CN108539021B - 一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器及其制备方法，属于光电探测器技术领域。所述光电探测器包括A和B两个部分，其中，A部分包括碳纤维、依次形成于碳纤维表面的电子传输层和钙钛矿吸光层，B部分包括铜线、依次形成于铜线表面的电子阻挡层和氧化铜层，A部分与B部分绞合形成双绞线结构，使钙钛矿吸光层与氧化铜层接触。本发明提供的一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器在无外界供能的条件下仍然能正常工作，实现了探测器的自驱动；且可实现紫外‑红外(350nm～1050nm)的宽光谱探测，其探测光谱范围可替代传统硅基光电探测器，有效拓宽了钙钛矿基光电探测器的应用范围。

Description

一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于光电探测器技术领域，具体涉及一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器及其制备方法。
背景技术
基于有机-无机钙钛矿(CH3NH3PBX3,X＝Cl,Br,I)半导体材料的光电探测器相较于传统硅基光电探测器而言，具有成本低廉、响应速度快、响应度高、探测更灵敏等优点，受到了越来越多研究者的广泛关注。但是，目前的钙钛矿光电探测器需要外界供能才能正常运作，对信号光源本身的能量利用率不高，这极大地限制了其在可穿戴电子设备领域中的应用。因此，研究设计一种与可穿戴电子设备相匹配(柔性、可编织)、并可以高效率利用信号本身能量进行探测的自驱动式光电探测器是十分有必要的。
有效探测波段决定了光电探测器的应用范围，相较于窄带探测器，宽光谱探测器具有更加广阔的应用场景。而且，宽光谱探测器配合简单的带通滤光片(目前技术可实现80％以上透光率)即可实现窄带探测器的功能，而窄带探测器要实现宽光谱探测则需要高成本的倍频片作为波长转换元件。因此，基于产业化后的迁移性考虑，宽光谱探测器具有不容忽视的优势。相较于传统硅基探测器1000nm以上的截止波长，基于钙钛矿的光电探测器由于其带隙的限制因素，只能实现800nm的截止波长。因此，如何实现基于钙钛矿的光电探测器的探测范围覆盖传统硅基探测器，是目前亟待解决的问题。
目前，为了解决上述两个技术问题，研究者们提供了解决方案。针对光电探测器的自驱动问题，Zou Zhigang等(C.Bao,W.Zhu,J.Yang,F.Li,S.Gu,Y.Wang,T.Yu,J.Zhu,Y.Zhou,Z.Zou,ACS Appl.Mater.Interfaces 2016,8,23868)提出了一种基于PEN衬底的柔性自驱动光电探测器；Li liang等(H.Lu,W.Tian,F.Cao,Y.Ma,B.Gu,L.Li,Adv.Funct.Mater.2016,26,1296)将太阳能电池与柔性钙钛矿光电探测器进行集成，得到了柔性自驱动探测器。针对光电探测器的探测范围问题，Iman Roqan等(N.Alwadai,M.A.Haque,S.Mitra,T.Flemban,Y.Pak,T.Wu,I.Roqan,ACS Appl.Mater.Interfaces2017,9,37832)利用Gd掺杂的氧化锌与钙钛矿材料相结合，成功将钙钛矿光电探测器的探测波长提高到1000nm以上。然而，目前的研究还无法同时实现光电探测器的自驱动和宽光谱探测。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术存在的缺陷，提出一种可同时实现宽光谱探测和自驱动的光电探测器及其制备方法。本发明利用氧化铜纳米线的窄带隙与钙钛矿材料能级匹配的特点，以柔性碳纤维为基材，得到了碳纤维/电子传输层/钙钛矿吸光层/CuO/电子阻挡层/Cu线的器件结构，可同时实现自驱动和宽光谱探测。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器，包括A和B两个部分，其中，A部分包括碳纤维、依次形成于碳纤维表面的电子传输层和钙钛矿吸光层，B部分包括铜线、依次形成于铜线表面的电子阻挡层和氧化铜层，A部分与B部分绞合形成双绞线结构，使钙钛矿吸光层与氧化铜层接触，其中，氧化铜层既作为空穴传输层，又作为辅助吸光层，以实现自驱动和宽光谱探测。
