CN108499531B - 一种煤炭地下气化污染水中重金属离子的净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种煤炭地下气化污染水中重金属离子的净化方法，该方法能够实现多种重金属离子的同步处理。本发明针对煤炭地下气化污染水中多种重金属离子共存的复杂情况，设计制备了可再生循环利用的磁性石墨烯复合材料。该材料对煤炭地下气化污染水中的多种重金属离子的脱除率皆高于80％，其中Cr、Ni、As、Cd的脱除率皆接近100％。且该材料循环利用10次后对Cr(VI)离子的脱除率仍可高达98.13％。该方法不仅能有效净化煤炭地下气化污染水中复杂的重金属离子，而且吸附剂的循环利用大幅度降低成本，其可回收性避免了二次污染。

Description

一种煤炭地下气化污染水中重金属离子的净化方法
技术领域
本发明涉及环保领域，尤其涉及煤炭利用过程中的污染处理问题。
背景技术
煤炭地下气化是通过对地下煤炭的热作用和化学作用将其转化为可燃 气体或化工原料的过程。它变物理采煤为化学采煤，集建井、采煤和气化 三大工艺为一体，是一种化学采煤技术。煤炭地下气化工艺的优点体现在： 摒弃了庞大、笨重的煤炭开采、运输、洗选及地面气化设备，大大减轻了 工人的劳动强度，很大程度上保护了工人的健康和安全；气化后的残渣留 在燃空区内，可减少了环境污染及地表塌陷；煤气中的硫化物、粉尘可在 地面集中脱除，从而有效控制大气污染；对于“三高”(高硫、高灰、高瓦 斯)煤层的开采具有明显的优越性，能有效回收报废矿井遗弃的煤炭资源； 且具有投资少、效率高、经济效益好等优点，是一项可持续发展的环境友 好绿色开采技术。
虽然煤炭地下气化显示出独特的环境和经济效益，但是其潜在的地下 水污染威胁是限制其发展的重要因素。正是由于煤炭地下气化的封闭环境， 气化过程中产生的有毒重金属蒸汽会以气相形式或吸附在颗粒表面的形式 与煤气一同排放，也可能存留于固体残留物中，溶于地下水并随地下水迁 移，如图1所示。煤炭地下气化对地下水造成危害的重金属污染物主要包 括Hg、Cr、Cd、Co、As、Se、Pb、Ni、Mn等痕量元素。刘淑琴等较为系 统地研究了有害微量元素的富集规律，指出硒、汞的挥发性较高，可达90％， 其次为砷，其挥发性小于60％，而最小的为铬、镍。Smoliński等同样发现 地下气化污染水中含有Cr、As等微量元素等无机污染物。含有重金属离子 的水被人类引用，会造成人类患各种疾病，甚至会致癌。同时，重金属微 量元素容易在水生生物和农作物中富集和积蓄，并通过食物链对人类健康 造成严重危害。所以，地下水的污染是煤炭地下气化最严重的潜在环境风 险，寻找绿色环保的地下水重金属脱除方法对煤炭地下气化的发展至关重 要。
煤炭地下气化对地下水存在潜在的污染威胁，国内外专家对此已经达 成共识，但是如何净化或修复污染问题却研究甚少，可以借鉴地下水污染 处理的方法来探究煤炭地下气化地下水污染的治理。常见的方法主要分为 地下水的原位修复和异位修复两大类。原位修复主要有：渗透反应墙技术、 电动原位修复技术、生物降解技术、化学处理技术等，但对于地下数百米 深处的煤炭地下气化污染水而言，相对较难控制，投入成本较高，且容易造成二次污染。地下水抽出-处理技术是地下水污染场地异位修复中使用最 为广泛的技术，可分为抽出-处理工艺和抽出-处理-回注工艺，该技术较为 成熟，对于处理石油污染、重金属污染都具有良好的效果，虽一次性投入 成本较高，但相对易于控制，处理彻底，不易造成二次污染。根据美国超 级基金787个地下水污染修复场地统计，95％以上的场地采用抽出-处理技 术、原位处理技术和监测自然衰减三种技术，各种技术使用的频率如图2 所示，其中抽出-处理技术最为常用，比例高达85％。
