CN108690058B - 一种铅离子荧光传感材料、制备方法及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铅离子荧光传感材料、制备方法及使用方法，该铅离子荧光传感材料由壳聚糖与镉纳米离子螯合形成，所述铅离子荧光传感材料的结构通式为：
经过一系列实验结果表面，本发明提供的铅离子荧光传感材料对铅离子具有特征传感性，有望成为检测铅离子的有力工具。
Description
技术领域
本发明涉及化学技术领域，特别涉及一种铅离子荧光传感材料、制备方法及使用方法。
背景技术
铅是一种有毒重金属，可通过吸入、皮肤吸收或误食等方式进入人体，造成人体的急性或慢性中毒，损害大脑和神经系统。另外，铅在环境中难以自然降解，将铅排放到环境中，容易污染地下水或土壤。由于铅的毒性，铅的使用安全性引起了人们的广泛关注，因此，建立针对铅的检测方法是实现对铅进行有效控制、管理和预警的重要方式。
目前，主要采用分光光度计对铅离子进行检测，但在检测时很容易受到其他无机离子的干扰，例如Cu2+和Al3+等。因此，寻找一种能够对铅离子具有特征传感性的材料则显得十分重要。
发明内容
本发明实施例提供了一种铅离子荧光传感材料、制备方法及使用方法，对铅离子具有特征传感性。
第一方面，本发明实施例提供了一种铅离子荧光传感材料，壳聚糖与镉纳米离子螯合后形成的所述铅离子荧光传感材料，所述铅离子荧光传感材料的结构通式为：
经过检测试验结果表明，本发明提供的铅离子荧光传感材料的荧光强度会受铅离子的影响。另外，经过进一步检测试验发现，Zn2+、Cd3+、Cu2+、NH4 +、K+、Hg2+、Mg2+、Cr3+、Mn2+、Na+和Al3+等阳离子均不会影响铅离子荧光传感材料的荧光强度，因此，本发明提供的铅离子传感材料对铅离子具有特征传感性。
优选地，上述铅离子荧光传感材料应用于铅离子的检测。通过利用不同不同浓度的铅离子溶液浸泡铅离子荧光传感材料，以检测在不同浓度的铅离子影响下，铅离子荧光传感材料的荧光强度的变化，检测结果表明，铅离子荧光传感材料的荧光强度随着铅离子浓度的增加而减弱，因此，本发明提供的铅离子传感材料可用于铅离子的检测。
第二方面，本发明实施例提供了一种铅离子荧光传感材料的制备方法，包括：
将壳聚糖加入醋酸溶液中，对所述醋酸溶液进行搅拌，以使壳聚糖溶解在所述醋酸溶液中，得到壳聚糖醋酸溶液；
配制0.2×10-4～2.0×10-4mol/L的CdSe溶液，并将配制的所述CdSe溶液加入所述壳聚糖醋酸溶液中，并使CdSe在所述壳聚糖醋酸溶液中溶解分散均匀，得到包含壳聚糖和硒化镉的第一混合溶液；
配制0.2×10-4～2.0×10-4mol/L的硝酸隔溶液，并将所述硝酸隔溶液加入所述第一混合溶液中，并使硝酸隔在所述第一混合溶液中溶解分散均匀，得到包含壳聚糖、硒化镉和镉离子的第二混合溶液；
配制0.2×10-4～2.0×10-4mol/L的碱性硫代乙酰胺溶液；
向所述第二混合溶液中加入37％～40％g/mL的甲醛溶液；其中，所述第二混合溶液和所述甲醛溶液的体积比为1000：1～5；
将所述碱性硫代乙酰胺溶液加入所述第二混合溶液中，制得所述铅离子荧光传感材料。
本发明提供的上述铅离子荧光传感材料的制备方法所使用原料简单易得，另外，整个制备过程反应条件温和，具有实用性。
优选地，所述CdSe溶液、所述硝酸隔溶液和所述碱性硫代乙酰胺溶液的浓度相同，均为0.8×10-4～1.2×10-4mol/L。
优选地，所述碱性硫代乙酰胺溶液的pH≥10。
第三方面，本发明实施例提供了一种铅离子荧光传感材料的使用方法，将所述铅离子荧光传感材料流延成膜，制得铅离子荧光传感膜；还包括：
通过荧光分光光度计扫描样品池中的空白溶液在240nm激发处的空白荧光光谱；其中，所述空白溶液为浸泡有所述铅离子荧光传感膜的蒸馏水；
