CN108642365A - 精确控制n含量的高纯净双相不锈钢冶炼工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精确控制N含量的高纯净双相不锈钢冶炼工艺，采用“电弧炉+AOD炉精炼”的冶炼方法。首先在电弧炉中进行熔化初炼，炉料包含本钢返回料、不锈钢返回料、合金、辅料；然后进入AOD炉对钢液精炼，精炼过程中全程吹N，通过对氧氮比、吹入气体的流量和时间的控制，分4次吹入氮氧混合气体进行脱碳，经过还原、造渣、脱硫、调整成分、精确控制N、出钢、浇铸等步骤，实现快速脱C、精确控N，并且将P、S含量、气体含量及氧化物夹杂控制到较低的水平。电弧炉熔炼阶段高配碳，在AOD精炼前期依靠碳氧反应升温；生产出符合标准要求的S32205不锈钢钢锭，大幅提升了生产效率、降低了生产成本。

Description

精确控制N含量的高纯净双相不锈钢冶炼工艺
技术领域
本发明涉及不锈钢冶炼技术领域，具体的说是一种精确控制N含量的高纯净双相不锈钢冶炼工艺。
背景技术
双相不锈钢是指固溶组织由铁素体与奥氏体双相组成，铁素体和奥氏体各约占50%，一般较少相的含量最少也需达到30%的不锈钢。双相不锈钢兼有铁素体不锈钢和奥氏体不锈钢的优点，与奥氏体不锈钢相比，双相不锈钢的优势为具有较高的机械性能，包括固溶强化、晶粒细化、沉淀硬化，而且具备优良的耐应力腐蚀和点腐蚀的能力。与铁素体不锈钢比，其韧性高、脆性转变温度低、耐晶间腐蚀和焊接性能好，同时保留了铁素体钢导热系数高、膨胀系数小的优点。
成分22%Cr，5%Ni，0.14-0.20%N的S32205是双相不锈钢的代表钢种，该类双相不锈钢是目前最有经济效益的不锈钢金属材料，全世界双相不锈钢产量的80%是S32205双相不锈钢。
S32205双相不锈钢中最主要的合金元素是Cr、Ni、Mo、N，它们对钢的性能和组织有直接影响。Cr和Mo在S32205双相不锈钢中是铁素体相主要形成元素，成分含量分别为22%和5%，在氧化性介质中，Cr能使钢表面生成稳定致密的Cr2O3保护膜，阻止基体的进一步腐蚀；Cr还能有效的提高钢的点蚀电位值，降低钢对点蚀的敏感性；此外，高含量的Cr可提高钢的N溶解度。Mo能显著提高双相不锈钢的耐点蚀性能，Mo可以促进Cr在表面膜的富集，提高耐蚀性，Mo还可以提高钢在还原介质中的热力学稳定性，在介质作用下形成钼酸盐，产生缓蚀作用。Ni和N在S32205双相不锈钢中是奥氏体相主要形成元素，其中N对于平衡铁素体和奥氏体两相平衡起到至关重要的作用，N会影响Cr、Mo在两相间的分配系数，使Cr、Mo元素从铁素体相向奥氏体相转移，钢中N含量越高，两相中合金元素之差越小，而N在奥氏体相中的溶解度远高于铁素体相中，这使得钢的整体耐孔蚀电位提高，耐腐蚀性能进一步增强。
S32205双相不锈钢工业化生产的主要方法是电弧炉+AOD精炼，高纯净S32205双相不锈钢冶炼的关键点在于N含量的精确控制，超低C、P、S含量以及氧化物夹杂的控制。
增氮的方式目前主要有两种：一是添加氮化铬铁，但N的回收率不太稳定，而且氮化铬铁的成本也较高；另一种是采用N2合金化法，向钢液中吹入N2，N在钢液中具有一定的溶解度，可以实现合金化，而且成本也较低。N2合金化法的难点在于N含量的精确控制，钢液温度、氮分压、铬镍比等多种因素都会影响N含量的控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种精确控制N含量的高纯净双相不锈钢冶炼工艺，以实现高纯净S32205双相不锈钢冶炼中N含量的精确控制，超低C、P、S含量以及氧化物夹杂的控制。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种精确控制N含量的高纯净双相不锈钢冶炼工艺，本工艺采用“电弧炉+AOD炉精炼”的冶炼方法，首先在电弧炉中对炉料进行熔化初炼，然后进入AOD炉对钢液精炼，精炼过程中全程吹N，生产出符合标准要求的S32205双相不锈钢钢锭；