目前关于煤炭地下气化污染水的处理研究甚少，大部分是以地下污染 水的处理为借鉴，专利(申请号：201010132665.X)公开了一种高砷地下 水的地表深度处理方法及系统，其将高砷地下水抽出曝气后用铁盐作为絮 凝剂，该方法简便高效，但却无法应用于复杂重金属离子共存的体系；专 利(申请号：201310547704.6)报道了一种地下水多级处理净化工艺，主要 针对垃圾污染物渗透的地下水，通过多级处理方法，针对地下水中的氨氮 和卤代烃污染物进行脱除；专利(申请号：201410753044.1)提供用于地下 水中挥发性有机污染物修复的工艺，将污染的地下水抽出至地表后通过曝 气去除污染物，该方法需要多次抽提-曝气-注入，且只能脱除有机污染物； 专利(申请号：201320001704.1)发明了活性炭纳米铁有机污染地下水处理 装置，通过将污染水抽出，经由活性炭纳米铁填料吸附，富集地下水中的 有机污染物，该装置成本低，不产生二次污染，但吸附材料不适于脱除重 金属离子。
发明内容
针对现有技术中地下水污染处理中存在的问题，本发明根据煤炭地下 气化污染水中复杂重金属离子共存的特殊性以及目前地下水污染处理技术 难以用于煤炭地下气化污染水净化的局限性，提出的一种高效、可再生循 环利用、无二次污染的煤炭地下气化污染水中重金属离子的净化方法。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
一种煤炭地下气化污染水中重金属离子的净化方法，其特征在于，所 述方法包括：
步骤S1：制备磁性石墨烯复合材料；
步骤S2：将所述磁性石墨烯复合材料与目标污染水混合；
步骤S3：回收所述磁性石墨烯复合材料。
优选地，所述步骤S1包括：
步骤S1-1：取第一预定量的含铁化合物；
步骤S1-2：将所述含铁化合物溶于预定溶剂获得第一混合液A；
步骤S1-3：取第二预定量的含碳物质、将所述含碳物质加入到预 定溶剂获得第二混合液B；
步骤S1-4：将所述第一混合液A和所述第二混合液B混合；
步骤S1-5：在搅拌条件下，加入其他反应物。
优选地，所述步骤S3包括将吸附后的磁性石墨烯复合材料进行磁性回 收，将用分离出的磁性石墨烯复合材料分散于碱溶液中进行解吸，然后分 离用蒸馏水洗涤至中性，置于干燥箱中干燥。
优选地，所述磁性石墨烯复合材料可以回收10次以上。
另一方面，本发明提供一种制备磁性石墨烯复合材料的方法。
另一方面，本发明提供一种磁性石墨烯复合材料的应用。
另一方面，本发明提供一种磁性石墨烯复合材料，其采用所述方法制 备。
更优选地，制备磁性石墨烯复合材料的过程包括：步骤S1-1：取适量 (六水合三氯化铁与氧化石墨烯质量比为1:1～7:1)六水合三氯化铁，步骤 S1-2：将其溶解于过量的乙二醇中，得第一混合液A；步骤S1-3：取氧化 石墨烯悬浮液(30g，1wt.％)加入到过量的乙二醇溶液中，超声分散为第 二混合液B；步骤S1-4：将第一混合液A匀速匀量滴加入到混合液B中， 步骤S1-5：剧烈搅拌条件下加入9.0g醋酸钠，30mL乙二胺，将混合液转 移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，180℃下反应8h。随后自然冷却 至室温后，洗涤，产物于60℃真空干燥箱中干燥便可制得磁性石墨烯复合 材料。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备的磁性石墨烯复合材料能够有效脱除多种重金属离 子，在煤炭地下气化污染水多种重金属离子共存的复杂情况下，脱除效果 显著。该成果对于目前亟待解决的成分复杂的化工废水，尤其是含多种重 金属离子的污染水的净化具有推广意义。