进一步地，所述钙钛矿吸光层的制备过程具体为：a.配制钙钛矿前驱液，在50～70℃下搅拌8～12h，得到均匀的钙钛矿前驱液；b.将带电子传输层的碳纤维垂直浸入配制的钙钛矿前驱液中，然后将钙钛矿前驱液放置于加热搅拌台上，在搅拌的条件下加热至90～120℃；其中，搅拌台转动中心、磁力转子中心位于碳纤维所在直线上，搅拌速度为200～500rpm；c.在搅拌条件下，向上步处理后的钙钛矿前驱液中滴加氯苯、二氯苯或者乙醚等反溶剂，晶体析出，即可在碳纤维上形成钙钛矿层；其中，滴加的反溶剂与钙钛矿前驱液的体积比为(1～2)：1，反溶剂的滴加量越多，形成的钙钛矿层的厚度越厚。
进一步地，所述钙钛矿吸光层是在氮气气氛的手套箱中制备得到的。
一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、清洗碳纤维和铜线；
步骤2、采用原子层沉积法在清洗后的碳纤维表面沉积20～50nm厚的TiO2，然后置于氩气气氛中450～550℃温度下退火2h，得到电子传输层；
步骤3、配制钙钛矿前驱液，然后将步骤2得到的带电子传输层的碳纤维置于钙钛矿前驱液中，滴加氯苯、二氯苯或者乙醚等溶剂结晶，形成钙钛矿层，得到A部分；
步骤4、将清洗后的铜线置于马弗炉内，在空气气氛下、500℃温度下热处理1.5～2h，随炉自然冷却至室温，取出，得到带Cu2O电子阻挡层和氧化铜层的铜线，完成B部分的制作；
步骤5、将A部分与B部分绞合形成双绞线结构，使钙钛矿吸光层与氧化铜层接触，即可得到所述光电探测器。
进一步地，步骤3所述钙钛矿层的制备过程具体为：a.配制钙钛矿前驱液，在50～70℃下搅拌8～12h，得到均匀的钙钛矿前驱液；b.将带电子传输层的碳纤维垂直浸入配制的钙钛矿前驱液中，然后将钙钛矿前驱液放置于加热搅拌台上，在搅拌的条件下加热至90～120℃；其中，搅拌台转动中心、磁力转子中心位于碳纤维所在直线上，搅拌速度为200～500rpm；c.在搅拌条件下，向上步处理后的钙钛矿前驱液中滴加氯苯、二氯苯、乙醚等反溶剂，晶体析出，即可在碳纤维上形成钙钛矿层；其中，滴加的反溶剂与钙钛矿前驱液的体积比为(1～2)：1，反溶剂的滴加量越多，形成的钙钛矿层的厚度越厚。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器采用双绞线结构，其柔韧性和可塑性均高于传统PET、PEN衬底形成的探测器。
2、本发明提供的一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器在无外界供能的条件下仍然能正常工作，实现了探测器的自驱动；且在紫外(典型波长350nm)、可见(典型波长550nm)以及红外(典型波长800nm)波长下，该探测器的探测率分别为4.0x1012Jones、1.7x1013Jones和2.1x1013Jones，具有良好的探测效果。
3、本发明提供的一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器可实现紫外-红外(350nm～1050nm)的宽光谱探测，其探测光谱范围可替代传统硅基光电探测器，有效拓宽了钙钛矿基光电探测器的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例提供的光电探测器中A部分(a、b)与B部分(c、d)的扫描电子显微镜图；其中，(a)为A部分正面的电子显微镜图，(b)为A部分环面的电子显微镜图，(c)为B部分正面的电子显微镜图，(d)为B部分环面的电子显微镜图；
图2为本发明实施例提供的光电探测器中A部分与B部分的X射线衍射图谱(a)和紫外-可见吸收光谱(b)；
图3为本发明实施例提供的光电探测器在无外界供能的条件下的性能测试曲线；其中，(a)为器件在单色光下的I-V曲线，(b)、(c)、(d)分别为在无偏压条件下，对于不同的波长，探测器的光暗电流、光暗比、以及响应度和比探测率的测试结果；
