CN108505107A - 铝合金ebsd试样碱性电解抛光液及制备方法、电解抛光方法 - Google Patents

铝合金ebsd试样碱性电解抛光液及制备方法、电解抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝合金EBSD试样碱性电解抛光液及制备方法、电解抛光方法，属于分析技术领域。本发明适用于不同加工方法制备的铝合金试样，操作方便，成本低。本发明电解抛光液包括包含乙醇钠、硅酸钠、偏铝酸钠、葡萄糖和水，所述乙醇钠的含量为40～100g/L，硅酸钠的含量为15～25g/L，偏铝酸钠的含量为10～20g/L，葡萄糖的含量为8～12g/L。本发明的碱性电解抛光液制备方法为将水加热至50℃，加入乙醇钠、硅酸钠、偏铝酸钠、葡萄糖和水。本发明电解抛光方法包括(1)机械磨光抛光、(2)去除油污处理、(3)电解抛光。本发明解决了传统铝合金EBSD试样制备抛光效果不好等问题。

Description

铝合金EBSD试样碱性电解抛光液及制备方法、电解抛光方法
技术领域
本发明涉及电解抛光技术领域，具体涉及铝合金EBSD试样碱性电解抛光液及制备方法、电解抛光方法。
背景技术
自从上世纪90年代，电子背散射技术(EBSD)开始商业化以来，作为一种表面分析手段，其发展迅速，目前已经在材料组织及微观结构分析中广泛应用。
EBSD技术相比于其它材料表征技术有较大的优势：(1)能够获得组织、界面、晶粒取向等完整的信息；(2)具有较高的分辨率，能够获得织构的相关信息； (3)能够将晶体学信息与显微组织建立联系；(4)可以扫描电镜联用，快速准确的选择表征位置。
铝合金具有质轻且具有良好的铸造性能、低的热膨胀系数、低的生产成本、低密度、良好的耐磨性，应用于汽车工业、航空航天等各个领域。Al合金中一般含有初生α-Al相以及共晶相，这两相的形态、尺寸以及分布情况均对合金的力学性能产生重要影响，早期的研究是将金相与图相分析技术相结合对合金中各相进行定量研究，随着EBSD技术的发展目前常用的做法是通过EBSD获取铝合金的晶粒尺寸及形状分布的同时还能获得铝合金的显微组织与取向信息，此外还可以根据材料晶体学信息进行多方面的研究，如：相体积分数计算、应变和再结晶分析等。
为获得高质量的EBSD数据和图像为铝合金分析提供准确的结果，EBSD样品制备就显得尤为重要。当前铝合金EBSD试样的处理方法主要是机械抛光法、化学腐蚀法、离子减薄法以及电解抛光法，单一的机械抛光费时费力，表面效果较差，对EBSD的效果影响较大；化学腐蚀法由于腐蚀不均匀等问题，极易造成表面腐蚀不均匀，表面质量较差；离子减薄法对设备要求比较高，制备过程十分复杂，处理面积较小，不适合大范围的分析铝合金试样；在众多分析方法中，电解抛光法设备成本低、操作容易、制备过程简单，酸性电解抛光液，对抛光设备损害较大，且在抛光过程中容易产生产生SO2、NO2等污染性气体，对人体和环境都造成可很大的影响和破坏；鉴于EBSD技术在铝合金中的重要应用前景，开发一种环境友好型、电解抛光效果好的电解抛光液和电解抛光方法十分重要。
发明内容
本发明提供了一种铝合金EBSD试样的碱性电解抛光液，该电解液来源广泛，成本低下，配制简单，对环境污染小，在使用过程当中不会产生有害气体，抛光后铝合金表现光滑、平整，标定率高，具有良好的抛光效果和很好的经济效益。
本发明所采用的具体技术方案如下：
一种铝合金EBSD试样碱性电解抛光液，，包含乙醇钠、硅酸钠、偏铝酸钠、葡萄糖和水，所述乙醇钠的含量为40～100g/L，硅酸钠的含量为15～25g/L，偏铝酸钠的含量为10～20g/L，葡萄糖的含量为8～12g/L。
本发明还提供了一种铝合金EBSD试样碱性电解抛光液的制备方法，包括以下步骤:
将水加热至50℃，加入乙醇钠、硅酸钠、偏铝酸钠和葡萄糖，所述乙醇钠的含量为40～100g/L，硅酸钠的含量为15～25g/L，偏铝酸钠的含量为10～20g/L，葡萄糖的含量为8～12g/L。
本发明还提供了一种铝合金EBSD试样碱性电解抛光液的电解抛光方法，步骤如下：
(1)机械磨光抛光：将铝合金材料通过线切割制成铝合金试样半成品，将铝合金试样半成品在磨光机上磨光，再用抛光膏进行抛光处理；
(2)去除油污处理：将(1)中抛光处理后的铝合金试样半成品使用除油剂进行除油，在超声波中振动清洗至除去油污；
(3)电解抛光：使用碱性电解抛光液，在恒定抛光电压及恒定电解抛光液温度下进行电解抛光，磁力珠转动的速度不小于8圈/秒，抛光时间为3～15min。
优选的，步骤(1)中依次使用800#、1000#、1500#和2000#磨光片进行打磨。
优选的，步骤(1)中使用0.1μm的抛光膏进行抛光处理。
优选的，步骤(3)中的抛光电压为6.5V。
