CN108554326A - 一种用于c4烷基化反应的毫米级小通道反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于C4烷基化反应的毫米级小通道反应器。所述小通道反应器的反应通道底部加工交错排列的不对称人字形凹槽以强化两相体系间的混合传质,反应器反应通道另一侧设置换热通道对反应温度进行精准控制。在该小通道反应器的通道内浓硫酸和C4烃两相在交错排列的人字形凹槽作用下可不断产生对流旋涡,打破酸烃两相流体的分层现象,实现快速均匀混合,显著提高传质及反应效率。利用上述毫米级小通道反应器制备烷基化油,既保证有较高传质性能,且较微通道反应器有更大的处理量和更小的阻力损失,同时具有反应时间短,烷基化油质量高,操作安全等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于C4烷基化反应的毫米级小通道反应器,属于化学工程技术领域。
背景技术
随着环保法的日益严苛,汽油标准不断升级。烷基化油的辛烷值高,蒸气压及敏感性低,燃烧完全且不含烯烃、芳烃,硫含量低,是新配方汽油的重要组分。以硫酸为催化剂的C4烷基化反应,其催化剂浓硫酸和反应物异丁烷不互溶,且浓硫酸的密度是原料C4烃的三倍左右。两相间传质速率对反应效率具有至关重要的作用。研究结果均认为强化反应物异丁烷与酸相间的传质速率是提高反应效率的关键[Mosby JF, Albright LF. Alkylation ofIsobutane with 1-Butene Using Sulfuric Acid as Catalyst at High Rates ofAgitation[J]. Ind Eng Chem Prod Res Dev 1966; 5(2): 183-90. Shlegeris RJ,Albright LF. Alkylation of Isobutane with Various Olefins in the Presence ofSulfuric Acid[J]. Ind Eng Chem Proc Des Dev 1969; 8(1): 92-8.]。工业上常采用大功率搅拌叶轮对酸烃两相进行乳化,强化两相间的传质。但由于约三倍的密度差,烃酸两相仍容易分层导致两相接触面积减少[Bockwinkel K. STRATCO alkylation technologyimprovements[C]. National Petrochemical and Refiners Association. WashingtonD C: An Opportunity for Profitability Using Gasoline Sufur Reduction, 2007:45-47]。如何有效强化该反应体系中酸烃两相的混合传质过程是提高其反应效率的关键。
相比于传统反应设备,微通道和小通道反应器提供了能实现在微小尺度上均匀混合与传质强化的技术方案。工业常规混合反应设备仅能为流体提供宏观尺度上的混合,存在传质效率低下、混合不均匀、动力消耗大及设备体积大等缺点。小通道反应器具有与常规反应器完全不同的几何特性,因其特征尺寸小,比表面积大等特点,具有优良的传质特性。但对于普通小通道而言,流体流动雷诺数较小,甚至呈层流状态。若将普通小通道应用于C4烷基化反应体系,酸烃两相流体将快速分层并呈现明显的相界面,相间传质面积小,无法达到高效的传质效率。向小通道中配置混合器可有效强化传质过程[Hessel V, Löwe H, Schönfeld F. Micromixers—a review on passive and active mixing principles[J].Chemical Engineering Science 2005; 60(8-9): 2479-501.]。曾有报道在微米级通道底部设置静态混合元件,可以增强流体间扰动以强化传质作用[Stroock AD, Dertinger SK,Ajdari A, Mezic I, Stone HA, Whitesides GM. Chaotic mixer for microchannels[J]. Science 2002; 295(5555): 647-51]。