CN108611097A - 一种废旧柳编原料的回收再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧柳编原料的回收再利用方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）浸泡清洗处理、（2）高温高压处理、（3）综合改性处理、（4）粉碎处理。本发明方法处理后的废旧柳编原料综合特性好，用于土壤的改良剂中，可显著降低土壤中重金属等有害成分的含量，净化了土壤环境，实现了废旧杞柳原料高价值的变废为宝处理，极具市场竞争力和推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于柳编工艺领域，具体涉及一种废旧柳编原料的回收再利用方法。
背景技术
阜南县，隶属于安徽省阜阳市，属内陆开发较早地区，位于安徽省西北部，淮河上中游结合部北岸。阜南县素有“名优特产县”、“天然资源库”之称，是全国粮食生产大县、中国柳编之乡、全国唯一的农业（林业）循环经济示范试点县，阜南是全国柳编之乡，柳编制品远销国外。
柳编制品多是由天然木质纤维原料制成，因其自身特性原因，在正常使用时容易出现发霉、变潮，甚至腐烂的现象，最终导致开裂甚至断裂失效，在收外力作用下也容易损坏。而此类破损或损坏的柳编制品多被遗弃，虽然能够自然降解，但降低了其使用价值。目前鲜少有对柳编制品废旧原料高价值再回收利用的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种废旧柳编原料的回收再利用方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种废旧柳编原料的回收再利用方法，包括如下步骤：
（1）浸泡清洗处理：
先将废旧柳编原料放入到有机溶剂中浸泡处理1~1.5h，然后再用去离子水对废旧柳编原料清洗一遍后备用；
（2）高温高压处理：
将步骤（1）处理后的废旧柳编原料放入到密闭罐内，向密闭罐内通入温度为104~106℃的水蒸气，同时将密闭罐内的压力增至0.28~0.35MPa，保温保压处理7~9min后，再快速将密闭罐卸至常温常压，最后将废旧柳编原料取出备用；
（3）综合改性处理：
a.先将步骤（2）处理后的废旧柳编原料放入到反应釜内，然后向反应釜内注入混合液A浸没废旧柳编原料，接着加热保持反应釜内的温度为50~55℃，同时进行超声处理，1~2h后将废旧柳编原料取出备用；所述的混合液A由如下重量份的物质组成：25~30份钛酸四丁酯、5~8份纳米镁粉、1~2份乙二胺四乙酸二钠、6~9份大豆醇溶蛋白、4~8份脂肪醇聚氧乙烯醚、15~20份乙酸乙酯、600~650份去离子水；添加的大豆醇溶蛋白不仅利于提升木质原料的碳化率，同时还能增强纳米颗粒与碳纤维间结合固定能力，提升了整体的比表面积和吸附效果；
b.将操作a处理后的废旧柳编原料放入到高温加热炉内，将高温加热炉内充满氮气，然后先以500~550℃的温度煅烧处理40~45min，随后将高温加热炉内的温度升至1100~1200℃，再次煅烧处理20~25min后取出得改性料备用；
（4）粉碎处理：
将步骤（3）所得的改性料放入到粉碎机内进行粉碎处理，最后过500目即可。
进一步的，步骤（1）中所述的有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种。
进一步的，步骤（2）中所述的快速卸至常温常压是于25s内将密闭罐内的温度和压力卸至常温常压。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的超声处理时的超声波频率为560~580kHz，期间还将反应釜内的压力增至1.0~1.2MPa。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的纳米镁粉的颗粒粒径为25~50nm。
