萃取效率较高。而且乙酸异丙酯具有较低的沸点,在萃取相回收萃取剂时易从塔顶馏出;与水的共沸点低,在萃余相回收萃取剂时易汽提,因此在回收过程中蒸汽消耗量较小,能耗较低。
相对于现有技术,本发明的萃取方法具有如下优点及有益效果:
(1)本发明的萃取剂对单元酚有较高的脱除率,为后续的生化处理提供更好的微生物环境。
(2)本发明的萃取剂易回收,蒸汽消耗量小,能耗低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中的酚含量通过以下方法测定:
单元酚含量采用HJ 502-2009溴化容量法测定。
实施例1
待处理的含酚煤化工废水,其单元酚含量3000mg/L。采用萃取塔进行2级逆流萃取,其中萃取剂为乙酸异丙酯,混合搅拌20min,静置15min,萃取温度为60℃,萃取pH值为5,萃取剂与含酚废水的体积比为1:4。
萃取后萃余相进入水塔汽提回收萃取剂,然后净水送入生化处理;萃取相进入酚塔精馏分离粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
处理后的废水单元酚含量小于50mg/L,脱除率达到98.4%。
实施例2
待处理的含酚煤化工废水,单元酚含量5000mg/L。采用萃取塔进行4级逆流萃取,其中萃取剂为乙酸异丙酯,混合搅拌30min,静置20min,萃取温度为60℃,萃取pH值为7,萃取剂与含酚废水的体积比为1:5。
萃取后萃余相进入水塔汽提回收萃取剂,然后净水送入生化处理;萃取相进入酚塔精馏分离粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
处理后的废水单元酚含量小于20mg/L,脱除率达到99.6%。
实施例3
待处理的含酚煤化工废水,其单元酚含量2000mg/L。采用萃取塔进行3级逆流萃取,其中萃取剂为乙酸异丙酯,混合搅拌15min,静置30min,萃取温度为60℃,萃取pH值为6,萃取剂与含酚废水的体积比为1:2。
萃取后萃余相进入水塔汽提回收萃取剂,然后净水送入生化处理;萃取相进入酚塔精馏分离粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
处理后的废水单元酚含量小于6mg/L,脱除率达到99.8%。
实施例4
待处理的含酚煤化工废水,其单元酚含量15000mg/L。采用萃取塔进行6级逆流萃取,其中萃取剂为乙酸异丙酯,混合搅拌40min,静置40min,萃取温度为60℃,萃取pH值为5,萃取剂与含酚废水的体积比为1:6。
萃取后萃余相进入水塔汽提回收萃取剂,然后净水送入生化处理;萃取相进入酚塔精馏分离粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
处理后的废水单元酚含量小于15mg/L,脱除率达到99.9%。
实施例5
待处理的含酚煤化工废水,其单元酚含量9000mg/L。采用萃取塔进行3级逆流萃取,其中萃取剂为乙酸异丙酯,混合搅拌10min,静置35min,萃取温度为60℃,萃取pH值为7,萃取剂与含酚废水的体积比为1:4。
萃取后萃余相进入水塔汽提回收萃取剂,然后净水送入生化处理;萃取相进入酚塔精馏分离粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
处理后的废水单元酚含量小于100mg/L,脱除率达到98.9%。
实施例6
待处理的含酚煤化工废水,其单元酚含量7000mg/L。采用萃取塔进行5级逆流萃取,其中萃取剂为乙酸异丙酯,混合搅拌35min,静置20min,萃取温度为60℃,萃取pH值为7,萃取剂与含酚废水的体积比为1:3。
萃取后萃余相进入水塔汽提回收萃取剂,然后净水送入生化处理;萃取相进入酚塔精馏分离粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
处理后的废水单元酚含量小于7mg/L,脱除率达到99.9%。
实施例7
待处理的含酚煤化工废水,其单元酚含量16000mg/L。采用萃取塔进行6级逆流萃取,其中萃取剂为乙酸正丙酯,混合搅拌30min,静置25min,萃取温度为60℃,萃取pH值为5,萃取剂与含酚废水的体积比为1:2。
萃取后萃余相进入水塔汽提回收萃取剂,然后净水送入生化处理;萃取相进入酚塔精馏分离粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
处理后的废水单元酚含量小于16mg/L,脱除率达到99.9%。
实施例8
待处理的含酚煤化工废水,其单元酚含量2000mg/L。采用萃取塔进行2级逆流萃取,其中萃取剂为乙酸异丙酯,混合搅拌20min,静置20min,萃取温度为60℃,萃取pH值为6,萃取剂与含酚废水的体积比为1:3。
萃取后萃余相进入水塔汽提回收萃取剂,然后净水送入生化处理;萃取相进入酚塔精馏分离粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
处理后的废水单元酚含量小于25mg/L,脱除率达到98.7%。
对比例1
待处理的含酚煤化工废水,其单元酚含量3000mg/L。采用萃取塔进行2级逆流萃取,其中萃取剂为二异丙醚(DIPE),混合搅拌20min,静置15min,萃取温度为60℃,萃取pH值为7,萃取剂与含酚废水的体积比为1:4。
