CN108586796A - 一种二维材料增强eps的a2级防火保温板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，将一种二维界面处理剂利用真空吸入的方法使其在易燃的保温板上紧密附着，然后再真空吸入无机阻燃材料，使无机阻燃剂能够紧密结合在EPS保温板表面上，达到防火作用且不影响其保温性能。所述二维界面处理剂为采用微通道反应器通过共沉淀反应制备的超薄类水滑石纳米片并进一步采用表面活性剂修饰。利用微反应器制备的LDH纳米片及其表面利用表面活性剂修饰的纳米片具有超薄结构，分散后具有较大的比表面积，能够与紧密结合在EPS板表面，从而使无机阻燃剂紧密结合在EPS板表面。该方法能够避免大量有机物的使用，更加环保；方法简单，具有广阔的市场前景。

Description

一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法
技术领域：
本发明属于建筑材料领域，涉及一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，利用真空吸入的方法先一种二维材料作为界面处理剂在易燃的保温板上紧密附着，然后再真空吸入无机阻燃材料，使无机阻燃剂能够紧密结合在EPS保温板表面上，达到防火作用且不影响其保温性能。
背景技术：
以聚苯乙烯泡沫保温板(EPS)为代表的有机保温材料，因其质轻、绝热、力学性能优异、施工方便、成本低等众多优势而广泛应用于建筑外墙保温领域。然而传统的聚苯乙烯泡沫保温板因本身的热塑性而极易燃烧，且燃烧时会释放出大量热量以及有毒气体，无隔断的燃烧以及形成的融滴会引发火势的大规模蔓延，因而急需提高其阻燃性能。真空浸渍阻燃，是一种选用表观密度合适的聚苯乙烯泡沫保温板作为浸渍用EPS，在一定的真空度环境下，利用真空与大气压之间的压差将阻燃浸渍液引入EPS内部，使携带阻燃剂的溶剂填充EPS珠粒之间的孔隙，最终在聚苯乙烯泡沫保温板内部形成空隙填充型包覆结构的阻燃方式。真空浸渍的优点是原料取材方便、可添加多种阻燃剂、对基体强度影响小。真空浸渍阻燃采用的原料板可大规模生产，阻燃液配制简单，且可循环使用。真空阻燃浸渍液的配制是得到理想浸渍阻燃效果的关键，使阻燃剂能够紧密附着在EPS板表面以达到防火的目的。目前主要采用树脂作为阻燃浸渍液的基液，其中酚醛树脂应用最广，由于其能够紧密吸附在EPS表面，故裹覆着阻燃剂附着于EPS表面；硅氧烷偶联剂也常用来起到一端与有机的EPS板表面结合，一端与无机的阻燃剂结合。以上方法大量使用有机物不利于环保且价格较高，另外有机物高温下易发生热解，这都不利于其提高阻燃性能。层状双金属氢氧化物(又称类水滑石，简称LDHs)是一类带正电荷的层状结构功能材料，能够通过剥离或直接制备的方法得到具有二维结构且柔韧性强的纳米片，由于表面具有大量结构正电荷，易于进行表面修饰。因此，利用二维LDH纳米片的结构特点，利用表面活性剂进行修饰，得到既具有有机基团又具有大量羟基和电荷的复合物，使其既能够附着在EPS表面又能够与无机阻燃剂紧密结合，从而使无机阻燃剂附着在EPS表面，起到防火的作用。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，寻求一种防火保温板及其制备方法，解决现有技术中依靠添加有机物如酚醛树脂、硅氧烷偶联剂等提高阻燃剂与EPS的结合力，导致成本高、不环保、不利于提高阻燃性能的问题。为了实现上述目的，本发明涉及先制备一种二维界面处理剂，由于此处理剂具有超薄且柔韧的结构且表面还具有大量羟基和有机基团，所以一面能够与EPS板表面紧密结合又能够与无机的阻燃剂紧密结合，
本发明涉及的二维界面处理剂为采用微通道反应器通过共沉淀反应制备的超薄类水滑石纳米片。所述超薄类水滑石纳米片采用专利号为CN2012105561499中的制备方法制备，超薄类水滑石纳米片形貌为片状，横向尺寸为15-100nm，片层厚度为0.6-3nm。本发明所涉及的防火保温板阻燃剂主要成分为在空气中能够快速硬化的菱镁水泥，为提高其应用性能，本发明所涉及的是能够抑制泛霜且耐水性强的改性镁水泥，包括以下重量份的组份，氯化镁1.5-2.5份，胶结剂4-5份，水2-3份。所述胶结剂为轻烧粉、粉煤灰、微硅粉、乳胶粉中的一种或多种。
本发明涉及的超薄类水滑石纳米片进一步采用表面活性剂修饰，具体修饰过程为：将所述超薄类水滑石纳米片分散于0.001-0.5mol/l的表面活性剂溶液中。
进一步地，所述表面活性剂为氨基酸、十二烷基硫酸钠、月桂酸钠中的一种。
