CN108582733A - 短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺及其降解和回收方法 - Google Patents

短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺及其降解和回收方法 Download PDF

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CN108582733A CN201711174717.8A CN201711174717A CN108582733A CN 108582733 A CN108582733 A CN 108582733A CN 201711174717 A CN201711174717 A CN 201711174717A CN 108582733 A CN108582733 A CN 108582733A
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Abstract

本发明公开了一种短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺及其降解和回收方法，纤维增强复合材料汽车部件领域，包括步骤如下：可降解环氧树脂配方料浸润短切碳纤维毡并覆膜形成片料，经过熟化增稠后成为环氧树脂短切碳纤维毡预浸料；将短切碳毡预浸料手动或自动裁切后铺放到预成型模具中，加压预成型复合材料部件基本形态；手动或自动把预成型的部件放到预热的模压模具中，程式加压并快速固化，脱模，将复合材料部件取出，修毛边及涂装，得到复合材料部件。本发明适用于轻量化汽车部件低成本、批量化生产，该短切碳纤维毡预浸料具有可降解特性，制备碳纤维复合材料部件容易实现回收再利用。

Description

短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺及其降解和回收方法
技术领域
本发明涉及纤维增强复合材料汽车部件领域，尤其涉及可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺及其产品。
背景技术
碳纤维增强体的树脂基复合材料具有低密度、高比强度、高比模量、耐疲劳、耐腐蚀、整体成型及可设计性强等诸多优良的特性，综合性能超过铝合金及高强度钢，是汽车部件轻量化应用的优选材料。然而，高昂的成本限制了碳纤维复合材料的广泛应用。碳纤维复合材料源于航空航天领域，在航空航天复合材料制件中，原材料(主要指毯纤维与树脂)与后续工艺的成本基本是20/80的关系，所以，要降低复合材料的成本，关键是解决占比80％的工艺成本。目前，采用连续碳纤维的单向预浸料或编织布预浸料的热压罐或模压成型工艺结构和铺层设计复杂，材料利用率低，成型时间长，无法实现汽车领域碳纤维复合材料部件低成本批量化生产。
而且，随着环氧基纤维复合材料在汽车部件轻量化设计产品的广泛应用，所产生的热固性树脂复合材料废弃物与日俱增，一方面给周围环境带来巨带的压力，另一方面复合材料中使用的高性能增强纤维(如芳纶纤维和碳纤维)具有很高的回收利用价值。
已报道的纤维复合材料回收工艺大致有三种：填埋法、焚化法和粉碎法。焚化法虽然可以回收部分能量，但是焚烧过程又需要消耗大量能源，而且从环境角度来看还是存在着问题。一种新型的回收碳纤维复合材料技术能使复合材料中的塑性基质通过特殊焚烧炉除去，残留的碳纤维可以回收再用，虽然这种方法向可持续性发展方向迈进了一步，但是其并不能代表能完全回收再用，这是因为塑性基质在回收过程中被销毁而无法回收再利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺及其降解和回收方法以解决现有技术中导致的上述缺陷。
本发明通过以下技术方案来实现，一种可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺，包括步骤如下：
(1)可降解快速固化环氧树脂配方料浸润短切碳纤维毡并覆膜形成片材，经过熟化增稠后成为环氧树脂短切碳纤维毡预浸料；
(2)将短切碳毡预浸料手动或自动裁切后铺放到预成型模具中，加压预成型复合材料部件基本形态；
(3)手动或自动把预成型的部件胚料放到预热的模压模具中，程式加压并快速固化，脱模，将复合材料部件取出，得到复合材料部件制品。
优选的，所述短切碳纤维毡由长度5～100mm的回收碳纤维短切丝、连续碳纤维短切丝和碳纤维织物废边料短切丝含一种以上经无纺工艺制成；所述短切碳纤维毡面密度为200～400g/m2。
优选的，所述可回收短切碳纤维毡预浸料中短切碳纤维毡的重量百分比为30～50％，所述可降解快速固化环氧树脂配方料重量百分比为50～70％。
优选的，所述可降解快速固化环氧树脂配方料室温初始粘度为10～40Pa.s，经过熟化处理所述短切碳毡预浸料的环氧树脂糊室温粘度增大到700～2000Pa.s。
优选的，所述模具预热温度为80～155℃。
优选的，所述模压模具模压条件为：温度140～150℃，压力为5～10Mpa，时间为3～10min。
优选的，所述短切碳纤维复合材料制品中碳纤维含量重量比达40％含以上。
一种降解和回收可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型的复合材料制品的方法，其步骤如下：
