CN108586416B - 高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，步骤如下：（1）采用氨水溶液溶解原花青素得到质量浓度为10‑30%的原花青素溶液；（2）高压脉冲电场处理：将原花青素溶液以高压泵泵入装备有高压电级和低压电级的管路，接通高压脉冲电场；（3）超高压微射流处理：原花青素溶液经高压脉冲电场处理后泵入到超高压微射流的微射流头中，经超高压微射流处理后得到低聚原花青素溶液；（4）低聚原花青素溶液经真空浓缩、喷雾干燥得低聚原花青素。本方法原花青素解聚过程操作简单，解聚效率高，且适合于低聚原花青素的规模化、连续化制备。
Description
技术领域
本发明属于食品领域，涉及高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素粉的制备方法。
背景技术
原花青素(Procyanidins，PC)是一种具有特殊分子结构的生物类黄酮，具有其抗氧化、抗肿瘤、降血压等功效。PC是由不同数量的儿茶素或表儿茶素聚合而，聚合度在2-10，聚合度小于4的低聚体，活性较高。因而，提高PC中的聚合度小于4低聚原花青素，可提高原花青素产品的品质。
目前，文献中记载的原花青素解聚主要有以下几种方法，一是氧化降解法，如“一种低聚体原花青素及制备方法和应用”（中国专利，公开号CN1654463 A）；二是酶法，如“生物酶法制备低聚原花青素的方法”（ 中国专利，公开号 CN102746267A），三是脉冲电场强化降解，如“脉冲电场强化降解制备低聚原花青素的方法”（ 中国专利，公开号CN102924422A）；四是高压微射流降解，如“一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法”（ 中国专利，公开号 CN106892890A）。
综上， 目前报道中，采用氧化降解条件剧烈，容易破坏PC中酚羟基；采用酶法条件温和，但时间长、效率低；采用脉冲电场、超高压微射流处理效率低。且现有技术中采用低浓度亚硫酸盐溶液溶解原花青素，低聚原花青素解离后，亚硫酸根等盐离子和低聚原花青素混合在一起，必须通过树脂分离等步骤将亚硫酸根等盐离子和低聚原花青素分离，步骤繁琐，成本高。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，克服目前低聚原花青素生产方法的不足，具有时间短、效率高、活性破坏少、过程简单的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，步骤如下：
（1）采用氨水溶液溶解原花青素得到质量浓度为10-30%的原花青素溶液；（2）高压脉冲电场处理：将原花青素溶液以高压泵泵入装备有高压电级和低压电极的管路，接通高压脉冲电场；
（3）超高压微射流处理：原花青素溶液经高压脉冲电场处理后泵入到超高压微射流的微射流头中，经超高压微射流处理后得到低聚原花青素溶液；
（4）低聚原花青素溶液经真空浓缩、喷雾干燥得低聚原花青素。
所述步骤（1）中氨水溶液的质量分数为1%-5%。
所述步骤（2）中高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为20-50KV，脉冲电压脉冲前沿为20-80纳秒，脉冲宽度为1-20微秒。
所述步骤（3）中超高压微射流处理时的处理压力为100-500MPa。
所述步骤（4）中真空浓缩时的温度为50～60℃，浓缩到固形物含量为20～40wt%。
所述步骤（4）中真空浓缩后的浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度200～240℃、出风温度140～160℃。
所述步骤（4）中喷雾干燥得低聚原花青素的含水量＜5%。
本发明首先采用氨水溶液溶解聚原花青素，且可提供亲核电离环境，然后再进一步采用脉冲电场处理，在高压电场的作用下，氨水溶液中氨产生离子，离子化的溶液经过超高压微射流的撞击、空穴等综合作用，实现高效解离，本方法的制备的低聚原花青素，4聚体以下含量高。
本发明的有益效果：（1）亲核的氨溶液在电场的作用下，聚原花青素以高电荷状态在超高压微射流中进行撞击、空穴等作用，同原花青素溶液直接撞击、空穴作用相比，更容易发生解聚；同单纯的采用氨水氧化相比，带电荷情况下撞击、空穴等作用可协同发生作用，解聚效率高。（2）以往低聚原花青素的溶解采用低浓度亚硫酸盐溶液，低聚原花青素解离后，亚硫酸根等盐离子和低聚原花青素混合在一起，必须通过树脂分离等步骤将亚硫酸根等盐离子和低聚原花青素分离。而本方法采用氨水溶液，不仅能够溶解原花青素，在电场作用下解离，且低聚原花青素解离后，在真空浓缩过程中，氨以氨气挥发，直接同低聚原花青素实现分离，方法简单，省去了树脂分离步骤。（3）本方法原花青素解聚过程操作简单，解聚效率高，且适合于低聚原花青素的规模化、连续化制备。（4）本方法采用管路动态脉冲，一方面可通过动态电场脉冲使得氨分子和聚原花青素形成电荷，便于后续的超高压微射流处理，同时，管路式动态电场脉冲可以实现处理的连续化、规模化。
附图说明
