CN108530956B - 一种有机与无机复合型粘接剂粘接的硬质合金烧结防粘涂料及其制备、使用方法 - Google Patents

一种有机与无机复合型粘接剂粘接的硬质合金烧结防粘涂料及其制备、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属陶瓷与硬质合金烧结工艺的防粘涂料及其制备、使用方法，本发明中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂两部分，固体隔离层包括炭黑、氧化铝和稀土氧化物，液体粘接剂包括无机粘结剂和有机粘结剂，有机粘结剂包括羟乙基纤维素、聚乙二醇、吐温、聚二甲基硅氧烷、乙醇，去离子水。无机粘接剂为含硅酸盐无机液体粘接剂或者磷酸盐无机液体粘接剂中的一种。采用本发明制成的防粘涂料在烧结前涂料层表面流平性好，润滑；具有足够的粘接强度及硬度。在石墨舟上摆放硬质合金制品，运输，装炉过程中，涂料层不会脱落和掉块。烧结后，涂料层仍保持较高的硬度和粘接强度。

Description

一种有机与无机复合型粘接剂粘接的硬质合金烧结防粘涂料 及其制备、使用方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷和硬质合金制造工艺，更具体的，涉及一种金属陶瓷与硬质合金烧结工艺的防粘涂料及其制备、使用方法。
背景技术
烧结是硬质合金生产中最重要的工序之一，烧结过程中装载硬质合金产品用石墨舟或者石墨板是影响整个烧结工艺的重要因素，目前，国内有以下几种常用的硬质合金烧结防粘涂料。
A、采用PEG、吐温-80的液体粘接剂，国内大多数硬质合金厂家都一直采用此种防粘涂料，但这种液体粘接剂由于PEG和吐温-80的粘度低，为了提高防粘涂料的粘度，不得不添加大量的PEG和吐温-80。提高了炉内的污染气氛，影响了合金的质量。固体隔离层一般采用氧化铝或氧化锆；提高防粘涂料层润滑度的细颗粒耐磨炭黑及粗粒炭黑。但是问题在于：（1）这类防粘涂料在烧结前，在摆放合金制品和运输中，或在装炉中涂料容易脱落，烧结后，防粘涂料松散，涂料与合金很容易混合在一起，给合金制品清理与光饰（钝化）造成麻烦；（2）由于PEG和吐温80粘度低，易脱落，为防止合金制品的渗碳，涂料层需刷涂2次，在烧结过程中，过量的有机物的挥发，污染了炉内气氛，影响了合金制品的质量；（3）PEG-吐温涂料层强度低，在烧结较大合金制品时，容易和石墨板接触，造成制品渗碳；（4）PEG-吐温在分散，乳化，悬浮固体隔离层的能力差，涂料中固体粉料分布不均匀，涂料层涂刷不均匀；（5）PEG-吐温涂料保湿能力差，涂料存放时间短，容易变干成块状。
B、采用水溶性纤维素-PEG-吐温80的液体粘接剂，最近国内出现了采用水溶性纤维素-PEG-吐温（80）液体粘接剂的专利。由于水溶性纤维素的粘度高，解决了涂料在烧结前，涂层与合金制品在摆放，运输中涂料脱落的问题；烧结后，也减轻了涂料与合金制品混合的问题。但是问题在于：（1）水溶性纤维素-PEG-吐温均为有机物，在高温烧结后涂料层的有机物全部挥发，涂料层的粘度和硬度尽失，容易造成制品渗碳和变形；（2）涂料中含有炭黑越多，涂料层烧结后越松散，合金与涂料容易混合，给光饰工序（钝化）造成麻烦。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明是提供一种适用于硬质合金及金属陶瓷烧结防粘涂料，加入了硅酸盐系或磷酸盐系无机液体高温粘接剂，烧结后涂料层硬度和与石墨板舟粘接强度得到提高，还添加了稀土钇，镧，铈氧化物，提高了涂料层的耐高温特性，同时也提高了涂料的隔离能力。
本发明的另一目的在于提供一种有机与无机复合型粘接剂粘接的硬质合金烧结防粘涂料的制备方法。
本发明还有一目的在于提供一种有机与无机复合型粘接剂粘接的硬质合金烧结防粘涂料的使用方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种有机与无机复合型粘接剂粘接的硬质合金烧结防粘涂料，包括固体隔离层和液体粘接剂两部分，所述固体隔离层和液体粘接剂的质量比（固液比）为1:1.8~2.5，所述固体隔离层包括炭黑、氧化铝和稀土氧化物，所述液体粘接剂包括液体无机粘结剂和有机粘结剂，所述有机粘结剂包括羟乙基纤维素、聚乙二醇、吐温、聚二甲基硅氧烷、乙醇，去离子水，无机粘接剂是硅酸盐系液体粘接剂或磷酸盐系液体粘接剂中的一种。