但微通道反应器加工成本高,流体阻力损失大,动力消耗大。由于通道处于几百微米的尺度,极易堵塞。本发明采用毫米级通道进行加工,通过设置人字形凹槽静态混合件,使流体产生横向对流,以强化两相传质。相比于微通道反应器,本发明采用的毫米级小通道反应器具有更大的通道尺度,可以提高物料的处理量,不易堵塞且阻力损失小,降低物理输送的动力消耗。另外,通道尺度更利于加工静态混合元件,可以降低设备制造成本。目前尚未有报道使用带有人字形凹槽的毫米级小通道反应器用于C4烷基化反应。因此,本发明提供一种在毫米级小通道底部设置交错排列的人字形凹槽的小通道反应器强化酸烃两相的传质,用于C4烷基化反应以制备高质量的烷基化油。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于强化C4烷基化反应体系中酸烃两相的传质问题,从而提供一种带有人字形凹槽的毫米级小通道反应器。通道宽度为0.3 mm~10 mm,通道深度0.1 mm~5 mm。
一种用于C4烷基化反应的毫米级小通道反应器(如图1所示),该小通道反应器由上盖板8,反应板7和下盖板6组成;在反应板(如图2所示)的小通道底部加工交错排列的不对称人字形凹槽11,使流体1(浓硫酸)和流体2(C4烃)在流动过程中不断产生对流旋涡;在下盖板6上设置蛇形换热通道4,以有效强化热量传递。
所述人字形凹槽(如图3所示)的不对称度p为0.1~0.4,与通道之间的角度为110°~170°,人字形凹槽深度与通道深度的比值为0.1~2.0,以5~30个为一组切换一次不对称方向,以10~60个为一个循环周期。
所述反应板的材质可用金属材质,如316L不锈钢、哈氏合金、20合金等;或者非金属材质,如陶瓷、塑料、聚合物等材料,通过蚀刻加工或冲压成型。
利用商用计算流体力学软件对浓硫酸和C4烃在本发明的小通道中的流动行为进行模拟。结果发现,流体流经人字形凹槽时,人字形凹槽对流体的导流作用使流体在垂直于流动方向的截面内产生横向速度,如图5所示,b和c为在有人字形凹槽的不同通道深度的小通道中流体在垂直于流动方向的速度矢量图,a为普通小通道中流体在垂直于流动方向的速度矢量图。由速度矢量图可知,在人字形凹槽小通道中可形成使流体在垂直于流动方向产生旋涡的速度分量,该速度分量可使流体在通道内产生涡流而快速打破酸烃两相流体的分层现象,使两相界面不断发生扭曲、折叠、旋转,增大两相流体的接触面积,强化两相间传质。
本发明的优点在于:在毫米级小通道底部加工人字形凹槽,可使酸烃两相流体产生对流旋涡,使其相界面不断旋转、折叠,增大两相间接触面积,显著强化两相间传质;使用毫米级的人字形凹槽小通道反应器,在保证了有较高传质性能的同时,较微通道反应器有更大的处理量和更小的阻力损失,且人字形凹槽结构简单、耗能低、易于加工集成,是一种非常适合应用于小通道的混合结构。
附图说明
下面结合附图和实施例,进一步阐释本发明。
图1是本发明小通道反应器的结构示意图。
图2是本发明反应板上小通道、人字形凹槽分布示意图。
图3是实施例中三维计算模型及本发明反应器中小通道、小通道底部人字形凹槽结构示意图。
图4是本发明实施例中使用的混合器三维计算模型俯视图。
图5是本发明实施例中小通道反应器Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中垂直于流动方向速度矢量图。
图6是本发明实施例中小通道反应器Ⅰ中不同混合长度处浓硫酸体积分率云图。
图7是本发明实施例中小通道反应器Ⅱ中不同混合长度处浓硫酸体积分率云图。
图8是本发明实施例中小通道反应器Ⅲ中不同混合长度处浓硫酸体积分率云图。
图9是本发明实施例中使用的实验装置示意图。
附图1标记说明:
1、流体1;2、流体2;3、流出物;4、换热通道;5、反应通道;6、下盖板;7、反应板;8、上盖板。
附图2标记说明:
5为小通道,11为人字形凹槽,12为Y型进口。
附图3标记说明:
W:小通道宽度;H:小通道深度;H:人字形凹槽深度;W g :人字形凹槽的宽度;W d :人字形凹槽间的距离;:人字形凹槽与通道边壁的夹角;p:人字形凹槽的不对称度。
附图5标记说明:
a:本发明实施例中小通道反应器Ⅰ中垂直于流动方向速度矢量图;
b:本发明实施例中小通道反应器Ⅱ中垂直于流动方向速度矢量图;
c:本发明实施例中小通道反应器Ⅲ中垂直于流动方向速度矢量图。
具体实施方式
利用商用计算流体力学软件对浓硫酸和C4烃在本发明的小通道中的流动行为进行模拟计算,以分析和观察本发明中的人字形凹槽小通道对酸烃两相体系间的混合和传质的强化效果。
分别对三个小通道反应器进行模拟计算:
1.普通小通道反应器Ⅰ:反应器通道底部无人字形凹槽,通道宽度W为5 mm,通道深度H为1.4 mm;
2.带人字形凹槽结构的小通道反应器Ⅱ:如图4所示,通道宽度W为5 mm,通道深度H为1.4 mm,人字形凹槽深度H为0.6 mm,宽度W g 为2 mm,间距W d 为2 mm,不对称度p为2/3,与通道边壁间夹角为3/4,每10个凹槽切换一次不对称方向,模型共有20个凹槽;x为混合长度,图4中虚线处的混合长度为0 mm,出口处的混合长度为94 mm;
3.带人字形凹槽结构的小通道反应器Ⅲ:如图4所示,通道宽度W为5 mm,通道深度H为0.4 mm,人字形凹槽深度H为0.6 mm,宽度W g 为2 mm,间距W d 为2 mm,不对称度p为2/3,与通道边壁间夹角为3/4,每10个凹槽切换一次不对称方向,模型共有20个凹槽;x为混合长度,图4中虚线处的混合长度为0 mm,出口处的混合长度为94 mm。
以浓硫酸及烷烯摩尔比为27:1的异丁烷与1-丁烯混合烃分别作为两相流体;其物性参数依据模拟条件确定:温度6°C,压力0.5 MPa;浓硫酸流量为11.4 ml/min,C4烃流量为7.6 ml/min;模拟过程中没有化学反应发生。
以不同混合长度处的混合指数表征两相的混合程度。混合指数M定义如下式(1)所示,M = 1指两种流体完全混合,M = 0指两种流体完全未混合;其中标准差定义如下式(2)所示;
为垂直于流动方向某一截面网格中体积分率的标准差,为最大标准差;
N为垂直于流动方向某一截面的网格数;y i 为选定截面处某网格内的体积分率;为混合后最佳体积分率;针对本模拟中两相体积流量设置条件下,硫酸最佳体积分率为0.6。
实施例1
采用Euler-Euler多相流模型对小通道反应器Ⅰ中两相流动行为进行模拟计算;模拟结果如图6所示。该图为不同混合长度处浓硫酸体积分率云图。纯黑色代表浓硫酸体积分率为100%。可以发现,两相分层明显。浓硫酸密度较大,在不同混合长度皆处于通道底部,两种流体在流动过程中呈现较明显的相界面。
在混合长度x = 0 mm时,混合指数M为0.26;在混合长度x = 46 mm时,混合指数M为0.37;在混合长度x = 67 mm时,混合指数M为0.38;在三维计算模型出口处即混合长度x= 94 mm时,混合指数M为0.41。在整个反应器中的混合指数均较低,传质效果差。
实施例2
采用Euler-Euler多相流模型对小通道反应器Ⅱ中两相流动行为进行模拟计算;模拟结果如图7所示。该图为不同混合长度处浓硫酸体积分率云图。可以发现两种流体在流动过程中其相界面不断发生旋转、折叠,在通道两侧可观察到明显的对流旋涡,使酸烃两相呈现较好的分散状态。分层现象不明显,表明两相混合程度较好,具有较好的传质效率。
在混合长度x = 0 mm时,混合指数M为0.25;在混合长度x = 46 mm时,混合指数M为0.66;在混合长度x = 79 mm时,混合指数M为0.92;在三维计算模型出口处即混合长度x = 94 mm时,混合指数M为0.87。这一结果表明,混合程度比小通道反应器Ⅰ有显著提升。
实施例3
采用Euler-Euler多相流模型对小通道反应器Ⅲ中两相流动行为进行模拟计算;模拟结果如图8所示。该图为不同混合长度处浓硫酸体积分率云图。可以发现,两种流体在流动过程中其相界面不断发生旋转、折叠。同时,相对于小通道反应器Ⅱ,小通道反应器Ⅲ具有更小的通道深度,即缩减了竖直方向传质距离,使酸烃两相呈现更好的分散和混合状态。
