CN108558035A - 一种重金属污水处理剂及其制备方法 - Google Patents

一种重金属污水处理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种重金属污水处理剂及其制备方法，包括以下重量份的原料：胡敏素10‑20，氢氧化钠10‑20、高分子絮凝剂0.5‑2、羧甲基壳聚糖10‑20、2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵5‑10、氧化镁粉5‑20、三巯基三嗪三钠盐3‑5、环氧乙烷5‑10、三乙醇胺5‑10、膦基聚马来酸酐5‑10、改性聚羧酸盐5‑15、活性炭10‑15。本发明对工业生产副产物胡敏素进行改性，并与2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵、三巯基三嗪三钠盐、改性聚羧酸盐和膦基聚马来酸酐进行复配，发挥协同作用，去除水中大量的重金属离子，同时能够减少结垢与缓蚀。

Description

一种重金属污水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种重金属污水处理剂及其制备方法。
背景技术
重金属废水是指矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业生产过程中排出的含重金属的废水。重金属（如含镉、镍、汞、锌等）废水是对一环境污染最严重和对人类危害最大的工业废水之一，其水质水量与生产工艺有关。废水中的重金属一般不能分解破坏，只能转移其存在位置和转变其物化形态。处理方法是首先改革生产工艺，不用或少用毒性大的重金属，在生产地点就地处理（如不排出生产车间）常采用化学沉淀法、离子交换法等进行处理，处理后的水中重金属低于排放标准可以排放或回用。形成新的重金属浓缩产物尽量回收利用或加以无害化处理。
废水中的重金属是各种常用方法不能分解破坏的，而只能转移它们的存在位置和转变它们的物理和化学形态。例如，经化学沉淀处理后，废水中的重金属从溶解的离子状态转变成难溶性化合物而沉淀下来，从水中转移到污泥中；经离子交换处理后，废水中的金属离子转移到离子交换树脂上；经再生后又从离子交换树脂上转移到再生废液中。总之，重金属废水经处理后形成两种产物，一是基本上脱除了重金属的处理水，一是重金属的浓缩产物。重金属浓度低于排放标准的处理水可以排放；如果符合生产工艺用水要求，最好回用。浓缩产物中的重金属大都有使用价值，应尽量回收利用；没有回收价值的，要加以无害化处理。
目前，世界各国重金属废水处理方法主要有三类：第一类是肺水肿重金属离子通过发生化学反应除去的方法，包括中和沉淀法、硫化物沉淀法、铁氧体共沉淀法、化学还原法和高分子中心舒捕集剂法等、第二类是使废水中的重金属在不改变其化学形态的条件下进行吸附、浓缩、分离的方法、包括吸附、溶剂萃取、蒸发和凝固法、离子交换和膜分离等，第三类是借助微生物或植物的絮凝、吸收、积累富集等作用去除废水中重金属的方法，其中包括生物絮凝、生物化学法和植物生态修复等。
但是现有的重金属废水处理剂存在处理成本高、具有二次污染的缺点，处理效果有待提高。
胡敏素是糖类资源酸催化水解制备乙酰丙酸的主要副产物，这种副产物是一种低价值的碳基高聚物，由于具有常规溶剂的不溶解性，极大的限制了胡敏素的再次利用。现阶段胡敏素主要被用来直接燃烧发电，利用效率低，因此大量胡敏素的生成极大的降低了糖类资源的利用效率，如在纤维素水解过程中，胡敏素的碳选择性高达30-60%。
发明内容
本发明提出了一种重金属污水处理剂的制备方法，解决了现有污水处理剂成本高、胡敏素利用率低的问题。
实现本发明的技术方案是：一种重金属污水处理剂，包括以下重量份的原料：胡敏素10-20，氢氧化钠10-20、高分子絮凝剂0.5-2、羧甲基壳聚糖10-20、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵5-10、氧化镁粉5-20、三巯基三嗪三钠盐3-5、环氧乙烷5-10、三乙醇胺5-10、膦基聚马来酸酐5-10、改性聚羧酸盐5-15、活性炭10-15。
所述高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺。
所述改性聚羧酸盐为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物。
所述的重金属污水处理剂的制备方法，步骤如下：
