CN108589037A - 一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种β—聚苹果酸聚乳酸复合纳米纤维膜及其制备方法，本发明的复合纳米纤维膜由包含β－聚苹果酸和聚乳酸的纺丝原液通过静电纺丝制得。具体制备步骤为：将β－聚苹果酸加入三氟乙酸和三氯甲烷的复配溶剂中，搅拌均匀后，制得溶液A；将聚乳酸加入溶液A中，搅拌均匀后，制得溶液B；将溶液B进行超声脱泡后，制得纺丝原液；纺丝原液经静电纺丝制得含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜。本发明的复合纳米纤维膜成型良好，结构稳定，不需要后处理就可以保持稳定的状态和性能，具备一定的可润湿性，疏水性得到改善，且β－聚苹果酸聚乳酸的复合纳米纤维膜生物相容性好无毒性，在细胞培养方面有十分突出的表现。

Description

一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于生物膜材料技术领域，具体涉及一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
聚苹果酸（PMLA），是一种水溶性脂肪族聚酯类化合物，分子中含大量的酯键和可游离的羧基，是一种以苹果酸为唯一单体组成。β－聚苹果酸水溶性极好，吸附性能强，可自然降解，无毒无害，生物相容性好，在食品、医药等领域具有广泛的应用前景。
聚乳酸主要由乳酸为原料合成的疏水性高分子材料，可再生、可降解，对生体组织无毒害，相容性好，在食品、药学等方面同样具有广泛应用。
通过静电纺丝制备纳米纤维膜是一种相对简单易行的技术，制备的纳米纤维膜材料具有网状结构，比表面积大，微孔隙率高、贯通性好，在过滤分离、组织工程、医用材料、生物细胞培养等领域都有良好的应用前景。
但是在普通的β－聚苹果酸聚乳酸静电纺丝液时，由于β－聚苹果酸由于具有大量的亲水性基团，分子间纠缠度较高，采用静电纺丝技术无法制备稳定的纳米纤维。因此，如何成型良好，结构稳定的聚苹果酸聚乳酸复合纳米纤维膜是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法。本发明通过静电纺丝工艺制备的β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜成型良好，结构稳定，不需要后处理就可以保持稳定的状态和性能，具备一定的可润湿性，疏水性得到改善，另一方面含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜生物相容性好，无毒性，在细胞培养方面也有十分突出的表现。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将β－聚苹果酸加入三氟乙酸和三氯甲烷的复配溶剂中，搅拌均匀后，制得溶液A；
（2）将聚乳酸加入溶液A中，搅拌均匀后，制得溶液B；
（3）将溶液B进行超声脱泡后，制得纺丝原液；
（4）纺丝原液经静电纺丝制得含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜。
进一步地，所述复配溶剂中，三氟乙酸和三氯甲烷的体积比为1:1。
进一步地，所述溶液B中，溶质的浓度为14~20wt%。
进一步地，所述溶液B中，β－聚苹果酸与聚乳酸的质量比为1:15~4:15。
进一步地，所述静电纺丝的条件为：纺丝电压为20~25KV，喷头至接收器的距离为8~16cm，纺丝原液进给流速为0.2~0.8 mL/h。
进一步地，所述β－聚苹果酸的分子量为3000，聚乳酸的分子量为15万。
进一步地，所述超声脱泡时，超声频率范围是40~160kHz；超声功率为400~3000W，超声时间0.5~3h。
进一步地，步骤（1）和步骤（2）中的搅拌速率为500~600r/min。
本发明还提供了一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜，由包含β－聚苹果酸和聚乳酸的纺丝原液通过静电纺丝制得所述纳米纤维膜。
本发明为实现上述目的关键是寻找适合于β－聚苹果酸、聚乳酸静电纺丝液制备的溶剂以及β－聚苹果酸、聚乳酸的原料比例。
首先，本发明的技术关键点之一是采用三氟乙酸和三氯甲烷的复配溶剂，且精确控制复配溶剂中三氟乙酸、三氯甲烷的比例；因为β－聚苹果酸溶于三氟乙酸，难溶于三氯甲烷。三氟乙酸的比例低则会影响β－聚苹果酸的溶解，难以形成稳定均匀的纺丝液；三氟乙酸的比例高，静电纺丝成本增加，对设备和防护要求提高。
首先，本发明的另一技术关键点是纺丝液的配置方式：
在制备β－聚苹果酸聚乳酸静电纺丝液时，若用三氟乙酸和三氯甲烷分别溶解β－聚苹果酸和聚乳酸，然后再将两种溶液混合时，则会出现β－聚苹果酸絮状不溶物。为解决该问题，本方案中，首先制备复配溶剂，在复配溶剂中先添加β－聚苹果酸，持续搅拌至溶解形成稳定均相溶液，然后再向该溶液中添加聚乳酸粉末，直至搅拌溶解成稳定均相的混合溶液。通过这样的先后加料顺序，可以有效的防止β－聚苹果酸出现凝絮现象。
上述技术方案中，一方面通过β－聚苹果酸来改善复合纳米纤维膜的亲水性，增强膜的生物相容性；另一方面，需要控制β－聚苹果酸和聚乳酸质量比最大为4:15，主要目的在于防止β－聚苹果酸含量增加，引起分子之间的过度纠缠，造成复合纳米纤维膜的串珠现象和可纺性能的降低。
有益效果
本发明的含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，工艺流程短，纺丝液均匀、稳定，工艺可控性高，纳米纤维膜产形态、性能稳定，不需后处理，在常态下可在降解期内长时间稳定存在。
本发明所制备的含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜，可广泛的应用于生体细胞、组织培养、药物载体、医用辅料等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）以三氟乙酸、三氯甲烷复配溶液作为溶剂，其中配置体积比为1:1，配置溶剂30ml。