本发明对废旧柳编原料进行了特殊的处理，所用的废旧柳编原料为木材、竹材、杞柳、藤条等天然木纤维原料，最终对其处理后能够用作土壤改良剂，可降低或消除被重金属等成分污染的土壤中的有害成分。在对废旧柳编原料处理时，先进行了浸泡清洗处理，用有机溶剂去除了柳编原料上涂覆的漆料等成分，净化了原料的品质，随后对其进行了高温高压处理，很好的松散了其内部组织结构，扩大了纤维间距，增强了其比表面积和吸附能力，为后续的处理奠定了基础，然后进行了综合改性处理，使用独特配制的混合液A进行浸泡处理，将钛酸四丁酯、纳米镁粉、大豆醇溶蛋白等成分渗入到废旧柳编原料内，其中钛酸四丁酯可在后续500~550℃的煅烧处理时形成纳米二氧化钛，同时废旧柳编原料木质纤维被碳化形成碳纤维，纳米二氧化钛附着在碳纤维表面上，生成了一种复杂交联的纤维管状结构，比表面积大、吸附能力强，添加的纳米镁粉在氮气环境中，被1100~1200℃的高温煅烧时，能与纳米二氧化钛等反应，最终形成一种氮化钛-纳米二氧化钛-碳纤维交联结合的三维网状纤维管结构，具有极强的吸附固定能力，尤其是对重金属等成分的物理、化学吸附能力强，保证了土壤有害杂质成分的去除。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明方法处理后的废旧柳编原料综合特性好，用于土壤的改良剂中，可显著降低土壤中重金属等有害成分的含量，净化了土壤环境，实现了废旧杞柳原料高价值的变废为宝处理，极具市场竞争力和推广应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种废旧柳编原料的回收再利用方法，包括如下步骤：
（1）浸泡清洗处理：
先将废旧柳编原料放入到有机溶剂中浸泡处理1h，然后再用去离子水对废旧柳编原料清洗一遍后备用；
（2）高温高压处理：
将步骤（1）处理后的废旧柳编原料放入到密闭罐内，向密闭罐内通入温度为104℃的水蒸气，同时将密闭罐内的压力增至0.28MPa，保温保压处理7min后，再快速将密闭罐卸至常温常压，最后将废旧柳编原料取出备用；
（3）综合改性处理：
a.先将步骤（2）处理后的废旧柳编原料放入到反应釜内，然后向反应釜内注入混合液A浸没废旧柳编原料，接着加热保持反应釜内的温度为50℃，同时进行超声处理，1h后将废旧柳编原料取出备用；所述的混合液A由如下重量份的物质组成：25份钛酸四丁酯、5份纳米镁粉、1份乙二胺四乙酸二钠、6份大豆醇溶蛋白、4份脂肪醇聚氧乙烯醚、15份乙酸乙酯、600份去离子水；
b.将操作a处理后的废旧柳编原料放入到高温加热炉内，将高温加热炉内充满氮气，然后先以500℃的温度煅烧处理40min，随后将高温加热炉内的温度升至1100℃，再次煅烧处理20min后取出得改性料备用；
（4）粉碎处理：
将步骤（3）所得的改性料放入到粉碎机内进行粉碎处理，最后过500目即可。
进一步的，步骤（1）中所述的有机溶剂为丙酮。
进一步的，步骤（2）中所述的快速卸至常温常压是于25s内将密闭罐内的温度和压力卸至常温常压。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的超声处理时的超声波频率为560kHz，期间还将反应釜内的压力增至1.0MPa。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的纳米镁粉的颗粒粒径为25~50nm。
实施例2
一种废旧柳编原料的回收再利用方法，包括如下步骤：
（1）浸泡清洗处理：
先将废旧柳编原料放入到有机溶剂中浸泡处理1.3h，然后再用去离子水对废旧柳编原料清洗一遍后备用；
（2）高温高压处理：
将步骤（1）处理后的废旧柳编原料放入到密闭罐内，向密闭罐内通入温度为105℃的水蒸气，同时将密闭罐内的压力增至0.32MPa，保温保压处理8min后，再快速将密闭罐卸至常温常压，最后将废旧柳编原料取出备用；
（3）综合改性处理：
a.先将步骤（2）处理后的废旧柳编原料放入到反应釜内，然后向反应釜内注入混合液A浸没废旧柳编原料，接着加热保持反应釜内的温度为53℃，同时进行超声处理，1.5h后将废旧柳编原料取出备用；所述的混合液A由如下重量份的物质组成：27份钛酸四丁酯、7份纳米镁粉、1.5份乙二胺四乙酸二钠、8份大豆醇溶蛋白、6份脂肪醇聚氧乙烯醚、18份乙酸乙酯、630份去离子水；
b.将操作a处理后的废旧柳编原料放入到高温加热炉内，将高温加热炉内充满氮气，然后先以520℃的温度煅烧处理43min，随后将高温加热炉内的温度升至1150℃，再次煅烧处理22min后取出得改性料备用；
（4）粉碎处理：
将步骤（3）所得的改性料放入到粉碎机内进行粉碎处理，最后过500目即可。
