CN108472214A - 海藻酸锌钠结构化剂及其制备和使用方法 - Google Patents

海藻酸锌钠结构化剂及其制备和使用方法 Download PDF

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Abstract

本文描述的实施方案一般涉及制备海藻酸锌钠结构化剂的方法，其可包括合并海藻酸钠、锌化合物和液体介质并将它们混合至所需的粘度。还公开了制备口腔护理组合物的方法，其可包括合并海藻酸锌钠结构化剂与一种或多种试剂并将它们混合。

Description

海藻酸锌钠结构化剂及其制备和使用方法
背景技术
海藻酸盐胶是源自海藻的天然胶。海藻酸盐胶是一种有效的胶凝和增稠剂，并已用于食品和制药工业中。一种这样的常用海藻酸盐胶为海藻酸钠。然而，在口腔护理组合物如牙膏中使用海藻酸钠存在缺陷。由海藻酸钠制成的凝胶常常缺乏制造彩条牙膏所需的流变学和结构性质。另外，海藻酸钠结构化剂具有的缺点在于由它们得到的牙膏不具有必需的流动特性和/或在水溶液中缺乏消费者要求的清澈外观。
因此，需要开发一种改进的海藻酸钠结构化剂制剂及其形成方法，所述制剂具有制造彩条牙膏所需的流变学和结构性质，并且在外加剪切应力下仍然具有连续流动，此外当在水溶液中时还具有清澈无色的外观。
发明内容
提供了一种海藻酸锌钠结构化剂及其制备和使用方法。在至少一个特定的实施方案中，制备海藻酸锌钠结构化剂的方法可包括合并一种或多种海藻酸钠、一种或多种锌化合物和一种或多种液体介质并混合所述一种或多种海藻酸钠、所述一种或多种锌化合物和所述一种或多种液体介质以制备海藻酸锌钠结构化剂。
在至少一个特定的实施方案中，制备口腔护理组合物的方法可包括合并一种或多种海藻酸钠、一种或多种锌化合物和一种或多种液体介质；混合所述一种或多种海藻酸钠、所述一种或多种锌化合物和所述一种或多种液体介质以制备海藻酸锌钠结构化剂；合并所述海藻酸锌钠结构化剂与一种或多种试剂；和混合所述海藻酸锌钠结构化剂与一种或多种试剂以制备口腔护理组合物。
在至少一个特定的实施方案中，使用口腔护理组合物的方法可包括使涂施器接触口腔护理组合物，其中所述口腔护理组合物包含海藻酸锌钠结构化剂，和用所述涂施器使所述口腔护理组合物接触牙齿。
具体实施方式
已发现海藻酸锌钠结构化剂可通过混合一种或多种海藻酸钠、一种或多种锌化合物和一种或多种液体介质来制备。海藻酸锌钠结构化剂可用于制备口腔护理组合物如牙膏。海藻酸锌钠结构化剂的流变学性质可通过锌化合物对海藻酸钠的钠的特定比率来调节。此外，这种含锌结构化剂显示出显著的抗菌功效，如通过体外浮游生物刃天青试验测试所证实的。
通过使用海藻酸锌钠结构化剂作为流变改性剂，口腔护理组合物可具有清澈和/或无色的外观和理想的流动性。已经证明，在某些钠/锌比率下的海藻酸锌钠可为口腔护理组合物提供所需的主体和/或粘度以及直立彩条质量。另外，如上文所提及，抗菌研究显示，包含海藻酸锌钠结构化剂的牙膏组合物呈现出强抗菌性。
不希望受理论束缚，但据信所述一种或多种锌化合物可交联所述一种或多种海藻酸钠，从而增大其分子量和粘度。海藻酸锌钠结构化剂可包含三维交联网络。据推测，锌离子(Zn2+)可替换与海藻酸钠的羧基基团配位的钠离子(Na+)以通过两个聚合物链的二价离子交联将二维结构转变为三维结构。所得产物的交联度和因此粘度可通过添加到海藻酸钠的锌化合物的量来调节。海藻酸锌钠结构化剂的溶解度和颗粒尺寸对于它们在口腔护理组合物中的使用的弹性性质和硬度可能是重要的特征。
制备海藻酸锌钠结构化剂的方法
所述一种或多种锌化合物、所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种液体介质可同时或依次合并，并伴随连续或间歇的混合或搅动，直至达到所需的粘度。例如，可将所需量的一种或多种锌化合物、一种或多种海藻酸钠和一种或多种液体介质同时合并在一起，或者可在连续混合或搅动下依次合并。
锌化合物
锌化合物可包括但不限于：氯化锌、柠檬酸锌、氧化锌、乳酸锌以及它们的任何混合物。基于所述一种或多种锌化合物、所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可包含低到约0.001重量％、约0.1重量％、约1重量％或约2重量％至高到约6重量％、约9重量％、约12重量％或约20重量％的一种或多种锌化合物。例如，基于所述一种或多种锌化合物、所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可包含约0.002重量％至约0.02重量％、约0.2重量％至约1重量％、约0.4重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约4.2重量％、约3.7重量％至约5.9重量％、约4.7重量％至约12重量％、约11重量％至约23重量％或约7重量％至约19重量％的一种或多种锌化合物。
如果海藻酸锌钠结构化剂中存在不止一种锌化合物，则可以任何比率混合这些锌化合物来制备海藻酸锌钠结构化剂。例如，如果海藻酸锌钠结构化剂中存在两种锌化合物，则这两种锌化合物的混合比可为约99∶1、约90∶10、约80∶20、约70∶30、约60∶40、约50∶50、约40∶60、约30∶70、约20∶80、约10∶90或约1∶99的重量比。在另一个实例中，这两种锌化合物的混合比可为约0.05∶1、约1∶1、约1∶2、约2∶3、约3∶7或约1∶4的重量比。
海藻酸钠
海藻酸钠是源自海藻和藻类的聚合物。海藻酸钠为海藻酸的钠盐。海藻酸及其盐为具有(1-4)-连接的β-D-甘露糖醛酸酯残基和α-L-右罗糖醛酸酯残基的均聚嵌段以不同嵌段共价键合在一起的线性嵌段共聚物。单体可以连续的β-D-甘露糖醛酸酯残基、连续的α-L-右罗糖醛酸酯残基或交替的β-D-甘露糖醛酸酯和α-L-右罗糖醛酸酯残基的均聚嵌段的形式出现。