通过所述荧光分光光度计扫描样品池中的待测溶液在240nm激发处的样品荧光光谱；其中，所述待测溶液为浸泡有所述铅离子荧光传感膜的水溶液；
当所述样品荧光光谱的谱线位置偏离所述空白荧光光谱的谱线位置，则确定所述待测溶液中含有铅离子。
优选地，
在所述确定所述待测溶液中含有铅离子之后，进一步包括：
确定所述待测溶液在240nm激发处的荧光强度；
根据以下线性方程，计算所述待测溶液中铅离子的浓度；
I＝114.81467-0.2436C
其中，I表征所述荧光分光光度计检测出的235nm处荧光强度，C表征水溶液中的铅离子浓度。
优选地，
在所述确定所述待测溶液中含有铅离子之后，进一步包括：
确定所述待测溶液在240nm激发处的荧光强度；
根据以下第一曲线方程或第二曲线方程，计算所述待测溶液中铅离子的浓度：
第一曲线方程：
I-1＝6.46336-4614.66702C-1+826829.44896(C-1)2
其中，I表征所述荧光分光光度计检测出的240nm处荧光强度，C表征水溶液中的铅离子浓度；
第二曲线方程：
lgI＝-321.47322+253.85634lg C-50.80532(lg C)2
其中，I表征所述荧光分光光度计检测出的240nm处荧光强度，C表征水溶液中的铅离子浓度。
优选地，
在所述确定所述待测溶液中含有铅离子之后，进一步包括：
从所述样品池中倾倒出所述待测溶液；
循环执行至少5次以下步骤，以对所述铅离子荧光传感膜进行重生：
向所述样品池中注入蒸馏水，利用所述蒸馏水对所述荧光传感膜进行清洗，并倾倒出清洗后的所述蒸馏水。
优选地，
当通过所述荧光分光光度计扫描时，所述铅离子荧光传感膜夹持于所述样品池的前表面反射样品架上，以保证所述荧光分光光度计的荧光垂直穿过所述铅离子荧光传感膜。
本发明实施例提供了一种铅离子荧光传感材料、制备方法及使用方法，该铅离子荧光传感材料的荧光强度会受铅离子的影响。另外，Zn2+、Cd3+、Cu2+、NH4 +、K+、Hg2+、Mg2+、Cr3+、Mn2+、Na+和Al3+等阳离子均不会影响铅离子荧光传感材料的荧光强度，因此，本发明提供的铅离子传感材料对铅离子具有特征传感性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个实施例提供的铅离子荧光传感材料与壳聚糖的红外对比谱图；
图2是本发明一个实施例提供的铅离子荧光传感材料的紫外光谱图；
图3是本发明一个实施例提供的浸泡有铅离子荧光传感材料的不同阳离子溶液对应的荧光强度对比图；
图4是本发明一个实施例提供的浸泡有铅离子荧光传感材料的不同铅离子浓度的溶液的荧光光谱；
图5是本发明一个实施例提供的铅离子浓度-荧光强度直线关系图；
图6是本发明一个实施例提供的铅离子浓度-荧光强度曲线关系图；
图7是本发明另一个实施例提供的铅离子浓度-荧光强度曲线关系图；
图8是本发明一个实施例提供的荧光强度-时间关系图；
图9是本发明一个实施例提供的浸泡有铅离子荧光传感材料的不同pH溶液的荧光光谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中，所使用的各类设备、试剂和材料若无特别说明，均为常规市售可得。
铅离子荧光传感材料的制备过程主要包括如下步骤：
步骤A：将壳聚糖加入醋酸溶液中，对所述醋酸溶液进行搅拌，以使壳聚糖溶解在所述醋酸溶液中，得到壳聚糖醋酸溶液；
步骤B：配制0.2×10-4～2.0×10-4mol/L的CdSe溶液，并将配制的所述CdSe溶液加入步骤A配制的壳聚糖醋酸溶液中，通过磁力搅拌和超声处理，使CdSe在壳聚糖醋酸溶液中溶解分散均匀，得到包含壳聚糖和硒化镉的第一混合溶液；