进一步的，步骤（1）中所述的有机溶剂为丙酮。
进一步的，步骤（2）中所述的快速卸至常温常压是于25s内将密闭罐内的温度和压力卸至常温常压。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的超声处理时的超声波频率为570kHz，期间还将反应釜内的压力增至1.1MPa。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的纳米镁粉的颗粒粒径为25~50nm。
实施例3
一种废旧柳编原料的回收再利用方法，包括如下步骤：
（1）浸泡清洗处理：
先将废旧柳编原料放入到有机溶剂中浸泡处理1.5h，然后再用去离子水对废旧柳编原料清洗一遍后备用；
（2）高温高压处理：
将步骤（1）处理后的废旧柳编原料放入到密闭罐内，向密闭罐内通入温度为106℃的水蒸气，同时将密闭罐内的压力增至0.35MPa，保温保压处理9min后，再快速将密闭罐卸至常温常压，最后将废旧柳编原料取出备用；
（3）综合改性处理：
a.先将步骤（2）处理后的废旧柳编原料放入到反应釜内，然后向反应釜内注入混合液A浸没废旧柳编原料，接着加热保持反应釜内的温度为55℃，同时进行超声处理，2h后将废旧柳编原料取出备用；所述的混合液A由如下重量份的物质组成：30份钛酸四丁酯、8份纳米镁粉、2份乙二胺四乙酸二钠、9份大豆醇溶蛋白、8份脂肪醇聚氧乙烯醚、20份乙酸乙酯、650份去离子水；
b.将操作a处理后的废旧柳编原料放入到高温加热炉内，将高温加热炉内充满氮气，然后先以550℃的温度煅烧处理45min，随后将高温加热炉内的温度升至1200℃，再次煅烧处理25min后取出得改性料备用；
（4）粉碎处理：
将步骤（3）所得的改性料放入到粉碎机内进行粉碎处理，最后过500目即可。
进一步的，步骤（1）中所述的有机溶剂为乙醚。
进一步的，步骤（2）中所述的快速卸至常温常压是于25s内将密闭罐内的温度和压力卸至常温常压。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的超声处理时的超声波频率为580kHz，期间还将反应釜内的压力增至1.2MPa。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的纳米镁粉的颗粒粒径为25~50nm。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去了步骤（3）综合改性处理操作a中混合液A中的大豆醇溶蛋白成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去了步骤（3）综合改性处理操作a，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，省去了步骤（3）综合改性处理操作b，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比，省去了步骤（3）综合改性处理，除此外的方法步骤均相同。
鉴于无机颗粒对于重金属等成分的吸附具有可逆性，即达到饱和后因外温等因素会释放一定量的已固定的重金属等成分，即稳定性不佳，为了对比本发明处理后材料的稳定性，设计了周期较长、易于体现对土壤修复效果的种植试验，具体是：选择位置临近的试验田进行白茶的种植实验，然后分别向试验田中施加上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4对应制得物质用作土壤修复剂，施加的量均为每亩20kg，然后进行完全相同的种植管理，最后对所产的茶叶进行镉含量检测，以此来对比用作土壤修复剂的使用效果。
在具体种植实验前先对重金属镉污染的试验田进行理化性质检测，具体操作是：先从试验田中采取土样，采样深为0~20cm，土样经去除植物残体,风干、混匀后,研磨过1mm筛备用，然后进行理化性质测试，土壤pH用pHS-4C+型精密pH计测定，有机质含量用重铬酸钾容量法一外加热法测定,CEC采用醋酸铵法测定,全氮用半微量开氏法测定,碱解氮用碱解扩散法测定,土壤速效磷用0.5mol·L-1 NaHCO3法测定,有效钾用2mol·L-1HNO3浸提一火焰光度法测定,全Cd用HCl-HNO3- HF-HClO4消解，石墨炉原子吸收分光光度计法（novAA400-德国耶拿）测定。具体数据如下表1所示：
