CN108636526A - 一种在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备及其产品 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，包括如下装置：气源、增压泵、加热器、缓存罐、输送泵、带有耐高压轴封的高压研磨机，所述气源产生的气体经过所述增压泵增压达到液态，或再通过加热器加热后达到超临界态，而后输送至装有待研磨原料的所述缓存罐中与所述待研磨原料混合，然后混合后的物料由所述输送泵输送至所述研磨机中进行研磨，研磨后的物料可以输送回到缓存罐实现循环。本发明可以使物料的研磨效率更高，同时保持物料的自身特性，无溶剂残留问题。

Description

一种在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备及其 产品

技术领域

本发明属于粉碎研磨加工技术领域，尤其是超细粉碎研磨加工技术。

背景技术

目前，在茶叶、中草药的超细粉碎领域，缺乏一种高效、低成本的粉碎技术。茶叶超细产品如抹茶等，为了在研磨过程中抹茶颜色和风味物质不被破坏，都是采用天然石磨来进行研磨。但其产量极低，造成了抹茶的经济适用性的限制，使其价格奇高。另外，如三七、灵芝、虫草等名贵中草药，为了提高人体吸收效果，也需要进行超细的破壁加工。在中草药领域大多采用气流磨来进行粉碎，而由于中草药的纤维成分高、韧性强，在高速气流中对撞粉碎原理的气流磨中粉碎效率很低，能耗也极大。这使得原本较贵的名贵中草药进一步增加了加工成本，限制了其市场的进一步扩大。

通过改造和优化砂磨机等研磨设备，已开发出适合食品物料超细加工的特种砂磨机，能够将带皮坚果、豆类、咖啡、香辛料等进行超细研磨。在此基础上，开发出了将物料与易挥发溶剂先混合，在特种砂磨机中研磨至超细之后，再将溶剂除去的湿法超细干粉加工工艺，能够将茶叶、中草药等高效研磨至10微米以下。但是易挥发的溶剂大多是有机溶剂，存在溶剂的残留，对于食品、药品有潜在的安全风险。相比较而言，采用液态或超临界状态的气体作为分散介质，可以避免溶剂残留的问题。但是，现有的砂磨机等研磨机都是在常压下工作的，无法承受液态或超临界状态气体的压力，因此无法实现以液态或超临界状态的气体作为分散介质进行研磨。

另一方面，在超细材料，特别是纳米材料的加工领域，砂磨机也是一种常用的研磨设备。锂离子电池、光催化等领域广泛应用的石墨粉、碳纳米管粉、石墨烯粉、磷酸铁锂粉、钴酸锂粉、镍钴锰酸锂粉、二氧化钛粉、氧化锌粉等等，都可以通过砂磨机来研磨加工。但是，这些材料在研磨时，也是采用有机溶剂或水作为介质的，同样存在溶剂残留问题。残留的溶剂吸附在超细材料上，对于材料自身的性能有很大的负面影响。而且后续的去除溶剂或干燥的过程，很容易导致颗粒的二次团聚。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明具体的技术方案如下：一种在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于包括如下装置：气源1、增压泵2、缓存罐4、输送泵5、带有耐高压轴封的高压研磨机6，所述气源1产生的气体经过所述增压泵2增压达到液态，而后输送至装有待研磨原料的所述缓存罐4中与所述待研磨原料混合，然后混合后的物料由所述输送泵5输送至所述高压研磨机6中进行研磨。

进一步地，还可以包括加热器3，所述加热器设置在在增压泵2和缓存罐4之间，气体增压后经过所述加热器加热，达到超临界状态。

进一步地，研磨后的物料输送回到缓存罐4实现循环。

进一步地，还包括减压阀7，所述减压阀设置于缓存罐4和增压泵2之间，研磨完毕后，打开所述减压阀7，使超临界或液态气体气化实现与研磨物料的分离，分离出的气体通过管道回到增压泵2实现循环使用。