(2)本发明所制备的磁性石墨烯复合材料可以实现高达10余次的再 生循环利用，不仅有效富集污染物以实现安全处理，而且可以大幅度降低 使用成本，其可回收性避免了二次污染。
(3)本发明借助现有的抽出-处理工艺在地面上进行污染水处理，该工 艺与本发明的方法结合方便，只需在抽出至地面的污染水重金属离子处理 中应用该发明所制备的材料，达标后回注或利用，改造方便，便于实现和 控制。
附图说明
图1为煤炭地下气化后污染物迁移示意图。
图2为美国超级基金地下水污染修复场地技术统计。
图3文献中所描述技术产品与本专利中样品的透射电镜对比图
图4混合液A、B直接混合(左)与混合液A滴加到混合液B(右) 所得样品透射电镜照片；
图5为本发明制备的磁性石墨烯复合材料的磁化曲线；
图6为循环次数对吸附率的影响曲线；
图7为本发明的污水净化方法的示意性流程图；
图8本发明的磁性石墨烯复合材料对污染水中重金属离子的脱除率曲 线。
具体实施方式
以下结合附图及其实施例对本发明进行详细说明，但并不因此将本发 明的保护范围限制在实施例描述的范围之中。
本发明煤炭地下气化污染水中重金属离子的净化方法主要分为以下几 个阶段：(1)磁性石墨烯复合材料的制备、(2)磁性石墨烯复合材料对煤 炭地下气化污染水的净化、(3)磁性石墨烯复合材料的循环利用。下面分 别进行描述。
(1)磁性石墨烯复合材料的制备
本实施例中，采用一步水热法合成磁性石墨烯复合材料，具体步骤如 下：将1.5g六水合三氯化铁完全溶解于20mL的乙二醇中，得混合液A； 将氧化石墨烯悬浮液(30g，1wt.％)加入到130mL的乙二醇溶液中，超声 分散为均匀混合液B；将混合液A匀速匀量滴加入混合液B中，剧烈搅拌 条件下加入9.0g醋酸钠，30mL乙二胺。随后将混合液转移至聚四氟乙烯内 衬的不锈钢反应釜中，180℃下反应8h。随后自然冷却至室温后，乙醇多 次洗涤，产物于60℃真空干燥箱中干燥便可制得磁性石墨烯复合材料。
文献【One-pot solvothermal syntheses and magnetic properties ofgraphene-based magnetic nanocomposites[J].Alloys and Compounds, 2010,49:47-53】也报道的一种制备磁性石墨烯复合材料的方法，但是其制备 方法无论从成本还是磁性石墨烯复合材料的性能都不如本发明。
首先其成本远高于本发明，并且，其所制备的磁性纳米颗粒的结构与 本发明明显不同。该文献中制备的磁性纳米颗粒为60nm左右的麻团形颗 粒，是由许多2-3nm的细小晶粒团聚而成，其稳定性明显不如单晶。而专 利中制备的磁性纳米颗粒为50纳米以下的单一晶粒，如图3所示。
本发明方面所制备的磁性纳米颗粒的粒径维持在50nm左右，分布均 匀、为单一晶粒。
而现有技术中的磁性纳米颗粒易团聚，粒度分布范围广，非常不均匀。 再比如，按照One-step synthesis of magnetically-functionalized reduced graphite sheetsand their use in hydrogels[J].Carbon,2011,49:47-53中所报道 方法制备的磁性纳米颗粒分布在20-200nm极为不均匀，并且由小晶粒组成， 对比实验如下图4所示。此外，本发明方法的水热反应温度更低，180℃ 下反应8h皆可实现。