第一步，在电弧炉内，对包含不锈钢返回料、合金、辅料的炉料进行熔化初炼：
1.1炉料包含本钢返回料、不锈钢返回料、低磷软铁，配碳用碎电极块；
1.2熔化初炼按一般不锈钢返回吹氧法操作，在熔化后期，补加石灰，控制渣量在3%以上；
1.3化清取样全分析，化清C1.00-1.50%，加适量Ca-Si粉还原，提温至1600℃，取样全分析；
1.4成分控制：根据分析结果调整Ni、Cr至下限，Mn0.4-0.6%，C1.00-1.20%，Si0.25-0.40%，P≤0.025%；
1.5、出钢温度：1670-1700℃，扒渣50%，出钢；
第二步，在AOD炉内进行双相不锈钢钢液的熔炼：
2.1烘炉、兑钢水：烘炉前先开冷却气体，加入钢水重量3%的石灰，烘炉时间≥4小时，烤红烤透；兑入钢水后，控制炉温≥1560℃；
2.2吹炼脱C：整个脱C期炉内温度控制在≤1760℃；为避免脱C期温度过高，而还原后期温降太快，Ni、Mo、Mn合金成分调整均在脱C期完成，还原后期只做微调；
2.2.1第一步吹炼脱C：向炉内吹入比例关系为O2：N2=4:1的氮氧混合气体，吹气时间约20-25min，吹炼结束后取碳样分析并测温；调整成分Ni至5.3%，Mo至3.3%，加入50-100kg/吨钢水的石灰，脱C至0.10-0.20；
2.2.2第二步吹炼：向炉内吹入比例关系为O2：N2=1:1的氮氧混合气体，吹气时间约10-15min，吹炼结束后取碳样分析并测温；参考碳含量0.1-0.2%；调整成分Mn至1.3%，加入50-100kg/吨钢水的石灰，不等碳样，立即进行第三步吹炼，参考C含量0.05-0.08 %；
2.2.3第三步吹炼：向炉内吹入比例关系为O2：N2=1:2.5的氮氧混合气体，吹气时间约5-10min，吹炼结束后取碳样分析并测温；不等碳样，加入50kg/吨钢水的石灰，立即进行第四步吹炼；
2.2.4第四步吹炼：向炉内吹入比例关系为O2：N2=1:5的氮氧混合气体，吹气时间约5-10min，吹炼结束后取碳样分析并测温，温度控制在≤1760℃，碳控制在C≤0.012%；
2.2.5取渣样；
2.3还原：控制好温度，此后禁止吹氧；
2.3.1加入300kg/吨钢水FeSi还原，主要还原渣为Cr2O3，同时降低钢中氧含量，加入量根据氧化情况微调，如果温度偏低，考虑加入精Si减少温降，使渣中Cr≤1%，还原时间为10-15分钟；
2.3.2若发现渣粘稠，加入50-100kg/吨钢水的CaF2以增加渣的流动性，提高Cr的回收率；若化渣不好，继续分批加入20-30kg CaF2/吨钢水；
2.3.3取渣样，扒渣全部；
2.4造渣、脱S
2.4.1加入石灰造新渣，要求二元碱度CaO/SiO2≥1.8；
2.4.2加入铝1.5-3.0kg/吨钢水进行深脱氧、脱硫，加入Ca-Si粉15-30kg/吨钢水，保证渣呈灰白色或者偏绿色；
2.4.3取样分析，根据分析结果如需脱S，将脱硫时间控制在10-20分钟；再次取样分析，根据分析结果若脱S效果不好，继续加入石灰，控制S≤0.002%；观察炉渣，若流动性不好，加入20-30kg / CaF2吨钢水；
2.5调整成分：这一时期避免合金加入过多导致温降过大，注意Cr的控制，避免超出上限；根据分析结果，微调成份使Mn 1.0-1.3%，Cr规格中限，Ni、Mo规格偏中下限，C 0.015%，Si 0.40-0.60%，N含量在2300-3000ppm左右；
2.6精确控N、出钢
2.6.1吹Ar气脱N，分两步吹入，第一步吹入75%的Ar气，按照每m³Ar气脱氮约16.5ppm计算，取样分析，根据分析结果微调脱N比例；第二步吹入Ar气，应避免过吹，防止N超出下限；控氮范围1600-1800ppm；