图1为本发明的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其制备过程如图1，包括如下步骤：
（1）采用2%的氨水溶液溶解原花青素溶液1，原花青素溶液浓度达到20%，然后通过高压泵2泵入装备有高压电级3和低压电极4的管路，接通高压脉冲电场，高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为20KV，脉冲电压脉冲前沿为50纳秒，脉冲宽度为10微秒；
（2）原花青素溶液高压脉冲电场处理后泵入到超高压微射流的微射流头5中，处理压力400MPa；
（3）处理液55℃真空浓缩到低聚原花青素含量为30%；
（4）浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度220℃、出风温度140℃，低聚原花青素含量达到88.4%。
实施例2
本实施例的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，包括如下步骤：
（1）采用2%的氨水溶液溶解原花青素溶液，原花青素溶液浓度达到20%，然后通过以高压泵泵入装备有高压电级和低压电极的管路，接通高压脉冲电场，高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为50KV，脉冲电压脉冲前沿为50纳秒，脉冲宽度为10微秒；
（2）原花青素溶液高压脉冲电场处理后泵入到超高压微射流的微射流头中，处理压力400MPa；
（3）处理液60℃真空浓缩到低聚原花青素含量为30%；
（4）浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度220℃、出风温度150℃，低聚原花青素含量达到89.6%。
实施例3
本实施例的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，包括如下步骤：
（1）采用2%的氨水溶液溶解原花青素溶液，原花青素溶液浓度达到10%，然后通过以高压泵泵入装备有高压电级和低压电极的管路，接通高压脉冲电场，高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为50KV，脉冲电压脉冲前沿为20纳秒，脉冲宽度为10微秒；
（2）原花青素溶液高压脉冲电场处理后泵入到超高压微射流的微射流头中，处理压力500MPa；
（3）处理液50℃真空浓缩到低聚原含量为30%；
（5）浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度240℃、出风温度160℃，低聚原花青素含量达到89.2%。
实施例4
本实施例的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，包括如下步骤：
（1）采用1%的氨水溶液溶解原花青素溶液，原花青素溶液浓度达到30%，然后通过以高压泵泵入装备有高压电级和低压电极的管路，接通高压脉冲电场，高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为30KV，脉冲电压脉冲前沿为80纳秒，脉冲宽度为1微秒；
（2）原花青素溶液高压脉冲电场处理后泵入到超高压微射流的微射流头中，处理压力100MPa；
（3）处理液60℃真空浓缩到低聚原花青素含量为40%；
（4）浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度200℃、出风温度150℃，低聚原花青素含量达到90.9%。
实施例5
本实施例的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，包括如下步骤：
（1）采用5%的氨水溶液溶解原花青素溶液，原花青素溶液浓度达到20%，然后通过以高压泵泵入装备有高压电级和低压电极的管路，接通高压脉冲电场，高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为40KV，脉冲电压脉冲前沿为60纳秒，脉冲宽度为20微秒；
（2）原花青素溶液高压脉冲电场处理后泵入到超高压微射流的微射流头中，处理压力200MPa；
（3）处理液50℃真空浓缩到低聚原花青素含量为20%；
（4）浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度220℃、出风温度150℃，低聚原花青素含量达到91.6%。
对比例1（氧化）
采用2%的氨水溶液溶解原花青素溶液，浓度达到10%，真空浓缩到低聚原花青素30%，浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度240℃、出风温度160℃。
对比例2（高压脉冲）
采用2%的氨水溶液溶解原花青素溶液，浓度达到10%，然后通过以高压泵泵入装备有高压电级和低压电极的管路，接通高压脉冲电场，高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为50KV，脉冲电压脉冲前沿为20纳秒，脉冲宽度为10微秒；处理液真空浓缩到低聚原花青素30%，浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度240℃、出风温度160℃。