本发明方法所制备的磁性材料的多功能振动样品磁强计表征结果如图 5所示，该磁性石墨烯复合材料的磁滞回线呈现典型的S型，剩余磁化强度 均趋近于0emu/g，表明该磁性复合材料具有超顺磁性[201]，且磁强度可达 42.11emu/g,具有良好的磁性分离性能。
另外，采用上述两个现有文献所描述技术生产的磁性材料的可循环性 不如本发明。
(2)磁性石墨烯复合材料对煤炭地下气化污染水的净化
实例1
表1净化前后煤炭地下气化污染水中离子浓度及脱除率
Figure BDA0001615676570000071
称取20mg磁性石墨烯复合材料与100mL煤炭地下气化污染水进行超 声混合，用0.5mol/L的HCl调节混合液pH为2，在35℃条件，搅拌吸附 75min取样，磁性分离回收复合材料后用石墨炉原子吸收法测定样品中各种 重金属离子的浓度。煤炭地下气化污染水中各类重金属离子在磁性石墨烯 复合材料净化前后的浓度及脱除率如表1所示。
由表1中数据可看出，在本实验条件下，磁性石墨烯复合材料对煤炭 地下气化污染水中各类重金属离子均产生了吸附作用，尤其对其中的Pb、 Ni、Cu吸附效果明显，75min吸附率分别达到60.80％、54.93％、65.43％。 由于煤炭地下气化洗涤水成分复杂，磁性石墨烯吸附材料在对其进行吸附 的过程中各类重金属离子污染物之间发生竞争吸附和选择性吸附，致使各 类离子不能达到同等的吸附效果，但皆达到Ⅲ类地下水标准。
实例2
为进一步考察本发明所制备的磁性石墨烯复合材料对煤炭地下气化污 染水中重金属离子的脱除能力，将复合材料的用量由原来每100mL投加20 mg增加为50mg，维持其它条件相同，采用电感耦合等离子体质谱仪对净 化前后的污染水进行检测，结果如图8所示。表明该材料对Cr、Mn、Ni、 Zn、As、Cd等多种重金属元素皆有明显脱除效果，脱除率皆在85％以上。 其中，Cr、Ni、As、Cd的脱除率皆接近100％。说明该磁性石墨烯复合材 料不仅对Cr(Ⅵ)具有良好的脱除效果，而且对于Pb、Ni、Cu、Cr、Mn、 Ni、Zn、As、Cd等多种重金属离子共存的复杂情况亦有上佳表现。虽然通 过投加量较少的实验数据(实例1)中可以看出各金属离子之间存在竞争吸 附，但是，通过改变复合材料的用量(实例2)可以达到多种重金属离子的 良好脱除效果，皆达到Ⅰ类地下水标准。
经过实验测试，本发明所制备的石墨烯复合材料可以实现对8种以上 重金属材料进行同时吸附，并且，吸附效率明显高于现有文献报道方法所 制备的复合材料，目前尚未见任何报道提到哪种方法制备的复合材料能够 实现8种重金属的吸附。
(3)磁性石墨烯复合材料的循环利用性能
此外，更为重要的是，本发明方法所制备的磁性石墨烯复合材料能够 循环利用，并且循环利用效果超乎想象。
申请人以Cr(Ⅵ)溶液作为模拟污染水，考察本发明方法制备的磁性石 墨烯复合材料的循环利用性能，具体方法如下：将25mg的磁性石墨烯复 合材料加入到100mL、5mg/L的Cr(Ⅵ)溶液中，搅拌条件下进行吸附。将 吸附后的复合材料进行磁性回收，将用磁性分离出的吸附剂分散于NaOH (100mL，1mol/L)溶液中进行解吸，常温下搅拌3h，然后分离用蒸馏水 洗涤至中性，置于60℃干燥箱中干燥，便可得再生后磁性石墨烯复合材料。 如此反复循环利用，复合材料的循环利用吸附性能曲线如图6所示。
