CN108645697A - 一种用于核结构材料的小样品力学性能测试系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，由电子万能材料力学试验机、高精度力学传感器、样品夹具、拉压力学转换连杆和高、低温环境设备组成；联合使用高温炉和温控箱，可实现‑180℃到1000℃的原位温度环境；待测样品长度方向的尺寸小于等于10mm，厚度方向尺寸小于等于0.5；样品夹具可根据样品尺寸进行特殊设计；使用本发明的系统可高效的测试核结构材料的力学性能，其实验操作过程简单易行、重复性好、测量精度高、数据处理方法简单可靠。该系统可应用于Zr合金、反应堆用钢、镍合金、铝合金等核结构材料的力学性能测试和辐照损伤行为评估。

Description

一种用于核结构材料的小样品力学性能测试系统

技术领域

本发明属于材料力学性能测试系统技术领域，具体涉及一种用于核结构材料的小样品力学性能测试系统。

背景技术

核结构材料在辐照条件下会发生结构损伤，例如产生空位团、原子偏聚、相变、位错环、非晶、肿胀、裂纹，进而引起材料塑性、韧性的下降以及硬度、脆性的提高。研究核结构材料的力学性能具有重要意义，可用于评估现有服役核能材料的性能和寿命、辐照损伤机理的研究以及设计研发面向未来的新型核结构材料。因此很有必要建立一套评估核结构材料力学性能的方法。

反应堆辐照过的核结构材料(Zr合金燃料包壳、反应堆用不锈钢等)通常都具有很强的放射性，因此传统核结构材料力学性能的研究均在热室中进行，其造价昂贵、测量效率低。材料的力学性能测试基本都是破坏性的，通常一个样品只能进行一次力学测量，这就需要有更多的样品才能满足多种力学测试的需求。反应堆内高通量的辐照空间十分有限，采用传统的方法测试样品必然占用更多的宝贵辐照空间，为了得到系统的数据，需要多次的辐照实验和更长的研究周期。可见传统的力学研究方法不能满足现有的研究需要。

使用小样品替代或部分替代传统拉伸样品研究核结构材料的力学性能，具有如下优点。第一，可以极大的提高研究效率、降低研究成本；第二，样品数量丰富，便于进行多种力学实验研究；第三，样品放射剂量低，操作安全，可在热室外操作；第四，便于对样品施加温度环境，进行不同温度下的力学性能测试；第五，制样技术中某些步骤与透射电镜和小角散射制样技术相同，方便建立结构与性能的关系。可见，小样品力学性能测试技术突破了传统核结构力学性能研究方法的限制，在核结构材料力学性能研究中具有重要作用。

小样品测试技术以其灵活、多样、高效的测试特点引起了国内外学者的广泛关注。应用小样品测试技术进行核结构材料力学性能研究的报道很多，但是关于该技术本身的报道却很少，尤其是涉及样品夹具设计、夹具与力学试验机的装配、高低温加载环境的集成以及数据分析方面的技术还鲜有报道。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的主要目的在于提供一种用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，旨在解决现有技术中对样品夹具设计、夹具与力学试验机的装配、高低温加载环境的集成以及数据分析方面的研究空白的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，特别是一种可以在高、低温环境下进行核结构材料小样品力学性能测试的测试系统；该系统可应用于Zr合金、钢和镍合金、铝合金等核结构材料的常温力学性能测试以及高低温环境下的力学性能测试。

上述系统包括电子万能材料力学试验机、高精度力学传感器、用于装夹测试样品的样品夹具、拉压力学转换连杆和高低温环境设备；所述拉压力学转换连杆与电子万能材料力学试验机的底座连接；所述高低温环境设备安装于所述电子万能材料力学试验机内，通过所述高低温环境设备调节电子万能材料力学试验机内的测试环境温度；所述高精度力学传感器设置于所述拉压力学转换连杆上；所述样品夹具设置于所述拉压力学转换连杆上，通过所述拉压力学转换连杆对所述样品夹具施加压力。