2.6.2取样检测、出钢：取样全分析，同时取气体样及渣样；成分符合规格后，炉内温度为1610-1630℃，出钢；
2.6.3成品取样分析：钢包内取成品样进行全分析；
2.6.4浇铸：将高温钢液浇铸成钢锭，镇静时间4-6分钟；浇铸温度：1540-1550℃。
优选的，所述双相不锈钢按照质量百分比计其中各组分的含量为：C＜0.03%，Si0.4-0.6%，Mn 1.0-1.4%，P≤0.015%，S≤0.002%，Cr 22.0-22.5%，Ni 5.0-5.5%，Mo 3.0-3.5%，N 0.16-0.18%，气体元素[O]≤25ppm，[H]≤2ppm，其余为Fe元素。
本发明的有益效果为：
（1）电弧炉熔炼阶段高配碳，可使用廉价的高碳合金，在AOD精炼前期依靠碳氧反应升温，降低生产成本；
（2）AOD精炼过程灵活调整氧氮比、吹入气体流量，分4期脱碳，快速将终点碳降低到0.015%以下，节约能耗；
（3）合理造渣，控制钢液碱度，降低钢的硫化物、硅酸盐、氧化物、非金属夹杂物，提高钢的纯净度；
（4）采用氮气合金化法精确控制氮含量，成本低且效率高。
附图说明
图1根据本发明所述方法制备的高纯净双相不锈钢钢锭样品的铸态金相照片；
图2根据本发明所述方法制备的高纯净双相不锈钢钢锭样品的后金相照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
某公司冶炼车间实施本发明所述的精确控制N含量的高纯净双相不锈钢冶炼工艺，采用10吨“电弧炉+AOD炉精炼”的冶炼方法，连续生产5炉S32205双相不锈钢，浇铸成3.2吨、4.2吨两种不同锭型的钢锭，所制备的双相不锈钢按照质量百分比计其中各组分的含量为：C＜0.03%，Si 0.4-0.6%，Mn 1.0-1.4%，P≤0.015%，S≤0.002%，Cr 22.0-22.5%，Ni 5.0-5.5%，Mo 3.0-3.5%，N 0.16-0.18%，气体元素[O]≤25ppm，[H]≤2ppm，其余为Fe元素。钢锭化学成分满足内控成分要求，A、B、C、D、DS五大类夹杂物均≤0.5级，纯净度高，经锻造加工后的锻件产品，性能完全符合标准及客户的质量要求。其冶炼工艺为：
首先在电弧炉中对炉料进行熔化初炼，然后进入AOD炉对钢液精炼，精炼过程中全程吹N，生产出符合标准要求的S32205双相不锈钢钢锭；
第一步，在电弧炉内，对包含不锈钢返回料、合金、辅料的炉料进行熔化初炼：
1.1炉料包含本钢返回料、不锈钢返回料、低磷软铁，配碳用碎电极块；
1.2熔化初炼按一般不锈钢返回吹氧法操作，在熔化后期，补加石灰，控制渣量在3%以上；
1.3化清取样全分析，化清C1.00-1.50%，加适量Ca-Si粉还原，提温至1600℃，取样全分析；
1.4成分控制：根据分析结果调整Ni、Cr至下限，Mn0.4-0.6%，C1.00-1.20%，Si0.25-0.40%，P≤0.025%；
1.5、出钢温度：1670-1700℃，扒渣50%，出钢；
第二步，在AOD炉内进行双相不锈钢钢液的熔炼：
2.1烘炉、兑钢水：烘炉前先开冷却气体，加入钢水重量3%的石灰，烘炉时间≥4小时，烤红烤透；兑入钢水后，控制炉温≥1560℃；
2.2吹炼脱C：整个脱C期炉内温度控制在≤1760℃；为避免脱C期温度过高，而还原后期温降太快，Ni、Mo、Mn合金成分调整均在脱C期完成，还原后期只做微调；
2.2.1第一步吹炼脱C：向炉内吹入比例关系为O2：N2=4:1的氮氧混合气体，吹气时间约20-25min，吹炼结束后取碳样分析并测温；调整成分Ni至5.3%，Mo至3.3%，加入50-100kg/吨钢水的石灰，脱C至0.10-0.20；
2.2.2第二步吹炼：向炉内吹入比例关系为O2：N2=1:1的氮氧混合气体，吹气时间约10-15min，吹炼结束后取碳样分析并测温；参考碳含量0.1-0.2%；调整成分Mn至1.3%，加入50-100kg/吨钢水的石灰，不等碳样，立即进行第三步吹炼，参考C含量0.05-0.08 %；