对比例3（高压脉冲）
采用75%的乙醇水溶液溶解原花青素溶液，浓度达到10%，然后通过以高压泵泵入装备有高压电级和低压电极的管路，接通高压脉冲电场，高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为50KV，脉冲电压脉冲前沿为20纳秒，脉冲宽度为10微秒；处理液真空浓缩到低聚原花青素30%，浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度240℃、出风温度160℃。
对比例4（超高压微射流）
采用2%的氨水溶液溶解原花青素溶液，浓度达到10%，溶液高压泵入到超高压微射流的微射流头中，处理压力500MPa，处理液真空浓缩到低聚原花青素30%，浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度240℃、出风温度160℃。
对比例5（先超高压微射流后高压脉冲）
采用2%的氨水溶液溶解原花青素溶液，浓度达到10%，泵入到超高压微射流的微射流头中，处理压力500MPa；然后通过以高压泵泵入装备有高压电级和低压电极的管路，接通高压脉冲电场，高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为50KV，脉冲电压脉冲前沿为20纳秒，脉冲宽度为10微秒；处理液真空浓缩到低聚原花青素30%；浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度240℃、出风温度160℃。
对比例6（先高压脉冲后超高压微射流）
采用2%的氨水溶液溶解原花青素溶液，浓度达到10%，然后通过以高压泵泵入装备有高压电级和低压电极的管路，接通高压脉冲电场，高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为50KV，脉冲电压脉冲前沿为20纳秒，脉冲宽度为10微秒；原花青素溶液高压脉冲电场处理后泵入到超高压微射流的微射流头中，处理压力500MPa；处理液真空浓缩到低聚原花青素30%；浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度240℃、出风温度160℃。
测定6种方法得到产品的低聚原花青素（聚合度小于4）的含量，结果如表1：
表1 不同处理方法低聚原花青素的含量
从以上实验可见，必须采用氨水为溶剂处理才具有较高的低聚原花青素含量，同时，必须要按先脉冲电场处理后高压微射流处理才能达到较高的效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其特征在于步骤如下：
（1）采用氨水溶液溶解原花青素得到质量浓度为10-30%的原花青素溶液；
（2）高压脉冲电场处理：将原花青素溶液以高压泵泵入装备有高压电极和低压电极的管路，接通高压脉冲电场；
（3）超高压微射流处理：原花青素溶液经高压脉冲电场处理后泵入到超高压微射流的微射流头中，经超高压微射流处理后得到低聚原花青素溶液；
（4）低聚原花青素溶液经真空浓缩、喷雾干燥得低聚原花青素。
2.根据权利要求1所述的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氨水溶液的质量分数为1%-5%。
3.根据权利要求1所述的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其特征在于：所述步骤（2）中高压脉冲电场高压电极和低压电极间的电压为20-50KV，脉冲电压脉冲前沿为20-80纳秒，脉冲宽度为1-20微秒。
4.根据权利要求1所述的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其特征在于：所述步骤（3）中超高压微射流处理时的处理压力为100-500MPa。
5.根据权利要求1所述的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其特征在于：所述步骤（4）中真空浓缩时的温度为50～60℃，浓缩到固形物含量为20～40wt%。
6.根据权利要求1所述的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其特征在于：所述步骤（4）中真空浓缩后的浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度200～240℃、出风温度140～160℃。
7.根据权利要求1所述的高压脉冲电场协同超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其特征在于：所述步骤（4）中喷雾干燥得低聚原花青素的含水量＜5%。
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