CN108503264B - 一种利用工业固废制备的水泥增稠剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用工业固废制备的水泥增稠剂，其原料按重量份数包括30‑45份的粉煤灰、10‑15份的废石膏、1‑2份的硅烷偶联剂、30‑40份的特种丙烯酸酯类树脂、0.8‑1份的润滑剂。其制备方法如下：按重量份数称取原料，将粉煤灰和废石膏研磨至100目，然后加入硅烷偶联剂、特种丙烯酸酯类树脂及润滑剂，将原料放入高混机搅拌27‑34min；将混合均匀的原料加入到挤出机中挤出造粒，得到水泥增稠剂。本发明利用工业固废制备的水泥增稠剂，将其添加到水泥中，与水泥通过键连作用，在增加水泥粘度的同时也增强其稳定性。使水泥增稠剂在使用时，能够防止墙体龟裂、粘结处形成空鼓等现象。在改善水泥混凝土和易性的同时，能够保持水泥混凝土在较长时间内的流动性。
Description
技术领域
本发明属于增稠剂材料技术领域，具体的是涉及一种利用工业固废制备水泥增稠剂，以及其制备方法，同时还涉及一种用于利用工业固废制备水泥增稠剂的特种丙烯酸酯类树脂，以及其制备方法。
背景技术
传统的水泥增稠剂普遍存在强度低，泌水严重，制备复杂等问题，如公开号为CN104743959 A的专利发明的增稠剂虽然操作较为简便，但其强度低，与水泥的相容性差；如公开号为CN 103936913 A的专利制备的增稠剂虽然力学性能优异，但其制备复杂导致成本上涨。而且目前缺乏利用工业固废制备水泥增稠剂的相关报道，利用工业固废制备水泥增稠剂不仅能有效的降低生产成本，而且通过工业固废的活化也使得制备得到的水泥增稠剂与水泥相容性好、同时提高了水泥制品的稳定性，为解决工业固废提供了一个安全有效的途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用工业固废制备、且能够增强水泥制品性能的水泥增稠剂。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种利用工业固废制备的水泥增稠剂，其原料按重量份数包括30-45份的粉煤灰、10-15份的废石膏、1-2份的硅烷偶联剂、30-40份的特种丙烯酸酯类树脂、0.8-1份的润滑剂。
更进一步的，水泥增稠剂通过如下方法制备：按重量份数称取原料，将粉煤灰和废石膏研磨至100目，然后加入硅烷偶联剂、特种丙烯酸酯类树脂及润滑剂，将原料放入高混机搅拌27-34min；将混合均匀的原料加入到挤出机中挤出造粒，得到水泥增稠剂。
更进一步的，挤出机为双螺杆挤出机；双螺杆挤出机的机筒温度为：一区温度为80-100℃、二区温度为90-120℃、三区温度为130-155℃；模头一的温度为125-140℃、模头二的温度为140-143℃、模头三的温度为152-155℃、模头四的温度为155-160℃；主机转速为6-8rpm，喂料转速为120rpm。
更进一步的，特种丙烯酸酯类树脂采用乳液聚合法制备，其核层、过渡层、壳层厚度比为3:0.5:2，且其玻璃化转变温度为40±2℃。
更进一步的，核层的原料为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸，且质量比为30-40:40-45:1-2；过渡层的原料为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸，且质量比为10-20:20-25:1-2；壳层的原料为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸，且质量比为35-40:15-20:1-2。
更进一步的，特种丙烯酸酯类树脂通过如下方法制备：
(1)配置预乳液：按质量比为30-40:40-45:1-2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，混合均匀后为油相Ⅰ；按质量比为120-150:1-2:2-2.5:0.6-0.8:3-5称取水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、过硫酸盐、缓冲试剂，混合均匀后为水相；
(2)将上述水相加入到反应釜中，控制反应釜的温度为62-67℃，搅拌速率为230-280rpm，将油相Ⅰ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加1.8-2h；
(3)按质量比为10-20:20-25:1-2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅱ，将反应釜温度升温至70-75℃、调节搅拌速率为300-330rpm，反应1.8-2.3h后，将油相Ⅱ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.3-0.5h，保温反应2-2.2h；
(4)按质量比为35-40:15-20:1-2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅲ，将油相Ⅲ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.5-0.8h，反应3.7-4.2h；