2.2.3第三步吹炼：向炉内吹入比例关系为O2：N2=1:2.5的氮氧混合气体，吹气时间约5-10min，吹炼结束后取碳样分析并测温；不等碳样，加入50kg/吨钢水的石灰，立即进行第四步吹炼；
2.2.4第四步吹炼：向炉内吹入比例关系为O2：N2=1:5的氮氧混合气体，吹气时间约5-10min，吹炼结束后取碳样分析并测温，温度控制在≤1760℃，碳控制在C≤0.012%；
2.2.5取渣样；
2.3还原：控制好温度，此后禁止吹氧；
2.3.1加入300kg/吨钢水FeSi还原，主要还原渣为Cr2O3，同时降低钢中氧含量，加入量根据氧化情况微调，如果温度偏低，考虑加入精Si减少温降，使渣中Cr≤1%，还原时间为10-15分钟；
2.3.2若发现渣粘稠，加入50-100kg/吨钢水的CaF2以增加渣的流动性，提高Cr的回收率；若化渣不好，继续以20-30kg/吨钢水分批加入CaF2；
2.3.3取渣样，扒渣全部；
2.4造渣、脱S
2.4.1加入石灰造新渣，要求二元碱度CaO/SiO2≥1.8；
2.4.2加入铝1.5-3.0kg/吨钢水进行深脱氧、脱硫，加入Ca-Si粉15-30kg/吨钢水，保证渣呈灰白色或者偏绿色；
2.4.3取样分析，根据分析结果如需脱S，将脱硫时间控制在10-20分钟；再次取样分析，根据分析结果若脱S效果不好，继续加入石灰，控制S≤0.002%；观察炉渣，若流动性不好，加入20-30kg/吨钢水CaF2；
2.5调整成分：这一时期避免合金加入过多导致温降过大，注意Cr的控制，避免超出上限；根据分析结果，微调成份使Mn 1.0-1.3%，Cr规格中限，Ni、Mo规格偏中下限，C 0.015%，Si 0.40-0.60%，N含量在2300-3000ppm左右；
2.6精确控N、出钢
2.6.1吹Ar气脱N，分两步吹入，第一步吹入75%的Ar气，按照每m³Ar气脱氮约16.5ppm计算，取样分析，根据分析结果微调脱N比例；第二步吹入Ar气，应避免过吹，防止N超出下限；控氮范围1600-1800ppm；
2.6.2取样检测、出钢：取样全分析，同时取气体样及渣样；成分符合规格后，炉内温度为1610-1630℃，出钢；
2.6.3成品取样分析：钢包内取成品样进行全分析；
2.6.4浇铸：将高温钢液浇铸成钢锭，镇静时间4-6分钟；浇铸温度：1540-1550℃。
根据本发明所述方法制备的高纯净S32205双相不锈钢钢锭样品拉伸及低温冲击实验，检测结果如表1所示。
表1 S32205锻件拉伸及低温冲击检测结果
样品按GB/T4334-2008中E法进行抗晶间腐蚀实验检测结果如表2所示，实验结果合格。
表2
样品的铸态金相照片如图1所示，后金相照片如图2所示。

Claims (2)

1.一种精确控制N含量的高纯净双相不锈钢冶炼工艺，其特征在于：本工艺采用“电弧炉+AOD炉精炼”的冶炼方法，首先在电弧炉中对炉料进行熔化初炼，然后进入AOD炉对钢液精炼，精炼过程中全程吹N，生产出符合标准要求的S32205双相不锈钢钢锭；
第一步，在电弧炉内，对包含不锈钢返回料、合金、辅料的炉料进行熔化初炼：
1.1炉料包含本钢返回料、不锈钢返回料、低磷软铁，配碳用碎电极块；
1.2熔化初炼按一般不锈钢返回吹氧法操作，在熔化后期，补加石灰，控制渣量在3%以上；
1.3化清取样全分析，化清C1.00-1.50%，加适量Ca-Si粉还原，提温至1600℃，取样全分析；
1.4成分控制：根据分析结果调整Ni、Cr至下限，Mn0.4-0.6%，C1.00-1.20%，Si0.25-0.40%，P≤0.025%；
1.5出钢温度：1670-1700℃，扒渣50%，出钢；
第二步，在AOD炉内进行双相不锈钢钢液的熔炼：