进一步，所述拉压力学转换连杆包括下托盘和上压盘，所述下托盘中心设置有一凹槽，所述凹槽的尺寸与所述样品夹具的外观尺寸相匹配，便于将所述样品夹具放入所述凹槽中。

进一步，所述样品夹具包括方片样品夹具和圆片样品夹具，根据样品形状选择合适的样品夹具；所述方片样品夹具由第一上模具、第一下模具、第一压针、第一钢球和方片模具组成，所述第一上模具中心设置有直径为2.4-2.6mm的孔，所述第一下模具中心设置有直径为3.9-4.2mm的孔，所述第一压针为直径2.2-2.3mm的圆柱形顶针，所述第一钢球采用直径为2.3-2.4mm的硬质合金钢球，所述方片模具的边长为2.3-2.4mm，所述第一下模具中根据样品尺寸设计有一个方形的凹槽，在所述第一上模具中心设置有与所述第一下模具中心的方形凹槽相匹配的方形凸起，装配时，首先把方片样品放入第一下模具的方形凹槽内，并通过2个准直螺丝固定第一上下模具，然后在第一上模具中心孔中放入方片模具，最后通过第一上模具的中心孔放入第一压针；所述圆片样品夹具由第二上模具、第二下模具、第二压针和圆形模具组成；所述第二上模具中心设置有直径为1-1.2mm的孔，所述第二下模具中心设置有直径为1.5-1.7mm的孔，所述第二压针为直径0.9-1mm的圆柱形顶针，所述第二钢球采用直径为0.9-1mm的硬质合金钢球，所述圆片模具的直径为0.9-1mm，所述第二下模具中根据样品尺寸设计有一个圆形的凹槽，在所述第二上模具中心设置有与所述第二下模具中心的圆形凹槽相匹配的圆形凸起，装配时，首先把圆片样品放入第二下模具的圆形凹槽内，并通过2个准直螺丝固定第二上下模具，然后在第二上模具中心孔中放入圆片模具，最后通过第二上模具的中心孔放入第二压针。

进一步，所述样品夹具和所述拉压力学转换连杆均采用316不锈钢或镍基高温合金一体成型。

进一步，所述高低温环境设备由温控箱和高温炉组成；所述温控箱用于实现低温环境控制，所述高温炉用于实现高温环境控制；所述高温炉采用三段电阻加热的方式实现高温的温度控制，所述高温炉的控温范围为300℃到1000℃；所述温控箱采用通过控制液氮的流量来调节低温环境，所述温控箱可达到的低温范围是-180℃到室温；联合使用高温炉和温控箱，可实现-180℃到1000℃的原位温度环境。

进一步，采用上述系统进行力学性能测试时，必须使用相同厚度的样品进行同一类型的力学研究，样品厚度在0.2-0.5mm之间，精度为0.01mm。

进一步，所述高精度力学传感器的最大量程为1000N到5000N。

进一步，所述电子万能材料力学试验机的横梁位移分辨率至少为0.1μm。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

本发明的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，设置有电子万能材料力学试验机、高精度力学传感器、样品夹具、拉压力学转换连杆和高低温环境设备，使用本发明的系统可高效的测试核结构材料的力学性能，其实验操作过程简单易行、重复性好、测量精度高、数据处理方法简单可靠。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为10mm×10mm方片状样品夹具分解示意图；

图2为Φ3mm圆片状样品夹具分解示意图；

图3为方片样品夹具装配图；

图4为片状样品夹具、拉压力学转换连杆和高温炉和温控箱的联用示意图；

图5为屈服载荷位移与载荷关系曲线图；

图6为小样品Zr合金的测试曲线。

附图标记说明：1-第一压针；2-第一上模具；3-第一钢球；4-方片模具；5-第一下模具；6-上压盘；7-下托盘。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

实施例1

本实施例中的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，特别是一种可以在高、低温环境下进行核结构材料小样品力学性能测试的测试系统；该系统可应用于Zr合金、钢和镍合金、铝合金等核结构材料的常温力学性能测试以及高低温环境下的力学性能测试。

上述系统包括电子万能材料力学试验机、高精度力学传感器、用于装夹测试样品的样品夹具、拉压力学转换连杆和高低温环境设备；所述拉压力学转换连杆与电子万能材料力学试验机的底座连接；所述高低温环境设备安装于所述电子万能材料力学试验机内，通过所述高低温环境设备调节电子万能材料力学试验机内的测试环境温度；所述高精度力学传感器设置于所述拉压力学转换连杆上；所述样品夹具设置于所述拉压力学转换连杆上，通过所述拉压力学转换连杆对所述样品夹具施加压力。

