CN108641418A - 一种含有纳米碳晶的复合涂层料浆、制备方法及利用其制备复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种含有纳米碳晶的复合涂层料浆，所述涂层料浆由以下重量份的原料制得：纳米碳晶5～10份、粘结剂55～65份、复合填料30～40份、无机阻燃剂8～15份、助剂8～10份和水20～30份。同时本发明还公开了复合涂层料浆的制备方法及利用其制备复合涂层料浆涂层的方法。本发明使用无机基料制成的涂层表面硬度高，不仅具有较好的耐磨性、耐化学性和耐老化性，同时还具有抗菌和防霉的功效，无烟，不产生有毒气体，而且工艺简单、操作方便、无需特殊设备、成本低廉，且涂层质量好。

Description

一种含有纳米碳晶的复合涂层料浆、制备方法及利用其制备 复合涂层的方法
技术领域
本发明属于涂层材料技术领域，具体涉及一种含有纳米碳晶的复合涂层料浆、制备方法及利用其制备复合涂层的方法。
背景技术
客车内饰防火涂层是涂覆于基材之上，具有一定的装饰和保护作用，它在发生火灾时可起到阻止火势蔓延的作用，因此它是一种集装饰、保护和防火一体的新型涂层。目前轨道客车上的防火涂层多采用有机涂料，涂料遇火时能形成良好的具有隔热性能的致密性保护层，能保护基体材料，但是这种涂层的保护能力有限，遇火时间长时仍会燃烧。事故调查表明，在重大客车火灾中丧生的人员大部分不是被直接烧死的，而是被车厢内的有机涂层和座椅等燃烧放出的毒烟熏死或熏晕后烧死的。
随着人们环保意识的增强以及对人身安全需求的提高，目前很多国家对防火等级有了更高的要求标准。因此，具有完全不燃的、无烟且不产生有毒气体的无机涂层材料成为发展的需要。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种表面复合纳米碳晶的阻燃涂层料浆及其制备方法，提供利用其制备复合涂层的方法是本发明的又一发明目的，获得的阻燃涂层材料具有阻燃、无烟，不产生有毒气体的特点，同时还具有抑菌、防霉的功能。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为：
一种含有纳米碳晶的复合涂层料浆，所述涂层料浆由以下重量份的原料制得：纳米碳晶5～10份、粘结剂55～65份、复合填料30～40份、无机阻燃剂8～15份、助剂8～10份和水20～30份。
所述粘结剂为无机粘结剂。
所述无机粘结剂为磷酸、磷酸盐和硅酸盐中的一种。
所述无机粘结剂为磷酸二氢铝，其重量份用量为60～65份。
所述复合填料为滑石粉、云母粉和高岭土按照质量比为1︰1.5︰1混合而成，所述滑石粉的细度为1500目，云母粉的细度为2000目，高岭土的细度为3000目，该复合填料具有优良的涂刷性、涂膜的流动性和平滑性、耐水性，可以提高涂料的不透明性和涂膜的牢固性等。
所述无机阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁按质量比2︰1混合而成。
所述助剂为增稠剂、分散剂和颜料的混合，三者混合质量比为2～5︰1～3︰0.5～2；其中，所述颜料为石墨、氧化铬和钛白粉中的一种，所述增稠剂为聚氨酯；所述分散剂为萘磺酸钠盐甲醛缩合物。所选的聚氨酯增稠剂可使本发明液体状的物体增加粘稠性，不仅对涂料的流变性产生影响，且与相邻的乳胶粒子间存在相互作用。萘磺酸钠盐甲醛缩合物分散剂易溶于水，耐酸，耐碱，耐硬水，具有良好的扩散性并且更耐高温。
所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆的制备方法，由以下步骤组成：
1)纳米碳晶改性：取5～10g纳米碳晶在100～110℃下加热活化4～5h，将活化好的纳米碳晶分散于100mL无水乙醇中，然后转移至装有磁力搅拌、冷凝回流的三口烧瓶中，开始加热搅拌，待搅拌均匀并且温度升至60～65℃时，加入20～30mL的改性剂六甲基二硅胺烷，加热回流4～5h，冷却至10～25℃，离心分离，用无水乙醇洗涤3～4次，并于50～60℃下真空干燥24h；2)料浆的配制：称取上述重量份的复合填料和无机阻燃剂混合，加水，以2500～3000r/min的速率搅拌分散10～15min，再混以改性的纳米碳晶细粉，加入粘结剂和助剂，以200～300r/min的速率搅拌分散20～30min，即得涂层料浆；
