CN108624966A - 静电纺丝制备可拉伸的单模激光元件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可拉伸的单模激光元件的制备方法。该可拉伸的单模激光元件采用静电纺丝技术制得。该单模激光元件包括：聚合物微纳纤维，直径范围在0.5～4μm；聚二甲基硅氧烷(PDMS)衬底，呈长方体带凹槽状；光学微瓶腔，悬挂在聚合物微纳纤维上，短轴直径为3～8μm，其中，光学微腔的成分为掺有激光染料的树脂溶液。其使用方法包括：该可拉伸的单模激光元件可通过调控激发光的干涉光斑，在聚合物瓶子微腔中实现高效单模激光输出；通过拉伸衬底，实现了激发光谱峰值的可调性。

Description

静电纺丝制备可拉伸的单模激光元件的方法
技术领域
本发明涉及一种微纳光学器，具体涉及一种静电纺丝制备可拉伸的单模激光元件的方法。
背景技术
在过去的二十年中，由于具有低激光阈值和高质量(Q)因子，回音壁模式(WGM)微谐振器引起了广泛的研究注意。方法学的方向和材料制作是制造新型微谐振器的两个基本要素，为微谐振器在各个领域的广泛应用奠定了基础。
在过去的几年中，已经广泛研究了不同的WGM几何形状(如圆盘形、球体、环型、圆柱体和多边形)以及各种材料(如二氧化硅、半导体和聚合物)。目前，设计WGM微谐振器如融化、光刻蚀刻、热蒸发、直接拉伸、飞秒激光写入和表面张力诱导自组装方法。在实际应用中，仍然需要探索新的制造工艺：操作简单、成本低、生产能力高。
与其他现有方法相比，静电纺丝技术是一种简单而且通用的大规模、低成本生产合成技术。在过去的几十年里，静电纺丝技术已经被证明是传统微纳米级光子器件制造的高效和简单的替代方案。各种无源和有源光子元件和器件，包括光波导、发光、光电探测和传感，已经由各种各样的聚合物材料制成。在这些光子元件和装置中，纤维上的电纺聚合物的直径范围为几十纳米到几微米。通常，这些纤维由于溶液在静电力作用下拉伸和蒸发而具有粗糙的外表面，这将引起相当大的光损耗，例如散射损耗。虽然已经通过法布里珀罗腔或随机腔效应证明了电纺聚合物微纳纤维的激光激发，但是激光阈值相对较高，并且谐振激发模式也很难被调整为单模激光。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种静电纺丝制备可拉伸的单模激光元件的方法。
本发明提供了一种可拉伸的单模激光元件的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将sylgard 184有机硅弹性体与固化剂混合得到聚二甲基硅氧烷溶液；步骤二，使用模具盖印聚二甲基硅氧烷溶液，并放入烘箱中固化，脱模得到具有凹槽的聚二甲基硅氧烷衬底；步骤三，将聚合物溶液装入到注射器的空腔内；步骤四，将容纳有聚合物溶液的注射器放置在支架上，尾部与推动器连接，头部与连接管连接；步骤五，将聚二甲基硅氧烷衬底固定安装在旋转铝盘上；步骤六，将高压电源的正极与连接管连接，负极与旋转铝盘连接，然后通电；步骤七，推动推动器，聚合物溶液通过连接管随机落在聚二甲基硅氧烷衬底上得到聚合物微纳纤维；步骤八，更换注射器，并向注射器内装入树脂溶液；以及步骤九，重复步骤六与步骤七，树脂溶液形成液滴随机低落在聚合物微纳纤维上，形成微瓶腔，得到具有微瓶腔的单模激光元件。
在本发明提供的可拉伸的单模激光元件的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，聚合物微纳纤维的直径为0.5～4μm。
在本发明提供的可拉伸的单模激光元件的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，高压电源的电压为0.3～20千伏。
在本发明提供的可拉伸的单模激光元件的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，光学微瓶腔的直径范围为3～8μm。
在本发明提供的可拉伸的单模激光元件的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，聚合物微纳纤维的拉伸长度为聚合物微纳纤维的长度的1～1.1倍。
在本发明提供的可拉伸的单模激光元件的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，聚合物维纳纤维是由聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺以及聚氯乙烯中的任意一种组成的。
