CN108706639B - 一种yolk-shell结构金属硫化物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种yolk‑shell结构金属硫化物及其合成方法,包括以下步骤:(1)称取普鲁士蓝类化合物加入到DMF中,搅拌,得到普鲁士蓝类化合物分散液A;(2)称取硫粉加入到DMF中,搅拌5‑30分钟,得到硫粉分散液B;(3)将步骤(1)配制的普鲁士蓝类化合物分散液A加入到步骤(2)得到的硫粉分散液B中,搅拌5‑10分钟,得到普鲁士蓝类化合物和硫粉的混合分散液C;4)将步骤(3)得到的普鲁士蓝类化合物和硫粉的混合分散液C转移到反应器中,盖紧盖子,放到已经升温到100‑250℃的烘箱中,随后保温4‑40小时,接着冷却到室温,取出反应器,将产物离心、洗涤和烘干处理,即制得yolk‑shell结构的金属硫化物。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,具体是一种yolk-shell结构金属硫化物的合成方法。
背景技术
金属硫化物可由硫与金属生成二元化合物,也可由硫化氢(或氢硫酸)与金属氧化物或氢氧化物作用生成。
金属硫化物具有独特的电学、磁学、光学、力学性质,在环境保护和工业催化等领域呈现出许多优异的性能,因此硫化物的研究引起了更多人的重视。然而,目前对于金属硫化物的研究方向大都从化学属性出发如局限于探究不同金属元素对金属硫化物的影响,而忽略了催化剂的物理结构特性对于化学反应的效果影响。
yolk-shell结构又称为蛋黄-蛋壳结构,其结构主要包括空壳以及位于壳腔内的内核。yolk-shell结构之所以能够引起研究的广泛应用,是基于yolk-shell结构在化工催化领域、能源储存和转化、生物降解、以及纳米药物中的广泛应用,如将yolk-shell结构应用到纳米载药技术中,用于提供一种靶向性较好的抗肿瘤类药物。yolk-shell结构的示意图如图17所示。
由此可知,基于yolk-shell结构在催化领域的优异催化表现以及金属硫化物在选择性催化方面的优异催化表现,将金属硫化物制备成yolk-shell结构,即在金属硫化物颗粒上设计yolk-shell结构,提高催化效果,对于推动催化技术研究,影响甚远。然而,当下关于yolk-shell结构金属硫化物研究的专利文献、期刊论文报道甚少,针对现有技术不足,至今未有一种实施有效方式解决。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对上述现有技术存在的不足,本发明提供一种yolk-shell结构金属硫化物及其合成方法。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种yolk-shell结构金属硫化物,其特征在于,所述yolk-shell结构金属硫化物具有yolk-shell结构。
优选地,所述yolk-shell结构金属硫化物为纳米颗粒,纳米颗粒的粒径为50-1000nm。
上述yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,包括以下步骤:
(1)称取5-28毫克普鲁士蓝类化合物加入到2-20毫升DMF中,在10-50℃、100-1000转/分钟的条件下搅拌5-30分钟,得到普鲁士蓝类化合物分散液A;
(2)称取2-20毫克硫粉加入到2-20毫升DMF中,在10-50℃、100-1000转/分钟的条件下搅拌5-30分钟,得到硫粉分散液B;
(3)将步骤(1)配制的普鲁士蓝类化合物分散液A加入到步骤(2)得到的硫粉分散液B中,并在10-50℃、100-1000转/分钟的条件下搅拌5-10分钟,得到普鲁士蓝类化合物和硫粉的混合分散液C;
(4)将步骤(3)得到的普鲁士蓝类化合物和硫粉的混合分散液C转移到25-100毫升的反应器中,盖紧盖子,放到已经升温到100-250℃的烘箱中,随后保温4-40小时,接着冷却到室温,取出反应器,将产物离心、洗涤和烘干处理,即制得yolk-shell结构的金属硫化物。
优选地,所述步骤(4)中洗涤的方法是:用水和乙醇的混合液洗涤3-10次。
优选地,所述步骤(4)中离心的工艺参数为:离心转速为100-1000转/分钟,离心时间为3-10分钟。
优选地,所述步骤(4)中烘干的工艺参数为:温度为60-100℃,烘干时间为4-24小时。
有益效果
本发明提供了一种yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,本发明之所以提出yolk-shell结构金属硫化物的研究,是基于对yolk-shell结构和金属硫化物技术背景调研和现有技术缺陷所做出的技术改进。