利用所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆制备复合涂层的方法，包括以下步骤：
A喷涂：采用旋转喷涂的方式将所述复合涂层料浆喷涂在待喷涂物的表面，喷涂采用的空气压缩机气压为400～410kPa，喷枪枪口直径为8～10mm，喷涂时喷嘴与铝合金基材面垂直，喷口到铝合金表面的距离为200～300mm，喷涂4～6次，每遍间隔12～24h，每遍喷涂厚度为0.4～0.8g/dm2，喷涂完涂层厚度为1.8～2.64g/dm2；
B固化：喷涂后先于室温阴干12～24h，再放入远红外烘干箱中，烘干箱升温速度小于3℃/min，从室温开始加热，升温至50℃保温30min，升温至200℃保温30min；自然冷却至室温，即得复合涂层。
所述待喷涂物为铝合金，喷涂前，先将铝合金表面的尘土、油污、杂物清除，同时除锈。
本发明的表面复合纳米碳晶的阻燃涂层材料为无机非膨胀型防火涂层，它选用无机物为基料，水为溶剂，无机颜料为体质颜料并添加少量助剂组成的一种涂料。其无机成分有效降低了涂层中有机聚合物的体积浓度，使单位面积上的热分解生成物减少，从而提高了涂层的耐热性和难燃性。使制备阻燃涂层材料具有优良的耐候性、良好的耐热性、遇火不燃、不膨胀，能保持明快的装饰效果。
具体地，本发明选用纳米碳晶本身具有无毒，无臭，不燃，抗有机溶剂，抗碱及多种酸，导热性甚好，耐磨、耐腐蚀性能等优点，同时还具有抗菌性能，经过改性后添加到本发明中作为无机填料，由于纳米碳晶经改性后提高了其表面活性，具有更高的表面活性，增加了材料之间的相容性，且分散效果更好，在使用时能更好的发挥所具有的杀菌特有功能，若采用未改性纳米碳晶，则会出现团聚的现象，纳米碳晶比表面积降低，其表面活性降低，性能大大降低；选用的磷酸二氢铝具有较好的耐水性、固化收缩率小、高温强度大以及可在较低温度下固化的优点。同时磷酸氢二铝易与金属基体发生反应，有利于热化学反应的进行，可提高与基体的结合强度，提高涂层的抗震性能；骨粉增强阻燃防火性能；所选的三种颜料加入本发明制备成涂层后，不仅具有色彩和装饰性，更能提高涂层的机械强度、附着力、渗透性和耐候性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明使用无机基料制成的涂层表面硬度高，具有较好的耐磨性、耐化学性和耐老化性。
2、本发明涂层材料具有抗菌和防霉的功效，无烟，不产生有毒气体。
3、本发明具有工艺简单、操作方便、无需特殊设备、且成本低廉，且涂层质量好等优点。
具体实施方式
下面采用具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
一种含有纳米碳晶的复合涂层料浆，所述涂层料浆由以下重量份的原料制得：纳米碳晶8份、粘结剂60份、复合填料35份、无机阻燃剂10份、助剂9份和水25份。所述粘结剂为无机粘结剂。所述复合填料为滑石粉、云母粉和高岭土按照质量比为1︰1.5︰1混合而成，所述滑石粉的细度为1500目，云母粉的细度为2000目，高岭土的细度为3000目。所述无机阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁按质量比2︰1混合而成。所述助剂为增稠剂、分散剂和颜料的混合，三者混合质量比为2～5︰1～3︰0.5～2；其中，所述颜料为氧化铬，所述增稠剂为聚氨酯；所述分散剂为萘磺酸钠盐甲醛缩合物。
所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆的制备方法，由以下步骤组成：
1)纳米碳晶改性：取5g纳米碳晶在100℃下加热活化4h，将活化好的纳米碳晶分散于100mL无水乙醇中，然后转移至装有磁力搅拌、冷凝回流的三口烧瓶中，开始加热搅拌，待搅拌均匀并且温度升至60℃时，加入20mL的改性剂六甲基二硅胺烷，加热回流4h，冷却至10℃，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，并于50℃下真空干燥24h；