本发明中防粘涂料包括固体隔离层，即金属陶瓷和硬质合金与石墨板中间起隔离作用的固体物质。固体隔离层起防止金属陶瓷和硬质合金与石墨板的化学反应，保证烧结制品正常合金组织。防粘涂料还包括有机液体粘接剂和无机液体高温粘接剂复合型粘接的硬质合金烧结防粘涂料，无机高温液体粘接剂耐温在1800℃左右，同时，添加了稀土氧化物，不仅改善和提高防粘涂料的活性，而且增加了涂料层表面的硬度和粘接强度，加大了硬质合金烧结防粘涂料的稳定性。
优选地，所述固体隔离层由以下重量百分比的原料制备而成：
炭黑：30~60%
氧化铝：38~68%
稀土氧化物混合物：2~4%。
进一步优选地，所述炭黑由粗粒炭黑和细粒耐磨炭黑组成，固体隔离层炭黑中粗粒炭黑和细粒耐磨炭黑的质量比为1:1~3。
再进一步优选地，所述粗粒炭黑粒度为0.5~2μm，所述细粒耐磨炭黑粒度为20~26Νm，所述氧化铝为100~200目。
进一步优选地，所述稀土氧化物由氧化铈、氧化镧和氧化钇组成，其中氧化铈、氧化镧和氧化钇的质量比为3:3:4，所述稀土氧化物粒度为0.5~1.5μm。
优选地，所述液体粘接剂由以下重量百分比的原料制备而成：
液体无机粘接剂：10~30%
羟乙基纤维素：0.75~1.5%
聚乙二醇：1~4%
吐温：3~8%
聚二甲基硅氧烷：0.15~0.3%
乙醇：2.5~5%
剩余为去离子水。
进一步优选地，所述吐温为吐温80，所述聚乙二醇为PEG4000或者PEG6000，所述羟乙基纤维素为羟乙基纤维素80000。
进一步优选地，所述硅酸盐系液体粘接剂为硅酸铝液体无机粘接剂，所述磷酸盐系液体粘接剂为磷酸二氢铝液体无机粘接剂。
本发明同时提供上述硬质合金烧结防粘涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按组分及比例将固体隔离层的炭黑、氧化铝、稀土氧化物混合，装入球磨桶；
S2.按液体粘接剂与固体隔离层的质量比分别加入羟乙基纤维素、聚乙二醇、吐温、聚二甲基硅氧烷、乙醇、液体无机粘接剂；
S3.加入去离子水；
S4.开启球磨桶，球磨混合，出料，放置数小时即可使用。
优选地，所述球磨桶中球料比为1.5:1，球磨时间12h，球磨机转速为42rpm，放置时间为2h。
本发明同时还提供一种上述硬质合金烧结防粘涂料的使用方法，包括以下步骤：
Y1.将硬质合金烧结用石墨板或石墨舟表面清理干净；
Y2.将所述涂料均匀涂刷或者喷涂在石墨板或石墨舟上；
Y3.当所述无机粘结剂为硅酸盐系无机粘接剂时，室温干燥固化36h即可使用；当所述无机粘结剂为磷酸盐系无机粘接剂时，150℃烘干4h即可使用。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
（1）本发明创造性的添加无机液体高温粘接剂，无机液体高温粘结剂可以是硅酸盐无机高温粘接剂或者是磷酸盐无机液体高温粘接剂，无机高温液体粘接剂耐温在1800℃以上，经过烧结后，涂料层仍保持较高的粘接强度和硬度。并添加了稀土镧、铈、钇氧化物，不仅改善和提高防粘涂料的高温特性，而且增加了涂料层中的隔离层的活性，强化了硬质合金烧结防粘涂料的稳定性。
（2）采用本发明制成的防粘涂料在烧结前涂料层表面流平性好，润滑，具有足够的粘接强度及硬度。在石墨舟上摆放硬质合金制品，在运输、装炉过程中，涂料层不会脱落和掉块。
（3）烧结后涂料层表面完整，不掉块，合金与隔离层的接触部位痕迹浅，合金底部与涂料层不粘接。
（4）本发明涂料中有机物的添加量很少，只有一般涂料的50-60%，使炉内渗碳性气氛减少，合金性能容易控制，并提高了合金质量。同时，有机物添加量的降低，降低了涂料的成本。