萃取后萃余相进入水塔汽提回收萃取剂,然后净水送入生化处理;萃取相进入酚塔精馏分离粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
处理后的废水单元酚含量小于50mg/L,脱除率为93.4%。
对比实施例1~8和对比例1,我们发现,相对于工业上使用的二异丙醚,乙酸异丙酯对单元酚萃取效果显著。同时,本发明的萃取剂乙酸异丙酯沸点低,易回收,能耗低,有着十分广阔的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,其特征在于包括如下步骤:
将含酚煤化工废水与萃取剂乙酸异丙酯进行多级逆流萃取,得到萃取相和萃余相。
2.根据权利要求1所述的一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,其特征在于:所述含酚煤化工废水中单元酚含量为2000~18000mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,其特征在于:所述萃取剂乙酸异丙酯与含酚煤化工废水的体积比为1:(2~7)。
4.根据权利要求1所述的一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,其特征在于:所述多级逆流萃取的温度为25~80℃。
5.根据权利要求1所述的一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,其特征在于:所述多级逆流萃取的pH为5~7。
6.根据权利要求1所述的一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,其特征在于:所述多级逆流萃取过程中,混合时间为5~40min,静置时间为15~40min。
7.根据权利要求1所述的一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,其特征在于:所述多级逆流萃取的萃取级数为2~6级。
8.根据权利要求1所述的一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,其特征在于:所述多级逆流萃取前,还包括对含酚煤化工废水进行脱油除尘、脱酸脱氨的预处理过程。
9.根据权利要求1所述的一种替代DIPE对含酚煤化工废水进行萃取的方法,其特征在于:所述逆流萃取后,还包括萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后,净水送入生化处理;萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂,回收后的萃取剂循环使用。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1097411A (zh) * 1994-05-19 1995-01-18 浙江医科大学 一种脱咖啡碱的茶多酚的生产方法
US5458741A (en) * 1994-01-14 1995-10-17 Lloyd Berg Separation of benzene from close boiling hydrocarbons by extractive distillation
CN105152869A (zh) * 2015-07-29 2015-12-16 北京仁创科技集团有限公司 一种含酚废水中苯酚的提纯方法
CN105461001A (zh) * 2014-08-21 2016-04-06 辽宁大唐国际阜新煤制天然气有限责任公司 处理含高浓度酚类的煤气化废水的方法、装置及萃取剂用途
CN105565565A (zh) * 2015-12-15 2016-05-11 华南理工大学 一种循环使用高效萃取剂处理高浓含酚煤化工废水的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5458741A (en) * 1994-01-14 1995-10-17 Lloyd Berg Separation of benzene from close boiling hydrocarbons by extractive distillation
CN1097411A (zh) * 1994-05-19 1995-01-18 浙江医科大学 一种脱咖啡碱的茶多酚的生产方法
CN105461001A (zh) * 2014-08-21 2016-04-06 辽宁大唐国际阜新煤制天然气有限责任公司 处理含高浓度酚类的煤气化废水的方法、装置及萃取剂用途
CN105152869A (zh) * 2015-07-29 2015-12-16 北京仁创科技集团有限公司 一种含酚废水中苯酚的提纯方法
CN105565565A (zh) * 2015-12-15 2016-05-11 华南理工大学 一种循环使用高效萃取剂处理高浓含酚煤化工废水的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐胜利: "乙酸异丙酯萃取酚水中酚的研究", 《化学工程》 *
郭宇杰等: "《工业废水处理工程》", 31 October 2016 *

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