在混合长度x = 0 mm时,混合指数M为0.28;在混合长度x = 46 mm时,混合指数M为0.80;在混合长度x = 67 mm时,混合指数M为0.92。在三维计算模型出口处即混合长度x = 94 mm时,混合指数M为0.94。该结果表明,由于传质距离缩短,混合程度比小通道反应器Ⅱ有显著提升。
实施例4
为验证本发明的实施效果,在本发明的小通道反应器中进行浓硫酸催化异丁烷与1-丁烯烷基化反应对该发明进行考察。
在本实施例中使用的小通道反应器主要组成部分上盖板8及下盖板6的材质为316L不锈钢,中间反应板材质为20合金。
在本实施例中使用的小通道及人字形凹槽具体参数与上述小通道反应器Ⅲ一致,通道长度为2752 mm;以20个人字形凹槽为一个周期,10个人字形凹槽变换一次不对称方向;小通道反应器中的持液量为9.3 ml。
参照图8中本发明使用的实验流程,按照下述步骤:(1)开启循环冷却器,对小通道反应器进行预冷却;(2)待反应器达到设定温度后,开启两台平流泵,将C4烃及浓硫酸泵入反应器中进行混合反应,控制反应器出口压力为0.5 MPa;(3)待反应达到稳定状态后,对流出物进行取样分析,将流出物放置在-32°C冷阱中进行静止分层,取上层样品进行色谱分析;采用气相色谱测定产品烷基化油的辛烷值RON及1-丁烯转化率;采用面积归一法定量分析。
在本实施例中,使用异丁烷与1-丁烯摩尔比为27:1的C4烃为原料,C4烃流量为7.6ml/min, 浓硫酸流量为11.4 ml/min,反应温度为6.0℃,停留时间为29 s,酸烃体积比为1.5:1;经色谱分析产品烷基化油的辛烷值RON为97.4,1-丁烯转化率为91.4%。
实施例5
装置与操作步骤与实施例4相同。
在本实施例中,使用异丁烷与1-丁烯摩尔比为27:1的C4烃为原料,C4烃流量为5.0ml/min, 浓硫酸流量为7.5 ml/min,反应温度为6.0℃,停留时间为45 s,酸烃体积比为1.5:1;经色谱分析产品烷基化油的辛烷值RON为98.8,1-丁烯转化率为95.8%。
实施例6
装置与操作步骤与实施例4相同。
在本实施例中,使用异丁烷与1-丁烯摩尔比为27:1的C4烃为原料,C4烃流量为2.0ml/min, 浓硫酸流量为3.0 ml/min,反应温度为6.0℃,停留时间为112 s,酸烃体积比为1.5:1;经色谱分析产品烷基化油的辛烷值为99.7, 1-丁烯转化率为94.9%。
Claims (8)
1.一种用于C4烷基化反应的毫米级小通道反应器,该小通道反应器由上盖板,反应板和下盖板组成;其特征在于该小通道反应器的通道宽度为0.3 mm~10 mm,通道深度0.1 mm~5mm。
2.如权利要求书1所述的毫米级小通道反应器,其特征在于反应板上的小通道底部加工有交错排列的不对称人字形凹槽,使浓硫酸和C4烃在流动过程中不断产生对流旋涡,实现对两相流体间传质与反应过程的强化。
3.如权利要求书1所述的毫米级小通道反应器,其特征在于,小通道底部人字形凹槽为不对称结构,其不对称度p(见图3)为0.1~0.4。
4.如权利要求书1所述的毫米级小通道反应器,其特征在于,小通道底部人字形凹槽以5~30个为一组切换一次不对称方向,以10~60个为一个循环周期。
5.如权利要求书1所述的毫米级小通道反应器,其特征在于,人字形凹槽深度与通道深度的比值(见图3)为0.1~2.0。
6.如权利要求书1所述的毫米级小通道反应器,其特征在于,人字形凹槽宽度W g (见图3)为20 m~5 mm,人字形凹槽间距W d (见图3)为10 m~5 mm。
7.如权利要求书1所述的毫米级小通道反应器,其特征在于,人字形凹槽与通道之间的角度(见图3)为110°~170°。
8.如权利要求书1所述的毫米级小通道反应器,其特征在于,在下盖板上设置蛇形换热通道,使冷却介质直接与反应板接触以有效移除反应热。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180921 |
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