(1)可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型的复合材料产品浸泡在包含酸和可选择的过氧化氢或过氧酸和有溶剂或无溶剂的降解体系中经过1～600小时后获得降解混合物，降解体系温度为15～400℃，酸在降解体系中的质量浓度为0.01～100％；
(2)步骤(1)中的可降解环氧树脂短切碳纤维毡预浸料快速成型的复合材料产品完全降解后，通过分离、洗涤、干燥后回收；
(3)使用碱溶液调节步骤(1)和(2)所得降解溶液的pH值；所述碱溶液的质量浓度为0.01～99％，调节降解溶液pH值时保持温度为0～200℃，调节降解溶液pH值最终pH值大于pH6；
(4)将步骤(3)中经过调节pH值在降解溶液中产生的沉淀物进行物理分离、清洗和干燥。
优选的，所述可降解体系温度范围保持在80～150℃，可降解环氧树脂短切碳纤维毡预浸料快速成型产品浸泡在加热的降解体系中1～16小时，溶液中的酸质量浓度优选为1～99％；所述步骤(2)中，温度范围保持在5～50℃，中和后的最终pH值范围为pH＝7～12，碱液的质量浓度范围为5～30％。
采用以上技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明公开了一种短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺及其降解和回收方法，该工艺制备的复合材料产品碳纤维含量重量比达40％含以上，力学与车用铝合金强度相当，拉伸强度达到250Mpa以上，拉伸模量达到22Gpa以上，但材料密度只有1.43g/cm3，制造的汽车部件可达到40％以上减重效果；该短切碳纤维毡预浸料铺层简单快速，具有140～150℃快速固化特性，能够将环氧复合材料部件成型周期缩短到2～10min，适用于轻量化汽车部件低成本、批量化生产；该短切碳纤维毡预浸料具有可降解特性，制备碳纤维复合材料部件容易实现回收再利用。
附图说明
图1粘度-温升曲线图
具体实施方式
为使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
采用的是面密度为300g/m2ELG回收短切碳纤维毡制得的可回收短切碳纤维毡预浸料A2可回收短切碳纤维毡预浸料所含树脂特性测试
ELG回收短切碳纤维毡预浸料A2，取所含可降解树脂采用TA DHR2流变仪测试25℃粘度为1050Pa.s，测试25～140℃流变粘度，温升速率为5℃/min；测试120℃凝胶时间为238sec，150℃凝胶时间为42sec。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材
将模腔厚度为2mm的平板模压模具预热至150℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切4pcs尺寸为300*300mm2ELG回收短切碳纤维毡预浸料A2，揭掉上、下层覆膜后将4pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°/+0°叠构叠起来，其中0°为沿短切碳纤维毡长度方向，90°为沿短切碳纤维毡宽度方向，+为短切碳毡预浸料正面，-为短切碳毡预浸料背面，然后放入预热的平板模压模具中；模具放入1000KN液压机中，并初始加压，初始压强为0.5Mpa；10～20sec后预浸料预热完成，20sec后增大压力至1.5Mpa，35sec快速排气5sec，40sec排气完成，将压力增大至2.5Mpa，60～70sec短切碳纤维毡预浸料树脂开始凝胶，65sec增大压力至最大压力5Mpa，保持压力5Mpa热压5min，热压完成后泄压打开模具取出短切碳纤维毡复合材料板材，总共所需时间约7min。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材的性能测试
由所得的复合材料板材，取一块板材沿0°方向切割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样一块板材沿0°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片；另外一块板材沿90°方向割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样一块板材沿90°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片；
采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，断裂伸长率和泊松比；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度和弯曲模量；
测得复合材料板材的0°方向拉伸强度252Mpa，拉伸模量22.1Gpa，断裂伸长率1.65％，泊松比0.27，弯曲强度374Mpa，弯曲模量22.8Gpa；90°方向拉伸强度341Mpa，拉伸模量31.7Gpa，断裂伸长率1.13％，泊松比0.36，弯曲强度498Mpa，弯曲模量33.2Gpa。
由所得的复合材料板材，切割出长度为64mm，宽度为8mm的样片，采用DMA以三点弯曲模式测得Tg为124℃。
实施例2
同实施例1，采用的是面密度为300g/m2ELG回收短切碳纤维毡制得的可回收短切碳纤维毡预浸料A2
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材