本发明涉及的一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备表观密度为12-13Kg/m3的EPS板；
(2)将上述保温板置于模具中，将凝胶状的二维界面处理剂均匀的平铺在保温板上，用真空压力在0-0.1MPa的真空压力机将其吸入保温板空中，然后干燥；
(3)用改性后的糊状菱镁水泥重复上述过程，然后烘干，得到产品。
进一步的，上述(2)中所用二维界面处理剂为MgAl-，ZnAl-，CaAl-LDH纳米片或经表面活性剂修饰的纳米片的一种或几种，表面活性剂的化学式为Cn-1H2n-1COO-M+，Cn-1H2n- 1SO3 -M+，Cn-1H2n-1NH2CHCOO-M+，n＝10-22，M+代表一价阳离子K+、Na+、NH4 +；
进一步的，上述(2)中所用二维界面处理剂的固含量为5-20g/L；干燥温度为25-50℃；
进一步的，上述(3)中所用改性后的糊状菱镁水泥的固含量为5-25g/L，烘干温度为50-70℃；
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)利用微反应器制备的LDH纳米片携带正电荷、具有超薄结构，能够有效的吸附在处理成带负电荷的EPS表面，将其有机界面变成能够与无机阻燃剂紧密结合的无机界面；(2)将类水滑石纳米片采用表面活性剂进一步修饰，能够降低界面张力，使得纳米片更容易进入EPS板孔中，从而更有效的吸附在其表面上；(3)阻燃剂由改性的具有抑制泛霜、耐水性强的菱镁水泥组成，成本低；(4)制备工艺简单，重复性好，成本低，绿色环保，具有很好的应用前景。
附图说明：
图1是实施例1中沉积在云母片上的HTlc纳米片的原子力显微镜照片的高度图；
图2是图1中斜线的剖面分析图；
图3是实施例2中LA-MgAl-NO3-LDH的XRD谱图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1：
本实施例的具体工艺步骤为：
(1)将Mg(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；配制50ml浓度为0.2mol/l的氢氧化钠溶液；利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到MgAl-NO3-LDH沉淀物；反应温度为30℃；将凝胶状MgAl-NO3-LDH充分分散在水中，制得固含量为5g/L的分散液，得到无机界面处理剂；
(2)将5g制备好的MgAl-NO3-LDH充分分散在20ml饱和氯化镁溶液中，然后将20g轻烧粉加入到上述悬浊液中，快速搅拌均匀，得到糊状阻燃剂；
(3)选择表观密度为12Kg/m3的EPS板，预先根据需求切割成所需的尺寸，然后置于模具中，将粘稠状的MgAl-NO3-LDH悬浊液均匀的平铺在保温板上，用真空压力在0.1MPa的真空压力机将其吸入保温板空中，然后在30℃下干燥；
(4)用改性后的糊状菱镁水泥重复上述过程，然后在50℃下烘干，得到产品。然后按照GB8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》进行防火等级项目检测。
本实施例中，图1和图2是用于判断实施例1中所制备的二维界面处理剂MgAl-NO3-LDH的原子力显微镜表征结果。可以看出LDH纳米片的厚度横向尺寸分别为0.68-1.13和20-30nm。经检测该方法对EPS保温板的导热系数无影响，能够保持EPS保温板的导热系数。检测技术指标结果为：防火等级A2，持续燃烧时间5s，质量损失率10％，炉内升温12℃，热值1.2MJ/m2，达到A2级防火等级要求。
实施例2：
本实施例的具体工艺步骤为：
(1)将Mg(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；配制50ml浓度为7％的氨水溶液；30℃下利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到MgAl-NO3-LDH沉淀物，将其分散在浓度为0.1mol/l的月桂酸钠溶液中，室温下搅拌24h后离心得到月桂酸根修饰的类水滑石纳米片，记为LA-MgAl-NO3-LDH，分散在水中得到10g/L的分散液，得到无机界面处理剂；
(2)将8g制备好的LA-MgAl-NO3-LDH充分分散在15ml饱和氯化镁溶液中，将20g轻烧粉加入到上述悬浊液中，快速搅拌均匀，得到糊状阻燃剂；