其中，所述拉压力学转换连杆包括下托盘6和上压盘7，所述下托盘7中心设置有一凹槽，所述凹槽的尺寸与所述样品夹具的外观尺寸相匹配，便于将所述样品夹具放入所述凹槽中。

其中，所述样品夹具包括方片样品夹具(如图1所示)和圆片样品夹具(如图2所示)，根据样品形状选择合适的样品夹具；所述方片样品夹具由第一上模具2、第一下模具5、第一压针1、第一钢球3和方片模具4组成，所述第一上模具2中心设置有直径为2.4-2.6mm的孔，所述第一下模具5中心设置有直径为3.9-4.2mm的孔，所述第一压针1为直径2.2-2.3mm的圆柱形顶针，所述第一钢球3采用直径为2.3-2.4mm的硬质合金钢球，所述方片模4具的边长为2.3-2.4mm，所述第一下模具5中根据样品尺寸设计有一个方形的凹槽，在所述第一上模具2中心设置有与所述第一下模具5中心的方形凹槽相匹配的方形凸起，装配时，首先把方片样品放入第一下模具5的方形凹槽内，并通过2个准直螺丝固定第一上下模具，然后在第一上模具2中心孔中放入方片模具4，最后通过第一上模具2的中心孔放入第一压针1；所述圆片样品夹具由第二上模具、第二下模具、第二压针和圆形模具组成；所述第二上模具中心设置有直径为1-1.2mm的孔，所述第二下模具中心设置有直径为1.5-1.7mm的孔，所述第二压针为直径0.9-1mm的圆柱形顶针，所述第二钢球采用直径为0.9-1mm的硬质合金钢球，所述圆片模具的直径为0.9-1mm，所述第二下模具中根据样品尺寸设计有一个圆形的凹槽，在所述第二上模具中心设置有与所述第二下模具中心的圆形凹槽相匹配的圆形凸起，装配时，首先把圆片样品放入第二下模具的圆形凹槽内，并通过2个准直螺丝固定第二上下模具，然后在第二上模具中心孔中放入圆片模具，最后通过第二上模具的中心孔放入第二压针。

典型样品夹具实物分解图如图1、图2所示，可分别用于夹持10mm×10mm的方片和Φ3mm的圆片样品，根据测试需求可调整夹具中样品位置的尺寸。方片样品夹具由上下两个模具组成，上模具中心孔直径为2.4-2.6mm，下模具中心孔直径为3.9-4.2mm。圆片样品夹具的上模具中心孔直径为1-1.2mm，下模具中心孔直径为1.5-1.7mm。在下模具中根据样品尺寸设计一方形或圆形的凹槽，在上模具中加工设计与下模具凹槽相匹配的凸起，这样设计可方便、稳定的夹持样品。装样品过程如下：首先把方片或圆片小样品放入下模具凹槽，并通过2个准直螺丝固定上下模具，然后在上模具中心孔中放入一直径为2.3-2.4mm(方片模具)或0.9-1mm(圆片模具)的硬质合金钨钢球，最后通过上模具中心孔放入圆柱状的顶针，即完成装样。对于方片样品夹具，压针直径为2.2-2.3mm；对于圆片样品夹具，压针直径为0.9-1mm；最终装配图见图3。模具材料为316不锈钢或高温镍基合金。

为了研究核结构材料在不同温度下的使役性能，本发明使用温控箱和高温炉对装有样品的夹具进行不同温度的加载。使用三段电阻加热的方式实现高温的温度控制，保证炉体内有100mm的恒温区，高温炉的控温范围是300℃到1000℃(图4)。液氮通过电磁阀进入温控箱，通过控制液氮的流量可实现低温的控制，温控箱的可控低温范围是-180℃到室温，通过电阻加热，温控箱还可实现室温到300℃的温度控制。联合使用高温炉和温控箱，可实现-180℃到1000℃的温度环境，能满足多种核结构材料的力学性能测试。原位温度力学测试的最大难点在于夹具、连杆与温度环境装置的匹配。由于温控箱和高温炉自身有一定的体积，同时也要避免高低温对力学传感器的影响，因此需要使用较长的力学连接杆对样品夹具施加外力。由于连接杆的长径比较大，若直接通过连接杆对上模具施加压力，会产生工程力学中的压杆不稳定问题，无法在竖直方向产生稳定的外力，导致实验结果出现较大误差。本发明针对该问题进行了特殊的设计，使用一拉压力学转换连杆对样品模具施加外力。拉压力学转换连杆中含有一下托盘和上压盘。下托盘的中心开有一凹槽，凹槽尺寸与样品模具的外观尺寸相匹配，样品模具可方便的放入凹槽中(图4)。通过该设计能巧妙的将连接杆中的拉力转换成模具中的压力，可克服直接施加压力导致的压杆不稳定问题。拉压力学转换连杆材料为316不锈钢或高温镍基合金。

