CN108697186A - 手套 - Google Patents
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Abstract
本文中公开了一种磁性可检测手套，其包括至少一层包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒以相对于100该材料为5～25份的量存在，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒为≥90％磁铁体；具有6～25nm的粒径尺寸；和具有62～75emu/g的磁化强度(Ms)。
Description
技术领域
本发明涉及磁铁体(magnetite)改性的手套，其可以通过振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer)(VSM)或金属检测器(例如，Nissin MS3137)检测。
背景技术
本说明书中显然在前公开的文献的记载或讨论不应被必然地认为，文献为现有技术状态的一部分或者为通常的公知常识。
无论其尺寸，制成的食品中发现的任何种类的材料(例如，橡胶)污染均会成为品牌和食品制造商二者的公共关系的噩梦(http://en-gb.eriez.com/resources/content/ en-b/documents/pdfs/Polymag_Additives_White_Paper.pdf Collins,2012 EriezOrange University)。例如，仅仅小片的手套污染就会导致整个生产运行的撤回和潜在的诉讼。对于记录食品撤回的那些人，“手套污染”是再熟悉不过的词组。从蛋糕到金枪鱼再到狗粮，手套污染物的发现对于客户和生产者来说都是一件既熟悉又烦恼的事件。确保有效措施以防止食品的污染是食品制造商主要关心的问题。污染事故不仅需要生产线停工和招致巨额成本，而且它们还牵涉大量时间和金钱来重新获得消费者信任和重建破碎的品牌形象。由于普通的手套不能通过金属检测器来检测，因此寻求解决手套污染问题的方案长期以来一直是个挑战。
解决上述问题的一个方案为使用磁性可检测手套，该磁性可检测手套可以由各种磁性矿物材料如铁氧化物(iron oxide)(美国专利No.5,922,482；国际专利申请No.WO2002/071876)，或者金属如钢、铅、银(美国专利No.6,734,245；美国专利申请公开No.2011/0231983)和铬(美国专利No.7,122,593)制成。大多数这些手套通过引入遍及整个产品而存在的一定比例的磁性材料而制得。磁性材料的尺寸和浓度旨在使均匀量的材料遍及手套，从而试图确保手套的所有部分通过检测器都可能地可检测。
然而，上述手套的问题包括检测并不总是手套碎屑的尺寸可能需要相对较大以使其能够被检测到的事实。这可能是由于所涉手套中的磁性相对差(例如，低饱和磁化强度和/或高矫顽力)，或者分散均匀性的问题。因此，仍然需要提供在检测时提供更高的灵敏度同时保持最终用户可穿戴的改进的磁性手套。
发明内容
上述问题通过使用具有良好的磁性并且在长期使用后仍均匀地分散在液体(例如，水或聚合物介质)中的新型的涂覆的铁氧化物纳米颗粒的来解决。
因此，在本发明的第一方面，提供一种磁性可检测手套，其包括至少一层包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒以相对于100份该材料为5～25份(例如，相对于100份该材料为8～20份)的量存在，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒：
(i)为≥90％(例如，≥95％)磁铁体；
(ii)具有6～25nm(例如，8～23nm)的使用透射电子显微镜测量的粒径尺寸；和
(iii)具有62～75emu/g(例如，65～68emu/g)的磁化强度(Ms)，任选地，其中手套具有1emu/g～12emu/g(例如，1.05emu/g～6.0emu/g，如1.10emu/g～4.0emu/g)的饱和磁化强度和/或8～15kA/m(例如，8.93～14.33kA/m)的矫顽力。
在本发明的可选择的或进一步的第二方面，提供一种磁性可检测手套，其包括至少一层包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒以相对于100份该材料为5～25份(例如，相对于100份该材料为8～20份)的量存在，其中手套具有1emu/g～12emu/g(例如，1.05emu/g～6.0emu/g，如1.10emu/g～4.0emu/g)的饱和磁化强度和/或8～15kA/m(例如，8.93～14.33kA/m)的矫顽力，任选地，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒：
(i)为≥90％(例如，≥95％)磁铁体；
(ii)具有6～25nm(例如，8～23nm)的使用透射电子显微镜测量的粒径尺寸；和
(iii)具有62～75emu/g(例如，65～68emu/g)的磁化强度(Ms)。
在本发明的某些实施方案中，聚合物材料可以为可以用于制得手套的任意适合的聚合物材料。更特别地，聚合物材料可以选自由合成或天然的橡胶、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚酰亚胺和PVC组成的组的一种以上。例如，聚合物材料可以为苯乙烯丁二烯橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶、聚氨酯橡胶，或者，更特别地，丁腈橡胶。