（5）本涂料没有添加有害、有损健康的有机物质和无机物质，健康环保。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本实施例所用的原料和设备均为本技术领域常规市购的原料和设备。
实施例1~7优选的粗粒炭黑粒度为0.5~2μm，细粒耐磨炭黑粒度为20~26Νm，氧化铝为100~200目，其中硅酸铝液体无机粘接剂选用从北京志盛威华有限公司购买的ZS-1071耐高温粘接剂，为一种硅酸铝液体无机粘结剂，磷酸盐系液体粘接剂选用从株洲中天磷酸盐化工有限公司购买的ZT-Ⅱ高温粘接剂，为一种磷酸二氢铝液体无机粘接剂。
实施例1~4适合中钴硬质合金的烧结，这类涂料层涂刷厚度适中，涂料不要太黏。
实施例1
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，固体隔离层和液体粘接剂的质量比为1:2，其中：
固体隔离层包括：
粗粒炭黑：10g 细粒硬质耐磨炭黑：20g
氧化铝：68g 氧化铈：0.6g
氧化镧：0.6g 氧化钇：0.8g
液体粘接剂包括：
羟乙基纤维素：1.5g 聚乙二醇PEG4000：2.0g
吐温80：6.0g 聚二甲基硅氧烷：0.:3g
乙醇：5.0g 硅酸铝液体无机粘接剂：20g
去离子水：165.2g
首先将粗粒炭黑、细粒耐磨炭黑、氧化铝和稀土氧化物混合，装入球磨桶，然后分别加入羟乙基纤维素、聚乙二醇PEG4000、吐温80、聚二甲基硅氧烷、乙醇、液体无机粘接剂和去离子水，开启球磨桶，球磨桶中球料比为1.5:1，混合12小时后出料，放置2小时后即得涂料。
取硬质合金烧结用石墨舟，将其表面清理干净，将涂料均匀涂刷在石墨舟上；室温干燥固化36h后即可投入使用；
上述PEG4000可用PEG6000替换。
实施例2
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，固体隔离层和液体粘接剂的质量比为1:2，其中：
固体隔离层包括：
粗粒炭黑：10g 细粒硬质耐磨炭黑：30g
氧化铝：56g 氧化铈：1.2g
氧化镧：1.2g 氧化钇：1.6g
液体粘接剂包括：
羟乙基纤维素：3.0g 聚乙二醇PEG4000：8.0g
吐温80：16g 聚二甲基硅氧烷：0.6g
乙醇：10.0g 硅酸铝液体无机粘接剂：60g
去离子水：102.4g
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，首先将粗粒炭黑、细粒硬质耐磨炭黑、氧化铝和稀土氧化物混合，装入球磨桶，然后分别加入液体粘接剂中的羟乙基纤维素、聚乙二醇PEG4000、吐温80、聚二甲基硅氧烷、乙醇、液体无机粘接剂和去离子水，开启球磨桶，球磨桶中球料比为1.5:1，混合12小时后出料，放置2小时后即得涂料。
取硬质合金烧结用石墨舟，将其表面清理干净，将涂料均匀涂刷在石墨舟上；室温干燥固化36h即可投入使用；
上述PEG4000可用PEG6000替换。
实施例3
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，固体隔离层和液体粘接剂的质量比为1:2，其中：
固体隔离层包括：
粗粒炭黑：17g 细粒硬质耐磨炭黑：33g
氧化铝：48g 氧化铈：0.6g
氧化镧：0.6g 氧化钇：0.8g
液体粘接剂包括：
羟乙基纤维素：1.8g 聚乙二醇PEG4000：3.0g
吐温80：12.0g 聚二甲基硅氧烷：0.6g
乙醇：5.0g 磷酸二氢铝液体无机粘接剂：30g
去离子水：147.6g
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，首先将粗粒炭黑、细粒硬质耐磨炭黑、氧化铝和稀土氧化物混合，装入球磨桶，然后分别加入液体粘接剂中的羟乙基纤维素、聚乙二醇PEG4000、吐温80、聚二甲基硅氧烷、乙醇、液体无机粘接剂和去离子水，开启球磨桶，球磨桶中球料比为1.5:1，混合12时后出料，放置2小时后即得涂料。
取硬质合金烧结用石墨舟，将其表面清理干净，将涂料均匀涂刷在石墨舟上；150℃烘干4h即可投入使用。
上述PEG4000可用PEG6000替换。
实施例4