优选的，步骤(3)中的电解抛光液温度为50℃。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
1)本发明碱性电解抛光液的配方，对抛光设备损害小，使用过程当中不会产生有害气体，不会对人体产生影响，并且该碱性电解抛光液的配方不会对环境造成污染，是一种安全、环保的电解抛光液。
2)电解抛光后的铝合金EBSD试样，表面光亮平整，无任何机械加工过程中产生的磨痕，能够实现对多相合金的微观结构、晶粒尺寸、微织构、晶界特性、取向差分布等的可靠表征，经EBSD分析，标定率高，为EBSD分析提供了良好的试样。
附图说明
图1是实施例一中ZL205A合金的EBSD图像花样图；
图2是实施例二中ZL205A合金的EBSD图像花样图；
图3是实施例三中ADC12合金的EBSD图像花样图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。
下述各实施例中，碱性电解抛光液的制备方法为：将水加热至50℃，加入乙醇钠、硅酸钠、偏铝酸钠和葡萄糖，混合均匀后得到电解抛光液。各组分的浓度可以进行调整，其范围如下：乙醇钠的含量为40～100g/L，硅酸钠的含量为 15～25g/L，偏铝酸钠的含量为10～20g/L，葡萄糖的含量为8～12g/L。
实施例一
本实施例中，碱性电解抛光液组成为：乙醇钠的含量为40g/L，硅酸钠的含量为15g/L，偏铝酸钠的含量为10g/L，葡萄糖的含量为8g/L。
对ZL205A合金EBSD试样采用上述碱性电解抛光液进行电解抛光，电解抛光方法步骤如下：
(1)机械磨光抛光：将ZL205A合金材料通过线切割制成铝合金试样半成品，将铝合金试样半成品在磨光机上依次使用800#、1000#、1500#和2000#磨光片进行打磨，再使用0.1μm的抛光膏进行抛光处理；
(2)去除油污处理：将(1)中所得的抛光处理后的ZL205A合金材料使用除油剂进行除油，在超声波中振动清洗至除去油污；除油剂使用乙醇。
(3)电解抛光：使用上述方法制备的铝合金EBSD试样碱性电解抛光液，采用恒压进行电解抛光，抛光电压为6.5V，电解抛光液温度为50℃，磁力珠转动的速度为8圈/秒，抛光时间为3min。
电解抛光后，ZL205A合金表面光亮度高，表面光滑平整，经EBSD分析，标定率高，图1为电解抛光后的ZL205A合金EBSD图像花样图。
实施例二
本实施例中，碱性电解抛光液组成为：乙醇钠的含量为70g/L，硅酸钠的含量为20g/L，偏铝酸钠的含量为15g/L，葡萄糖的含量为10g/L，混合均匀后得到电解抛光液。
对ZL205A合金EBSD试样采用上述碱性电解抛光液进行电解抛光，抛光工序与实施例一相同，但电解抛光时，抛光时间为140s。
电解抛光后，ZL205A合金表面光亮度高，表面光滑平整，经EBSD分析，标定率高，图2为电解抛光后的ZL205A合金EBSD图像花样图。
实施例三
本实施例中，碱性电解抛光液组成为：乙醇钠的含量为100g/L，硅酸钠的含量为25g/L，偏铝酸钠的含量为20g/L，葡萄糖的含量为12g/L，混合均匀后得到电解抛光液。
对ADC12合金EBSD试样采用上述碱性电解抛光液进行电解抛光，抛光工序与实施例一相同，但电解抛光时，抛光时间为3min。
电解抛光后，ADC12合金表面光亮度高，表面光滑平整，经EBSD分析，标定率高，图3为电解抛光后的ADC12合金EBSD图像花样图。
在上述碱性电解抛光液中，乙醇钠为基础组分，其加入水中分解为乙醇和 NaOH，NaOH起腐蚀作用，乙醇是较好的有机溶剂，能够促进抛光过程中的气泡排出，提高抛光效果。硅酸钠可增加电解抛光液的黏度，可以抑制铝及其合金的过腐蚀，减少铝合金的失重现象。偏铝酸钠一方面可以增加电解抛光液的黏度，另一方面会在铝制品表面形成阻隔层，使铝合金表面与电解抛光液的接触情况发生改变，凸出部分更容易接触电解抛光液，溶解速度增加，有利于提高电解抛光表面的平整度。葡萄糖的加入，可以在电解抛光液中通过羟醛缩合反应和互变异构形成新的碳碳键，增加了分子极性，在电解抛光试样上形成氧化膜，改善抛光效果，提高抛光表面光亮度和平整度。
下面通过若干对比例说明上述各组分的作用。
对比例一
对比例一与实施例一相比，差别在于，对比例一中碱性电解抛光液组成为：硅酸钠的含量为15g/L，偏铝酸钠的含量为10g/L，葡萄糖的含量为8g/L，不含乙醇钠。其他抛光条件保持一致。该抛光液由于缺少基本组分乙醇钠，因此基本无法进行抛光。
对比例二
对比例二与实施例一相比，差别在于，对比例二中碱性电解抛光液组成为：乙醇钠的含量为40g/L，硅酸钠的含量为15g/L，偏铝酸钠的含量为10g/L，不含葡萄糖。其他抛光条件保持一致。相比于实施例一，本对比例中的ZL205A合金电解抛光后，抛光表面光亮度和平整度下降，抛光效果不佳。