（2）按照溶质浓度14wt%，计算、称量溶质，其中溶质中β－聚苹果酸和聚乳酸按质量比为4:15；β－聚苹果酸的分子量为3000，聚乳酸的分子量为15万。
（3）将所称取的β－聚苹果酸加入到上述的复配溶剂中，充分搅拌制成均匀的溶液A。将所称取的聚乳酸粉末加入到溶液中，充分搅拌，制得均匀的溶液B；搅拌速率均为500r/min。将所得的溶液B置于超声波发生器内进行脱泡，制得纺丝原液。超声脱泡时，超声频率范围是160kHz；超声功率为3000W，超声时间0.5h。
(4)利用静电纺丝，在纺丝电压为25KV，喷头至接收器的距离为8cm，纺丝原液进给流速为0.2mL/h条件下，制备含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜。
性能测试条件：
（1）β－聚苹果酸聚乳酸生纳米纤维膜拉伸断裂强力测试方法如下：
裁取含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜样品，将试样夹持于材料电子强力机上，夹持距离为12cm，拉伸速度80mm/h，参照国际标准ISO9073－3－1989测试其拉伸断裂强力。
（2）含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜表面接触角测试方法如下:
裁取3*3cm的含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜，置于样品夹持器中，测定其表面接触角。
（3）含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜生物毒性测试方法如下:
含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜用于小鼠细胞培养，通过MTT法检测细胞增殖情况，吸光值OD值表示细胞增殖情况。
含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜进行溶血实验，测量并计算溶血率HR。
本发明各实施例采用相同的测试条件和方法。
产品性能检验与检测结果：含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜拉伸断裂强力为503.4cN/mm；含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜表面接触角为86.1°；将含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜用于小鼠细胞培养，空白细胞培养实验第一天值为12400，第三天为15100；含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜培养细胞样品第一天值达到19200，第三天达到22700；将含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜用于溶血实验，溶血率为2.86%。
实施例2
一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）以三氟乙酸、三氯甲烷复配溶液作为溶剂，其中配置体积比为1:1，配置溶剂30ml。
（2）按照溶质浓度15wt%，计算、称量溶质，其中溶质中β－聚苹果酸和聚乳酸按质量比为3:15；β－聚苹果酸的分子量为3000，聚乳酸的分子量为15万。
（3）将所称取的β－聚苹果酸加入到上述的复配溶剂中，充分搅拌制成均匀的溶液A。将所称取的聚乳酸粉末加入到溶液中，充分搅拌，制得均匀的溶液B；搅拌速率均为600r/min。将所得的溶液B置于超声波发生器内进行脱泡，制得纺丝原液。超声脱泡时，超声频率范围是160kHz；超声功率为400W，超声时间3h。
(4)利用静电纺丝，在纺丝电压为25KV，喷头至接收器的距离为10cm，纺丝原液进给流速为0.5mL/h条件下，制备含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜。
产品性能检验与检测结果：含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜拉伸断裂强力为376.1cN/mm；含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜表面接触角为96.5°；将含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜用于小鼠细胞培养，空白细胞培养实验第一天值为12400，第三天为15100；含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜培养细胞样品第一天值达到18100，第三天达到21100；将含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜用于溶血实验，溶血率为3.06%。
实施例3
一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）以三氟乙酸、三氯甲烷复配溶液作为溶剂，其中配置体积比为1:1，配置溶剂30ml。
（2）按照溶质浓度16wt%，计算、称量溶质，其中溶质中β－聚苹果酸和聚乳酸按质量比为1:15；β－聚苹果酸的分子量为3000，聚乳酸的分子量为15万。
（3）将所称取的β－聚苹果酸加入到上述的复配溶剂中，充分搅拌制成均匀的溶液A。将所称取的聚乳酸粉末加入到溶液中，充分搅拌，制得均匀的溶液B；搅拌速率均为550r/min。将所得的溶液B置于超声波发生器内进行脱泡，制得纺丝原液。超声脱泡时，超声频率范围是100kHz；超声功率为1000W，超声时间2h。