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，固体隔离层和液体粘接剂的质量比为1:2，其中：
固体隔离层包括：
粗粒炭黑：20g 细粒硬质耐磨炭黑：40g
氧化铝：36g 氧化铈：1.2g
氧化镧：1.2g 氧化钇：1.6g
液体粘接剂包括：
羟乙基纤维素：2.0g 聚乙二醇PEG4000：4.0g
吐温80：12.0g 聚二甲基硅氧烷：0.3g
乙醇：10.0g 硅酸铝液体无机粘接剂：60g
去离子水 111.7g
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，首先将粗粒炭黑、细粒耐磨炭黑、氧化铝和稀土氧化物混合，装入球磨桶，然后分别加入液体粘接剂中的羟乙基纤维素、聚乙二醇PEG4000、吐温80、聚二甲基硅氧烷、乙醇、液体无机粘接剂和去离子水，开启球磨桶，球磨桶中球料比为1.5:1，混合12时后出料，放置2小时后即得涂料。
取硬质合金烧结用石墨舟，将其表面清理干净，将涂料均匀涂刷在石墨舟上；室温干燥固化36h即可投入使用；
上述PEG4000可用PEG6000替换。
实施例5
本实施例涂料适合钴含量在16%及以上硬质合金制品的烧结。
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，固体隔离层和液体粘接剂的质量比为1:1.8，其中：
固体隔离层包括：
粗粒炭黑：17g 细粒硬质耐磨炭黑：33g
氧化铝：48g 氧化铈：0.6g
氧化镧：0.6g 氧化钇：0.8g
液体粘接剂包括：
羟乙基纤维素：2.2g 聚乙二醇PEG4000：3.0g
吐温80：10.0g 聚二甲基硅氧烷：0.6g
乙醇：10.0g 磷酸二氢铝液体无机粘接剂：40g
去离子水：114.2g
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，首先将粗粒炭黑、细粒耐磨炭黑、氧化铝和稀土氧化物混合，装入球磨桶，然后分别加入液体粘接剂中的羟乙基纤维素、聚乙二醇PEG4000、吐温80、聚二甲基硅氧烷、乙醇、液体无机粘接剂和去离子水，开启球磨桶，球磨桶中球料比为1.5:1，混合12时后出料，放置2小时后即得涂料。
取硬质合金烧结用石墨舟，将其表面清理干净，将涂料均匀涂刷在石墨舟上；在150℃下，烘干4H,冷却后即可使用。
上述PEG4000可用PEG6000替换。
实施例6
本实施例涂料适合钴含量在6~10%的硬质合金制品的烧结。
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，固体隔离层和液体粘接剂的质量比为1:2.2，其中：
固体隔离层包括：
粗粒炭黑：13g 细粒硬质耐磨炭黑：27g
氧化铝：58g 氧化铈：0.6g
氧化镧：0.6g 氧化钇：0.8g
液体粘接剂包括：
羟乙基纤维素：3.0g 聚乙二醇PEG4000：2.0g
吐温80：8.0g 聚二甲基硅氧烷：0.6g
乙醇：10.0g 硅酸铝液体无机粘接剂：30g
去离子水：166.4g
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，首先将粗粒炭黑、细粒耐磨炭黑、氧化铝和稀土氧化物混合，装入球磨桶，然后分别加入液体粘接剂中的羟乙基纤维素、聚乙二醇PEG4000、吐温80、聚二甲基硅氧烷、乙醇、液体无机粘接剂和去离子水，开启球磨桶，球磨桶中球料比为1.5:1，混合12时后出料，放置2小时后即得涂料。
取硬质合金烧结用石墨舟，将其表面清理干净，将涂料均匀涂刷在石墨舟上；室温干燥固化36h即可投入使用；
上述PEG4000可用PEG6000替换。
实施例7
本涂料适合用于喷涂用涂料；或修补涂料层有裂纹，起皮等问题的涂料板。
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，固体隔离层和液体粘接剂的质量比为1:2.5，其中：
固体隔离层包括：
粗粒炭黑：13g 细粒硬质耐磨炭黑：27g
氧化铝：56g 氧化铈：1.2g