在本发明的又一实施方案中，涂覆的铁氧化物纳米颗粒可以遍及材料层分布使得整个手套通过磁敏传感器可检测。例如，最小厚度为0.05mm～0.15mm的手套的至少3mm×3mm碎屑是可检测的(例如，使用Nissin MS3137)。
涂覆的铁氧化物纳米颗粒涂覆有涂覆剂。涂覆剂可以选自由油酸、十六烷酸、十四烷酸、十二烷酸、十一烷酸、癸酸、硬脂酸、己酸、壬酸、十三烷酸、十五烷酸、十七烷酸、巯基硅烷和氨基硅烷组成的组。可以为本文中提到的具体实施方案可以涉及涂覆有油酸的铁氧化物纳米颗粒。在某些实施方案中，涂覆剂可以在铁氧化物纳米颗粒的表面上形成双层涂层。在可选择的实施方案中，涂层可以为单层或多层涂层。
在本发明的又一实施方案中，涂覆的铁氧化物纳米颗粒可以以重量/重量比大于0.2:1(例如，2.5:1至2:1，如3:1至1:1)涂覆有结合至铁氧化物纳米颗粒的表面的涂覆剂。
在本发明的又一实施方案中，涂覆的铁氧化物纳米颗粒可以具有以下中的一个以上：
(i)0.13～0.25(例如，0.14～0.20)的多分散指数；
(ii)0.80～1.07emu/g(例如，0.85～1.00emu/g)的剩磁；
(iii)6.47～8.57kA/m(例如，6.95～7.75kA/m)的矫顽力(Hc)；
(iv)-45至-55mV(例如，-50至-51mV)的Zeta电位；
(v)当进行氧化时仅降低1％～6％(例如，2％～5.5％，如5.2％)的磁场强度(magnetic strength)；
(vi)20天～100天(例如，30天～90天，如30天或90天)的水稳定性或水/胶乳介质稳定性。
在本发明的又一实施方案中，手套可以具有1emu/g～12emu/g(例如，1.05emu/g～6.0emu/g，如1.10emu/g～4.0emu/g)的使用所述手套的20mm2截面测量的饱和磁化强度。使用VSM、使用所述手套的20mm2截面测量的所述手套的矫顽力可以为8～15kA/m(例如，8.93～14.33kA/m)。应该理解的是，所述手套的较小片段也可以提供相似的性质(例如，参见使用所述手套的各个区域的3mm2截面测量手套的矫顽力的实例)。
在本发明的某些实施方案中，手套由于涂覆的铁氧化物纳米颗粒的非常低的矫顽力和剩磁值而具有软磁性。
在本发明的又一实施方案中，手套可以具有：
(a)0.05～0.11mm(例如，0.07～0.10mm)的根据ASTM D3767测量的厚度；和/或
(b)23.3～29.7MPa的根据ASTM D412的拉伸强度；和/或
(c)558～660％的根据ASTM D412测量的伸长率。
在本发明的又一实施方案中，手套可以进一步包括一层以上的不包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的另外的层，任选地，其中手套进一步包括至少两层不包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的另外的层，这些层夹持包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层。应该理解的是，一层以上的聚合物材料的另外的层可以为与用于引入涂覆的铁氧化物纳米颗粒相同的聚合物材料或不同的聚合物材料并且可以选自与上文定义的类似的材料。
在又一实施方案中，手套可以满足由ASTM D 6319和EN 455设定的标准。
在本发明的第二方面，提供一种根据前述实施方案的任一个所述的手套的制备方法，该方法包括将5～25phr(例如，8～20phr)涂覆的铁氧化物纳米颗粒引入至形成手套之前的聚合物材料中的步骤，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒显示出上文所述的性质的一种以上。
在该方面的实施方案中，聚合物材料可以为可以用于制成手套的任意适合的聚合物材料。更特别地，聚合物材料可以选自由合成或天然的橡胶、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚酰亚胺和PVC组成的组的一种以上。例如，聚合物材料可以为苯乙烯丁二烯橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶、聚氨酯橡胶，或者，更特别地，丁腈橡胶。
在本发明的又一实施方案中，所述方法可以进一步包括获取由上文所述方法形成的手套并且添加一层以上的聚合物材料的另外的层。一层以上的聚合物材料的另外的层可以与引入涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料相同或不同。
附图说明
当结合本发明的实施方案的附图阅读时，从以下详细描述，将更容易理解和领会本发明的特征，其中：
图1为描述在磁性可检测NBR手套中不同phr的纳米MAG浆料含量的拉伸强度(TS)、伸长率(％EB)和弹性模量(M300)的图表。
图2：(a)描述对照的NBR手套；(b)描述根据本发明的磁性可检测NBR手套；和(c)描述对磁性可检测NBR手套的测试位置。
图3描述在不同铁氧化物载入量下NBR复合物的饱和磁化强度：(a)NBR-纳米MAG(根据本发明的复合材料)薄膜和(b)由相同的材料制成的NBR-纳米MAG手套。
图4为在不同的纳米MAG的载入量下NBR手套的饱和磁化强度；(a)5；(b)8；(c)10；(d)13；和(e)15phr。
具体实施方式