表1
| pH | CEC（cmol/kg） | 有机质OM（g/ kg） | 全氮（g/kg） | 碱解氮（mg/ kg） | 有效磷（mg/ kg） | 有效钾（mg/ kg） | 全镉（mg/kg） |
| 6.62 | 16.2 | 44.8 | 0.30 | 168.2 | 15.3 | 100.7 | 1.28 |
由上表1可以看出，本种植试验田土壤属于中重度重金属镉污染土壤。
待茶叶成熟后，将茶叶风干碾碎，然后用混合酸（HNO3:HClO4=4：1 V:V）消解，最后用石墨炉原子吸收分光光度计法（novAA400-德国耶拿）测定Cd含量，具体对比数据如下表2所示：
表2
| 茶叶中Cd浓度（mg/kg） | |
| 实施例2 | 0.0113 |
| 对比实施例1 | 0.0369 |
| 对比实施例2 | 0.0731 |
| 对比实施例3 | 0.0842 |
| 对比实施例4 | 0.0967 |
由上表2可以看出，本发明方法处理后的废旧柳编原料能有效的改善土壤的品质，是一种很好的土壤修复剂，为废旧柳编原料提供了一种高价值的回收利用方式，极具推广应用价值和生产效益。
Claims (5)
1.一种废旧柳编原料的回收再利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）浸泡清洗处理：
先将废旧柳编原料放入到有机溶剂中浸泡处理1~1.5h，然后再用去离子水对废旧柳编原料清洗一遍后备用；
（2）高温高压处理：
将步骤（1）处理后的废旧柳编原料放入到密闭罐内，向密闭罐内通入温度为104~106℃的水蒸气，同时将密闭罐内的压力增至0.28~0.35MPa，保温保压处理7~9min后，再快速将密闭罐卸至常温常压，最后将废旧柳编原料取出备用；
（3）综合改性处理：
a.先将步骤（2）处理后的废旧柳编原料放入到反应釜内，然后向反应釜内注入混合液A浸没废旧柳编原料，接着加热保持反应釜内的温度为50~55℃，同时进行超声处理，1~2h后将废旧柳编原料取出备用；所述的混合液A由如下重量份的物质组成：25~30份钛酸四丁酯、5~8份纳米镁粉、1~2份乙二胺四乙酸二钠、6~9份大豆醇溶蛋白、4~8份脂肪醇聚氧乙烯醚、15~20份乙酸乙酯、600~650份去离子水；
b.将操作a处理后的废旧柳编原料放入到高温加热炉内，将高温加热炉内充满氮气，然后先以500~550℃的温度煅烧处理40~45min，随后将高温加热炉内的温度升至1100~1200℃，再次煅烧处理20~25min后取出得改性料备用；
（4）粉碎处理：
将步骤（3）所得的改性料放入到粉碎机内进行粉碎处理，最后过500目即可。
2.根据权利要求1所述的一种废旧柳编原料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（1）中所述的有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种废旧柳编原料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（2）中所述的快速卸至常温常压是于25s内将密闭罐内的温度和压力卸至常温常压。
4.根据权利要求1所述的一种废旧柳编原料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（3）操作a中所述的超声处理时的超声波频率为560~580kHz，期间还将反应釜内的压力增至1.0~1.2MPa。
5.根据权利要求1所述的一种废旧柳编原料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（3）操作a中所述的纳米镁粉的颗粒粒径为25~50nm。
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| CN112248174A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-01-22 | 阜南县明强柳编工艺品有限公司 | 一种废旧柳编制备的木粉 |
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