将模腔厚度为2mm平板模压模具预热至120℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切4pcs尺寸为300*300mm2ELG回收短切碳纤维毡预浸料A2，揭掉上、下层覆膜后将4pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°/+0°叠构叠起来，然后放入预热的平板模压模具中；模具放入1000KN液压机中，并初始加压，初始压强为0.5Mpa；20～30sec后预浸料预热完成，30sec后增大压力至1.5Mpa，120～130sec快速排气10sec，130～140sec排气完成，将压力增大至2.5Mpa，210～240sec短切碳纤维毡预浸料树脂开始凝胶，240sec增大压力至最大压力5Mpa，保持压力5Mpa热压20min，热压完成后泄压打开模具取出短切碳纤维毡复合材料板材，总共所需时间约25min。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材的性能测试
所得的复合材料板材制样测试同实施例1，测得复合材料板材的0°方向拉伸强度258Mpa，拉伸模量23.7Gpa，断裂伸长率1.61％，泊松比0.28，弯曲强度368Mpa，弯曲模量22.3Gpa；90°方向拉伸强度337Mpa，拉伸模量31.0Gpa，断裂伸长率1.21％，泊松比0.35，弯曲强度512Mpa，弯曲模量35.3Gpa。
由所得的复合材料板材，切割出长度为64mm，宽度为8mm的样片，采用DMA以三点弯曲模式测得Tg为116℃。
实施例3
同实施例1，采用的是面密度为300g/m2ELG回收短切碳纤维毡制得的可回收短切碳纤维毡预浸料A2
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材
将模腔厚度为2mm平板模压模具预热至130℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切4pcs尺寸为300*300mm2ELG回收短切碳纤维毡预浸料A2，揭掉上、下层覆膜后将4pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°/+0°叠构叠起来，然后放入预热的平板模压模具中；模具放入1000KN液压机中，并初始加压，初始压强为0.5Mpa，同时模压模具以5℃/min升温速率快速升温至140℃；20～30sec后预浸料预热完成，30sec后增大压力至1.5Mpa，70sec快速排气10sec，80sec排气完成，将压力增大至2.5Mpa，120～130sec短切碳纤维毡预浸料树脂开始凝胶，120sec增大压力至最大压力5Mpa，保持压力5Mpa热压8min，热压完成后泄压打开模具取出短切碳纤维毡复合材料板材，总共所需时间约10min。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材的性能测试
所得的复合材料板材制样测试同实施例1，测得复合材料板材的0°方向拉伸强度273Mpa，拉伸模量22.5Gpa，断裂伸长率1.83％，泊松比0.27，弯曲强度370Mpa，弯曲模量22.0Gpa；90°方向拉伸强度331Mpa，拉伸模量31.3Gpa，断裂伸长率1.12％，泊松比0.36，弯曲强度524Mpa，弯曲模量33.6Gpa。
由所得的复合材料板材，切割出长度为64mm，宽度为8mm的样片，采用DMA以三点弯曲模式测得Tg为123℃。
实施例4
同实施例1，采用的是面密度为300g/m2ELG回收短切碳纤维毡制得的可回收短切碳纤维毡预浸料A2可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材
将模腔厚度为3mm平板模压模具预热至130℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切6pcs尺寸为400*400mm2ELG回收短切碳纤维毡预浸料A2，揭掉上、下层覆膜后将6pcs预浸料按照+0°/+90°/+0°/-0°/-90°/-0°叠构叠起来，然后放入预热的平板模压模具中；模具放入1000KN液压机中，并初始加压，初始压强为0.5Mpa，同时模压模具以10℃/min升温速率快速升温至150℃；20～30sec后预浸料预热完成，30sec后增大压力至1.5Mpa，70sec快速排气10sec，80sec排气完成，将压力增大至2.5Mpa，120～130sec短切碳纤维毡预浸料树脂开始凝胶，120sec增大压力至最大压力5Mpa，保持压力5Mpa热压5min，热压完成后泄压打开模具取出短切碳纤维毡复合材料板材，总共所需时间约8min。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材的性能测试
所得的复合材料板材制样测试同实施例1，测得复合材料板材的0°方向拉伸强度272Mpa，拉伸模量22.3Gpa，弯曲强度386Mpa，弯曲模量22.5Gpa；90°方向拉伸强度308Mpa，拉伸模量25.3Gpa，弯曲强度487Mpa，弯曲模量26.3Gpa。
实施例5
采用的是面密度为200g/m2ELG回收短切碳纤维毡制得的可回收短切碳纤维毡预浸料A1
可回收短切碳纤维毡预浸料所含树脂特性测试