（1）将氢氧化钠配制成浓度为0.3-0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将胡敏素加入到氢氧化钠溶液中，密闭反应后冷却，得到羧基-羟基改性胡敏素；
（2）向步骤（1）中得到的羧基-羟基改性胡敏素中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、三巯基三嗪三钠盐、改性聚羧酸盐和膦基聚马来酸酐，搅拌3-5h，烘干得到絮凝剂；
（3）将环氧乙烷和三乙醇胺加入到水中，在70-85℃下搅拌2-4h，加入活性炭搅拌1-3h，得到脱色剂；
（4）将氧化镁粉、羧甲基壳聚糖、步骤（2）中得到的絮凝剂和骤（3）得到的脱色剂混合，超声搅拌2-3h，烘干得到污水处理剂。
所述步骤（1）中反应温度为200-250 ℃下恒温反应6-12h。
所述烘干温度为95-120℃。
膦基聚马来酸酐简称PPMA以C-P键结合的形式组成，不易水解，属低磷阻垢缓蚀剂。由于分子中同时含有膦酸基团和羧酸基团，因而具有有机膦的螯合作用和缓蚀作用，又具有聚合物的分散性能，并对黄铜有很好的缓蚀作用，是一种新型低磷阴极型缓蚀剂，具有双重协同效应，对于CaCO3、Ca3(PO4)2、MgSiO3垢类盐类有良好的分散作用。
胡敏素在氢氧化钠溶液中进行羧基-羟基改性，生成的改性产物中含有大量的羧基（—COOH）或者羟基（—OH），羧基或者羟基中的氧有未成键电子与金属离子的空轨道配合，形成配位键吸附，与重金属离子结合，吸附重金属离子。
改性聚羧酸盐是一种新型的含有磺酸盐的多元聚电解质阻垢分散剂。由于在共聚物的分子链上同时含有强酸、弱酸与非离子基团，它适用于高温、高PH值、高硬与高碱条件下使用，对水中的氧化铁、磷酸钙、磷酸锌以及碳酸钙的沉积，具有优良的抑制作用。
改性聚羧酸盐与羧基-羟基改性胡敏素、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵等物质相辅相成，在碱性条件下进行复配，能够将水中的重金属离子大量吸附、敖合，除去污水中的重金属离子。
羧甲基壳聚糖上含有大量的羧基、羟基等功能性基团，改变了大分子链的电荷密度分布，水溶性好，在进入水溶液后大分子链能够快速打开，长链上羧甲基是亲水基团，能够很快实现离子交换吸附，去除水中COD和SS等。
本发明的有益效果是：本发明对工业生产副产物胡敏素进行改性，并与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、三巯基三嗪三钠盐、改性聚羧酸盐和膦基聚马来酸酐进行复配，发挥协同作用，去除水中大量的重金属离子，同时能够减少结垢与缓蚀。本发明污水处理剂对重金属的去除率达到94.5-99.5%。同时污水处理剂能够对高色度重金属污水进行处理，环氧乙烷、三乙醇胺和活性炭相互配合，去除废水色度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种重金属污水处理剂，包括以下重量份的原料：胡敏素10，氢氧化钠10、聚丙烯酰胺0.5、羧甲基壳聚糖10、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵5、氧化镁粉5、三巯基三嗪三钠盐3、环氧乙烷5、三乙醇胺5、膦基聚马来酸酐5、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物5、活性炭10。
制备方法如下：
（1）将氢氧化钠配制成浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液，将胡敏素加入到氢氧化钠溶液中，密闭在200 ℃下恒温反应12h后冷却，得到羧基-羟基改性胡敏素；
（2）向步骤（1）中得到的羧基-羟基改性胡敏素中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、三巯基三嗪三钠盐、改性聚羧酸盐和膦基聚马来酸酐，搅拌3h，95℃下烘干得到絮凝剂；
（3）将环氧乙烷和三乙醇胺加入到水中，在70℃下搅拌4h，加入活性炭搅拌1h，得到脱色剂；
（4）将氧化镁粉、羧甲基壳聚糖、步骤（2）中得到的絮凝剂和骤（3）得到的脱色剂混合，超声搅拌2h，95℃下烘干得到污水处理剂。
实施例2