氧化镧：1.2g 氧化钇：1.6g
液体粘接剂包括：
羟乙基纤维素：2.5g 聚乙二醇PEG4000：4.0g
吐温80：6.0g 聚二甲基硅氧烷：0.6g
乙醇：10.0g 硅酸铝液体无机粘接剂：40g
去离子水：186.9g
本实施例中硬质合金烧结防粘涂料包括固体隔离层和液体粘接剂，首先将粗粒炭黑、细粒耐磨炭黑、氧化铝和稀土氧化物混合，装入球磨桶，然后分别加入液体粘接剂中的羟乙基纤维素、聚乙二醇PEG4000、吐温80、聚二甲基硅氧烷、乙醇、液体无机粘接剂和去离子水，开启球磨桶，球磨桶中球料比为1.5:1，混合12时后出料，放置2小时后即得涂料。
取硬质合金烧结用石墨舟，将其表面清理干净，将涂料均匀涂刷在石墨舟上；室温干燥固化36h即可投入使用；
上述PEG4000可用PEG6000替换。
综上所述，本发明的工艺参数、加工方法和适用范围并非限于本案实施例子，任何根据本发明的技术方案和构思而做出其他各种相应的变换方案或替代方案，都将视为对本发明专利的实施。

Claims (9)

1.一种有机与无机复合型粘接剂粘接的硬质合金烧结防粘涂料，其特征在于，包括固体隔离层和液体粘接剂两部分，所述固体隔离层和液体粘接剂的质量比为1:1.8～2.5，所述固体隔离层包括炭黑、氧化铝和稀土氧化物，所述液体粘接剂包括液体无机粘结剂和有机粘结剂，所述有机粘结剂包括羟乙基纤维素、聚乙二醇、吐温、聚二甲基硅氧烷、乙醇，去离子水，所述液体无机粘接剂是硅酸盐系液体粘接剂或磷酸盐系液体粘接剂中的一种，所述硅酸盐系液体粘接剂为硅酸铝液体无机粘接剂，所述磷酸盐系液体粘接剂为磷酸二氢铝液体无机粘接剂。
2.根据权利要求1所述的硬质合金烧结防粘涂料，其特征在于，所述固体隔离层由以下重量百分比的原料制备而成：
炭黑：30～60％
氧化铝：38～68％
稀土氧化物混合物：2～4％。
3.根据权利要求2所述的硬质合金烧结防粘涂料，其特征在于，所述炭黑由粗粒炭黑和细粒耐磨炭黑组成，固体隔离层炭黑中粗粒炭黑和细粒耐磨炭黑的质量比为1:1～3。
4.根据权利要求2所述的硬质合金烧结防粘涂料，其特征在于，所述稀土氧化物由氧化铈、氧化镧和氧化钇组成，其中氧化铈、氧化镧和氧化钇的质量比为3:3:4，所述稀土氧化物粒度为0.5～1.5μm。
5.根据权利要求1所述的硬质合金烧结防粘涂料，其特征在于，液体粘接剂由以下重量百分比的原料制备而成：
液体无机粘接剂：10～30％
羟乙基纤维素：0.75～1.5％
聚乙二醇：1～4％
吐温：3～8％
聚二甲基硅氧烷：0.15～0.3％
乙醇：2.5～5％
剩余为去离子水。
6.根据权利要求5所述的硬质合金烧结防粘涂料，其特征在于，所述吐温为吐温80，所述聚乙二醇为PEG4000或者PEG6000，所述羟乙基纤维素为羟乙基纤维素80000。
7.一种权利要求1～6任一项所述的硬质合金烧结防粘涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按组分及比例将固体隔离层的炭黑、氧化铝、稀土氧化物混合，装入球磨桶；
S2.按液体粘接剂与固体隔离层的质量比分别加入羟乙基纤维素、聚乙二醇、吐温、聚二甲基硅氧烷、乙醇、液体无机粘接剂；
S3.加入去离子水；
S4.开启球磨桶，球磨混合，出料，放置数小时即可使用。
8.根据权利要求7所述的硬质合金烧结防粘涂料的制备方法，其特征在于，所述球磨桶中球料比为1.5:1，球磨时间12h，球磨机转速为42rpm，放置时间为2h。
9.一种权利要求1～6任一项所述的硬质合金烧结防粘涂料的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
Y1.将硬质合金烧结用石墨板或石墨舟表面清理干净；
Y2.将所述涂料均匀涂刷或者喷涂在石墨板或石墨舟上；
Y3.当所述无机粘结剂为硅酸盐系液体无机粘接剂时，室温干燥固化36h即可使用；当所述无机粘结剂为磷酸盐系液体无机粘接剂时，150℃烘干4h即可使用。
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