对比例三
对比例三与实施例一相比，差别在于，对比例三中碱性电解抛光液组成为：乙醇钠的含量为40g/L，偏铝酸钠的含量为10g/L，葡萄糖的含量为8g/L，不含硅酸钠。其他抛光条件保持一致。相比于实施例一，本对比例中的ZL205A合金电解抛光后，表面抛光不均匀，部分位置出现过腐蚀现象，抛光效果不佳。
对比例四
对比例四与实施例一相比，差别在于，对比例四中碱性电解抛光液组成为：乙醇钠的含量为40g/L，硅酸钠的含量为15g/L，葡萄糖的含量为8g/L，不含偏铝酸钠。其他抛光条件保持一致。相比于实施例一，本对比例中的ZL205A合金电解抛光后，表面粗糙，平整度较差。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种铝合金EBSD试样碱性电解抛光液，其特征在于，包含乙醇钠、硅酸钠、偏铝酸钠、葡萄糖和水，所述乙醇钠的含量为40～100g/L，硅酸钠的含量为15～25g/L，偏铝酸钠的含量为10～20g/L，葡萄糖的含量为8～12g/L。
2.一种如权利要求1所述铝合金EBSD试样碱性电解抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
将水加热至50℃，加入乙醇钠、硅酸钠、偏铝酸钠和葡萄糖，所述乙醇钠的含量为40～100g/L，硅酸钠的含量为20g/L，偏铝酸钠的含量为10～20g/L，葡萄糖的含量为10g/L。
3.一种如权利要求1所述铝合金EBSD试样碱性电解抛光液的电解抛光方法，其特征在于，步骤如下：
(1)机械磨光抛光：将铝合金材料通过线切割制成铝合金试样半成品，将铝合金试样半成品在磨光机上磨光，再用抛光膏进行抛光处理；
(2)去除油污处理：将(1)中抛光处理后的铝合金试样半成品使用除油剂进行除油，在超声波中振动清洗至除去油污；
(3)电解抛光：使用碱性电解抛光液，在恒定抛光电压及恒定电解抛光液温度下进行电解抛光，磁力珠转动的速度不小于8圈/秒，抛光时间为3～15min。
4.如权利要求3所述铝合金EBSD试样碱性电解抛光液的电解抛光方法，其特征在于，步骤(1)中依次使用800#、1000#、1500#和2000#磨光片进行打磨。
5.如权利要求3所述铝合金EBSD试样碱性电解抛光液的电解抛光方法，其特征在于，步骤(1)中使用0.1μm的抛光膏进行抛光处理。
6.如权利要求3所述铝合金EBSD试样碱性电解抛光液的电解抛光方法，其特征在于，步骤(3)中的抛光电压为6.5V。
7.如权利要求3所述铝合金EBSD试样碱性电解抛光液的电解抛光方法，其特征在于，步骤(3)中的电解抛光液温度为50℃。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103122475A (zh) * 2011-11-21 2013-05-29 比亚迪股份有限公司 一种铝合金电化学抛光液及一种铝合金电化学抛光方法
CN103668421A (zh) * 2013-12-30 2014-03-26 北方工业大学 一种铝镁合金的碱性电解抛光液及其表面抛光处理方法
CN103741202A (zh) * 2013-12-30 2014-04-23 北方工业大学 一种铝硅合金金属间化合物的电解抛光液及抛光方法
CN105862027A (zh) * 2016-05-12 2016-08-17 安徽纯启动力机械有限公司 一种铝合金压铸件表面处理工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103122475A (zh) * 2011-11-21 2013-05-29 比亚迪股份有限公司 一种铝合金电化学抛光液及一种铝合金电化学抛光方法
CN103668421A (zh) * 2013-12-30 2014-03-26 北方工业大学 一种铝镁合金的碱性电解抛光液及其表面抛光处理方法
CN103741202A (zh) * 2013-12-30 2014-04-23 北方工业大学 一种铝硅合金金属间化合物的电解抛光液及抛光方法
CN105862027A (zh) * 2016-05-12 2016-08-17 安徽纯启动力机械有限公司 一种铝合金压铸件表面处理工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
桂立丰等: "《机械工程材料测试手册：物理金相卷》", 30 November 1999, 辽宁科学技术出版社 *
王曼等: ""铝材碱性电解抛光工艺的研究"", 《电镀与环保》 *
秦毅红等: ""铝的碱性电解抛光"", 《材料保护》 *

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