通过在金属硫化物颗粒中设计yolk-shell结构,能够有效的提高金属硫化物的理化性能,如选择性的催化性能。普鲁士蓝类化合物作为化学催化剂使用的报道较多,基于普鲁士蓝类化合物特有的金属配体结构,在合成化学中经常作为金属配体催化剂使用,如利用普鲁士蓝类化合物催化苯乙烯的环氧化反应的应用。
因此,将特殊的yolk-shell结构、催化性较好的金属硫化物、以及金属配体催化剂的普鲁士蓝类化合物联合应用,得到一种全新的集yolk-shell结构、金属硫化物催化性、金属配体催化,三位一体的全新催化剂,意义非凡。且该类型的催化剂,不是基于物质简单的添加,而是基于化学反应形成一种全新的、具有特殊的yolk-shell结构、配体特性的催化剂,该类型的催化剂不仅集合了上述的单一催化剂的优异催化性能,且在本质全面提高催化性能。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例1中产物的TEM图;
图2为本发明实施例1中产物的SEM谱图;
图3为本发明实施例1中产物的EDS图;
图4为本发明实施例1中产物的各元素含量分布图;
图5为本发明实施例2中产物的TEM图;
图6为本发明实施例2中产物的SEM谱图;
图7为本发明实施例2中产物的EDS图;
图8为本发明实施例2中产物的各元素含量分布图;
图9为本发明实施例3中产物的TEM图;
图10为本发明实施例3中产物的SEM谱图;
图11为本发明实施例3中产物的EDS图;
图12为本发明实施例3中产物的各元素含量分布图;
图13为本发明实施例4中产物的TEM图;
图14为本发明实施例4中产物的SEM谱图;
图15为本发明实施例4中产物的EDS图;
图16为本发明实施例4中产物的各元素含量分布图;
图17为本发明中背景技术中yolk-shell结构的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种yolk-shell结构金属硫化物,所述yolk-shell结构金属硫化物具有yolk-shell结构。
上述yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,包括以下步骤:
(1)称取12毫克Ni-Fe普鲁士蓝类化合物加入到5毫升DMF中,在30℃,在1000转/分钟的条件下搅拌30分钟,得到普鲁士蓝类化合物分散液A;
(2)称取3.8毫克硫粉加入到5毫升DMF中,在30℃,在1000转/分钟的条件下搅拌30分钟,得到硫粉分散液B;
(3)将步骤(1)配制的普鲁士蓝分散液A加入到步骤(2)得到的硫粉分散液B中,并在45℃,在500转/分钟的条件下搅拌10分钟,得到普鲁士蓝和硫粉的混合分散液C;
(4)将步骤(3)得到的普鲁士蓝和硫粉的混合分散液C转移到50毫升的反应器中,盖紧盖子,放到已经升温到190℃的烘箱中,随后保温25小时,接着冷却到室温,取出反应器,将产物离心10分钟、以水和乙醇的混合液洗涤10次洗涤,并于60℃条件下烘干24小时,即制得yolk-shell结构的金属硫化物。
产物的TEM图如图1所示;产物的SEM图如图2所示;产物的EDS谱图如图3所示;产物中各元素的含量如图4所示。
实施例2:
一种yolk-shell结构金属硫化物,所述yolk-shell结构金属硫化物具有yolk-shell结构。
上述yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,包括以下步骤:
(1)称取12毫克Ni-Fe普鲁士蓝类化合物加入到10毫升DMF中,在30℃,在1000转/分钟的条件下搅拌30分钟,得到普鲁士蓝类化合物分散液A;
(2)称取3.8毫克硫粉加入到2毫升DMF中,在30℃,在1000转/分钟的条件下搅拌30分钟,得到硫粉分散液B;
(3)将步骤(1)配制的普鲁士蓝分散液A加入到步骤(2)得到的硫粉分散液B中,并在25℃,在1000转/分钟的条件下搅拌5分钟,得到普鲁士蓝和硫粉的混合分散液C;
(4)将步骤(3)得到的普鲁士蓝和硫粉的混合分散液C转移到50毫升的反应器中,盖紧盖子,放到已经升温到210℃的烘箱中,随后保温25小时,接着冷却到室温,取出反应器,将产物离心10分钟、以水和乙醇的混合液洗涤5次洗涤,并于90℃条件下烘干10小时,即制得yolk-shell结构的金属硫化物。
产物的TEM图如图5所示;产物的SEM图如图6所示;产物的EDS谱图如图7所示;产物中各元素的含量如图8所示。
实施例3:
一种yolk-shell结构金属硫化物,所述yolk-shell结构金属硫化物具有yolk-shell结构。