一种重金属污水处理剂，包括以下重量份的原料：胡敏素12，氢氧化钠18、聚丙烯酰胺1.5、羧甲基壳聚糖14、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵6、氧化镁粉12、三巯基三嗪三钠盐4、环氧乙烷7、三乙醇胺7、膦基聚马来酸酐7、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物13、活性炭11。
制备方法如下：
（1）将氢氧化钠配制成浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液，将胡敏素加入到氢氧化钠溶液中，密闭在220 ℃下恒温反应10h后冷却，得到羧基-羟基改性胡敏素；
（2）向步骤（1）中得到的羧基-羟基改性胡敏素中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、三巯基三嗪三钠盐、改性聚羧酸盐和膦基聚马来酸酐，搅拌4h，110℃下烘干得到絮凝剂；
（3）将环氧乙烷和三乙醇胺加入到水中，在75℃下搅拌3h，加入活性炭搅拌2h，得到脱色剂；
（4）将氧化镁粉、羧甲基壳聚糖、步骤（2）中得到的絮凝剂和骤（3）得到的脱色剂混合，超声搅拌2.5h，110℃下烘干得到污水处理剂。
实施例3
一种重金属污水处理剂，包括以下重量份的原料：胡敏素18，氢氧化钠15、聚丙烯酰胺0.8、羧甲基壳聚糖13、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵8、氧化镁粉18、三巯基三嗪三钠盐4.5、环氧乙烷8、三乙醇胺9、膦基聚马来酸酐7、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物9、活性炭13。
制备方法如下：
（1）将氢氧化钠配制成浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将胡敏素加入到氢氧化钠溶液中，密闭在250 ℃下恒温反应6h后冷却，得到羧基-羟基改性胡敏素；
（2）向步骤（1）中得到的羧基-羟基改性胡敏素中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、三巯基三嗪三钠盐、改性聚羧酸盐和膦基聚马来酸酐，搅拌5h，120℃下烘干得到絮凝剂；
（3）将环氧乙烷和三乙醇胺加入到水中，在85℃下搅拌2h，加入活性炭搅拌3h，得到脱色剂；
（4）将氧化镁粉、羧甲基壳聚糖、步骤（2）中得到的絮凝剂和骤（3）得到的脱色剂混合，超声搅拌3h，120℃下烘干得到污水处理剂。
实施例4
一种重金属污水处理剂，包括以下重量份的原料：胡敏素20，氢氧化钠20、聚丙烯酰胺2、羧甲基壳聚糖20、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵10、氧化镁粉20、三巯基三嗪三钠盐5、环氧乙烷10、三乙醇胺10、膦基聚马来酸酐10、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物15、活性炭15。
制备方法如下：
（1）将氢氧化钠配制成浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将胡敏素加入到氢氧化钠溶液中，密闭在240 ℃下恒温反应10h后冷却，得到羧基-羟基改性胡敏素；
（2）向步骤（1）中得到的羧基-羟基改性胡敏素中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、三巯基三嗪三钠盐、改性聚羧酸盐和膦基聚马来酸酐，搅拌5h，115℃下烘干得到絮凝剂；
（3）将环氧乙烷和三乙醇胺加入到水中，在80℃下搅拌4h，加入活性炭搅拌3h，得到脱色剂；
（4）将氧化镁粉、羧甲基壳聚糖、步骤（2）中得到的絮凝剂和骤（3）得到的脱色剂混合，超声搅拌3h，120℃下烘干得到污水处理剂。
实施例5
一种重金属污水处理剂，包括以下重量份的原料：胡敏素20，氢氧化钠15、聚丙烯酰胺1.8、羧甲基壳聚糖16、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵7、氧化镁粉18、三巯基三嗪三钠盐3.5、环氧乙烷8、三乙醇胺8、膦基聚马来酸酐8、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物12、活性炭15。
制备方法如下：