根据研究需要，本发明中使用的方片或圆片状样品的厚度为0.2-0.6mm。在制备过程中，首先使用线切割或精密砂轮切割机切割成片状样品，然后使用600目砂纸打磨样品以消除切割引起的纹路和表面受损层，最后用1200目的砂纸进行精磨，目的是进一步光洁样品表面同时便于严格控制圆片的厚度。由于位移-载荷曲线的形状会受样品厚度的影响，因此最好使用相同厚度(精度为0.01mm)的样品进行同一类型的力学研究。小样品可有效降低辐射对实验人员的健康影响，以Zr合金为例，反应堆中经注量约为1019/cm2的快中子(E>1MeV)辐照并冷却40天后，10mm×10mm×0.5mm小样品的放射剂量约10μSv/h，而传统拉伸样品的放射剂量约1mSv/h。国家规定放射性操作年剂量上限为20mSv每年，因此使用本发明的方法进行放射性核结构材料力学性能的测试是安全可行的。对于存在强烈织构的样品(Zr合金等)，测试前首先需要确定核结构材料样品的取向再进行测试，最后与相应取向的常规拉伸样品数据进行比较。

按照前文所述装样过程装好样品后，然后把拉压力学转换连杆与电子万能材料力学试验机的传感器和底座连接，传感器位于力学试验机的上横梁位置，再把模具(含样品)放入拉压力学转换连杆下托盘的中心凹槽处，如果需要温度环境，再装配温控箱或高温炉。完成上述操作，即可进行力学测试。根据研究的需要，拉伸机横梁(钢球)的移动速率可设为0.01-100mm/min。为了得到较高的测试精度，电子万能材料力学试验机的横梁位移分辨率至少为0.1μm。根据样品的类型和厚度选用最大量程为1000N、2000N或5000N的力学传感器。力学试验机横梁带动拉压力学转换连杆上移，也就是钢球下压过程中，记录钢球(横梁)位移和载荷的数值，即可得位移-载荷关系曲线。

屈服强度是衡量工程材料性能的重要参数，通过小样品力学试验可在载荷-位移曲线上得到屈服载荷Py，通过与常规拉伸试验数据对比，即可建立屈服载荷-屈服强度的关系。小样品力学试验的屈服载荷是表征试样变形方式从弹性弯曲变形向塑性弯曲变形过渡阶段中的特征转折点。对于同一材料，屈服载荷通常与屈服强度成正比例关系。小样品力学实验屈服载荷具体数值的确定比较困难，这是因为起始加载时试样处于弹性弯曲变形状态，不同半径处的弯曲应力不相等，当试样上某一点的材料刚刚达到屈服状态时，试样上其他点仍处于弹性状态，随着继续加载屈服范围加大，进入弹塑性弯曲状态和塑性弯曲状态，再加载则逐步进入全塑性的薄膜拉伸状态，所以小样品测试不存在一个能与单向拉伸试样类同的显著屈服点。本发明中，我们使用横坐标截距为0.01t-0.1t(t是样品厚度)、平行于弹性阶段的直线与载荷-位移曲线交点的纵坐标作为屈服载荷，如图5所示。目前确定屈服载荷的普遍方法是分别在弹性阶段和塑性弯曲阶段做两条切线，然后从切线交点做x轴(位移轴)的垂线，该垂线与屈服-载荷曲线交点的纵坐标即为屈服载荷。由于塑性弯曲阶段没有明显的边界，因此双切线法得到的屈服载荷受人为因素影响比较大。本发明确定屈服载荷方法简单易行，得到的数据重复性好。

本实验中所用的试验机为Instron 5703力学拉伸机，传感器最大载荷为1000N。实验所用Zr4合金板材购于北京有色金属研究院。利用线切割机沿横向把样品切成10×10×0.6mm厚的薄片，然后用600目的砂纸将方片手工进行粗磨，最后用1200目的砂纸进行精磨，确保样品最终厚度为0.38-0.4mm。首先使用图1所示的方片样品夹具对Zr4合金进行夹持，其次装配拉压力学转换连杆，使其与传感器和试验机底座稳定连接，然后放入装有样品的夹具，最后设定试验机的工作方法即可开始测量，本实施例中拉伸机横梁(钢球)的移动速率为1mm/min。记录钢球下压过程中横梁位移和载荷的数值，得到二者的关系曲线，如图6所示。