通过在制造期间引入纳米MAG(涂覆的铁氧化物纳米颗粒)，混合在食品中的手套的碎片或碎屑可以通过金属检测器检查系统检测到，使制造商能够防止受污染的产品进入市场。本发明探讨可检测的纳米MAG如何帮助食品加工商在最终产品到达消费者之前检测和拒绝不必要的元素，以保持产品的安全性和质量，同时降低不必要的媒体关注和法律问题的风险。
由此，提供一种磁性可检测手套，其包括至少一层包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒以相对于100份该材料为5～25份(例如，相对于100份该材料为8～20份)的量存在，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒：
(i)为≥90％(例如，≥95％)磁铁体；
(ii)具有6～25nm(例如，8～23nm)的使用透射电子显微镜测量的粒径尺寸；和
(iii)具有62～75emu/g(例如，65～68emu/g)的磁化强度(Ms)。
在该方面的实施方案中，手套可以具有1emu/g～12emu/g(例如，1.05emu/g～6.0emu/g，如1.10emu/g～4.0emu/g)的任选地使用所述手套的20mm2截面测量的饱和磁化强度。使用VSM、任选地使用所述手套的20mm2截面测量的所述手套的矫顽力可以为8～15kA/m(例如，8.93～14.33kA/m)。
在本发明的可选择的方面，提供一种磁性可检测手套，其包括至少一层包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒以相对于100份该材料为5～25份(例如，相对于100份该材料为8～20份)的量存在，其中手套具有1emu/g～12emu/g(例如，1.05emu/g～6.0emu/g，如1.10emu/g～4.0emu/g)的饱和磁化强度和/或8～15kA/m(例如，8.93～14.33kA/m)的矫顽力。在该方面的实施方案中，涂覆的铁氧化物纳米颗粒：
(i)可以为≥90％(例如，≥95％)磁铁体；
(ii)可以具有6～25nm(例如，8～23nm)使用透射电子显微镜测量的粒径尺寸；和
(iii)可以具有62～75emu/g(例如，65～68emu/g)的磁化强度(Ms)。
饱和磁化强度可以使用磁敏传感器(例如，金属检测器，如Nissin MS3137)或者通过振动样品磁强计(VSM)，任选地使用所述手套的20mm2截面来测量。矫顽力可以通过VSM，任选地使用所述手套的20mm2截面来测量。
本文中提到的铁氧化物纳米颗粒的结晶度百分比可以通过任意适合的方法来测量。例如，结晶度百分比可以使用穆斯堡尔谱法(spectroscopy)来测量。
涂覆的铁氧化物纳米颗粒通过用涂覆剂涂覆原铁氧化物纳米颗粒而获得。这些原铁氧化物纳米颗粒包含≥90％(例如，≥95％)的磁铁体(Fe3O4)和以下性质：
当使用透射电子显微镜测量时7～27nm(例如，12～25nm，如20～23nm)的粒径尺寸；和
60～80emu/g(例如，65～75emu/g，如67～70emu/g)的磁化强度(Ms)。
原铁氧化物纳米颗粒还可以具有：
85～99％(例如，如≥90％或≥95％磁铁体)的结晶度百分比；
基本上球形；
0.15～0.25(例如，0.16～0.25，如0.17～0.20)的多分散指数；
0.19～1.84emu/g(例如，0.25～1.50，如0.50～1.00emu/g)的剩磁；
3.29～14.71kA/m(例如，4.20～11.00kA/m，如5.00～8.50kA/m)的矫顽力(Hc)；
-33至-49mV(例如，-45至-48mV，如-46.7mV)的Zeta电位。
下文中提供如何获得具有这些性质的原铁氧化物纳米颗粒的细节。
聚合物材料可以为可以用于制成手套的任意适合的聚合物材料。更特别地，聚合物材料可以选自由合成或天然的橡胶、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚酰亚胺和PVC组成的组的一种以上。例如，聚合物材料可以为苯乙烯丁二烯橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶、聚氨酯橡胶或丁腈橡胶。在本文中可提及的本发明的特别的实施方案中，聚合物材料可以为丁腈橡胶。
涂覆的铁氧化物纳米颗粒可以遍及材料层分布使得整个手套通过磁敏传感器可检测。例如，最小厚度为0.05mm～0.15mm的手套的至少3mm×3mm碎屑可以使用适当的金属检测器可检测。例如，Nissin MS3137。
涂覆的铁氧化物纳米颗粒涂覆有涂覆剂。在本文中可提及的特别的涂覆剂包括选自由油酸、十六烷酸、十四烷酸、十二烷酸、十一烷酸、癸酸、硬脂酸、己酸、壬酸、十三烷酸、十五烷酸、十七烷酸、巯基硅烷和氨基硅烷组成的组的涂覆剂。在本文中可提及的特别的实例可以涉及涂覆有油酸的铁氧化物纳米颗粒。
涂覆剂可以在铁氧化物纳米颗粒的表面上形成双层涂层。当本文中使用时，“双层涂层”是指与铁氧化物纳米颗粒接触的涂覆剂的第一涂层和与第一涂层接触的第二涂层。这些单独的层可以通过非共价吸引力保持在适当的位置。因此可以构成单层和多层涂层。在本文中可提及的本发明的特别的实施方案中，涂层可以为双层的形式。
涂覆的铁氧化物纳米颗粒可以以大于0.2:1(例如，2.5:1至2:1，如3:1至1:1)的重量/重量比涂覆有结合至铁氧化物纳米颗粒的表面的涂覆剂。
涂覆的铁氧化物纳米颗粒可以具有以下性质的一种以上：
(i)0.13～0.25(例如，0.14～0.20)的多分散指数；
(ii)0.80～1.07emu/g(例如，0.85～1.00emu/g)的剩磁；
(iii)6.47～8.57kA/m(例如，6.95～7.75kA/m)的矫顽力(Hc)；