在本发明提供的可拉伸的单模激光元件的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，树脂溶液为激光染料溶于氯仿并按一定比例与低粘度环氧树脂、固化剂混合而成。
在本发明提供的可拉伸的单模激光元件的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，激光染料为钙钛矿纳米颗粒、量子点、菁类染料、嗪类染料、香豆素类染料中的任意一种。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的可拉伸的单模激光元件的制备方法，因为高压电源的正负极分别与注射单元以及铝盘连接，所以利用了静电纺丝技术，制备出的单模激光元件外表面光滑、Q值高、高边模抑制。另外，整个制备装置简单，成本低，制备时间短，且制备得到的单模激光元件的再现性高，易复制。
另外，由于本发明得到的单模激光元件包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)衬底、形成在衬底上的聚合物微纳纤维以及形成在微纳纤维上的光学微瓶腔，因此，本发明的单模激光元件可拉伸，在应用方面，可以通过改变干涉光斑的干涉间隔和干涉位置，高效地实现激光的单模输出，通过使用精密线性平移台拉伸PDMS衬底，可以将张力施加到微谐振器上，并且因此变形的微谐振器可以引起单模激光峰的位移，因此，本发明的可拉伸的单模激光元件可用于应力传感。
附图说明
图1是本发明的实施例中可拉伸的单模激光元件的制备装置的结构示意图；
图2是本发明的实施例中可拉伸的单模激光元件的结构示意图；
图3是本发明的实施例中聚合物微纳纤维与光学微瓶腔的各参数定义图；
图4是本发明的实施例中基于聚合物微纳纤维的光学微瓶腔的扫描电镜图；
图5是本发明的实施例中可拉伸的单模激光元件所激发的多模激光和单模激光的光谱；
图6是本发明实施例中可拉伸的单模激光元件在不同拉伸应变下激光峰光谱的位移。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明可拉伸的单模激光元件、该单模激光元件的制备装置、制备方法及其应用作具体阐述。
图1是本发明的实施例中可拉伸的单模激光元件的制备装置的结构示意图。
如图1所示，可拉伸的单模激光元件的制备装置100用于制备可拉伸的单模激光元件，包括固定单元10、注射单元20、高压电源30以及旋转单元40。
固定单元10包括固定架11、推动器12以及支架13。推动器12设置在固定架11的尾端，可以沿着固定架11进行前后移动，支架13固定在固定架11的靠近头端处。
注射单元20包括注射器21以及连接管22。
注射器21的头端放置在支架13上，针头处与连接管22的一端连接，尾端与推动器12连接，在推动器12的推动下将容纳的物质推向连接管。注射器21内装有聚合物溶液或者树脂溶液。连接管22的长度为5～20cm。
高压电源30的正极与连接管22的另一端连接，用于产生高电压，将聚合物溶液或者树脂溶液形成微纳纤维以及带电微滴。高压电源30的电压为0.3～20千伏。
旋转单元40包括旋转铝盘41以及电机42，旋转铝盘41与高压电源30的负极连接，旋转铝盘41上放置有聚二甲基硅氧烷(PDMS)衬底，在电机42的驱动下进行旋转。
制备装置100的使用方法包括以下步骤：
步骤一，将sylgard184有机硅弹性体与固定化按质量比10：1混合得到聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液。
步骤二，使用自制模具盖印PDMS溶液，并将其放入烘箱中加热固化，固化后脱模得到具有凹槽的PDMS衬底。
步骤三，将聚合物溶液装入到注射器21的空腔内。
步骤四，将容纳有聚合物溶液的注射器21放置在支架13上，尾部与推动器12连接，头部与连接管22连接。
步骤五，将PDMS衬底固定安装在旋转铝盘41上。
步骤六，将高压电源30的正极与连接管22连接，负极与旋转铝盘41连接，然后通电，旋转铝盘41在电机42的驱动下进行高速转动。
步骤七，推动推动器12，聚合物溶液通过连接管22随机落在PDMS衬底上得到聚合物微纳纤维。聚合物维纳纤维是由聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺以及聚氯乙烯中的任意一种组成的。
步骤八，更换新的注射器21，并向注射器21内装入树脂溶液。