(3)选择表观密度为13Kg/m3的EPS板，预先根据需求切割成所需的尺寸，然后置于模具中，将粘稠状的LA-MgAl-NO3-LDH悬浊液均匀的平铺在保温板上，用真空压力在0.1MPa的真空压力机将其吸入保温板空中，然后在25℃下干燥；
(4)用改性后的糊状菱镁水泥重复上述过程，然后在55℃下烘干，得到产品。然后按照GB8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》进行防火等级项目检测。
本实施例中，图3是用于判断实施例2中所制备的二维界面处理剂晶体结构的X-射线衍射谱图。可以看出，没有LDH的(003)衍射峰，也没有表面活性剂插层的衍射峰出现，说明所制备的LA-MgAl-NO3-LDH以表面活性剂吸附在LDH纳米片表面的状态存在，依然保持其二维结构。经检测该方法对EPS保温板的导热系数无影响，能够保持EPS保温板的导热系数。检测技术指标结果为：防火等级A2，持续燃烧时间2s，质量损失率7％，炉内升温8℃，热值0.6MJ/m2，达到A2级防火等级要求。
实施例3：
本实施例的具体工艺步骤为：
(1)将Zn(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；配制50ml浓度为0.2mol/l的氢氧化钠溶液；室温下利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到ZnAl-NO3-LDH沉淀物，将其分散在浓度为0.5mol/l的十二烷基硫酸钠溶液中，室温下搅拌24h后离心得到十二烷基硫酸根修饰的类水滑石纳米片，记为SUL-ZnAl-NO3-LDH，分散在水中得到5g/L的分散液，即为所需的无机界面处理剂；
(2)将5g制备好的SUL-ZnAl-NO3-LDH充分分散在15ml饱和氯化镁溶液中，将20g轻烧粉、2g粉煤灰加入到上述悬浊液中，快速搅拌均匀，得到糊状的阻燃剂；
(3)选择表观密度为13Kg/m3的EPS板，预先根据需求切割成所需的尺寸，然后置于模具中，将粘稠状的SUL-ZnAl-NO3-LDH悬浊液均匀的平铺在保温板上，用真空压力在0.08MPa的真空压力机将其吸入保温板空中，然后在25℃下干燥；
(4)用改性后的糊状菱镁水泥重复上述过程，然后在55℃下烘干，得到产品。然后按照GB8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》进行防火等级项目检测。
本实施例中，经检测该方法对EPS保温板的导热系数无影响，能够保持EPS保温板的导热系数。检测技术指标结果为：防火等级A2，持续燃烧时间2s，质量损失率8％，炉内升温7℃，热值0.5MJ/m2，达到A2级防火等级要求。
实施例4：
本实施例的具体工艺步骤为：
(1)将Zn(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；配制50ml浓度为0.2mol/l的氢氧化钠溶液；30℃下利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到ZnAl-NO3-LDH沉淀物，分散在水中得到15g/L的分散液，即为所需的无机界面处理剂；
(2)将5g制备好的ZnAl-NO3-LDH充分分散在15ml饱和氯化镁溶液中，将20g轻烧粉、1g微硅粉加入到上述悬浊液中，快速搅拌均匀，得到糊状的阻燃剂；
(3)选择表观密度为13Kg/m3的EPS板，预先根据需求切割成所需的尺寸，然后置于模具中，将粘稠状的ZnAl-NO3-LDH悬浊液均匀的平铺在保温板上，用真空压力在0.08MPa的真空压力机将其吸入保温板空中，然后在25℃下干燥；
(4)用改性后的糊状菱镁水泥重复上述过程，然后在55℃下烘干，得到产品。然后按照GB8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》进行防火等级项目检测。
本实施例中，经检测该方法对EPS保温板的导热系数无影响，能够保持EPS保温板的导热系数。检测技术指标结果为：防火等级A2，持续燃烧时间5s，质量损失率11％，炉内升温12℃，热值1.1MJ/m2，达到A2级防火等级要求。
实施例5：
本实施例的具体工艺步骤为：
(1)将MgCl2和AlCl3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；配制50ml浓度为7％的氨水溶液；30℃下利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到MgAl-Cl-LDH沉淀物，分散在水中得到10g/L的分散液，即为所需的无机界面处理剂；
