CN108519426A - 一种使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的方法 - Google Patents

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周沅桢
李慧
朱明�
吴景强
刘维涓
段安凌
孙德坡
张兴涛
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Hongyun Honghe Tobacco Group Co Ltd
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Abstract

本发明公开一种使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的方法，该方法应用于烟草加工行业，高场不对称场离子迁移谱(Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry，简称FAIMS)是传统离子迁移谱基础上发展起来的气相离子分离技术，本发明是应用FAIMS检测技术对烟叶挥发性成份进行检测，通过建立不同等级烟叶挥发性成份的FAIMS图谱模型，并利用样品检测图谱比对模型图谱判定烟叶等级。

Description

一种使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的 方法
技术领域
本发明涉及一种使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的方法。
背景技术
烟叶等级划分主要是用于烟叶品质分类。目前烟叶等级划分和确认，主要依靠人的对烟叶颜色、形状、手感、气味上的差异进行综合判定，即依据外观判定内在品质，因此准确性不好，并且判定结果还存在因人而异，难以准确统一标准。部分先进的卷烟企业开始把近红外化学成分快测技术检测烟叶固体物质划分成分应用于辅助烟叶等级判定。但是，由于烟叶品质特性，烟叶固体化学成分相同或相近情况下，烟叶品质依然差异很大，不能作为烟叶品质鉴定的主要依据，近红外化学成分快测技术检测烟叶固体物质，不能应用于对烟叶等级划分和判定依据。
烟叶等级和品质差异主要区分点是挥发性成份差异，目前挥发性成分检测主要是顶空气象色谱分析，仪器昂贵，操作复杂，检测分析成本高昂，且分析速度慢，数据统计复杂，不能应用于快速需要的烟叶等级划分。因此，目前尚没有一套能对烟叶挥发性成分进行快速检测的方法，应用于烟叶品质鉴定和等级划分。
因此，目前尚没有一套能对烟叶挥发性成分进行快速检测的方法，应用于烟叶品质鉴定和等级划分。目前烟叶等级划分和确认，主要依靠人的对烟叶颜色、形状、手感、气味上的差异进行综合判定，即依据外观判定内在品质，因此准确性不好，并且判定结果还存在因人而异，难以准确统一标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析速度快、灵敏度高、低成本及无需复杂前处理的使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的方法，应用FAIMS检测技术对烟叶挥发性成份进行检测，通过建立不同等级烟叶挥发性成份的FAIMS图谱模型，并利用样品检测图谱比对模型图谱判定烟叶等级。
作为优选，FAIMS原理如下:气态的样品通过载气引入到离化区，样品分子在此被电荷转移或直接离化电离，同时形成正负离子,离子团进入施加有与离子气流运动方向垂直的射频波信号的电极沟道，不同种类的离子团在其中的运动轨迹也不同，这取决于离子在高压射频信号下的迁移率,一个横向直流补偿电压被叠加到射频电场上，补偿电压的方向和强度往复改变，从而使各个离子团的运行轨迹发生整体偏移，使得不同离子团有选择性地到达检测极板，进而区分不同的待测物质。
作为优选，为更好实现烟草挥发性成份检测，样品检测过程中，载气流量合理设计为2000ml/min，样品气流量100ml/min；CV范围为-6～6V，DF范围为0～100％，载气为经过活性炭和分子筛净化的空气，同时载样装置还要配备准确温度控制系统，或者使用对温度由准确控制的进气加热系统，加热温度25——90℃，不高于90℃的原因，是避免烟叶中水分达到沸点产生剧烈挥发影响检测图谱，并建议把25——90℃划分为6个梯度，每个梯度选择中心值扫描的图谱，根据每个温度梯度扫描的图谱作为该样品对应温度下的样品检测图谱，每个图谱包括正模式和负模式，按照上述操作，每个样品分别形成6个正模式图谱和6个负模式图谱，把每个图谱划分为1024个区域，和标准等级图谱进行比对相似度，12个图谱中，正模式和负模式平均相似度≥98％，并且任一图谱相似度≥95％，判定等级和标准等级吻合，否则判定不属于该等级。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：高场不对称波形离子迁移谱主要应用于气体特征成分分析，当气是一种在传统离子迁移谱基础上发展起来的气相离子分离技术，它是基于不同离子迁移率在常压高电场条件下呈非线性变化的特点，对正负离子同时进行扫描，离子在迁移区受非对称波形电场和补偿电压共同作用，到达检测器完成离子分离与识别，具有分析速度快、灵敏度高、低成本及无需复杂前处理的特点。基于烟草霉变快速检测的各项需求，选择利用基于FAIMS技术原理开发对烟草霉变吹气式快速检测仪器。
附图说明
图1为本发明烟草霉变分析实验气路装置图；
图2为本发明烟草霉变检测结果例图；
图3为本发明烟草挥发性成份分析中FAIMS原理示意图。
具体实施方式
在本实施例中，需要说明的是，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
另，在本具体实施方式中如未特别说明部件之间的连接或固定方式，其连接或固定方式均可为通过现有技术中常用的螺栓固定或钉销固定，或销轴连接等方式，因此，在本实施例中不再详述。