在本实施例中，树脂溶液为R6G激光染料溶于氯仿并按一定比例与低粘度环氧树脂、固化剂混合，然后在圆周震荡摇床上震荡均匀，配得均匀掺杂R6G激光染料的环氧树脂溶液。激光染料在环氧树脂溶液中的质量浓度为2.2％，氯仿与低粘度环氧树脂的体积比为1:8。在实际应用中，可以根据需求将激光染料的质量浓度控制在2.0～2.5％的范围内，氯仿也可以为其他的能保证溶解激光染料且与低粘度树脂以及固化剂互溶即可的有机溶剂，如丙酮或乙醚。当更换有机溶剂时，有机溶剂与低粘度树脂的体积比控制在1:5～1:10的范围内即可。低粘度环氧树脂为在25℃时，粘度小于8000mPa·s的低粘度树脂。但粘度过大的树脂材料(如：高分子量环氧树脂607#(Epikote1007)、609#(Epikote1007)等)由于与微纳纤维表面粘力过大，不易或不能靠树脂自身应力收缩形成类椭球的光学微瓶腔，故而不能采用。
步骤九，将高压电源30的正极重新与连接管22连接，负极与旋转铝盘41连接，然后通电，旋转铝盘41在电机42的驱动下进行高速转动。推动推动器12，树脂溶液通过连接管22形成带电微滴随机滴落在聚合物微纳纤维上。
步骤十，将带有聚合物微纳纤维以及带电微滴的PDMS衬底在40～80℃的温度下固化10～20小时，带电微滴形成微瓶腔，得到具有微瓶腔的单模激光元件。
图2是本发明的实施例中可拉伸的单模激光元件的结构示意图。
如图2所示，通过制备装置100以及上述使用方法制备的单模激光元件200包括PDMS衬底201、聚合物微纳纤维202以及光学微瓶腔203。单模激光元件200可以拉伸，其拉伸极限为10％，也就是说，单模激光元件200的拉伸长度为其本身自然长度的1.0～1.1倍。
PDMS衬底201具有凹槽。在本实施例中，尺寸为43mm×23mm×6mm。
聚合物微纳纤维202形成在凹槽上，直径范围为0.5～24μm。在本实施例中，聚合物微纳纤维202为PVC材料，直径为1.1μm。
光学微瓶腔203形成在聚合物微纳纤维202上，直径范围为0.3～8μm。
图3是本发明的实施例中聚合物微纳纤维与光学微瓶腔的各参数定义图。
如图3所示，Dout是光学微瓶腔203的短轴长，L是光学微瓶腔203的长轴长，Dfiber是聚合物微纳纤维202的直径。
图4是本发明的实施例中基于聚合物微纳纤维的光学微瓶腔的扫描电镜图。
如图4所示，光学微瓶腔203呈瓶子状。
单模激光元件200的应用包括以下步骤：
步骤一，使用聚焦镜对两束平行光进行聚焦，得到干涉光斑。
步骤二，将干涉光斑泵浦到单模激光元件200上。
步骤三，调整干涉光斑的条纹间隔，使其与单模激光元件200的空间能量分布相匹配即可实现腔体激光输出模式的选择，并稳定输出单模激光。
图5是本发明的实施例中透过可拉伸的单模激光元件的多模激光和单模激光的光谱。
在本实施例中，单模激光元件200的各参数为Dout＝4.7μm，Dfiber＝0.6μm，L＝5.5μm，照射光学微瓶腔203的多模激光的光谱如a所示，透过光学微瓶腔203输出的单模激光的光谱如b所示。
步骤四，将聚合物微纳纤维202的两端通过含氟聚合物(EFIRONPC-373；SSCPCorp)固化粘合在PDMS衬底201上。
步骤五，通过压块将固化有聚合物微纳纤维202的PDMS衬底201定在两个精密线性平移台中间。
图6是本发明实施例中可拉伸的单模激光元件在不同拉伸应变下激光峰光谱的位移。
步骤六，移动精密线性平移台，PDMS衬底201被拉伸，使得张力施加到光学微瓶腔203上，改变光学微瓶腔203的形状，实现单模激光峰值的位移。激光峰的光谱的位移如图6所示。
在本实施例中，将掺杂R6G激光染料制备得到的可拉伸的单模激光元件200置于光学显微镜下，将重复频率为5Hz、脉冲长度为10ns、波长为532nm的激光导入光学显微镜，从而照射到可拉伸的单模激光元件200上，可拉伸的单模激光元件200的光学微瓶腔203基于回音壁模式，产生波长在570～630nm的单模或多模低阈值激光，其中，光学微瓶腔203，Dout＝4.92μm。当拉伸应变从0％增加到10％时，峰值波长显示从610.1nm到607.1nm的单调和线性蓝移。在这个过程中，激光峰值保持其全宽。通过外力拉伸使光学微瓶腔203发生形变，导致腔体激光模式发生漂移，达到激光调谐的目的。调谐后，光谱可发生稳定蓝移，也进一步说明该可拉伸的单模激光元件200可用于应力传感。
实施例的作用与效果
根据上述实施例中的可拉伸的单模激光元件的制备方法，因为高压电源的正负极分别与注射单元以及旋转铝盘连接，所以利用了静电纺丝技术，制备出的单模激光元件外表面光滑、Q值高、高边模抑制。另外，整个制备装置简单，成本低，制备时间短，且制备得到的单模激光元件的再现性高，易复制。