2)料浆的配制：称取上述重量份的复合填料和无机阻燃剂混合，加水，以2500r/min的速率搅拌分散10min，再混以改性的纳米碳晶细粉，加入粘结剂和助剂，以200r/min的速率搅拌分散20min，即得涂层料浆；
利用所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆制备复合涂层的方法，包括以下步骤：
A喷涂：采用旋转喷涂的方式将所述复合涂层料浆喷涂在待喷涂物的表面，喷涂采用的空气压缩机气压为400kPa，喷枪枪口直径为8mm，喷涂时喷嘴与铝合金基材面垂直，喷口到铝合金表面的距离为200mm，喷涂4次，每遍间隔12h，每遍喷涂厚度为0.6/dm2，喷涂完涂层厚度为2.4/dm2；所述待喷涂物为铝合金，喷涂前，先将铝合金表面的尘土、油污、杂物清除，同时除锈。
B固化：喷涂后先于室温阴干12h，再放入远红外烘干箱中，烘干箱升温速度小于3℃/min，从室温开始加热，升温至50℃保温30min，升温至200℃保温30min；自然冷却至室温，即得复合涂层。
实施例2
一种含有纳米碳晶的复合涂层料浆，所述涂层料浆由以下重量份的原料制得：纳米碳晶10份、粘结剂55份、复合填料30份、无机阻燃剂8份、助剂8份和水20份。所述粘结剂为无机粘结剂。
所述复合填料为滑石粉、云母粉和高岭土按照质量比为1︰1.5︰1混合而成，所述滑石粉的细度为1500目，云母粉的细度为2000目，高岭土的细度为3000目。
所述无机阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁按质量比2︰1混合而成。
所述助剂为增稠剂、分散剂和颜料的混合，三者混合质量比为2～5︰1～3︰0.5～2；其中，所述颜料为石墨，所述增稠剂为聚氨酯；所述分散剂为萘磺酸钠盐甲醛缩合物。
所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆的制备方法，由以下步骤组成：
1)纳米碳晶改性：取10g纳米碳晶在110℃下加热活化5h，将活化好的纳米碳晶分散于100mL无水乙醇中，然后转移至装有磁力搅拌、冷凝回流的三口烧瓶中，开始加热搅拌，待搅拌均匀并且温度升至65℃时，加入30mL的改性剂六甲基二硅胺烷，加热回流5h，冷却至25℃，离心分离，用无水乙醇洗涤4次，并于60℃下真空干燥24h；
2)料浆的配制：称取上述重量份的复合填料和无机阻燃剂混合，加水，以3000r/min的速率搅拌分散15min，再混以改性的纳米碳晶细粉，加入粘结剂和助剂，以300r/min的速率搅拌分散30min，即得涂层料浆；
利用所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆制备复合涂层的方法，包括以下步骤：
A喷涂：采用旋转喷涂的方式将所述复合涂层料浆喷涂在待喷涂物的表面，喷涂采用的空气压缩机气压为410kPa，喷枪枪口直径为10mm，喷涂时喷嘴与铝合金基材面垂直，喷口到铝合金表面的距离为300mm，喷涂5次，每遍间隔24h，每遍喷涂厚度为0.4g/dm2，喷涂完涂层厚度为2.0g/dm2；所述待喷涂物为铝合金，喷涂前，先将铝合金表面的尘土、油污、杂物清除，同时除锈。
B固化：喷涂后先于室温阴干24h，再放入远红外烘干箱中，烘干箱升温速度小于3℃/min，从室温开始加热，升温至50℃保温30min，升温至200℃保温30min；自然冷却至室温，即得复合涂层。
实施例3
一种含有纳米碳晶的复合涂层料浆，所述涂层料浆由以下重量份的原料制得：纳米碳晶5份、粘结剂65份、复合填料40份、无机阻燃剂15份、助剂10份和水30份。所述粘结剂为无机粘结剂。所述无机粘结剂为磷酸二氢铝。
所述复合填料为滑石粉、云母粉和高岭土按照质量比为1︰1.5︰1混合而成，所述滑石粉的细度为1500目，云母粉的细度为2000目，高岭土的细度为3000目。
所述无机阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁按质量比2︰1混合而成。