步骤C：配制0.2×10-4～2.0×10-4mol/L的硝酸隔溶液，并将配制的硝酸隔溶液加入步骤B配制的第一混合溶液中，通过磁力搅拌，使硝酸隔在第一混合溶液中溶解分散均匀，得到包含壳聚糖、硒化镉和镉离子的第二混合溶液；
步骤D：将硫代乙酰胺溶解于氢氧化钠溶液中，配制0.2×10-4～2.0×10-4mol/L的碱性硫代乙酰胺溶液；
步骤E：向步骤C配制的第二混合溶液中加入37％～40％g/mL的甲醛溶液；其中，第二混合溶液和甲醛溶液的体积比为1000∶1～5；
步骤F：将步骤D配制的碱性硫代乙酰胺溶液加入步骤E配制的第二混合溶液中，搅拌30min以上，在玻璃片上流延成膜，制得铅离子荧光传感材料。
上述制备过程所依据的反应机理如下所示：
其中，
表征CdSe量子点，TAA表征硫代乙酰胺
由于壳聚糖分子链上含有丰富的-NH2，使壳聚糖带正电荷，而反应中所用的CdSe量子点表面由于被羧酸修饰而带负电荷，因此壳聚糖与CdSe量子点之间有微弱的静电作用。再利用镉离子与壳聚糖之间的螯合作用，使镉离子与壳聚糖相结合。然后向壳聚糖/硒化镉/镉离子溶液中加入甲醛，通过甲醛的交联作用改变壳聚糖的空间结构，使壳聚糖链进行伸缩，形成三维网络结构，再向该溶液中加入碱性硫代乙酰胺(Thioacetamide，TAA)溶液，利用TAA在碱性条件下释放的硫离子，在壳聚糖上形成CdS颗粒，而由于壳聚糖的三维网络结构，有效限制了CdS颗粒的大小，在壳聚糖上形成CdS纳米粒子。
为了验证上述制备过程及制备过程所依据的反应机理的准确性，下面以具体的实施例1制备铅离子荧光传感材料，并对实施例1制备出的产物进行表征。
实施例1：
步骤O：将一定尺寸的玻璃基片放入铬酸洗液中，浸泡一天。再用蒸馏水反复洗涤，然后超声处理30min，再用二次蒸馏水充分洗涤，放入50℃烘箱中对其进行干燥，待玻璃基片干燥之后将烘箱温度升至110℃，对玻璃基片进行干燥活化处理2h之后备用。
步骤A1：配置质量分数为2％的醋酸溶液500mL，量取100mL上述醋酸溶液，加入1g壳聚糖，磁力搅拌约两小时使其完全溶解，得到壳聚糖醋酸溶液。
步骤B1：称取0.05mL CdSe溶液，加入壳聚糖醋酸溶液中，磁力搅拌使其完全溶解，再进行超声约30min，使其溶解更充分，得到CS/CdSe溶液。其中，CdSe溶液为直接购买得到，其浓度为1.0×10-4mol/L。
步骤C1：将硝酸镉配成浓度为1.0×10-4mol/L的硝酸镉溶液，并将硝酸镉溶液加入CS/CdSe溶液中，充分磁力搅拌，得到CS/CdSe/Cd2+混合溶液。
步骤D1：取10mL步骤C1制得的CS/CdSe/Cd2+混合溶液，向其加入约0.03mL的甲醛。
步骤E1：将硫代乙酰胺溶于pH＝10的氢氧化钠溶液中，制得浓度为1.0×10-4mol/L的碱性硫代乙酰胺溶液。
步骤F1：将配制的碱性硫代乙酰胺溶液加入步骤D1配制的CS/CdSe/Cd2+混合溶液中，搅拌30min后，在步骤O处理后的玻璃基片上流延成膜。
为了能够表征实施例1得到的产物与铅离子荧光传感材料的制备过程的反应机理一致，本发明实施例将实施例1得到的产物从玻璃基片上刮到研钵中并研碎，加入溴化钾并用压片机压片约5min，以对实施例1得到的产物进行溴化钾压片。然后用IR Prestige-21型红外光谱仪分别测定实施例1得到的产物(a)以及壳聚糖的红外光谱图(b)。如图1所示，在实施例1得到的产物的红外光谱图中可以清晰的看出，产物在3268cm-1处出现峰值，说明-NH2或-OH中某一官能团发生螯合作用。产物中的-OH、C-O伸缩振动吸收峰分别为1153cm-1和1020cm-1处，说明壳聚糖中的-OH没有参加与CdS的螯合。产物的酰胺谱带为1560cm-1向低频位移，这说明-NH2参与了螯合。另外，在1000～1700cm-1区间内峰强度变化很大，这可能是由于-NH2参与了与CdS的螯合，N原子上的孤对电子有进入镉的空轨道的可能，C-N键的电子云向N原子转移，引起C-N键的偶极距增大，使得峰强度变大。在1412cm-1附近出现了新的硫键，这就说明产物中存在CdS，产物在1483cm-1处的峰明显比壳聚糖的峰有所降低，这是产物中CdSe量子点的影响所致。综上，说明实施例1制得的产物就是铅离子荧光传感膜。