(iv)-45至-55mV(例如，-50至-51mV)的Zeta电位；
(v)当进行氧化时仅降低1％～6％(例如，2％～5.5％，如5.2％)的磁场强度；
(vi)20天～100天(例如，30天～90天，如30天或90天)的水稳定性或水/胶乳介质稳定性。
手套可以具有1emu/g～12emu/g(例如，1.05emu/g～6.0emu/g，如1.10emu/g～4.0emu/g)的饱和磁化强度。例如，使用所述手套的20mm2截面测量。使用VSM、任选地使用所述手套的20mm2截面测量的所述手套的矫顽力可以为8～15kA/m(例如，8.93～14.33kA/m)。应该理解的是，正如3mm2产生类似的结果的实例所证明的那样，膜的其它区域至少矫顽力会产生类似的结果。
不希望受理论束缚，可以得到通过本发明的手套获得的特别良好的结果，这是因为手套由于本文中使用的涂覆的铁氧化物纳米颗粒的非常低的矫顽力和剩磁值而获得软磁性。
手套可以具有：
(a)根据ASTM D3767测量的0.05～0.11mm(例如，0.07～0.10mm)的厚度；和/或
(b)23.3～29.7MPa的根据ASTM D412的拉伸强度；和/或
(c)558～660％的根据ASTM D412测量的伸长率。
即，手套可以满足由ASTM D 6319和EN 455设定的标准。
手套可以进一步包括一层以上的不包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的另外的层，任选地，其中手套进一步包括至少两层不包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的另外的层，这些层夹持包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层。应该理解的是，一层以上的聚合物材料的另外的层可以为与用于引入涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料相同的聚合物材料或不同的聚合物材料，并且可以选自类似的材料。
上文所述的手套可以通过包括如下步骤的方法来制备：将5～25phr(例如，8～20phr)的涂覆的铁氧化物纳米颗粒引入至形成手套之前的聚合物材料中，其中涂覆的铁氧化物纳米颗粒显示出上文所述的性质的一种以上。
如上文所述，聚合物材料可以为适于形成手套的任何聚合物材料。更特别地，聚合物材料可以选自由合成或天然的橡胶、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚酰亚胺和PVC组成的组的一种以上。例如，聚合物材料可以为苯乙烯丁二烯橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶、聚氨酯橡胶或丁腈橡胶。在本文中可提及的本发明的特别的实施方案中，聚合物材料可以为丁腈橡胶。
应该理解的是，所述方法可以进一步包括获取由上文所述方法形成的手套并且添加一层以上的聚合物材料的另外的层。一层以上的聚合物材料的另外的层可以与引入涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料相同或不同。
现在将更详细地描述关于其中手套为引入纳米MAG(涂覆的铁氧化物纳米颗粒)的丁腈橡胶(NBR)手套的实施方案的本发明，涂覆的铁氧化物纳米颗粒：
(i)为≥90％(例如，≥95％)磁铁体；
(ii)具有6～25nm(例如，8～23nm)的使用透射电子显微镜测量的粒径尺寸；和
(iii)具有62～75emu/g(例如，65～68emu/g)的磁化强度(Ms)。
应该理解的是，尽管以下说明书和实施例描述了磁性可检测NBR手套的制备，但是本领域技术人员应当理解，本发明可以应用于使用其他材料的其它磁性可检测手套的制造。
NBR手套胶乳及其片材由包含纳米MAG(例如，引入少量水的纳米MAG)的湿饼的配方来制备。在某些实施方案中，纳米MAG可以供给干燥的，然后是添加的水以形成湿饼。
铁氧化物纳米颗粒可以通过包括以下步骤的方法来形成：
(i)提供在溶剂中的FeCl2(或其溶剂化物)和FeCl3(或其溶剂化物)的混合物并且使混合物与NH4OH反应以形成包含铁氧化物纳米颗粒的第一浆料；
(ii)使铁氧化物纳米颗粒与第一浆料分离；和
(iii)用溶剂洗涤未涂覆的铁氧化物纳米颗粒以形成未涂覆的铁氧化物纳米颗粒的湿饼。
分离步骤(ii)和洗涤步骤(iii)可以包括以下过程：
(a)将磁力施加至第一浆料以使铁氧化物纳米颗粒沉淀并且倾析溶剂；和
(b)添加溶剂以形成第二浆料，然后将磁力施加至第一浆料以使铁氧化物纳米颗粒沉淀并且倾析溶剂以形成湿饼；和任选地
(c)重复步骤(b)一次以上。
在上述方法中：
(a)FeCl2可以作为FeCl2·4H2O溶剂化物存在和FeCl3可以作为FeCl3·6H2O溶剂化物存在；和/或
(b)FeCl2(或其溶剂化物)和FeCl3(或其溶剂化物)可以以0.5:3至1:1(例如，0.75:2至1:1.75，如1:1.5)的摩尔比存在，条件是，当FeCl2和/或FeCl3作为溶剂化物存在时，基于使用的溶剂化物的摩尔数计算摩尔比。
在上述方法中，也可以采用以下条件中的一个以上：
(a)在步骤(i)中，溶剂可以为水；
(b)在步骤(i)中，NH4OH可以为12M的水溶液并且可以以100mL/分钟的速度添加至混合物中；
(c)在步骤(i)中，混合物和第一浆料可以用机械搅拌器以100rpm～1000rpm(例如，200rpm～700rpm，如500rpm)的速度搅拌；
(d)在步骤(i)中，反应的温度可以为50至70℃(例如，55至65℃，如60℃)；