使用横坐标截距为0.1t、平行于弹性阶段的直线与载荷-位移曲线交点的纵坐标作为屈服载荷。对于厚度为0.38mm和0.4mm的样品，屈服载荷分别为157N和176N。通过测试得出相应轧向拉伸样品的屈服载荷为441MPa，可得出比例关系为

以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，其特征在于，包括电子万能材料力学试验机、高精度力学传感器、用于装夹测试样品的样品夹具、拉压力学转换连杆和高低温环境设备；所述拉压力学转换连杆与电子万能材料力学试验机的底座连接；所述高低温环境设备安装于所述电子万能材料力学试验机内，通过所述高低温环境设备调节电子万能材料力学试验机内的测试环境温度；所述高精度力学传感器设置于所述拉压力学转换连杆上；所述样品夹具设置于所述拉压力学转换连杆上，通过所述拉压力学转换连杆对所述样品夹具施加压力。

2.根据权利要求1所述的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，其特征在于，所述拉压力学转换连杆包括下托盘和上压盘，所述下托盘中心设置有一凹槽，所述凹槽的尺寸与所述样品夹具的外观尺寸相匹配，便于将所述样品夹具放入所述凹槽中。

3.根据权利要求1或2所述的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，其特征在于，所述样品夹具包括方片样品夹具和圆片样品夹具，根据样品形状选择合适的样品夹具；所述方片样品夹具由第一上模具、第一下模具、第一压针、第一钢球和方片模具组成，所述第一上模具中心设置有直径为2.4-2.6mm的孔，所述第一下模具中心设置有直径为3.9-4.2mm的孔，所述第一压针为直径2.2-2.3mm的圆柱形顶针，所述第一钢球采用直径为2.3-2.4mm的硬质合金钢球，所述方片模具的边长为2.3-2.4mm，所述第一下模具中根据样品尺寸设计有一个方形的凹槽，在所述第一上模具中心设置有与所述第一下模具中心的方形凹槽相匹配的方形凸起，装配时，首先把方片样品放入第一下模具的方形凹槽内，并通过2个准直螺丝固定第一上下模具，然后在第一上模具中心孔中放入方片模具，最后通过第一上模具的中心孔放入第一压针；所述圆片样品夹具由第二上模具、第二下模具、第二压针和圆形模具组成；所述第二上模具中心设置有直径为1-1.2mm的孔，所述第二下模具中心设置有直径为1.5-1.7mm的孔，所述第二压针为直径0.9-1mm的圆柱形顶针，所述第二钢球采用直径为0.9-1mm的硬质合金钢球，所述圆片模具的直径为0.9-1mm，所述第二下模具中根据样品尺寸设计有一个圆形的凹槽，在所述第二上模具中心设置有与所述第二下模具中心的圆形凹槽相匹配的圆形凸起，装配时，首先把圆片样品放入第二下模具的圆形凹槽内，并通过2个准直螺丝固定第二上下模具，然后在第二上模具中心孔中放入圆片模具，最后通过第二上模具的中心孔放入第二压针。

4.根据权利要求2所述的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，其特征在于，所述样品夹具和所述拉压力学转换连杆均采用316不锈钢或镍基高温合金一体成型。

5.根据权利要求1所述的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，其特征在于，所述高低温环境设备由温控箱和高温炉组成；所述温控箱用于实现低温环境控制，所述高温炉用于实现高温环境控制；所述高温炉采用三段电阻加热的方式实现高温的温度控制，所述高温炉的控温范围为300℃到1000℃；所述温控箱采用通过控制液氮的流量来调节低温环境，所述温控箱可达到的低温范围是-180℃到室温；联合使用高温炉和温控箱，可实现-180℃到1000℃的原位温度环境。

6.根据权利要求1所述的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，其特征在于，采用本系统进行力学性能测试时，必须使用相同厚度的样品进行同一类型的力学研究，样品厚度在0.2-0.5mm之间，精度为0.01mm。

7.根据权利要求1所述的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，其特征在于，所述高精度力学传感器的最大量程为1000N到5000N。

8.根据权利要求1所述的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，其特征在于，所述电子万能材料力学试验机的横梁位移分辨率至少为0.1μm。

9.根据权利要求1或8所述的用于核结构材料的小样品力学性能测试系统，其特征在于，所述万能材料力学试验机采用Instron 5703力学拉伸机。