根据上述铅离子荧光传感材料所依据的反应机理以及实施例1实际得到的产物结果，可知铅离子荧光传感材料的结构通式为：
另外，利用UV-3100PC型紫外可见分光光度计测定实施例1制备的产物的紫外光谱。测定时，用蒸馏水做参比，对波长200nm～600nm进行紫外测定，测定结果如图2所示。图2中的最大吸收波长位于296nm处，而体相材料的最大吸收波长位于387nm，图2中的最大吸收波长与体相材料相比，明显的出现了蓝移，这是因为产物中有纳米结构的物质存在，因此吸收光谱阈值向短波方向移动。另外，产物的吸收光谱表现为宽的吸收带，这是因为CdSe是纳米级粒子，而纳米颗粒具有量子效应，有能隙变宽的现象所导致的。并且，此紫外光谱图吸收峰尖锐，证明产物中的颗粒大小均匀且均处于纳米级。由此证明了在实施例1制得的产物中，CdSe量子点由于其特殊的纳米尺寸而发生了显著的量子效应和表面效应，从而引起了光致发光性能的改变。
实施例2：测定铅离子荧光传感膜的特征传感物质
通过对不同无机离子的溶液的荧光强度进行测定，其中，各个无机离子的溶液中浸泡有实施例1制得的产物，确定该产物的特征传感离子，测定时的具体步骤如下所示：
步骤A2：配制浓度为0.001mol/L的氯化锌(ZnCl2)、硝酸镉(Cd(NO3)2)、硫酸铜(CuSO4)、氯化铵(NH4Cl)、碘化钾(KI)、硝酸钾(KNO3)、氯化汞(HgCl2)、硫酸镁(MgSO4)、硝酸铬(Cr(NO3)3)、硫酸锰(MnSO4)、硝酸铅(PbNO3)、硝酸钠(NaNO3)和硝酸铝(Al(NO3)3)溶液。
步骤B2：将实施例1制得的产物置于1cm石英比色皿中，向石英比色皿中加入2.5蒸馏水(用于添加无机离子溶液)或无水乙醇(用于添加有机溶液)，平衡5min后，在240nm激发处测定其荧光强度。
步骤C2：用微量进样器分别向石英比色皿中加入10μL步骤A2配置出的各个待测溶液，平衡5min后，于同样条件下分别测定其各个待测溶液的荧光强度。
在上述步骤B2和步骤C2中，当通过荧光分光光度计扫描时，铅离子荧光传感膜夹持于样品池的前表面反射样品架上，以保证所述荧光分光光度计产生的荧光垂直穿过铅离子荧光传感膜，同时避免铅离子荧光传感膜位置的差异造成的误差。
实施例2的测定结果如图3所示，从图3中可以看出，在同等条件下测定各个待测溶液的荧光强度，只有Pb2+加入石英比色皿后使得铅离子荧光传感膜的荧光强度明显降低，即荧光明显猝灭，其他离子没有明显猝灭，因此说明铅离子荧光传感膜对Pb2+有特征传感，而对其他离子没有传感。
实施例3
通过测定不同浓度的铅离子溶液的荧光光谱，进一步确定铅离子荧光传感膜对Pb2+的传感。
实施例3可以包括以下步骤：
步骤A3：将实施例1制得的产物置于1cm石英比色皿中，向石英比色皿中加入2.5蒸馏水，平衡5min后，在240nm激发处测定其荧光光谱。
步骤B3：以步骤A3测定的荧光光谱为基线，然后用微量进样器向比色皿中加入10μL步骤A2配制的PbNO3溶液，平衡5min后，于同样条件下测定其荧光光谱。然后逐次逐加10μLPbNO3溶液，测定其荧光光谱，直至荧光光谱不再随待测溶液的浓度的增大而有所变化。