(e)在步骤(i)中，在添加全部量的NH4OH之后，可以将第一浆料搅拌20min～120min，如90min；
(f)在步骤(i)中，在添加全部量的NH4OH之后，反应可以继续直到第一浆料的pH为9.5以下。例如，可以采用上述全部条件。
另外，将上述铁氧化物纳米颗粒进行进一步的处理步骤以提供涂覆的铁氧化物纳米颗粒。这些涂覆的铁氧化物纳米颗粒进一步包含涂覆铁氧化物纳米颗粒的表面的涂覆剂。例如，涂覆剂可以选自由十六烷酸、十四烷酸、十二烷酸、十一烷酸、癸酸、硬脂酸、己酸、壬酸、十三烷酸、十五烷酸、十七烷酸、巯基硅烷、氨基硅烷和油酸组成的组。在本文中可描述的特别的涂覆剂包括油酸。
为了确保纳米颗粒与形成NBR胶乳手套所需的标准的相容性，可能有必要添加碱性添加剂以提高涂覆的铁氧化物纳米颗粒的pH。因此，例如，可以通过向半干燥的纳米磁性铁氧化物纳米颗粒中添加不同量的涂覆剂并且手动搅拌(表1中列出的量)，接着添加12MNH4OH(作为碱性剂)来进行涂覆过程。所得悬浮液通过使用超声仪超声1小时来处理并且在本文中描述为“纳米MAG”。应该理解的是，添加碱性剂可以用于将铁氧化物纳米颗粒浆料的pH增大至适合包含在手套中的pH范围。另外，应该理解的是，可以在本步骤中使用任意适合的碱性剂。
表1
本发明的磁性可检测NBR手套可以使用传统的胶乳浸渍技术来制得。磁性可检测NBR手套可以通过将形状像手的陶瓷手套模型(formers)浸渍在凝结剂的槽中，接着浸渍在配混有化学物质的混合物的液体胶乳的槽中来制造。用凝结剂预涂覆模型的作用在于使胶乳凝胶化和达到合适的手套厚度，并且还可以帮助促进随后的后续处理的磁性可检测NBR手套的后续取出。然后在加热的烘箱中干燥和固化之前，使模型上的湿胶乳凝胶通过沥滤槽以除去所有残余的亲水性化学物质。然后将手套从模型剥离并打包装。浸渍的模型上的手套的外层将是磁性可检测NBR手套的内层。用于制成本发明的手套的胶乳可以包含使磁性可检测NBR手套固化并且生产干燥的磁性可检测NBR手套的硫化剂。
磁性可检测NBR手套可以在其中依次地、快速地且一致地生产多个磁性可检测NBR手套的大规模生产线中来生产。此类技术输送和操纵多个手套模型通过制成手套的一系列化学溶液和分散液。模型由钢、更特别地，陶瓷、瓷器、铝或塑料制成。根据标准制造方法，手套可以在从一站送至下一站输送的模型上直接生产。
磁性可检测NBR手套可以由多次浸渍在各种物质中而制得。例如，最初可以将模型浸渍在具有硝酸钙、无粉模具(模型)的脱模剂和润湿剂的预混料的凝结剂中。脱模剂促进后续的制成的手套从模型的取出。另外，凝结剂材料将使后续的液体胶乳去稳定和凝胶化。
在施加脱模剂/凝结剂浸渍之后，模型优选输送至将层叠的层施加至模型的生产线中的下一站。层叠的层可以由NBR胶乳构成。通过改变NBR胶乳材料的组成，可以改变层叠的层以提供不同程度的强度、舒适性和柔软性。
在施加一层以上的层叠的层之后，模型优选通过高温下的烘箱中以干燥和固化并且获得最终产品。然后手动或通过自动化技术取出手套。根据上述基本上自动化的大规模生产技术，可以引入大量的改变以提供根据本发明的层叠体的另外的或不同的期望的特性。
在本发明的实施方案中，制备各种NBR胶乳配方以包含浓度为相对于100份总NBR胶乳(基于重量)为5-25份(phr)的纳米MAG。以下配方的各组分的单位基于胶乳的干燥固体含量设定为100份，然后将全部其它组分设定为相对于100份橡胶的份数("phr")。添加纳米MAG并且混合至胶乳中以形成纳米MAG的接近均匀的分散液。会出现一些沉淀。然而，优选的是，通过在配混和混合期间搅拌/搅动并且还通过在浸渍期间在胶乳浸渍槽中连续搅动而使纳米MAG均匀地分散在NBR胶乳中，使得纳米MAG均匀地分布在磁性可检测NBR手套的NBR胶乳层中。各种配方的实例在表2中提供。
表2
现在将通过以下实施例更详细地描述本发明。
实施例
测量
用于测量手套金属可检测性的规程
Nissin MS 3137机器设定在表3中示出。
表3
试样制备：
1.将待测量的手套膜切割成3×3mm的片，然后用厚度为100μm的透明的聚合物膜层叠。另外，将发泡胶块(styrofoam block)切割成20×20×20mm立方体。
2.将步骤1的层叠的试样膜和发泡胶立方体并排放置并且通过使用表3中的设定的Nissin机器的中心。
3.用相同的试样将步骤1和2重复3次以证实可检测/不可检测。
注意：当在试样中检测到金属时输送机即刻停止。
激光粒度仪(Zetasizer)
选择Malvern Zetasizer Nano ZS以研究IONP(铁氧化物纳米颗粒)的zeta电位、粒度分布和多分散性。其为使用动态光散射的用于聚集体的增强检测和少的或稀的试样以及非常低或非常高浓度的试样的测量的高性能双角度的颗粒粒度和分子大小分析仪。该技术测量在布朗运动下移动的颗粒的扩散，随后使用Stokes-Einstein关系将其转换为粒度和粒度分布。准备大约0.001g IONP并且将其分散在5ml DI水中。此外，滴加0.2ml 3M的氢氧化铵并且溶液的pH在10附近。将溶液超声处理1小时以确保IONP充分分散在去离子水中。将Zetasizer仪器打开30分钟以使激光稳定化。接下来，将分散的溶液注入一次性使用的聚苯乙烯(DTS0012)和折叠的毛细管元件(DTS1060)中，分别测量流体动力学尺寸和zeta电位。然后，将所需的元件插入仪器中并且使其在该温度下稳定化。最后，分析浆料电荷和粒度分布测量，并且收集结果。
高分辨透射电子显微镜(HRTEM)