一种使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的方法，应用FAIMS检测技术对烟叶挥发性成份进行检测，通过建立不同等级烟叶挥发性成份的FAIMS图谱模型，并利用样品检测图谱比对模型图谱判定烟叶等级。
如图3所示，FAIMS原理如下:气态的样品1通过载气引入到离化区2，样品分子在此被电荷转移或直接离化电离，同时形成正负离子,离子团进入施加有与离子气流运动方向垂直的射频波信号的电极沟道，不同种类的离子团在其中的运动轨迹也不同，这取决于离子在高压射频信号下的迁移率,一个横向直流补偿电压被叠加到射频电场3上，补偿电压4的方向和强度往复改变，从而使各个离子团的运行轨迹发生整体偏移，使得不同离子团有选择性地到达检测极板，进而区分不同的待测物质。离子在迁移区受非对称波形电场和补偿电压共同作用，到达检测器5完成离子分离与识别。
为更好实现烟草挥发性成份检测，需要对FAIMS气路系统今昔功能重新设计，具体如图1所示：包括样品分析部分6和仪器清洗和待机部分7，样品分析部分6包括样品气入口60，滤膜61、止回阀62、第三流控63和尾气排出口64，所述样品气入口60，滤膜61、止回阀62、第三流控63和尾气排出口64之间通过设置的循环气流路65连接；仪器清洗和待机部分7包括空气入口70、第一吸气泵71、第一流控72、第一活性炭/分子筛73、止回阀62、FAIMS74、缓冲罐75、第二吸气泵76、第二活性炭/分子筛77和第二流控78，所述空气入口70、第一吸气泵71、第一流控72、第一活性炭/分子筛73、止回阀62、FAIMS74、缓冲罐75、第二吸气泵76、第二活性炭/分子筛77和第二流控78之间通过设置的循环气流路连接。
从图1可见，气路流程图分为两个部分，一部分样品分析流程图，另一部分为仪器清洗和待机过程流程图。在样品分析过程中，吸气泵提供整个流程气气源动力，通过控制流量控制器来控制整个分析过程的总流量大小，控制流量控制器的流量，可控制循环气路中有部分气体排出，而作为废气排出的气体通过样品气吸入的方式补充，这就为引入样品气提供了可能。而样品分析后的清洗过程及待机时仪器会自动进入清洗流程。
为更好实现烟草挥发性成份检测，样品检测过程中，载气流量合理设计为2000ml/min，样品气流量100ml/min；CV范围为-6～6V，DF范围为0～100％。载气为经过活性炭和分子筛净化的空气。同时载样装置还要配备准确温度控制系统，或者使用对温度由准确控制的进气加热系统，加热温度25——90℃，不高于90℃的原因，是避免烟叶中水分达到沸点产生剧烈挥发影响检测图谱，并建议把25——90℃划分为6个梯度，每个梯度选择中心值扫描的图谱，根据每个温度梯度扫描的图谱作为该样品对应温度下的样品检测图谱。每个图谱包括正模式和负模式，图2中左侧为正模式，右侧为负模式。
按照上述操作，每个样品分别形成6个正模式图谱和6个负模式图谱，把每个图谱划分为1024个区域，和标准等级图谱进行比对相似度，12个图谱中，正模式和负模式平均相似度≥98％，并且任一图谱相似度≥95％，判定等级和标准等级吻合，否则判定不属于该等级。
目前FAIMS检测技术已经开始应用于海关检验、机场安检、反恐行动、毒品侦缉方面，我们通过研究曾经首次把FAIMS应用于烟草霉变成分检测，并获得成功，但应用于烟草正常挥发性成份检测，用于烟叶等级鉴定尚无相关资料和报道。
本发明的有益效果为：应用FAIMS检测技术对烟叶挥发性成份进行检测，通过建立不同等级烟叶挥发性成份的FAIMS图谱模型，并利用样品检测图谱比对模型图谱判定烟叶等级。由于目前烟叶等级划分缺乏有效的、统一的、标准化的检测方法，本发明弥补现在的烟叶等级检测方法空白，改变目前烟叶等级划分和确认主要依靠人的观察判定现象的情况。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的方法，其特征在于：应用FAIMS检测技术对烟叶挥发性成份进行检测，通过建立不同等级烟叶挥发性成份的FAIMS图谱模型，并利用样品检测图谱比对模型图谱判定烟叶等级。
2.根据权利要求1所述的使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的方法，其特征在于：FAIMS原理如下:气态的样品通过载气引入到离化区，样品分子在此被电荷转移或直接离化电离，同时形成正负离子。离子团进入施加有与离子气流运动方向垂直的射频波信号的电极沟道，不同种类的离子团在其中的运动轨迹也不同，这取决于离子在高压射频信号下的迁移率，一个横向直流补偿电压被叠加到射频电场上，补偿电压的方向和强度往复改变，从而使各个离子团的运行轨迹发生整体偏移，使得不同离子团有选择性地到达检测极板，进而区分不同的待测物质。
3.根据权利要求1所述的使用高场不对称离子迁移谱分析技术鉴定烟叶等级的方法，其特征在于：为更好实现烟草挥发性成份检测，样品检测过程中，载气流量合理设计为2000ml/min，样品气流量100ml/min；CV范围为-6～6V，DF范围为0～100％，载气为经过活性炭和分子筛净化的空气，同时载样装置还要配备准确温度控制系统，或者使用对温度由准确控制的进气加热系统，加热温度25——90℃，不高于90℃的原因，是避免烟叶中水分达到沸点产生剧烈挥发影响检测图谱，并建议把25——90℃划分为6个梯度，每个梯度选择中心值扫描的图谱，根据每个温度梯度扫描的图谱作为该样品对应温度下的样品检测图谱，每个图谱包括正模式和负模式，按照上述操作，每个样品分别形成6个正模式图谱和6个负模式图谱，把每个图谱划分为1024个区域，和标准等级图谱进行比对相似度，12个图谱中，正模式和负模式平均相似度≥98％，并且任一图谱相似度≥95％，判定等级和标准等级吻合，否则判定不属于该等级。
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