实施例3的测定结果如图4所示，其中，图3标示出1到11对应的铅离子浓度(mol/L)依次为：0，4×10-6，8×10-6，1.2×10-5，1.6×10-5，2.0×10-5，2.4×10-5，2.8×10-5，3.2×10-5，3.6×10-5，4.0×10-5，即1对应的铅离子浓度为0，即为步骤A3得到的浸泡有铅离子荧光传感膜的蒸馏水对应的荧光光谱。从图4可以明显看出，随着铅离子浓度的增加，铅离子荧光传感膜的荧光发射强度急剧降低，而荧光光谱的形状及波长几乎不随铅离子浓度的变化而变化。
另外，通过进一步对不同浓度铅离子溶液各自对应的荧光光谱中400nm处的荧光强度的分析，可得如图5-图7所示的铅离子浓度-荧光强度关系图。
图5中的铅离子浓度(mol/L)从小到大依次为：0，4×10-6，8×10-6，1.2×10-5，1.6×10-5，2.0×10-5，2.4×10-5，2.8×10-5，3.2×10-5，3.6×10-5，I为铅离子荧光传感膜的荧光强度。对不同浓度下的铅离子所对应的铅离子荧光传感膜的荧光强度进行线性拟合，即可得图5。由图5可以看出铅离子浓度与荧光强度之间存在线性关系：I＝114.81467-0.2436C，R2＝0.9476，由线性关系可知，I-C呈减函数，即说明随着铅离子浓度增加，铅离子荧光传感膜的荧光强度降低。
图6中铅离子浓度((mol/L)-1)从小到大依次为：0.25×106，0.125×106，0.83×105，0.625×105，0.5×105，0.42×105，0.36×105，0.31×105，0.28×105，I为铅离子荧光传感膜的荧光强度。对不同浓度下的铅离子所对应的铅离子荧光传感膜的荧光强度进行双倒数曲线拟合，即可得图6。由图6可知铅离子浓度与荧光强度之间存在如下关系：I-1＝6.46336-4614.66702C-1+826829.44896(C-1)2，R2＝0.948。
图7中铅离子浓度(1gC)从小到大依次为：-5.4，-5.1，-4.9，-4.8，-4.7，-4.62，-4.55，-4.49，-4.39，I为铅离子荧光传感膜的荧光强度。对不同浓度下的铅离子所对应的铅离子荧光传感膜的荧光强度进行双对数曲线拟合，即可得图7。由图7可知铅离子浓度与荧光强度之间存在如下关系：lg I＝-321.47322+253.85634lg C-50.80532(lg C)2，R2＝0.993。
综上所述，多种拟合方式均说明铅离子浓度与铅离子荧光传感膜的荧光强度之间存在良好的线性关系，在利用铅离子荧光传感膜测定铅离子浓度时，可直接选用上述任一拟合方式拟合出的方程。即通过测定浸泡有铅离子荧光传感膜的待测溶液的荧光强度，利用上述任一方程，求解出待测溶液中的铅离子浓度。可以理解的，选择方程时，可选择相关度较高的方程，即较大的R2值对应的方程，例如通过双对数曲线拟合出的方程。而在现有技术中，一般通过分光光度法来检测铅离子浓度，检测过程中还要通过绘制曲线来求得铅离子浓度，比较麻烦，因此利用本发明提供的铅离子荧光传感材料对铅离子浓度进行测定，操作更简单。
另外，动态猝灭是猝灭剂分子与荧光物质激发态分子之间的相互碰撞而导致的荧光猝灭，其作用过程遵循Stem-Volmer方程：F0/F＝1+Kqτ0[Q]＝1+KSV[Q]，其中，τ0表征在没有荧光物质存在的条件下荧光分子的平均寿命(S)；F0和F分别表征未加入和加入猝灭剂后荧光物质的荧光强度；KSV为动态猝灭常数，L/mol；Kq是动态荧光猝灭速率常数，L/mol·s；Q为猝灭剂浓度，单位：mol/L。根据Stern-Volmer方程可计算出铅离子荧光传感膜对铅离子的动态猝灭常数KSV＝1.03×104L/mol。
实施例4：分析铅离子荧光传感膜荧光发射对铅离子的可逆性
实施例4可以包括以下步骤：
重复5次以下步骤A4-步骤C4：