HRTEM分析通过JEM-2100F仪器在加速电压200kV下进行。其已经成为材料科学家们在表征技术列表中的主要支持，这归因于其由单个试样产生图像和衍射信息二者的能力。此外，材料表征可以经由在试样上加速的束电子产生的辐射来确定。它提供高达1.6倍放大倍率的高放大倍率，能够观察到极小且细小的晶格条纹间距(lattice-fringespacing)。在HRTEM表征之前，通过使分散的IONP落在300目的铜网上来制备试样。将制备的试样放置过夜。其后，铜网上制备的试样放入至插入HRTEM中之前的HRTEM试样保持架中。IONP的图像在50000、100000和500000倍放大倍率下选择和获取。粒度和晶格条纹间距通过图像-J测量。可以在测量100个IONP颗粒之后绘制粒度分布并且将晶格条纹间距用于支持XRD信息。
振动样品磁强计(VSM)
VSM由Simon Foner(MIT的科学家)在1956年发明，并且已经广泛地用于测定多种材料的磁性：反磁体、顺磁体、铁磁体和反铁磁体。振动样品磁强计(Lakeshore–VSM 7407)用于研究IONP的磁性。在试样保持架中准备大致0.03g IONP并且放在电磁铁的磁极之间的一对耦合线圈(pickup coil)的中央。在变频器组件中使试样安装有试样棒并且通过驱动线圈的中央。变频器通过本身由振荡器以71Hz的频率驱动的功率放大器来驱动。试样沿与磁化场垂直的z-轴振荡并且其感应表明磁性本身的信号。施加10000kA/m至-10000kA/m和-10000kA/m至10000kA/m的连续的磁滞和磁场以识别IONP的饱和磁化强度(Ms)、矫顽力(Hc)和剩磁(Mr)。
制备1
铁氧化物纳米颗粒的制备
向60℃的去离子(DI)水(680mL)中在剧烈搅拌(500rpm)下依次添加FeCl2·4H2O(在100mLH2O中28.16g，141.64mmol)和FeCl3·6H2O(在100mLH2O中57.42g，212.43mmol；FeCl2·4H2O:FeCl3·6H2O的摩尔比为1:1.5)的完全溶解的水溶液。然后以100mL/min的速度向溶液中添加氢氧化铵(12M，1000mL)。将反应混合物在60℃下搅拌额外90分钟。通过使用磁铁从反应混合物中分离沉淀物并且用DI水(1,000mL)洗涤。除去过量的水(约950mL)并且使纳米磁性颗粒保持在半干燥状态以避免结块。
制备2
将油酸(0.4g)添加至半干燥的纳米磁性铁氧化物纳米颗粒中并且手动搅拌(表4中列出的量)，接着添加12M NH4OH。所得悬浮液通过使用超声仪超声处理1小时。
表4
上述方法用于制备以下实施例中使用的纳米MAG材料，但是按比例增加量。
实施例1
以下表5中的配方为本发明的实施方案。
表5
首先，通过使用刷子和洗涤剂充分清洁混合槽以确保在配混过程期间没有污染。将NBR胶乳过滤并且转移至混合槽中。将胶乳以50rpm搅拌速度搅拌30分钟。其后，将胶乳的pH调节至pH9.6～9.7。接下来，将十二烷基苯磺酸钠(SDBS)缓慢地添加至胶乳中并且连续搅拌1小时。再一次，测量配混的胶乳的pH并且将其调节至pH9.6～9.7。将水性蜡和纳米MAG以外的剩余化学物质缓慢地添加至胶乳配混物中并且搅拌另外1小时。然后，搅拌速度降低至30rpm并且放置过夜。在该阶段，将5、8、10、13和15phr涂覆的纳米MAG以及12.04g水性蜡缓慢地添加至配混的胶乳中。在使用前将所得混合物搅拌1小时。
用于促进胶乳在模型的表面上的凝结的凝结剂通过将485.68g硝酸钙(CN)、25g全氟羧酸(PFCA：无粉模具脱模剂)和2g非离子润湿剂(Teric 320)添加至1487.32g 60℃的水中来制备并且将所得混合物倒入凝结剂槽中。将以上生产的配混的胶乳过滤并且倒入浸渍槽中。将模型(例如，手套模型或模型板)用肥皂和刷子充分清洁，并且用大量过量的水冲洗以防止任何油性材料或残余胶乳残留在模型上，该残留将导致最终生产的膜/手套上的缺陷。
将模型浸渍在凝结剂槽中至预定水平，然后在100至160℃的烘箱中干燥1～5分钟。其后，将干燥的模型在胶乳浸渍槽中浸渍至预定的深度，接着在相同的温度下干燥5分钟。一旦从烘箱中取出胶乳-涂覆的模型，在再次浸渍在胶乳浸渍槽中之前将其冷却至室温30秒。将胶乳-涂覆的模型在125℃(硫化温度)下固化20分钟，接着用40℃的去离子(DI)水沥滤1分钟。接下来，将模型在125℃下干燥5分钟。最后，将模型冷却至室温并且从模型剥离胶乳膜/手套。本领域技术人员应该理解的是，可以调节各种参数以确保得到适当厚度的手套(例如，硝酸钙浓度，液体胶乳总固体含量和胶乳浸渍分布)。
改性的磁性可检测NBR手套的厚度根据ASTM D3767来测量并且根据ASTM D-412机械地测试。图1示出拉伸强度(TS)、伸长率(％EB)和弹性模量(M300)。
图2(a)和(b)示出(b)引入有纳米MAG和(a)未引入纳米MAG的磁性可检测NBR手套的结果。发现图2(b)中描述的磁性可检测NBR手套中不存在纳米MAG结块。
图2(c)示出根据上述方法制成的磁性可检测NBR手套上的不同测试位置。表6-10示出分别为5、8、10、13和15phr的纳米MAG的磁性可检测NBR手套上的不同位置的磁性。
如这些表中所示，其表明与其它区域相比，指尖区域具有较高的磁场强度，和手腕区域具有较低的磁场强度。这是因为与其它区域相比，指尖区域的膜厚度通常较厚，而手腕区域通常较薄，从而表明纳米MAG材料的量似乎在膜中均匀分布。
表6(5phr纳米MAG)
表7(8phr纳米MAG)
表8(10phr纳米MAG)
表9(13phr纳米MAG)
表10(15phr纳米MAG)