（1）将氢氧化钠配制成浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液，将胡敏素加入到氢氧化钠溶液中，密闭在240 ℃下恒温反应8h后冷却，得到羧基-羟基改性胡敏素；
（2）向步骤（1）中得到的羧基-羟基改性胡敏素中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、三巯基三嗪三钠盐、改性聚羧酸盐和膦基聚马来酸酐，搅拌5h，115℃下烘干得到絮凝剂；
（3）将环氧乙烷和三乙醇胺加入到水中，在80℃下搅拌4h，加入活性炭搅拌3h，得到脱色剂；
（4）将氧化镁粉、羧甲基壳聚糖、步骤（2）中得到的絮凝剂和骤（3）得到的脱色剂混合，超声搅拌3h，120℃下烘干得到污水处理剂。
采用本发明实施例1-5制备的污水处理剂对某一工厂重金属污水进行处理，并采用以下污水处理剂作为对照例，实验结果见表1。
对照例1：胡敏素10，氢氧化钠10、聚丙烯酰胺0.5、壳聚糖12、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵8、氧化镁粉12、三巯基三嗪三钠盐4、环氧乙烷8、三乙醇胺7、交联累托石8、改性聚羧酸盐12、活性炭13。
对照例2：三氯化铁12、硫酸亚铁5、聚丙烯酰胺4、片碱13、木质素25、淀粉黄原酸酯13、硅藻土20、交联累托石18、壳聚糖-石墨烯复合材料3。
对照例3：胡敏素10，氢氧化钠10、聚丙烯酰胺0.5、羧甲基壳聚糖12、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵8、氧化镁粉12、三巯基三嗪三钠盐4、环氧乙烷8、三乙醇胺7、交联累托石8、活性炭13。
对照例4：胡敏素10，氢氧化钠10、聚丙烯酰胺0.5、羧甲基壳聚糖12、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵8、氧化镁粉12、三巯基三嗪三钠盐4、交联累托石8、改性聚羧酸盐12、活性炭13。
表1 实施例及对照例对重金属废水处理效率（mg/L）
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种重金属污水处理剂，其特征在于包括以下重量份的原料：胡敏素10-20，氢氧化钠10-20、高分子絮凝剂0.5-2、羧甲基壳聚糖10-20、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵5-10、氧化镁粉5-20、三巯基三嗪三钠盐3-5、环氧乙烷5-10、三乙醇胺5-10、膦基聚马来酸酐5-10、改性聚羧酸盐5-15、活性炭10-15。
2.根据权利要求1所述的重金属污水处理剂，其特征在于：所述高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的重金属污水处理剂，其特征在于：所述改性聚羧酸盐为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物。
4.权利要求1所述的重金属污水处理剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将氢氧化钠配制成浓度为0.3-0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将胡敏素加入到氢氧化钠溶液中，密闭反应后冷却，得到羧基-羟基改性胡敏素；
（2）向步骤（1）中得到的羧基-羟基改性胡敏素中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、三巯基三嗪三钠盐、改性聚羧酸盐和膦基聚马来酸酐，搅拌3-5h，烘干得到絮凝剂；
（3）将环氧乙烷和三乙醇胺加入到水中，在70-85℃下搅拌2-4h，加入活性炭搅拌1-3h，得到脱色剂；
（4）将氧化镁粉、羧甲基壳聚糖、步骤（2）中得到的絮凝剂和骤（3）得到的脱色剂混合，超声搅拌2-3h，烘干得到污水处理剂。
5. 根据权利要求4所述的重金属污水处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中反应温度为200-250 ℃下恒温反应6-12h。
6.根据权利要求4所述的重金属污水处理剂的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为95-120℃。
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