步骤A4：将铅离子荧光传感膜置于1cm石英荧光池中，向池中加入2.5mL蒸馏水，平衡5min后，以240nm为激发波长，测定薄膜在400nm处的荧光强度，每间隔2min测定1次，连续测定5次。
步骤B4：向步骤A4测量后的体系中加入铅离子，使铅离子浓度达到3mg/mL，平衡5min后在同样的条件下测定荧光强度5次。
步骤C4：用蒸馏水反复洗涤5次步骤B4测量后的石英荧光池，再注入蒸馏水2.5mL，平衡5min后在同样的条件下测定荧光强度。
测定完成后，以不含铅离子时的荧光强度(I0)与加入铅离子后的荧光强度(I1)的比值为纵坐标对时间作图，结果如图8所示。从图8中可以看出，在经含铅离子的溶液浸泡后，再经蒸馏水的洗涤，铅离子荧光传感膜的荧光强度几乎没有变化，说明铅离子荧光传感膜对铅离子的传感有很好的可逆性，可利用蒸馏水对铅离子荧光传感膜进行重生，使得铅离子荧光传感膜可以反复使用。
另外，将铅离子荧光传感膜分别放入pH从3～10的水溶液中，测定pH对其荧光性能的影响，测定结果如图9所示。从图9可以看出，虽然在碱性条件下，铅离子荧光传感膜的荧光强度逐渐减小，但减小的幅度较小，因此铅离子荧光传感膜可用于测试较宽pH范围内待测溶液中的铅离子浓度。
根据上述方案，本发明至少具有如下有益效果：
1、本发明实施例提供的铅离子荧光传感材料的荧光强度会受铅离子的影响。另外，Zn2+、Cd3+、Cu2+、NH4 +、K+、Hg2+、Mg2+、Cr3+、Mn2+、Na+和Al3+等阳离子均不会影响铅离子荧光传感材料的荧光强度，因此，本发明提供的铅离子传感材料对铅离子具有特征传感性。
2、在本发明实施例中，通过利用不同铅离子浓度的溶液浸泡铅离子荧光传感材料，以检测不同浓度铅离子的影响下，铅离子荧光材料的荧光强度的变化，检测结果表明，铅离子浓度与铅离子荧光材料的荧光强度具有良好的线性关系，可利用测得的线性关系直接计算待测溶液中的铅离子浓度，简化了铅离子浓度的检测过程。
3、本发明实施例提供的铅离子荧光传感材料对铅离子的传感有很好的可逆性，可通过蒸馏水洗涤对铅离子荧光传感材料进行重生，使得铅离子荧光传感膜可以反复使用。
4、本发明实施例提供的铅离子荧光传感材料的制备方法所使用原料简单易得，另外，整个制备过程反应条温和，具有一定的实用性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种铅离子荧光传感材料，其特征在于，壳聚糖与镉离子螯合后形成的所述铅离子荧光传感材料，所述铅离子荧光传感材料的结构通式为：
其中，在所述铅离子荧光传感材料中：
壳聚糖与量子点CdSe基于两者间的静电作用结合在一起；
CdS中的镉离子与壳聚糖基于两者间的螯合作用结合在一起；
壳聚糖形成的壳聚糖链具有三维网络结构；
壳聚糖上形成有纳米粒子CdS。
2.根据权利要求1所述的铅离子荧光传感材料，其特征在于，应用于铅离子的检测。
3.权利要求1或2所述的铅离子荧光传感材料的制备方法，其特征在于，包括：
将壳聚糖加入醋酸溶液中，对所述醋酸溶液进行搅拌，以使壳聚糖溶解在所述醋酸溶液中，得到壳聚糖醋酸溶液；
配制0.2×10-4～2.0×10-4mol/L的CdSe溶液，并将配制的所述CdSe溶液加入所述壳聚糖醋酸溶液中，并使CdSe在所述壳聚糖醋酸溶液中溶解分散均匀，得到包含壳聚糖和硒化镉的第一混合溶液；
配制0.2×10-4～2.0×10-4mol/L的硝酸镉溶液，并将所述硝酸镉溶液加入所述第一混合溶液中，并使硝酸镉在所述第一混合溶液中溶解分散均匀，得到包含壳聚糖、硒化镉和镉离子的第二混合溶液；
配制0.2×10-4～2.0×10-4mol/L的碱性硫代乙酰胺溶液；
向所述第二混合溶液中加入37％～40％g/mL的甲醛溶液；其中，所述第二混合溶液和所述甲醛溶液的体积比为1000：1～5；