进一步地，所述高压研磨机包括：砂磨机、球磨机。

进一步地，所述气体包括单质气体、二氧化碳、烃类气体、卤代烷烃类气体。

进一步地，所述单质气体包括：氮气、氩气中的一种或多种。

进一步地，所述烃类气体包括：乙烷、乙烯、丙烷、丁烷的一种或多种。

进一步地，所述卤代烷烃类气体包括：氟利昂。

一种粉体，其特征在于通过如上述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备进行加工得到。

进一步地，粉体包括：食品粉体、药品粉体、材料类粉体。

进一步地，食品粉体包括：茶叶粉、香辛料粉、谷物粉。

进一步地，药品粉体包括：中草药粉、合成药粉、制剂原料粉。

进一步地，材料类粉体包括：石墨粉、碳纳米管粉、石墨烯粉、磷酸铁锂粉、钴酸锂粉、镍钴锰酸锂粉、二氧化钛粉、氧化锌粉。

本发明的有益效果在于：为了提高研磨效率，避免溶剂对于物料本身性能的影响，减少溶剂的残留，本发明将砂磨机等研磨设备改造为可耐受高压的研磨机，并将耐高压的研磨机与超临界或液态气体流体技术相结合成为超临界或液态气体研磨设备方案，即在超临界或液态气体的循环系统中，先将物料与超临界或液态气体混合，然后进入耐高压的研磨机研磨至超细，最后通过回收系统回收液态气体。这样可以利用超临界或液态气体流体的流动性实现湿法研磨，相比于以水或有机溶剂为分散介质研磨，具有更高的研磨效率，而且温度能够控制在较低的范围，有利于物料风味和颜色的保持。同时由于采用的液态气体无毒无害，易挥发无残留，对于食品、药品都没有安全风险。除了在食品、药品领域的应用外，这项技术由于研磨温度低、无溶剂影响，还能够在新材料加工领域得到广泛的应用。

附图说明

图1是本发明的超临界或液态气体研磨设备的结构示意图。

其中1-气源，2-增压泵，3-加热器，4-缓存罐，5-输送泵，6-带有耐高压轴封的砂磨机，7-减压阀。

图2是本发明实施例1方案中研磨得到超细三七粉粒径分布图。

图3是本发明实施例2方案中研磨得到超细茶叶粉粒径分布图。

图4是采用传统方式以乙酸乙酯作为介质进行研磨得到的三七粉粒径分布图。

图5是本发明实施例3方案中研磨得到超细石墨粉粒径分布图。

图6是本发明实施例4方案中研磨得到超细氧化锌粉粒径分布图。

具体实施方式

实施例1：一种以液态二氧化碳为介质的中草药研磨设备，由二氧化碳气源、增压泵、缓存罐、输送泵、带有耐高压轴封的砂磨机，设置于缓存罐和增压泵之间减压阀组成。二氧化碳气源产生的二氧化碳气体经过增压泵增压至7.375MPa以上，使二氧化碳达到液态，而后输送至装有待研磨三七粗粉的缓存罐中进行混合，然后混合后的物料由输送泵输送至砂磨机中进行研磨，研磨介质选用直径2mm的氧化锆珠。研磨后的物料输送回到缓存罐实现循环。研磨2小时后，打开减压阀，使液态二氧化碳气化实现与研磨三七粉的分离，分离出的二氧化碳通过管道回到增压泵实现循环使用。研磨后的三七粉采用Malvern公司Mastersizer3000型激光粒径仪进行检测，粒径分布如图2所示，平均粒径为7.02微米，与常规研磨技术相比，在相同的研磨参数下，明显平均粒径更小，而且无任何溶剂残留，三七粉的气味和有效成分都没有损失。

实施例2：一种在超临界二氧化碳状态的食品研磨设备，由二氧化碳气源、增压泵、加热器、缓存罐、输送泵、带有耐高压轴封的砂磨机，设置于缓存罐和增压泵之间减压阀组成。二氧化碳气源产生的二氧化碳气体经过增压泵增压至7.375MPa以上，使二氧化碳达到液态，然后通过加热器加热至31.1℃以上，使二氧化碳达到超临界状态，而后输送至装有待研磨茶叶粗粉的缓存罐中进行混合，然后混合后的物料由输送泵输送至砂磨机中进行研磨，研磨介质选用直径2mm的氧化锆珠，研磨后的物料输送回到缓存罐实现循环。研磨2小时后，打开减压阀，使超临界二氧化碳气化实现与研磨茶叶粉的分离，分离出的二氧化碳通过管道回到增压泵实现循环使用。研磨后的茶叶粉采用Malvern公司Mastersizer3000型激光粒径仪进行检测，粒径分布如图3所示，平均粒径为5.85微米，与常规研磨技术相比，在相同的研磨参数下，明显平均粒径更小，而且无任何溶剂残留，茶叶粉的气味和有效成分都没有损失。

对比实施例：一种以乙酸乙酯为介质的中草药研磨设备，由缓存罐、输送泵、砂磨机组成。首先将乙酸乙酯与待研磨三七粗粉的缓存罐中进行混合，然后混合后的物料由输送泵输送至砂磨机中进行研磨，研磨介质选用直径2mm的氧化锆珠。研磨后的物料输送回到缓存罐实现循环。研磨2小时后，将物料卸出并进行乙酸乙酯的脱除。脱除溶剂后的三七粉采用Malvern公司Mastersizer3000型激光粒径仪进行检测，粒径分布如图4所示，平均粒径为27.1微米，粒径较粗，人体的吸收利用率低，口感不佳，而且带有非常明显的乙酸乙酯气味。