(2)将5g制备好的MgAl-Cl-LDH充分分散在15ml饱和氯化镁溶液中，将20g轻烧粉、2g微硅粉加入到上述悬浊液中，快速搅拌均匀，得到糊状的阻燃剂；
(3)选择表观密度为13Kg/m3的EPS板，预先根据需求切割成所需的尺寸，然后置于模具中，将粘稠状的MgAl-Cl-LDH悬浊液均匀的平铺在保温板上，用真空压力在0.08MPa的真空压力机将其吸入保温板空中，然后在25℃下干燥；
(4)用改性后的糊状菱镁水泥重复上述过程，然后在55℃下烘干，得到产品。然后按照GB8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》进行防火等级项目检测。
本实施例中，经检测该方法对EPS保温板的导热系数无影响，能够保持EPS保温板的导热系数。检测技术指标结果为：防火等级A2，持续燃烧时间5s，质量损失率9％，炉内升温10℃，热值0.8MJ/m2，达到A2级防火等级要求。
对比例：
本对比例的具体工艺步骤为：
(1)将Mg(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；配制50ml浓度为0.2mol/l的氢氧化钠溶液；利用普通共沉淀法制备层状双金属氢氧化物，置于烘箱中60℃下胶溶24h，得到无机界面处理剂；
(2)将0.4g制备好的层状双金属氢氧化物干粉与20g轻烧粉、2g微硅粉混合，加入到16ml饱和氯化镁溶液中，快速搅拌均匀，得到糊状菱镁水泥；
(3)选择表观密度为13Kg/m3的EPS板，预先根据需求切割成所需的尺寸，然后置于模具中，将粘稠状的MgAl-Cl-LDH悬浊液均匀的平铺在保温板上，用真空压力在0.08MPa的真空压力机将其吸入保温板空中，然后在25℃下干燥；
(4)用改性后的糊状菱镁水泥重复上述过程，然后在55℃下烘干，得到产品。
本实施例中，经检测该方法对EPS保温板的导热系数无影响，能够保持EPS保温板的导热系数。但经轻微震荡，无机阻燃剂有明显脱落现象。经检测，EPS板能够持续燃烧，不防火。

Claims (8)

1.一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，其特征在于，先制备适当表观密度的保温板为基板，然后将阻燃材料均匀的吸入基板的空隙中得到A2级防火保温板。
2.根据权利要求1所述的一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，其特征在于，所述基板的处理过程为：将基板置于模具中，将粘稠的二维界面处理剂均匀的平铺在保温板上，用真空压力在0-0.1Mpa的真空压力机将其均匀的吸入保温板中并干燥。
3.根据权利要求1所述的一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，其特征在于，所述阻燃材料的处理过程为：将糊状的无机阻燃剂平铺在经上述处理的保温板上，用真空压力在0-0.1Mpa的真空压力机将其均匀的吸入保温板中，然后将保温板烘干得到产品。
4.根据权利要求2所述的一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，其特征在于，所述二维界面处理剂为采用微通道反应器通过共沉淀反应制备的超薄类水滑石纳米片。
5.根据权利要求4所述的一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，其特征在于，所述超薄类水滑石纳米片进一步采用表面活性剂修饰，修饰过程为：将所述超薄类水滑石纳米片分散于0.001-0.5mol/l的表面活性剂溶液中。
6.根据权利要求5所述的一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为CnH2n-1COO-Na+(K+,NH4 +)，CnH2n-1SO3 -Na+(K+,NH4 +)或CnH2n-1NH2CHCOO-Na+(K+,NH4 +)，其中n＝8-12。
7.根据权利要求3所述的一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，其特征在于，所述糊状的无机阻燃剂为改性镁水泥。
8.根据权利要求7所述的一种二维材料增强EPS的A2级防火保温板的制备方法，其特征在于，所述改性镁水泥为氧化镁、氯化镁、胶结剂和水组成的混合物，其中胶结剂为LDH纳米片、乳胶粉、粉煤灰中的一种或几种。
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