饱磁性可检测NBR膜(a)和NBR手套(b)中不同纳米MAG浆料载入量(0～15phr)下的饱和磁化强度在图3中示出。NBR-纳米MAG手套通过上述方法来生产，而NBR-纳米MAG薄膜使用上述方法用方形模具来生产。观察到随着铁氧化物的载入量从0增加至15phr饱和磁化强度线性增大。然而，NBR-纳米MAG薄膜的饱和磁性高于NBR-纳米MAG手套，尽管这很可能是由于手套的厚度所致。磁场强度示出超顺磁性，因为产品存在非常低的矫顽力和剩磁。因此该产品包含具有软磁性的磁铁体颗粒。
图4示出具有不同phr的纳米Mag的载入量的手套/薄膜的磁滞曲线。如图4所示，随着纳米Mag的载入量的增加手套/薄膜中观察到的饱和磁化强度显著提高((a)-(e)，其中D1是指使用的配混的胶乳的批次))。
实施例3
除了在胶乳中的单一浸渍用于得到手套以外，上述方法和配方用于制造具有5、8、10、13和15phr的纳米MAG的多个手套。然后如上所述测试这些手套的磁可检测性。结果列在以下表11中。
表11
尽管5phr纳米MAG对列出的厚度不表现出起作用，但是应该理解的是，当形成较厚的手套膜时5phr将起作用。另外，应该理解的是，当使用增加的量(phr)的纳米MAG时，较薄的手套膜也将起作用。
实施例4
使用表12中所示的配方、使用实施例1中的上述方法来制备包含0～25phr的手套。
表12
如表13～15所示，测试老化前后的手套的物理性质。以下值通过参照上文中讨论的各标准规程试验来测定。
本文中“ASTM”是指美国测试和材料协会的标准和相关规程。本文中的“EN”是指欧洲标准和相关规程。
Claims (23)
1.一种磁性可检测手套，其包括至少一层包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层，其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒以相对于100份所述材料为5～25份(例如，相对于100份所述材料为8～20份)的量存在，其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒：
(i)为≥90％(例如，≥95％)磁铁体；
(ii)具有6～25nm(例如，8～23nm)的使用透射电子显微镜测量的粒径尺寸；和
(iii)具有62～75emu/g(例如，65～68emu/g)的磁化强度(Ms)，任选地，其中所述手套具有1emu/g～12emu/g(例如，1.05emu/g～6.0emu/g，如1.10emu/g～4.0emu/g)的饱和磁化强度和/或8～15kA/m(例如，8.93～14.33kA/m)的矫顽力，任选地，其中所述饱和磁化强度和所述矫顽力使用所述手套的20mm2截面来测量。
2.一种磁性可检测手套，其包括至少一层包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层，其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒以相对于100份所述材料为5～25份(例如，相对于100份所述材料为8～20份)的量存在，其中所述手套具有1emu/g～12emu/g(例如，1.05emu/g～6.0emu/g，如1.10emu/g～4.0emu/g)的饱和磁化强度和/或8～15kA/m(例如，8.93～14.33kA/m)的矫顽力，任选地，其中所述饱和磁化强度和所述矫顽力使用所述手套的20mm2截面来测量，和其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒：
(i)为≥90％(例如，≥95％)磁铁体；
(ii)具有6～25nm(例如，8～23nm)的使用透射电子显微镜测量的粒径尺寸；和
(iii)具有62～75emu/g(例如，65～68emu/g)的磁化强度(Ms)。
3.根据权利要求1或2所述的手套，其中所述聚合物材料选自由合成或天然的橡胶、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚酰亚胺和PVC组成的组的一种以上。
4.根据权利要求3所述的手套，其中所述聚合物材料为苯乙烯丁二烯橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶、聚氨酯橡胶，或者，更特别地，丁腈橡胶。
5.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒遍及所述材料层分布使得整个所述手套通过磁敏传感器可检测。
6.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中最小厚度为0.05mm～0.15mm的手套的至少3mm×3mm碎屑是可检测到的(例如，使用Nissin MS3137)。
7.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒涂覆有选自由油酸、十六烷酸、十四烷酸、十二烷酸、十一烷酸、癸酸、硬脂酸、己酸、壬酸、十三烷酸、十五烷酸、十七烷酸、巯基硅烷和氨基硅烷组成的组的涂覆剂。
8.根据权利要求7所述的手套，其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒涂覆有油酸。
9.根据权利要求7或8所述的手套，其中所述涂覆剂在所述铁氧化物纳米颗粒的表面上形成双层涂层。
10.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒以大于0.2:1(例如，2.5:1至2:1，如3:1至1:1)的重量/重量比涂覆有结合至所述铁氧化物纳米颗粒的表面的涂覆剂。