图4为本发明实施例提供的光电探测器在有外界供能(0.5V偏压)的条件下的性能测试曲线；其中，(a)为在0.5V偏压下，对于不同的波长，探测器的光暗电流和光暗比测试结果，(b)为在0.5V偏压下，对于不同的波长，探测器的响应度和比探测率测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器，包括A和B两个部分，其中，A部分包括碳纤维、依次形成于碳纤维表面的TiO2电子传输层和钙钛矿吸光层，B部分包括铜线、依次形成于铜线表面的Cu2O电子阻挡层和氧化铜层，A部分与B部分绞合形成双绞线结构，使钙钛矿吸光层与氧化铜层接触，其中，氧化铜层既作为空穴传输层，又作为辅助吸光层，以实现自驱动和宽光谱探测。
一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碳纤维依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，烘干备用；将铜线依次在稀盐酸、丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，烘干备用；
步骤2、将步骤1清洗后的碳纤维经紫外-臭氧清洗后，采用原子层沉积法在其表面沉积20～50nm厚的TiO2，然后置于氩气气氛中450～550℃温度下退火2h，得到电子传输层；
步骤3、配制钙钛矿前驱液，然后将步骤2得到的带电子传输层的碳纤维置于钙钛矿前驱液中，滴加氯苯、二氯苯或者乙醚等溶剂结晶，形成钙钛矿层，得到A部分；
步骤4、将铜线置于马弗炉内，在空气气氛下、500℃温度下热处理1.5～2h，随炉自然冷却至室温，取出，得到带Cu2O电子阻挡层和氧化铜层的铜线，完成B部分的制作；
步骤5、将A部分与B部分绞合形成双绞线结构，使钙钛矿吸光层与氧化铜层接触，即可得到所述光电探测器。
实施例
一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、选取直径小于0.5mm的碳纤维以及与碳纤维等直径的铜线；将碳纤维依次在丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗20min，置于真空干燥箱中，烘干备用；将铜线依次在稀盐酸、丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗20min，置于真空干燥箱中，烘干备用；
步骤2、将步骤1清洗后的碳纤维经20min紫外-臭氧清洗后，采用原子层沉积法在其上沉积30nm厚的TiO2，然后置于氩气气氛中500℃温度下退火2h，得到TiO2电子传输层；
步骤3、称取0.347g碘化铅和0.238g甲基碘化胺溶于2mlγ-丁内酯(GBL)中，在60℃下搅拌12h，得到钙钛矿前驱液；
步骤4、钙钛矿层的制备：
首先，将步骤2得到的带TiO2电子传输层的碳纤维垂直浸入步骤3得到的钙钛矿前驱液中，然后将钙钛矿前驱液放置于加热搅拌台上，在搅拌的条件下加热至110℃；其中，搅拌台转动中心、磁力转子中心位于碳纤维所在直线上，搅拌速度为400rpm；然后，在保持400rpm的搅拌条件下，采用注射器向上述钙钛矿前驱液中逐滴滴加二氯苯(DCB)，作为反溶剂，晶体析出，即可在碳纤维上形成钙钛矿层；其中，滴加的反溶剂与钙钛矿前驱液的体积比为1：1，反溶剂的滴加量越多，形成的钙钛矿层的厚度越厚；最后，在105℃下退火15min，完成A部分的制作；
步骤5、将铜线置于马弗炉内，以2℃/min的升温速率升温至500℃，然后在空气气氛下、500℃温度下热处理1.5～2h，随炉自然冷却至室温，取出，得到带Cu2O电子阻挡层和氧化铜层的铜线，完成B部分的制作；
步骤6、将A部分与B部分绞在一起形成双绞线结构，使钙钛矿吸光层与氧化铜层接触，留出铜线和碳纤维的芯作为两个电极，即可得到所述光电探测器。
进一步地，步骤6得到的双绞线的长度为0.5cm。
图1为本发明实施例提供的光电探测器中A部分(a、b)与B部分(c、d)的扫描电子显微镜图；其中，(a)为A部分正面的电子显微镜图，(b)为A部分环面的电子显微镜图，(c)为B部分正面的电子显微镜图，(d)为B部分环面的电子显微镜图。由图1可知，实施例得到的A部分表面为较大尺寸的晶粒，有利于载流子的传输，且分布均匀，环面平整；实施例得到的B部分表面为氧化铜纳米线结构，图1(d)可以看出氧化铜纳米线随机分布且长度不均一。图2为本发明实施例提供的光电探测器中A部分与B部分的X射线衍射图谱(a)和紫外-可见吸收光谱(b)；XRD测试条件：使用Cu Kα线入射(波长0.15418nm)，仪器型号D/MAXIII-B-40KV。由图2可知，实施例得到的A部分表面光吸收层的结构为钙钛矿晶型，带隙约为1.5eV，B部分为铜、氧化亚铜、氧化铜三种物质，其中光吸收部分带隙约为1.25eV。