(5)上述反应后，将反应物冷却至室温后，加入氢氧化钾直至不析出颗粒为止，将析出的颗粒烘干后即为特种丙烯酸酯类树脂。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明利用工业固废(如粉煤灰、废石膏)制备的水泥增稠剂，将其添加到水泥中，与水泥通过键连作用，在增加水泥粘度的同时也增强其稳定性。使水泥增稠剂在使用时，延长了水泥的凝固时间——终凝时间能达到5.5h以上，能够防止墙体龟裂、粘结处形成空鼓等现象。在改善水泥混凝土和易性的同时，能够保持水泥混凝土在较长时间内的流动性，避免了拌合物太干稠流动性差，难以振捣密实；以及避免了拌合物过稀时，容易出现分层离析的现象。
2、本发明将工业固废(如粉煤灰、废石膏)利用到水泥增稠剂的制备中，能够使工业固废高效高值化利用，制作成本低廉，增加经济效益，同时，还解决了工业固废无处安放造成的资源浪费及污染环境等现实问题。本发明水泥增稠剂的制备工艺方法简单，成本低廉，可大规模工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
本实施例中使用双螺杆挤出机进行水泥增稠剂的连续挤出造粒。其中，从进料口到出料口这段螺杆分为三个区域，分别是一区输送段、二区熔融段和三区熔炼段。一区输送段的温度不宜太高，温度太高会影响物料在此段的输送和受到的剪切作用；温度太低，螺杆受力过大或容易卡死。一区输送段的温度一般略接近二区熔融段的温度。二区熔融段的温度太低，树脂半融，到后段包覆性差；温度太高，树脂流动提高，温炼与剪切作用变小，甚至出现高温降解。三区熔炼段，物料在此段细化分散，形成理想的尺寸和结构。根据本发明使用的原材料，本实施例中使用的双螺杆挤出机一区输送段温度为80-100℃、二区熔融段温度为90-120℃、三区熔炼段温度为130-155℃。
模头是安装在挤出机/造粒机末端的有孔部件，它使挤出物形成规定的横截面形状。模头连接件是位于模头和料筒之间的那部分，即：安装在料筒末端的整个组合装置称为模头或机头。
本发明挤出造粒步骤包括依次经过的第一造粒步骤、第二造粒步骤、第三造粒步骤和第四造粒步骤，即：挤出造粒时原料依次通过模头一、模头二、模头三、模头四进行挤出造粒，由于不同模头的出料口直径不同，经过四个模头使所述水泥增稠剂的粒径逐步达到设定范围，以得到设定规格的水泥增稠剂。本发明通过使用具有多个模头的双螺杆挤出机进行挤出造粒，一体形成具有多层的粒子，生产工艺更简单、省时。其中，不同模头设置不同温度，其中，模头一温度为125-140℃、模头二温度为140-143℃、模头三温度为152-155℃、模头四温度为155-160℃。
本实施例中使用双螺杆挤出机进行挤出造粒时，造粒机的主机转速控制在6-8rpm，喂料速度控制在120rpm。
实施例1
一种利用工业固废制备的水泥增稠剂，通过如下方法制备：
按重量份数称取30份的粉煤灰、15份的废石膏、2份的硅烷偶联剂、40份的特种丙烯酸酯类树脂、1份的润滑剂，将粉煤灰和废石膏研磨至100目，然后加入硅烷偶联剂、特种丙烯酸酯类树脂及润滑剂，将原料放入高混机搅拌27min；将混合均匀的原料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到水泥增稠剂。
其中，双螺杆挤出机的机筒温度为：一区温度为80℃、二区温度为90℃、三区温度为130℃；模头一的温度为125℃、模头二的温度为140℃、模头三的温度为152℃、模头四的温度为155℃；主机转速为8rpm，喂料转速为120rpm。
其中，特种丙烯酸酯类树脂采用乳液聚合法制备，制备方法如下：
(1)配置预乳液：按质量比为30:40:2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，混合均匀后为油相Ⅰ；按质量比为120:2:2.5:0.6:3称取水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、过硫酸盐、缓冲试剂，混合均匀后为水相；
(2)将上述水相加入到反应釜中，控制反应釜的温度为62℃，搅拌速率为230rpm，将油相Ⅰ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加1.8h；
(3)按质量比为20:25:1称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅱ，将反应釜温度升温至75℃、调节搅拌速率为330rpm，反应1.8h后，将油相Ⅱ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.3h，保温反应2h；
(4)按质量比为35:20:1称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅲ，将油相Ⅲ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.7h，反应3.7h；
(5)上述反应结束后，将反应物冷却至室温后，加入氢氧化钾直至不析出颗粒为止，将析出的颗粒烘干后即为特种丙烯酸酯类树脂。
实施例2
一种利用工业固废制备的水泥增稠剂，通过如下方法制备：
按重量份数称取45份的粉煤灰、10份的废石膏、1份的硅烷偶联剂、40份的特种丙烯酸酯类树脂、0.8份的润滑剂，将粉煤灰和废石膏研磨至100目，然后加入硅烷偶联剂、特种丙烯酸酯类树脂及润滑剂，将原料放入高混机搅拌34min；将混合均匀的原料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到水泥增稠剂。
其中，双螺杆挤出机的机筒温度为：一区温度为100℃、二区温度为120℃、三区温度为155℃；模头一的温度为140℃、模头二的温度为143℃、模头三的温度为155℃、模头四的温度为160℃；主机转速为6rpm，喂料转速为120rpm。
