CN108627612A - 一种快速测定三元材料湿度敏感性装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定三元材料湿度敏感性装置，包括高纯惰性气体钢瓶、脱水管、六通阀、恒温水槽、取样管、管式电阻炉、水分测试仪和控温仪；高纯惰性气体钢瓶通过第一管路与脱水管连接，脱水管通过第二管路与六通阀的第一接口连接；恒温水槽内设有瓶体；取样管进口端通过第五管路与六通阀的第三接口连接，取样管的出口端通过第六管路与六通阀的第四接口连接；管式电阻炉内设有用于放置待测样品的石英管，石英管的进口端通过第七管路与六通阀的第五接口连接，石英管的出口端通过第八管路与水分测试仪连接。本发明可对样品进行物理吸附和化学吸附水分的定量测试和原位测试，对评估三元材料的加工性能及锂离子电池的存储性能具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种快速测定三元材料湿度敏感性装置。
背景技术
三元材料，由于其容量高、循环性能优异从而受到广泛关注。随着三元材料中镍含量的提高，材料的容量也越高，因此被认为是制备高比能锂离子电池的首选正极材料。然而，由于三元材料，尤其是高镍三元材料对空气中的水分和CO2非常敏感，容易吸收水分和CO2并在表面生成残碱，这样一方面会降低材料电化学性能，另一方面会导致合浆过程浆料凝胶。因此，制备三元电池对环境要求较高，特斯拉将电池厂建立在沙漠区域也正是由于此原因。对三元材料进行改性可以降低材料对湿度的敏感性，而如何快速测定三元材料的湿度敏感性对电池的稳定生产至关重要，因此亟需一种能够快速测定三元材料的湿度敏感性装置。
发明内容
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种快速测定三元材料湿度敏感性装置。
本发明提出的一种快速测定三元材料湿度敏感性装置，包括高纯惰性气体钢瓶、脱水管、六通阀、恒温水槽、取样管、管式电阻炉、水分测试仪和控温仪；其中：
高纯惰性气体钢瓶通过第一管路与脱水管连接，脱水管通过第二管路与六通阀的第一接口连接；
恒温水槽内设有用于储放纯水的瓶体，瓶体设有出口端伸入纯水液面以下的进气管以及进口端位于纯水液面以上的出气管，进气管的进口端通过第三管路与高纯惰性气体钢瓶连接，出气管的出口端通过第四管路与六通阀的第二接口连接；
取样管进口端通过第五管路与六通阀的第三接口连接，取样管的出口端通过第六管路与六通阀的第四接口连接；
管式电阻炉内设有用于放置待测样品的石英管，石英管的进口端通过第七管路与六通阀的第五接口连接，石英管的出口端通过第八管路与水分测试仪连接；
控温仪与管式电阻炉连接用于控制管式电阻炉温度。
优选的，石英管内设有用于放置待测样品的石英棉。
优选的，高纯惰性气体钢瓶内的高纯惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
优选的，恒温水槽的温度低于测试环境温度。
优选的，第一管路上设有第一流量计。
优选的，第三管路上设有第二流量计。
本发明中，所提出的一种快速测定三元材料湿度敏感性装置，可对样品进行物理吸附和化学吸附水分的定量测试和原位测试，可以快速测定三元材料对湿度的敏感性，对评估三元材料的加工性能及锂离子电池的存储性能具有重要意义；相比于传统的水分测试或者残碱滴定装置，本发明可以对材料进行原位测试，从而避免材料在转移过程中受到环境的影响；将吸附后的样品直接转入手套箱进行扣电测试，可用于研究三元材料在吸附不同量水分之后的物理及电化学性能；本发明装置通过控制水的饱和蒸汽压来控制加入水的含量，方法简单，操作方便。
附图说明
图1为本发明提出的一种快速测定三元材料湿度敏感性装置的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，图1为本发明提出的一种快速测定三元材料湿度敏感性装置的结构示意图。
参照图1，本发明提出的一种快速测定三元材料湿度敏感性装置，高纯惰性气体钢瓶1、脱水管2、六通阀3、恒温水槽4、取样管5、管式电阻炉6、水分测试仪7和控温仪8；其中：
高纯惰性气体钢瓶1通过第一管路与脱水管2连接，第一管路上设有第一流量计14，脱水管2通过第二管路与六通阀3的第一接口连接；高纯惰性气体钢瓶1内的高纯惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
恒温水槽4内设有用于储放纯水的瓶体9，正常测试的环境温度是20-25℃，恒温水槽4一般要低于测试环境温度，同时要高于0℃。在具体实施例中瓶体9 采用带有瓶塞的锥形瓶，瓶体9设有出口端伸入纯水液面以下的进气管10以及进口端位于纯水液面以上的出气管11，进气管10的进口端通过第三管路与高纯惰性气体钢瓶1连接，第三管路上设有第二流量计15，出气管11的出口端通过第四管路与六通阀3的第二接口连接。