实施例3：一种在超临界乙烷状态的超细材料研磨设备，由乙烷气源、增压泵、加热器、缓存罐、输送泵、带有耐高压轴封的砂磨机，设置于缓存罐和增压泵之间减压阀组成。乙烷气源产生的乙烷气体经过增压泵增压至4.89MPa以上，使乙烷达到液态，然后通过加热器加热至32.2℃以上，使乙烷达到超临界状态，而后输送至装有待研磨石墨粗粉的缓存罐中进行混合，然后混合后的物料由输送泵输送至砂磨机中进行研磨，研磨介质选用直径0.3mm的氧化锆珠，研磨后的物料输送回到缓存罐实现循环。研磨24小时后，打开减压阀，使超临界乙烷气化实现与研磨石墨粉的分离，分离出的乙烷通过管道回到增压泵实现循环使用。研磨后的石墨粉采用Malvern公司Mastersizer3000型激光粒径仪进行检测，粒径分布如图5所示，平均粒径为0.364微米，与常规研磨技术相比，在相同的研磨参数下，明显平均粒径更小，而且无任何溶剂残留，石墨粉自身的导电性和稳定性都没有受到影响。

实施例4：一种在超临界丙烷状态的超细材料研磨设备，由丙烷气源、增压泵、加热器、缓存罐、输送泵、带有耐高压轴封的砂磨机，设置于缓存罐和增压泵之间减压阀组成。丙烷气源产生的丙烷气体经过增压泵增压至4.19MPa以上，使丙烷达到液态，然后通过加热器加热至96.6℃以上，使丙烷达到超临界状态，而后输送至装有待研磨氧化锌粗粉的缓存罐中进行混合，然后混合后的物料由输送泵输送至砂磨机中进行研磨，研磨介质选用直径0.2mm的氧化锆珠，研磨后的物料输送回到缓存罐实现循环。研磨24小时后，打开减压阀，使超临界丙烷气化实现与研磨氧化锌粉的分离，分离出的丙烷通过管道回到增压泵实现循环使用。研磨后的氧化锌粉采用Malvern公司Mastersizer3000型激光粒径仪进行检测，粒径分布如图6所示，平均为0.193微米，与常规研磨技术相比，在相同的研磨参数下，明显平均粒径更小，而且无任何溶剂残留，氧化锌粉自身的光电性能、光催化性能和稳定性都没有受到影响。

Claims (14)

1.一种在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于包括如下装置：气源（1）、增压泵（2）、缓存罐（4）、输送泵（5）、带有耐高压轴封的高压研磨机（6），所述气源（1）产生的气体经过所述增压泵（2）增压达到液态，而后输送至装有待研磨原料的所述缓存罐（4）中与所述待研磨原料混合，然后混合后的物料由所述输送泵（5）输送至所述高压研磨机（6）中进行研磨。

2.如权利要求1中所述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于还可以包括加热器（3），所述加热器（3）设置在在所述增压泵（2）和所述缓存罐（4）之间，气体增压后经过所述加热器（3）加热，达到超临界状态。

3.如权利要求1中所述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于研磨后的物料输送回到所述缓存罐（4）实现循环。

4.如权利要求1中所述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于还包括减压阀（7），所述减压阀（7）设置于缓存罐（4）和增压泵（2）之间，研磨完毕后，打开所述减压阀（7），使超临界或液态气体气化实现与研磨物料的分离，分离出的气体通过管道回到增压泵（2）实现循环使用。

5.如权利要求1中所述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于所述高压研磨机（6）包括：砂磨机、球磨机。

6.如权利要求1中所述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于所述气体包括单质气体、二氧化碳、烃类气体、卤代烷烃类气体。

7.如权利要求6中所述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于所述单质气体包括：氮气、氩气中的一种或多种。

8.如权利要求6中所述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于所述烃类气体包括：乙烷、乙烯、丙烷、丁烷中的一种或多种。

9.如权利要求6中所述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备，其特征在于所述卤代烷烃类气体为氟利昂。

10.一种粉体，其特征在于通过如权利要求1至9中任意一项所述的在超临界状态或以液态气体为分散介质的研磨设备进行加工得到。

11.如权利要求10中所述的粉体，其特征在于包括：食品粉体、药品粉体、材料类粉体。

12.如权利要求11中所述的粉体，其特征在于所述食品粉体包括：茶叶粉、香辛料粉、谷物粉。

13.如权利要求11中所述的粉体，其特征在于所述药品粉体包括：中草药粉、合成药粉、制剂原料粉。

14.如权利要求11中所述的粉体，其特征在于所述材料类粉体包括：石墨粉、碳纳米管粉、石墨烯粉、磷酸铁锂粉、钴酸锂粉、镍钴锰酸锂粉、二氧化钛粉、氧化锌粉。