所述助剂为增稠剂、分散剂和颜料的混合，三者混合质量比为2～5︰1～3︰0.5～2；其中所述颜料为钛白粉，所述增稠剂为聚氨酯；所述分散剂为萘磺酸钠盐甲醛缩合物。
所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆的制备方法同实施例1。
利用所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆制备复合涂层的方法同实施例1。
性能检测
为说明发明效果，以实施例1为例，分别对所得的纳米碳晶的阻燃涂层材料进行理化性能测试、热震性能检测、耐腐蚀性能检测及涂层耐火性能检。
1、涂层材料的理化性
按照饰面防火涂料的国家标准GB15442.1-1995提供的检测方法对本发明涂层的理化性能进行检测，结果如表1所示。由表1可知，本发明的表面复合纳米碳晶的阻燃涂层材料的铝合金表面防护涂料的理化性能达到了国家标准。
表1饰面阻燃涂料的理化性能
2、热震性能检测
由于样品采用的基体是铝合金板材，所以本实验采用温度为300℃和400℃分别对样品做热震性试验。试验方法：以实施例1所得复合涂层料浆为例制备不同厚度的涂层，制备方法同实施例1，不同之处在于涂覆的厚度不同，所得试样分别放入300℃和400℃快速升温的电阻炉中恒温10min，然后取出淬入室温水中，待水面平静后取出，观察涂层表面是否出现裂纹后剥落，若无上述现象出现，即作为一次热冲击循环，然后再将试样放入炉内，依次循环，直至涂层出现裂纹或剥落，分别记录试样的热震循环次数，并求其平均值作为衡量涂层热震性能的依据。
表2抗热震性能检测结果
由表2抗热震性检测结果可知，涂层300℃和400℃的抗热震性试验结果分别为平均热震循环次数为60次和32次，样品的厚度在1.80～2.64时，涂层的抗热震性较好。由此可知，抗热震性与涂层的致密度有关，涂层表面越致密，抗热震性越好。因此，本发明的阻燃涂层材料具有优良的抗热震性。
3、耐腐蚀性能检测
对涂层耐腐蚀性的检测，是检验涂层的致密程度和在此测量条件下的涂层与基体结合能力。涂层腐蚀前后用分析天平称其重量，根据平均腐蚀失重来评定涂层的耐腐蚀性。其中，耐酸性试验选用0.1mol/L的HCl作腐蚀液，浸泡16小时。耐碱性试验选用0.1mol/L的NaOH作腐蚀液，浸泡24小时。盐水浸泡试验选用0.1mol/L的NaCl溶液作腐蚀液，浸泡50天。
耐酸性试验：涂层与基体的结合力增加了涂层的抗酸能力，在浸泡初期后，涂层的失重变化不大。但是由于无机阻燃剂中碱性物质的存在会与酸发生反应，涂层会缓慢腐蚀。本发明的阻燃涂层材料是由不同粒度的粒子堆积而成，颗粒间的空隙较多，其间存在很多孔洞，使耐酸性降低。
耐碱性试验：涂层在开始阶段质量有所减少，是由于涂层粘结剂中的磷酸与NaOH发生反应。随着腐蚀时间的增加，涂层失重呈现相对平衡，这是由于添加的纳米碳晶和碱性物质等不与碱发生反应，且涂层与基体的致密度较好，涂层阻隔了基体与外界接触，从而提高了涂层的耐碱性。
盐水浸泡试验：将试样全部浸入盐水中，密封完好，室温控制在25±2℃，每隔8天换一次盐水。试片称重前除去腐蚀产物，100℃下烘干。试验前后重量变化如表3所示。试验前，试样重量为26.3762g。浸泡2h、1d、8d和15d，涂层的重量有所变化，在0.01g范围内，可视为操作误差。在浸泡32d后涂层外无明显变化，50d后涂层表面出现轻微破坏现象，失重量有所放大，涂层被NaCl溶液腐蚀破坏。
表3盐水浸泡试验涂层质量与浸泡时间的关系
浸泡时间 0 2h 1d 8d 15d 32d 50d
试样重量(g) 26.3762 26.3675 26.3851 26.3784 26.3791 26.3821 26.0795
4、涂层耐火性能检
涂层的耐火性检测结果如表4所示，涂层的耐火极限都高于30min，且没有颜色大幅度改变。从数据上看，涂层的耐火性与涂层的厚度有关，涂层越厚，耐火时间越长，但同时也与表面致密度有关，致密度越好，耐火时间越长。由涂层的耐燃性检测可知，涂层耐火极限高于30min，涂层不燃，无浓烟，未放出刺激性的气体和浓烟，表层颜色变化不大。因此可以表明本发明的纳米碳晶阻燃涂层材料具有非燃性和一定的防火阻燃作用。