取样管5进口端通过第五管路与六通阀3的第三接口连接，取样管5的出口端通过第六管路与六通阀3的第四接口连接。
管式电阻炉6由控温仪8控制温度，管式电阻炉6内设有石英管12，石英管12内设有用于放置待测样品的石英棉13，在具体实施例中，待测样品为三元材料，分子式为LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中0.33≤x＜0.95，0＜y≤0.33，(x+y) ＜1。石英管12的进口端通过第七管路与六通阀3的第五接口连接，石英管12 的出口端通过第八管路与水分测试仪7连接，在具体实施例中，水分测试仪7 采用卡尔费休水分测试仪。
实施例1：测定LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料的湿度敏感性
将一定量的待测LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2样品置于石英管12中，以石英棉13作为支撑，测试的环境温度控制为25℃，管式电阻炉6关闭，恒温水槽4的温度设定为15℃；先将六通阀3开至取样状态，打开高纯惰性气体钢瓶1通入高纯氩气，取样10分钟后，将六通阀3开至测试状态，取样管5中的气体被带入到石英管12中并经过待测样品，经石英管12流出后进入卡尔费休水分测试仪7；将管式电阻炉6打开并升温至220℃进行水分脱附，脱附30分钟后读取水分测试仪7的数值x。石英管12中不加样品重复上述过程进行空白实验，读取卡尔费休水分测试仪7的数值y，待测样品化学吸附水的量为y-x。
实施例2：原位测定LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料的湿度敏感性
将一定量的待测LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2样品置于石英管12中，以石英棉13作为支撑，测试的环境温度控制为25℃，恒温水槽4的温度设定为15℃；先将六通阀3开至取样状态，打开高纯惰性气体钢瓶1通入高纯氩气，将管式电阻炉6 打开并升温至220℃进行水分脱附，脱附30分钟后使管式电阻炉6降至环境温度；将六通阀3开至测试状态，取样管5中的气体被带入到石英管12中并经过待测样品，经石英管12流出后进入卡尔费休水分测试仪7；将管式电阻炉6打开并升温至220℃进行水分脱附，脱附30分钟后读取水分测试仪7的数值x。石英管12中不加样品重复上述过程进行空白实验，读取卡尔费休水分测试仪7 的数值y，待测样品化学吸附水的量为y-x。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种快速测定三元材料湿度敏感性装置，其特征在于，包括高纯惰性气体钢瓶(1)、脱水管(2)、六通阀(3)、恒温水槽(4)、取样管(5)、管式电阻炉(6)、水分测试仪(7)和控温仪(8)；其中：
高纯惰性气体钢瓶(1)通过第一管路与脱水管(2)连接，脱水管(2)通过第二管路与六通阀(3)的第一接口连接；
恒温水槽(4)内设有用于储放纯水的瓶体(9)，瓶体(9)设有出口端伸入纯水液面以下的进气管(10)以及进口端位于纯水液面以上的出气管(11)，进气管(10)的进口端通过第三管路与高纯惰性气体钢瓶(1)连接，出气管(11)的出口端通过第四管路与六通阀(3)的第二接口连接；
取样管(5)进口端通过第五管路与六通阀(3)的第三接口连接，取样管(5)的出口端通过第六管路与六通阀(3)的第四接口连接；
管式电阻炉(6)内设有用于放置待测样品的石英管(12)，石英管(12)的进口端通过第七管路与六通阀(3)的第五接口连接，石英管(12)的出口端通过第八管路与水分测试仪(7)连接；
控温仪(8)与管式电阻炉(6)连接用于控制管式电阻炉(6)温度。
2.根据权利要求1所述的快速测定三元材料湿度敏感性装置，其特征在于，石英管(12)内设有用于放置待测样品的石英棉(13)。
3.根据权利要求1所述的快速测定三元材料湿度敏感性装置，其特征在于，高纯惰性气体钢瓶(1)内的高纯惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的快速测定三元材料湿度敏感性装置，其特征在于，恒温水槽(4)的温度低于测试环境温度。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的快速测定三元材料湿度敏感性装置，其特征在于，第一管路上设有第一流量计(14)。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的快速测定三元材料湿度敏感性装置，其特征在于，第三管路上设有第二流量计(15)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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