ELG回收短切碳纤维毡预浸料A1，取所含可降解树脂采用TA DHR2流变仪测试25℃粘度为1200Pa.s；测试120℃凝胶时间为243sec，150℃凝胶时间为45sec。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材
将模腔厚度为2mm平板模压模具预热至130℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切6pcs尺寸为300*300mm2ELG回收短切碳纤维毡预浸料A1，揭掉上、下层覆膜后将6pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°/+0°/+0°/+0°叠构叠起来，然后放入预热的平板模压模具中；模具放入1000KN液压机中，模压制程同实施例4，热压完成后泄压打开模具取出短切碳纤维毡复合材料板材，总共所需时间约8min。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材的性能测试
所得的复合材料板材制样测试同实施例1，测得复合材料板材的0°方向拉伸强度265Mpa，拉伸模量23.0Gpa，弯曲强度367Mpa，弯曲模量22.3Gpa；90°方向拉伸强度335Mpa，拉伸模量31.6Gpa，弯曲强度525Mpa，弯曲模量33.0Gpa。
实施例6
采用的是面密度为400g/m2ELG回收短切碳纤维毡制得的可回收短切碳纤维毡预浸料A3。
可回收短切碳纤维毡预浸料所含树脂特性测试
ELG回收短切碳纤维毡预浸料A3，取所含可降解树脂采用TA DHR2流变仪测试25℃粘度为2120Pa.s；测试120℃凝胶时间为237sec，150℃凝胶时间为49sec。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材
将模腔厚度为2mm平板模压模具预热至130℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切3pcs尺寸为300*300mm2ELG回收短切碳纤维毡预浸料A3，揭掉上、下层覆膜后将6pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°叠构叠起来，然后放入预热的平板模压模具中；模具放入1000KN液压机中，模压制程同实施例4，热压完成后泄压打开模具取出短切碳纤维毡复合材料板材，总共所需时间约8min。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材的性能测试
所得的复合材料板材制样测试同实施例1，测得复合材料板材的0°方向拉伸强度257Mpa，拉伸模量22.1Gpa，弯曲强度365Mpa，弯曲模量22.2Gpa；90°方向拉伸强度301Mpa，拉伸模量32.0Gpa，弯曲强度505Mpa，弯曲模量33.5Gpa。
实施例7
采用的是东丽T700短切碳纤维毡预浸料B。
可回收短切碳纤维毡预浸料所含树脂特性测试
东丽T700短切碳纤维毡预浸料B，取所含可降解树脂采用TA DHR2流变仪测试25℃粘度为900Pa.s；测试120℃凝胶时间为283sec，150℃凝胶时间为50sec。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材
将模腔厚度为2mm平板模压模具预热至130℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切5pcs尺寸为300*300mm2ELG回收短切碳纤维毡预浸料B，揭掉上、下层覆膜后将5pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°/+0°/+0°叠构叠起来，然后放入预热的平板模压模具中；模具放入1000KN液压机中，模压制程同实施例4，热压完成后泄压打开模具取出短切碳纤维毡复合材料板材，总共所需时间约8min。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材的性能测试
所得的复合材料板材制样测试同实施例1，测得复合材料板材的0°方向拉伸强度317Mpa，拉伸模量22.8Gpa，断裂伸长率1.51％，泊松比0.31，弯曲强度361Mpa，弯曲模量22.0Gpa；90°方向拉伸强度331Mpa，拉伸模量26.8Gpa，断裂伸长率1.21％，泊松比0.38，弯曲强度441Mpa，弯曲模量27.8Gpa。
实施例8
采用的是东丽T700回收短切碳纤维毡预浸料C。
可回收短切碳纤维毡预浸料所含树脂特性测试
东丽T700回收短切碳纤维毡预浸料C，取所含可降解树脂采用TA DHR2流变仪测试25℃粘度为1800Pa.s；测试120℃凝胶时间为245sec，150℃凝胶时间为48sec。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材
将模腔厚度为2mm平板模压模具预热至130℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切4pcs尺寸为300*300mm2ELG回收短切碳纤维毡预浸料C，揭掉上、下层覆膜后将4pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°/+0°叠构叠起来，然后放入预热的平板模压模具中；模具放入1000KN液压机中，模压制程同实施例4，热压完成后泄压打开模具取出短切碳纤维毡复合材料板材，总共所需时间约8min。