从图中可知，相比于首次利用，本发明方法制备的磁性复合材料二次 回收利用的吸附率仅在吸附的初始阶段下降了2.67％，然后达到吸附平衡 的时间稍有滞后，但经100min吸附后，其吸附率与首次相同。循环利用10 次后，吸附率仍可高达98.13％。虽然重复利用10次后吸附剂的性能有所 下降，但趋势不明显，基本保持首次利用的效果，仍具有很好的吸附能力， 说明本发明方法制备的磁性石墨烯复合材料具有良好的稳定性。同时，复 合材料的单次平均质量回收率可达到80％，表明该材料具有良好的回收性 能。所以，由实验得知磁性石墨烯复合材料具有良好的循环利用性能。
本发明方法所制备的磁性石墨烯复合材料能够保证在循环利用10次 后，吸附率仍可达到98.13％(这是相当高的吸附率了，尤其是对于循环利 用10次之后的材料而言)，并且由于该材料的磁强度可达42.11emu/g，所 以具有平均80％的回收率。这主要得益于本发明方法所制备的磁性石墨烯 复合材料中，磁性纳米颗粒均匀附着并锚定在石墨烯片层表面及间隙中， 静电引力和官能团反应所形成的共价键使该复合材料再循环再生过程中有 效减少磁性纳米颗粒的脱落，从而稳定地保持较高的回收率。
本发明针对煤炭地下气化污染水中多种重金属离子共存的复杂情况， 设计制备可再生循环利用的磁性石墨烯复合材料。该材料循环利用10次后 对Cr(VI)离子的脱除率仍可高达98.13％，且该材料对煤炭地下气化污染水 中的共存的多种重金属离子皆有良好的脱除效果。该方法不仅能有效净化 煤炭地下气化污染水中复杂的重金属离子，而且吸附剂的循环利用大幅度 降低成本，其可回收性避免了二次污染。现有技术中的各种方法均无法实 现循环10次之后的如此高脱除率。
虽然上面结合本发明的优选实施例对本发明的原理进行了详细的描 述，本领域技术人员应该理解，上述实施例仅仅是对本发明的示意性实现 方式的解释，并非对本发明包含范围的限定。实施例中的细节并不构成对 本发明范围的限制，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本 发明技术方案的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均落在本发明保 护范围之内。

Claims (3)

1.一种煤炭地下气化污染水中重金属离子的净化方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1：制备磁性石墨烯复合材料；
步骤S2：将所述磁性石墨烯复合材料与目标污染水混合；
步骤S3：回收所述磁性石墨烯复合材料，
所述步骤S1包括：
步骤S1-1：取第一预定量的六水合三氯化铁；
步骤S1-2：将六水合三氯化铁溶于预定溶剂获得第一混合液A；
步骤S1-3：取第二预定量的氧化石墨烯、将所述氧化石墨烯加入到预定溶剂获得第二混合液B，其中六水合三氯化铁与氧化石墨烯质量比为1:1~7:1；
步骤S1-4：将第一混合液A匀速匀量滴加入到混合液B中；
步骤S1-5：在搅拌条件下，加入醋酸钠，乙二胺，将混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，180 ℃下反应8 h，随后自然冷却至室温后，洗涤，产物于60℃真空干燥箱中干燥便可制得磁性石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的煤炭地下气化污染水中重金属离子的净化方法，其特征在于，所述步骤S3包括将吸附后的磁性石墨烯复合材料进行磁性回收，将用分离出的磁性石墨烯复合材料分散于碱溶液中进行解吸，然后分离用蒸馏水洗涤至中性，置于干燥箱中干燥。
3.根据权利要求1所述的煤炭地下气化污染水中重金属离子的净化方法，其特征在于，所述磁性石墨烯复合材料可以回收10次以上。
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