将所述碱性硫代乙酰胺溶液加入所述第二混合溶液中，制得所述铅离子荧光传感材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述CdSe溶液、所述硝酸镉溶液和所述碱性硫代乙酰胺溶液的浓度相同，均为0.8×10-4～1.2×10-4mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述碱性硫代乙酰胺溶液的pH≥10。
6.权利要求1或2所述的铅离子荧光传感材料的使用方法，其特征在于，该使用方法不用于疾病的诊断和治疗，将所述铅离子荧光传感材料流延成膜，制得铅离子荧光传感膜；还包括：
通过荧光分光光度计扫描样品池中的空白溶液在240nm激发处的空白荧光光谱；其中，所述空白溶液为浸泡有所述铅离子荧光传感膜的蒸馏水；
通过所述荧光分光光度计扫描样品池中的待测溶液在240nm激发处的样品荧光光谱；其中，所述待测溶液为浸泡有所述铅离子荧光传感膜的水溶液；
当所述样品荧光光谱的谱线位置偏离所述空白荧光光谱的谱线位置，则确定所述待测溶液中含有铅离子。
7.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，
在所述确定所述待测溶液中含有铅离子之后，进一步包括：
确定所述待测溶液在240nm激发处的荧光强度；
根据以下线性方程，计算所述待测溶液中铅离子的浓度；
I＝114.81467-0.2436C
其中，I表征所述荧光分光光度计检测出的235nm处荧光强度，C表征水溶液中的铅离子浓度。
8.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，
在所述确定所述待测溶液中含有铅离子之后，进一步包括：
确定所述待测溶液在240nm激发处的荧光强度；
根据以下第一曲线方程或第二曲线方程，计算所述待测溶液中铅离子的浓度：
第一曲线方程：
I-1＝6.46336-4614.66702C-1+826829.44896(C-1)2
其中，I表征所述荧光分光光度计检测出的235nm处荧光强度，C表征水溶液中的铅离子浓度；
第二曲线方程：
lgI＝-321.47322+253.85634lgC-50.80532(lgC)2
其中，I表征所述荧光分光光度计检测出的235nm处荧光强度，C表征水溶液中的铅离子浓度。
9.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，
在所述确定所述待测溶液中含有铅离子之后，进一步包括：
从所述样品池中倾倒出所述待测溶液；
循环执行至少5次以下步骤，以对所述铅离子荧光传感膜进行重生：
向所述样品池中注入蒸馏水，利用所述蒸馏水对所述荧光传感膜进行清洗，并倾倒出清洗后的所述蒸馏水。
10.根据权利要求6至9任一所述的使用方法，其特征在于，
当通过所述荧光分光光度计扫描时，所述铅离子荧光传感膜夹持于所述样品池的前表面反射样品架上，以保证所述荧光分光光度计的荧光垂直穿过所述铅离子荧光传感膜。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN201810637711.8A CN108690058B (zh) | 2018-06-20 | 2018-06-20 | 一种铅离子荧光传感材料、制备方法及使用方法 |
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| "壳聚糖微球对Pb2+的吸附性能研究";王珊;《咸阳师范学院学报》;20081125;第23卷(第6期);第30-32页 * |
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