其中，特种丙烯酸酯类树脂采用乳液聚合法制备，制备方法如下：
(1)配置预乳液：按质量比为40:45:1称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，混合均匀后为油相Ⅰ；按质量比为150:1:2:0.8:5称取水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、过硫酸盐、缓冲试剂，混合均匀后为水相；
(2)将上述水相加入到反应釜中，控制反应釜的温度为67℃，搅拌速率为280rpm，将油相Ⅰ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加1.9h；
(3)按质量比为10:20:2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅱ，将反应釜温度升温至70℃、调节搅拌速率为300rpm，反应2.3h后，将油相Ⅱ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.5h，保温反应2.1h；
(4)按质量比为40:15:2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅲ，将油相Ⅲ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.5h，反应4.2h；
(5)上述反应结束后，将反应物冷却至室温后，加入氢氧化钾直至不析出颗粒为止，将析出的颗粒烘干后即为特种丙烯酸酯类树脂。
实施例3
一种利用工业固废制备的水泥增稠剂，通过如下方法制备：
按重量份数称取35份的粉煤灰、12份的废石膏、1.8份的硅烷偶联剂、38份的特种丙烯酸酯类树脂、0.9份的润滑剂，将粉煤灰和废石膏研磨至100目，然后加入硅烷偶联剂、特种丙烯酸酯类树脂及润滑剂，将原料放入高混机搅拌30min；将混合均匀的原料加入到挤出机中挤出造粒，得到水泥增稠剂。
其中，挤出机为双螺杆挤出机；双螺杆挤出机的机筒温度为：一区温度为89℃、二区温度为100℃、三区温度为135℃；模头一的温度为130℃、模头二的温度为141℃、模头三的温度为153℃、模头四的温度为157℃；主机转速为7rpm，喂料转速为120rpm。
其中，特种丙烯酸酯类树脂采用乳液聚合法制备，制备方法如下：
(1)配置预乳液：按质量比为36:42:1称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，混合均匀后为油相Ⅰ；按质量比为130:1.5:2.3:0.6:4称取水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、过硫酸盐、缓冲试剂，混合均匀后为水相；
(2)将上述水相加入到反应釜中，控制反应釜的温度为65℃，搅拌速率为250rpm，将油相Ⅰ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加2h；
(3)按质量比为12:23:1.6称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅱ，将反应釜温度升温至73℃、调节搅拌速率为300rpm，反应2.1h后，将油相Ⅱ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.4h，保温反应2.2h；
(4)按质量比为36:19:1称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅲ，将油相Ⅲ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.8h，反应4h；
(5)上述反应结束后，将反应物冷却至室温后，加入氢氧化钾直至不析出颗粒为止，将析出的颗粒烘干后即为特种丙烯酸酯类树脂。
实施例4
一种利用工业固废制备的水泥增稠剂，通过如下方法制备：
按重量份数称取40份的粉煤灰、13份的废石膏、1.5份的硅烷偶联剂、34份的特种丙烯酸酯类树脂、0.9份的润滑剂，将粉煤灰和废石膏研磨至100目，然后加入硅烷偶联剂、特种丙烯酸酯类树脂及润滑剂，将原料放入高混机搅拌32min；将混合均匀的原料加入到挤出机中挤出造粒，得到水泥增稠剂。
其中，挤出机为双螺杆挤出机；双螺杆挤出机的机筒温度为：一区温度为96℃、二区温度为110℃、三区温度为145℃；模头一的温度为135℃、模头二的温度为142℃、模头三的温度为154℃、模头四的温度为159℃；主机转速为8rpm，喂料转速为120rpm。
其中，特种丙烯酸酯类树脂采用乳液聚合法制备，制备方法如下：
(1)配置预乳液：按质量比为32:44:2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，混合均匀后为油相Ⅰ；按质量比为140:1:2.2:0.7:4称取水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、过硫酸盐、缓冲试剂，混合均匀后为水相；
(2)将上述水相加入到反应釜中，控制反应釜的温度为64℃，搅拌速率为265rpm，将油相Ⅰ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加2h；
(3)按质量比为16:21:1.2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅱ，将反应釜温度升温至74℃、调节搅拌速率为320rpm，反应2h后，将油相Ⅱ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.5h，保温反应2h；