表4耐火检测结果
样品序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
耐火时间(min) 46 62 43 78 84 75 91 86 87

Claims (10)

1.一种含有纳米碳晶的复合涂层料浆，其特征在于，所述涂层料浆由以下重量份的原料制得：纳米碳晶5～10份、粘结剂55～65份、复合填料30～40份、无机阻燃剂8～15份、助剂8～10份和水20～30份。
2.如权利要求1所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆，其特征在于，所述粘结剂为无机粘结剂。
3.如权利要求2所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆，其特征在于，所述无机粘结剂为磷酸、磷酸盐和硅酸盐中的一种。
4.如权利要求3所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆，其特征在于，所述无机粘结剂为磷酸二氢铝，其重量份用量为60～65份。
5.如权利要求1所述的含有纳米碳晶的复合涂层浆料，其特征在于，所述复合填料为滑石粉、云母粉和高岭土按照质量比为1︰1.5︰1混合而成，所述滑石粉的细度为1500目，云母粉的细度为2000目，高岭土的细度为3000目。
6.如权利要求1所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆，其特征在于，所述无机阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁按质量比2︰1混合而成。
7.如权利要求1所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆，其特征在于，所述助剂为增稠剂、分散剂和颜料的混合，三者混合质量比为2～5︰1～3︰0.5～2；其中，所述颜料为石墨、氧化铬和钛白粉中的一种，所述增稠剂为聚氨酯；所述分散剂为萘磺酸钠盐甲醛缩合物。
8.权利要求1所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1）纳米碳晶改性：取5～10g纳米碳晶在100～110℃下加热活化4～5h，将活化好的纳米碳晶分散于100mL无水乙醇中，然后转移至装有磁力搅拌、冷凝回流的三口烧瓶中，开始加热搅拌，待搅拌均匀并且温度升至60～65℃时，加入20～30mL的改性剂六甲基二硅胺烷，加热回流4～5h，冷却至10～25℃，离心分离，用无水乙醇洗涤3～4次，并于50～60℃下真空干燥24h；2）料浆的配制：称取上述重量份的复合填料和无机阻燃剂混合，加水，以2500～3000r/min的速率搅拌分散10～15min，再混以改性的纳米碳晶细粉，加入粘结剂和助剂，以200～300r/min的速率搅拌分散20～30min，即得涂层料浆。
9.利用权利要求1所述的含有纳米碳晶的复合涂层料浆制备复合涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A喷涂：采用旋转喷涂的方式将所述复合涂层料浆喷涂在待喷涂物的表面，喷涂采用的空气压缩机气压为400～410kPa，喷枪枪口直径为8～10mm，喷涂时喷嘴与铝合金基材面垂直，喷口到铝合金表面的距离为200～300mm，喷涂4～6次，每遍间隔12～24h，每遍喷涂厚度为0.4～0.8g/dm2，喷涂完涂层厚度为1.8～2.64 g/dm2；
B固化：喷涂后先于室温阴干12～24h，再放入远红外烘干箱中，烘干箱升温速度小于3℃/min，从室温开始加热，升温至50℃保温30min，升温至200℃保温30min；自然冷却至室温，即得复合涂层。
10.如权利要求9所述的制备复合涂层的方法，其特征在于，所述待喷涂物为铝合金，喷涂前，先将铝合金表面的尘土、油污、杂物清除，同时除锈。
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