2.1烘炉、兑钢水：烘炉前先开冷却气体，加入钢水重量3%的石灰，烘炉时间≥4小时，烤红烤透；兑入钢水后，控制炉温≥1560℃；
2.2吹炼脱C：整个脱C期炉内温度控制在≤1760℃；为避免脱C期温度过高，而还原后期温降太快，Ni、Mo、Mn合金成分调整均在脱C期完成，还原后期只做微调；
2.2.1第一步吹炼脱C：向炉内吹入比例关系为O2：N2=4:1的氮氧混合气体，吹炼结束后取碳样分析并测温；调整成分Ni至5.3%，Mo至3.3%，吹气时间约20-25min，加入50-100kg/吨钢水的石灰，脱C至0.10-0.20；
2.2.2第二步吹炼：向炉内吹入比例关系为O2：N2=1:1的氮氧混合气体，吹气时间约10-15min，吹炼结束后取碳样分析并测温；参考碳含量0.1-0.2%；调整成分Mn至1.3%，加入50-100kg/吨钢水的石灰，不等碳样，立即进行第三步吹炼，参考C含量0.05-0.08 %；
2.2.3第三步吹炼：向炉内吹入比例关系为O2：N2=1:2.5的氮氧混合气体，吹气时间约5-10min，吹炼结束后取碳样分析并测温；不等碳样，加入50kg/吨钢水的石灰，立即进行第四步吹炼；
2.2.4第四步吹炼：向炉内吹入比例关系为O2：N2=1:5的氮氧混合气体，吹气时间约5-10min，吹炼结束后取碳样分析并测温，温度控制在≤1760℃，碳控制在C≤0.012%；
2.2.5取渣样；
2.3还原：控制好温度，此后禁止吹氧；
2.3.1加入300-350kg/吨钢水FeSi还原，主要还原渣为Cr2O3，同时降低钢中氧含量，加入量根据氧化情况微调，如果温度偏低，考虑加入精Si减少温降，使渣中Cr≤1%，还原时间为10-15分钟；
2.3.2若发现渣粘稠，加入50-100kg/吨钢水的CaF2以增加渣的流动性，提高Cr的回收率；若化渣不好，继续以20-30kg CaF2/吨钢水分批加入；
2.3.3取渣样，扒渣全部；
2.4造渣、脱S
2.4.1加入石灰造新渣，要求二元碱度CaO/SiO2≥1.8；
2.4.2加入铝1.5-3.0kg/吨钢水进行深脱氧、脱硫，加入Ca-Si粉15-30kg/吨钢水，保证渣呈灰白色或者偏绿色；
2.4.3取样分析，根据分析结果如需脱S，将脱硫时间控制在10-20分钟；再次取样分析，根据分析结果若脱S效果不好，继续加入石灰，控制S≤0.002%；观察炉渣，若流动性不好，加入20-30kg CaF2/吨钢水；
2.5调整成分：这一时期避免合金加入过多导致温降过大，注意Cr的控制，避免超出上限；根据分析结果，微调成份使Mn 1.0-1.3%，Cr规格中限，Ni、Mo规格偏中下限，C 0.015%，Si 0.40-0.60%，N含量在2300-3000ppm左右；
2.6精确控N、出钢
2.6.1吹Ar气脱N，分两步吹入，第一步吹入75%的Ar气，按照每m³Ar气脱氮约16.5ppm计算，取样分析，根据分析结果微调脱N比例；第二步吹入Ar气，应避免过吹，防止N超出下限；控氮范围1600-1800ppm；
2.6.2取样检测、出钢：取样全分析，同时取气体样及渣样；成分符合规格后，炉内温度为1610-1630℃，出钢；
2.6.3成品取样分析：钢包内取成品样进行全分析；
2.6.4浇铸：将高温钢液浇铸成钢锭，镇静时间4-6分钟；浇铸温度：1540-1550℃。
2.根据权利要求1所述的精确控制N含量的高纯净双相不锈钢冶炼工艺，其特征在于：所述双相不锈钢按照质量百分比计其中各组分的含量为：C＜0.03%，Si 0.4-0.6%，Mn 1.0-1.4%，P≤0.015%，S≤0.002%，Cr 22.0-22.5%，Ni 5.0-5.5%，Mo 3.0-3.5%，N 0.16-0.18%，气体元素[O]≤25ppm，[H]≤2ppm，其余为Fe元素。
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