11.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中所述铁氧化物纳米颗粒的多分散指数为0.13～0.25(例如，0.14～0.20)。
12.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中所述铁氧化物纳米颗粒具有：
0.80～1.07emu/g(例如，0.85～1.00emu/g)的剩磁；和/或
6.47～8.57G(例如，6.95～7.75kA/m)的矫顽力(Hc)。
13.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒：
(i)具有-45至-55mV(例如，-50至-51mV)的Zeta电位；和/或
(ii)具有当进行氧化时仅降低1％～6％(例如，2％～5.5％，如5.2％)的磁场强度；和/或
(iii)20天～100天(例如，30天～90天，如30天或90天)的水稳定性或水/胶乳介质稳定性。
14.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中所述手套由于所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒的非常低的矫顽力和剩磁值而具有软磁性。
15.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中所述手套具有；
(a)0.05～0.11mm(例如，0.07～0.10mm)的根据ASTM D3767测量的厚度；和/或
(b)23.3～29.7MPa的根据ASTM D412的拉伸强度；和/或
(c)558～660％的根据ASTM D412测量的伸长率。
16.根据权利要求15所述的手套，其中所述手套进一步包括一层以上的不包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的另外的层。
17.根据权利要求16所述的手套，其中一层以上的聚合物材料的另外的层为至少两层不包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的另外的层，其中这些层夹持所述包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层。
18.根据前述权利要求任一项所述的手套，其中所述手套满足由ASTM D 6319和EN 455设定的标准。
19.一种根据前述权利要求任一项所述的手套的制作方法，所述方法包括以下步骤：将5～25phr(例如，8～20phr)涂覆的铁氧化物纳米颗粒引入至形成所述手套前的聚合物材料中，其中所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒：
(i)为≥90％(例如，≥95％)磁铁体；
(ii)具有6～25nm(例如，8～23nm)的使用透射电子显微镜测量的粒径尺寸；和
(iii)具有62～75emu/g(例如，65～68emu/g)的磁化强度(Ms)。
20.根据权利要求19所述的方法，其中所述聚合物材料选自由合成或天然的橡胶、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚酰亚胺和PVC组成的组的一种以上。
21.根据权利要求20所述的方法，其中所述聚合物材料为苯乙烯丁二烯橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶、聚氨酯橡胶，或者，更特别地，丁腈橡胶。
22.根据权利要求19～21任一项所述的方法，其中所述方法进一步包括以下步骤：将一层以上的聚合物材料的另外的层添加至引入所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料，任选地，其中所述一层以上的聚合物材料的另外的层可以与引入所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料相同或不同。
23.根据权利要求19～22任一项所述的方法，其中所述一层以上的聚合物材料的另外的层为至少两层不包含涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的另外的层，其中这些层夹持包含所述涂覆的铁氧化物纳米颗粒的聚合物材料的层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: S. B. B. O.A.ABD Hamid Inventor after: M. F. Thailand Inventor after: H.T.Wang Inventor after: M Z B B Matt Inventor after: Guan Jinan Inventor after: Guan Minliang Inventor after: Guan Youren Inventor after: Xie Meiling Inventor before: S. B. B. O.A.ABD Hamid Inventor before: M. F. Thailand Inventor before: H.T.Wang Inventor before: M Z B B Matt Inventor before: K. H. Wide Inventor before: M. L. Wide Inventor before: E. J. Wide Inventor before: M.L.Xie |