(4)利用静电纺丝，在纺丝电压为20KV，喷头至接收器的距离为14cm，纺丝原液进给流速为0.5mL/h条件下，制备含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜。
产品性能检验与检测结果：含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜拉伸断裂强力为368.2cN/mm；含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜表面接触角为107.6°；将含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜用于小鼠细胞培养，空白细胞培养实验第一天值为12400，第三天为15100；含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜培养细胞样品第一天值达到15800，第三天达到18400；将含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜用于溶血实验，溶血率为3.32%。
实施例4
一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）以三氟乙酸、三氯甲烷复配溶液作为溶剂，其中配置体积比为1:1，配置溶剂30ml。
（2）按照溶质浓度20wt%，计算、称量溶质，其中溶质中β－聚苹果酸和聚乳酸按质量比为1:15；β－聚苹果酸的分子量为3000，聚乳酸的分子量为15万。
（3）将所称取的β－聚苹果酸加入到上述的复配溶剂中，充分搅拌制成均匀的溶液A。将所称取的聚乳酸粉末加入到溶液中，充分搅拌，制得均匀的溶液B；搅拌速率均为580r/min。将所得的溶液B置于超声波发生器内进行脱泡，制得纺丝原液。超声脱泡时，超声频率范围是120kHz；超声功率为2000W，超声时间2.5h。
(4)利用静电纺丝，在纺丝电压为24KV，喷头至接收器的距离为16cm，纺丝原液进给流速为0.8mL/h条件下，制备含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜。
产品性能检验与检测结果：含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜拉伸断裂强力为326.5cN/mm；含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜表面接触角为95.4°；将含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜用于小鼠细胞培养，空白细胞培养实验第一天值为12400，第三天为15100；含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜培养细胞样品第一天值达到16900，第三天达到19100；将含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜用于溶血实验，溶血率为3.12%。

Claims (10)

1.一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将β－聚苹果酸加入三氟乙酸和三氯甲烷的复配溶剂中，搅拌均匀后，制得溶液A；
（2）将聚乳酸加入溶液A中，搅拌均匀后，制得溶液B；
（3）将溶液B进行超声脱泡后，制得纺丝原液；
（4）纺丝原液经静电纺丝制得含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述复配溶剂中，三氟乙酸和三氯甲烷的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述溶液B中，溶质的浓度为14~20wt%。
4.根据权利要求3所述的一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述溶液B中，β－聚苹果酸与聚乳酸的质量比为1:15~4:15。
5.根据权利要求1所述的一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的条件为：纺丝电压为20~25KV，喷头至接收器的距离为8~16cm，纺丝原液进给流速为0.2~0.8 mL/h。
6.根据权利要求1所述的一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述β－聚苹果酸的分子量为3000，聚乳酸的分子量为15万。
7.根据权利要求1所述的一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述超声脱泡时，超声频率范围是40~160kHz；超声功率为400~3000W，超声时间0.5~3h。
8.根据权利要求1所述的一种含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中的搅拌速率为500~600r/min。
9.根据权利要求1－8任一所述的制备方法制备的含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜，其特征是：由包含β－聚苹果酸和聚乳酸的纺丝原液通过静电纺丝制得所述纳米纤维膜。
10.根据权利要求9所述的含β－聚苹果酸和聚乳酸的复合纳米纤维膜，其特征是：所述复合纳米纤维膜的拉伸断裂强力为326.5-503.4cN/mm；表面接触角为86.1°-107.6°。
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