上述yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,包括以下步骤:
(1)称取28毫克Ni-Co-Fe普鲁士蓝类化合物加入到20毫升DMF中,10℃、1000转/分钟的条件下搅拌5分钟,得到普鲁士蓝分散液A;
(2)称取8.8毫克硫粉加入到20毫升DMF中,在10℃,在1000转/分钟的条件下搅拌30分钟,得到硫粉分散液B;
(3)将步骤(1)配制的普鲁士蓝分散液A加入到步骤(2)得到的硫粉分散液B中,并在50℃,在1000转/分钟的条件下搅拌10分钟,得到普鲁士蓝和硫粉的混合分散液C;
(4)将步骤(3)得到的普鲁士蓝和硫粉的混合分散液C转移到100毫升的反应器中,盖紧盖子,放到已经升温到170℃的烘箱中,随后保温25小时,接着冷却到室温,取出反应器,将产物离心10分钟、以水和乙醇的混合液洗涤10次洗涤,并于85℃条件下烘干18小时,即制得yolk-shell结构的金属硫化物。
产物的TEM图如图9所示;产物的SEM图如图10所示;产物的EDS谱图如图11所示;产物中各元素的含量如图12所示。
实施例4:
一种yolk-shell结构金属硫化物,所述yolk-shell结构金属硫化物具有yolk-shell结构。
上述yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,包括以下步骤:
(1)称取28毫克Ni-Co-Fe普鲁士蓝类化合物加入到15毫升DMF中,在30℃,在1000转/分钟的条件下搅拌30分钟,得到普鲁士蓝分散液A;
(2)称取8.8毫克硫粉加入到15毫升DMF中,在30℃,在500转/分钟的条件下搅拌25分钟,得到硫粉分散液B;
(3)将步骤(1)配制的普鲁士蓝分散液A加入到步骤(2)得到的硫粉分散液B中,并在25℃,在800转/分钟的条件下搅拌8分钟,得到普鲁士蓝和硫粉的混合分散液C;
(4)将步骤(3)得到的普鲁士蓝和硫粉的混合分散液C转移到50毫升的反应器中,盖紧盖子,放到已经升温到190℃的烘箱中,随后保温25小时,接着冷却到室温,取出反应器,将产物离心10分钟、以水和乙醇的混合液洗涤5次洗涤,并于100℃条件下烘干6小时,即制得yolk-shell结构的金属硫化物。
产物的TEM图如图13所示;产物的SEM图如图14所示;产物的EDS谱图如图15所示;产物中各元素的含量如图16所示。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取5-28毫克普鲁士蓝类化合物加入到2-20毫升DMF中,在10-50℃、100-1000转/分钟的条件下搅拌5-30分钟,得到普鲁士蓝类化合物分散液A;
(2)称取2-20毫克硫粉加入到2-20毫升DMF中,在10-50℃,在100-1000转/分钟的条件下搅拌5-30分钟,得到硫粉分散液B;
(3)将步骤(1)配制的普鲁士蓝类化合物分散液A加入到步骤(2)得到的硫粉分散液B中,并在10-50℃、100-1000转/分钟的条件下搅拌5-10分钟,得到普鲁士蓝类化合物和硫粉的混合分散液C;
(4)将步骤(3)得到的普鲁士蓝类化合物和硫粉的混合分散液C转移到25-100毫升的反应器中,盖紧盖子,放到已经升温到100-250℃的烘箱中,随后保温4-40小时,接着冷却到室温,取出反应器,将产物离心、洗涤和烘干处理,即制得yolk-shell结构的金属硫化物;所述yolk-shell结构金属硫化物具有yolk-shell结构,所述yolk-shell结构金属硫化物为纳米颗粒,纳米颗粒的粒径为50-1000nm。
2.根据权利要求1所述的yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中洗涤的方法是:用水和乙醇的混合液洗涤3-10次。
3.根据权利要求1所述的yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中离心的工艺参数为:离心转速为100-1000转/分钟,离心时间为3-10分钟。
4.根据权利要求1所述的yolk-shell结构金属硫化物的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中烘干的工艺参数为:温度为60-100℃,烘干时间为4-24小时。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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