(4)按质量比为38:17:2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅲ，将油相Ⅲ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.6h，反应3.9h；
(5)上述反应结束后，将反应物冷却至室温后，加入氢氧化钾直至不析出颗粒为止，将析出的颗粒烘干后即为特种丙烯酸酯类树脂。
将通过实施例1-4制备得到的水泥增稠剂分别做性能测试，得到如下测试结果。
1、终凝时间测试
将实施例1-4制备得到的水泥增稠剂分别添加到水泥制品中，测试水泥凝固时间，测试结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 终凝时间/h | 5.5 | 7.0 | 7.5 | 6.0 |
由上表可知，本发明制备的水泥增稠剂大大延长水泥凝固时间，能够提高施工质量，避免抹灰后墙体龟裂。
2、和易性
将实施例1-4制备得到的水泥增稠剂分别添加到水泥制品中，测试水泥和易性，测试结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 和易性 | 流动性能好 | 流动性能好 | 流动性能好 | 流动性能好 |
由上表可知，本发明制备的水泥增稠剂使水泥和易性有了一定的提升，避免了拌合物太干稠流动性差，难以振捣密实；以及避免了拌合物过稀时，容易出现分层离析的现象。
3、使用年限
将实施例1-4制备得到的水泥增稠剂分别添加到水泥制品中，并将其用于建筑中，测试结果如下表所示：
由上表可知，本发明制备的水泥增稠剂不会影响水泥制品的质量问题，可以大量投入到日常使用中。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (1)
1.一种利用工业固废制备的水泥增稠剂，其特征在于，其原料按重量份数包括30-45份的粉煤灰、10-15份的废石膏、1-2份的硅烷偶联剂、30-40份的特种丙烯酸酯类树脂、0.8-1份的润滑剂；所述特种丙烯酸酯类树脂采用乳液聚合法制备，其核层、过渡层、壳层的厚度比为3:0.5:2，且其玻璃化转变温度为40±2℃；
所述水泥增稠剂通过如下方法制备：按重量份数称取原料，将粉煤灰和废石膏研磨至100目，然后加入硅烷偶联剂、特种丙烯酸酯类树脂及润滑剂，将原料放入高混机搅拌27-34min；将混合均匀的原料加入到挤出机中挤出造粒，得到水泥增稠剂；
所述挤出机为双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机的机筒温度为：一区温度为80-100℃、二区温度为90-120℃、三区温度为130-155℃；模头一的温度为125-140℃、模头二的温度为140-143℃、模头三的温度为152-155℃、模头四的温度为155-160℃；主机转速为6-8rpm，喂料速度为120rpm；
所述核层的原料为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸，且质量比为30-40:40-45:1-2；所述过渡层的原料为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸，且质量比为10-20:20-25:1-2；所述壳层的原料为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸，且质量比为35-40:15-20:1-2；
所述特种丙烯酸酯类树脂通过如下方法制备：
(1)配置预乳液：按质量比为30-40:40-45:1-2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，混合均匀后为油相Ⅰ；按质量比为120-150:1-2:2-2.5:0.6-0.8:3-5称取水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、过硫酸盐、缓冲试剂，混合均匀后为水相；
(2)将上述水相加入到反应釜中，控制反应釜的温度为62-67℃，搅拌速率为230-280rpm，将油相Ⅰ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加1.8-2h；
(3)按质量比为10-20:20-25:1-2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅱ，将反应釜温度升温至70-75℃、调节搅拌速率为300-330rpm，反应1.8-2.3h后，将油相Ⅱ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.3-0.5h，保温反应2-2.2h；
(4)按质量比为35-40:15-20:1-2称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，并混合均匀后为油相Ⅲ，将油相Ⅲ以1s/滴的速度、亚铁盐溶液以2s/滴的速度滴加到反应釜中，且亚铁盐溶液滴加0.5-0.8h，反应3.7-4.2h；
(5)上述反应结束后，将反应物冷却至室温后，加入氢氧化钾直至不析出颗粒为止，将析出的颗粒烘干后即为特种丙烯酸酯类树脂。
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