可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型复合材料板材的性能测试
所得的复合材料板材制样测试同实施例1，测得复合材料板材的0°方向拉伸强度348Mpa，拉伸模量25.4Gpa，断裂伸长率1.14％，泊松比0.34，弯曲强度461Mpa，弯曲模量25.3Gpa；90°方向拉伸强度370Mpa，拉伸模量31.2Gpa，断裂伸长率1.10％，泊松比0.37，弯曲强度540Mpa，弯曲模量31.0Gpa。
综上所述本发明公开了一种短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺及其降解和回收方法，该工艺制备的复合材料产品碳纤维含量重量比达40％含以上，力学与车用铝合金强度相当，拉伸强度达到250Mpa以上，拉伸模量达到22Gpa以上，但材料密度只有1.43g/cm3，制造的汽车部件可达到40％以上减重效果；该短切碳纤维毡预浸料铺层简单快速，具有140～150℃快速固化特性，能够将环氧复合材料部件成型周期缩短到2～10min，适用于轻量化汽车部件低成本、批量化生产；该短切碳纤维毡预浸料具有可降解特性，制备碳纤维复合材料部件容易实现回收再利用。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (9)

1.一种可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺，其特征在于，包括步骤如下：
(1)可降解快速固化环氧树脂配方料浸润短切碳纤维毡并覆膜形成片材，经过熟化增稠后成为环氧树脂短切碳纤维毡预浸料；
(2)将短切碳毡预浸料手动或自动裁切后铺放到预成型模具中，加压预成型复合材料部件基本形态；
(3)手动或自动把预成型的部件胚料放到预热的模压模具中，程式加压并快速固化，脱模，将复合材料部件取出，得到复合材料部件制品。
2.根据权利要求1所述的一种可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺，其特征在于：所述短切碳纤维毡由长度5～100mm的回收碳纤维短切丝、连续碳纤维短切丝和碳纤维织物废边料短切丝含一种以上经无纺工艺制成；所述短切碳纤维毡面密度为200～400g/m2。
3.根据权利要求1所述的一种可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺，其特征在于：所述可回收短切碳纤维毡预浸料中短切碳纤维毡的重量百分比为30～50％，所述可降解快速固化环氧树脂配方料重量百分比为50～70％。
4.根据权利要求1所述的一种可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺，其特征在于：所述可降解快速固化环氧树脂配方料室温初始粘度为10～40Pa.s，经过熟化处理所述短切碳毡预浸料的环氧树脂糊室温粘度增大到700～2000Pa.s。
5.根据权利要求1所述的一种可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺，其特征在于：所述模具预热温度为80～155℃。
6.根据权利要求1所述的一种可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺，其特征在于：所述模压模具模压条件为温度140～150℃，压力为5～10Mpa，时间为3～10min。
7.根据权利要求1所述的一种可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型工艺，其特征在于：所述短切碳纤维复合材料制品中碳纤维含量重量比达40％含以上。
8.一种降解和回收权利1所述可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型的复合材料制品的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将可回收短切碳纤维毡预浸料快速成型的复合材料产品浸泡在包含酸和可选择的过氧化氢或过氧酸和有溶剂或无溶剂的降解体系中经过1～600小时后获得降解混合物，降解体系温度为15～400℃，酸在降解体系中的质量浓度为0.01～100％；
(2)步骤(1)中的可降解环氧树脂短切碳纤维毡预浸料快速成型的复合材料产品完全降解后，通过分离、洗涤、干燥后回收；
(3)使用碱溶液调节步骤(1)和(2)所得降解溶液的pH值；所述碱溶液的质量浓度为0.01～99％，调节降解溶液pH值时保持温度为0～200℃，调节降解溶液pH值最终pH值大于pH6；
(4)将步骤(3)中经过调节pH值在降解溶液中产生的沉淀物进行物理分离、清洗和干燥。
9.根据权利要求8所述的回收短切碳纤维毡预浸料快速成型的复合材料制品的方法，其特征在于：所述可降解体系温度范围保持在80～150℃，所述可降解环氧树脂短切碳纤维毡预浸料快速成型产品浸泡在加热的降解体系中1～16小时，所述溶液中的酸质量浓度优选为1～99％；所述步骤(2)中，温度范围保持在5～50℃，中和后的最终pH值范围为pH＝7～12，碱液的质量浓度范围为5～30％。
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