另外，由于本发明得到的单模激光元件包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)衬底、形成在衬底上的聚合物微纳纤维以及形成在微纳纤维上的光学微瓶腔，因此，本发明的单模激光元件可拉伸，在应用方面，可以通过改变干涉光斑的干涉间隔和干涉位置，高效地实现激光的单模输出，通过使用精密线性平移台拉伸PDMS衬底，可以将张力施加到微谐振器上，并且因此变形的微谐振器可以引起单模激光峰的位移，因此，本发明的可拉伸的单模激光元件可用于应力传感。
此外，为了得到不同波长的激光，可针对性地选择所需要的激光染料：菁类染料，是产生红外领域激光的优良品种，如3,3′-二乙基硫三碳菁碘盐，激光范围为540～1200nm；嗪类染料，是红与红外区域激光染料，光化学稳定性比罗达明类好，激光范围为650～700nm；香豆素类染料，是应用较广的一类激光染料，激光范围为425～565nm，等等。当微瓶腔用于应力传感时，可将微纳纤维选成弹性、韧性较好的高分子纳米线，如采用聚丙烯酰胺(PAM)，聚苯乙烯(PS)等材料制备的高分子纳米线，可大大提高应力传感的精度及器件的使用寿命。
通常情况下，不同树脂的固化需要选择不同的固化剂，所以当选定了树脂后，对应的固化剂同样被确定，当有多种固化剂可供选择时，首选光学透明特性较好的那款。
不仅如此，因为具有光学微瓶腔，且该光学微瓶腔的成分为树脂溶液，树脂溶液的组分包括激光染料、有机溶剂、低粘度树脂和固化剂，所以，本发明的可拉伸的单模激光器件利用低粘度树脂溶液对微纳纤维的粘附性以及树脂溶液应力缩聚成型的特点，在微纳纤维上缩聚成不同尺寸的类椭球回音壁模式光学微瓶腔，且在脉冲能量为纳焦量级的泵浦下稳定输出激光。本发明的可拉伸的单模激光器件具有制备简单，快捷，价格低廉的优点。另外，本发明的可拉伸的单模激光器件的制备方法简单、易复制，容易实现可拉伸的单模激光器件的量产。
另外，本发明的可拉伸的单模激光器件是可通过改变干涉光斑的干涉间隔和干涉位置，高效地实现激光的单模输出；通过使用精确的线性台阶拉伸带凹槽的PDMS基底，可以将张力施加到微谐振器上，并且因此变形的微谐振器可以引起单模激光峰的位移，说明该可拉伸的单模激光器件可用于应力传感。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种可拉伸的单模激光元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将sylgard 184有机硅弹性体与固化剂混合得到聚二甲基硅氧烷溶液；
步骤二，使用模具盖印所述聚二甲基硅氧烷溶液，并放入烘箱中固化，脱模得到具有凹槽的聚二甲基硅氧烷衬底；
步骤三，将聚合物溶液装入到注射器的空腔内；
步骤四，将容纳有所述聚合物溶液的所述注射器放置在支架上，尾部与推动器连接，头部与连接管连接；
步骤五，将所述聚二甲基硅氧烷衬底固定安装在旋转铝盘上；
步骤六，将高压电源的正极与所述连接管连接，负极与所述旋转铝盘连接，然后通电；
步骤七，推动所述推动器，所述聚合物溶液通过所述连接管随机落在所述聚二甲基硅氧烷衬底上得到聚合物微纳纤维；
步骤八，更换注射器，并向注射器内装入树脂溶液；以及
步骤九，重复步骤六与步骤七，所述树脂溶液形成液滴随机低落在所述聚合物微纳纤维上，形成微瓶腔，得到具有所述微瓶腔的所述单模激光元件。
2.根据权利要求1所述的可拉伸的单模激光元件的制备方法，其特征在于：
其中，所述聚合物微纳纤维的直径为0.5～4μm。
3.根据权利要求1所述的可拉伸的单模激光元件的制备方法，其特征在于：
其中，所述高压电源的电压为0.3～20千伏。
4.根据权利要求1所述的可拉伸的单模激光元件的制备方法，其特征在于：
其中，所述光学微瓶腔的直径范围为3～8μm。
5.根据权利要求1所述的可拉伸的单模激光元件的制备方法，其特征在于：
其中，所述聚合物微纳纤维的拉伸长度为所述聚合物微纳纤维的长度的1～1.1倍。
6.根据权利要求1所述的可拉伸的单模激光元件的制备方法，其特征在于：
其中，所述聚合物维纳纤维是由聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺以及聚氯乙烯中的任意一种组成的。
7.根据权利要求1所述的可拉伸的单模激光元件的制备方法，其特征在于：
其中，所述树脂溶液为激光染料溶于氯仿并按一定比例与低粘度环氧树脂、固化剂混合而成。
8.根据权利要求7所述的可拉伸的单模激光元件的制备方法，其特征在于：
其中，所述激光染料为钙钛矿纳米颗粒、量子点、菁类染料、嗪类染料、香豆素类染料中的任意一种。
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