图3为本发明实施例提供的光电探测器在无外界供能的条件下的性能测试曲线；其中，(a)为器件在单色光下的I-V曲线，(b)、(c)、(d)分别为在无偏压条件下，对于不同的波长，探测器的光暗电流、光暗比、以及响应度和比探测率的测试结果。图4为本发明实施例提供的光电探测器在有外界供能(0.5V偏压)的条件下的性能测试曲线；其中，(a)为在0.5V偏压下，对于不同的波长，探测器的光暗电流和光暗比测试结果，(b)为在0.5V偏压下，对于不同的波长，探测器的响应度和比探测率测试结果。由图3和图4可知，本发明实施例得到的光电探测器在无外加偏压以及有外加偏压的条件下均能正常工作，且探测器的响应截止波长由本征钙钛矿的800nm提高到了1050nm，对比图3和图4可知，当有外界偏压供能时，探测器的性能成倍提高，表明实施例得到的探测器具有优异的探测性能。
本发明提供的一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器中，通过将钙钛矿半导体材料与跟钙钛矿能级匹配的CuO纳米线通过物理方式接触，形成双绞线，其中，CuO纳米线同时作为空穴传输层和辅助光吸收层，以同时实现自驱动和宽光谱探测。本发明提供的一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器中，窄带隙半导体材料CuO保证提供更宽光谱吸收(相对于钙钛矿半导体本身)，与钙钛矿半导体材料复合，实现空穴提取，使得其探测范围拓宽到1000nm以上，覆盖了传统硅基探测器的探测波长；同时，CuO空穴传输层与电子传输层共同提供内建电场，实现自驱动探测。

Claims (3)

1.一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器，包括A和B两个部分，其中，A部分包括碳纤维、依次形成于碳纤维表面的电子传输层和钙钛矿吸光层，B部分包括铜线、依次形成于铜线表面的电子阻挡层和氧化铜层，A部分与B部分绞合形成双绞线结构，得到所述光电探测器。
2.根据权利要求1所述的柔性自驱动的宽光谱光电探测器，其特征在于，所述钙钛矿吸光层的制备过程具体为：a.配制钙钛矿前驱液，在50～70℃下搅拌8～12h，得到均匀的钙钛矿前驱液；b.将带电子传输层的碳纤维垂直浸入配制的钙钛矿前驱液中，然后将钙钛矿前驱液放置于加热搅拌台上，在搅拌的条件下加热至90～120℃；其中，搅拌台转动中心、磁力转子中心位于碳纤维所在直线上，搅拌速度为200～500rpm；c.在搅拌条件下，向上步处理后的钙钛矿前驱液中滴加氯苯、二氯苯或者乙醚，作为反溶剂，晶体析出，即可在碳纤维上形成钙钛矿层，其中，滴加的反溶剂与钙钛矿前驱液的体积比为(1～2)：1。
3.一种柔性自驱动的宽光谱光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、清洗碳纤维和铜线；
步骤2、采用原子层沉积法在清洗后的碳纤维表面沉积20～50nm厚的TiO2，然后置于氩气气氛中450～550℃温度下退火2h，得到电子传输层；
步骤3、配制钙钛矿前驱液，然后将步骤2得到的带电子传输层的碳纤维置于钙钛矿前驱液中，滴加氯苯、二氯苯或者乙醚溶剂结晶，形成钙钛矿层，得到A部分；
步骤4、将清洗后的铜线置于马弗炉内，在空气气氛下、500℃温度下热处理1.5～2h，随炉自然冷却至室温，取出，得到带Cu2O电子阻挡层和氧化铜层的铜线，完成B部分的制作；
步骤5、将A部分与B部分绞合形成双绞线结构，使钙钛矿吸光层与氧化铜层接触，即可得到所述光电探测器。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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