基于所述一种或多种锌化合物、所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可包含低到约0.001重量％、约0.1重量％、约1重量％或约2重量％至高到约6重量％、约9重量％、约12重量％或约20重量％的一种或多种海藻酸钠。例如，基于所述一种或多种锌化合物、所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可包含约0.002重量％至约0.02重量％、约0.2重量％至约1重量％、约0.4重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约4.2重量％、约3.7重量％至约5.9重量％、约4.7重量％至约12重量％、约11重量％至约23重量％、约7重量％至约19重量％的一种或多种海藻酸钠。
可调节所述一种或多种海藻酸钠对所述一种或多种锌化合物的重量比以提供海藻酸锌钠结构化剂和由其制备的口腔护理组合物的所需流变学性质。所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种锌化合物可以任何比率混合来制备海藻酸锌钠结构化剂。例如，所述一种或多种海藻酸钠与所述一种或多种锌化合物的混合比可为约99∶1、约90∶10、约80∶20、约70∶30、约60∶40、约50∶50、约40∶60、约30∶70、约20∶80、约10∶90或约1∶99的重量比。在另一个实例中，所述一种或多种海藻酸钠与所述一种或多种锌化合物的混合比可为约0.03∶1、约0.04∶1、约0.05∶1、约0.06∶1或约0.07∶1的重量比。
基于所述一种或多种锌化合物、所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可包含低到约0.001重量％、约0.1重量％、约1重量％或约2重量％至高到约6重量％、约9重量％、约12重量％或约20重量％的所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种锌化合物。例如，基于所述一种或多种锌化合物、所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可包含约0.002重量％至约0.02重量％、约0.2重量％至约1重量％、约0.4重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约4.2重量％、约3.7重量％至约5.9重量％、约4.7重量％至约12重量％、约11重量％至约16重量％、约7重量％至约19重量％的所述一种或多种海藻酸钠和所述一种或多种锌化合物。
液体介质
用来制备海藻酸锌钠结构化剂的液体介质可包括但不限于：水、山梨醇、甘油、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、苄醇以及它们的混合物。基于所述一种或多种海藻酸钠、所述一种或多种锌化合物和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可具有低到约1重量％、约10重量％、约20重量％或约40重量％至高到约85重量％、约85重量％、约95重量％或约99.5重量％的液体介质含量。例如，基于所述一种或多种海藻酸钠、所述一种或多种锌化合物和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可具有约99重量％以下、约95重量％以下、约90重量％以下、约85重量％以下、约80重量％以下或约75重量％以下的液体介质含量。在另一个实例中，基于所述一种或多种海藻酸钠、所述一种或多种锌化合物和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可具有约15重量％至约25重量％、约20重量％至约30重量％、约20重量％至约59重量％、约25重量％至约35重量％、约47重量％至约80重量％、约73重量％至约93重量％、约80重量％至约99重量％、约90重量％至约98重量％或约95重量％至约99重量％的液体介质含量。
海藻酸锌钠结构化剂可为固体、液体、分散体、乳液、悬浮体、浆料、凝胶或它们的任何混合物。海藻酸锌钠结构化剂的粘度可宽泛地变化。例如，在约25℃的温度下，海藻酸锌钠结构化剂的粘度可为低到约1厘泊(“cP”)、约100cP、约250cP、约500cP或约700cP至高到约1,000cP、约3,250cP、约4,500cP、约5,000cP或约10,000cP。在另一个实例中，在约25℃的温度下，海藻酸锌钠结构化剂可具有约10cP至约125cP、约20cP至约75cP、约75cP至约125cP、约260cP至约460cP、约725cP至约1,100cP、约1,200cP至约2,000cP、约4,100cP至约8,600cP、约8,600cP至约9,200cP、或约7,900cP至约9,990cP的粘度。在另一个实例中，在约25℃的温度下，海藻酸锌钠结构化剂可具有约1cP至约450cP、约450cP至约1,205cP、约6,250cP至约7,550cP、约6,550cP至约8,250cP、约7,250cP至约9,100cP、约8,100cP至约9,600cP或约6,600cP至约8,200cP的粘度。粘度可使用粘度计测量。
制备口腔护理组合物的方法
海藻酸锌钠结构化剂可用来制备口腔护理组合物如牙膏，其包括洁牙凝胶和彩条洁牙产品。口腔护理组合物可包含一种或多种试剂。口腔护理组合物中可包含的所述一种或多种试剂可包括但不限于：保湿剂、调味剂、着色剂、酸、碱、抗菌剂、溶剂或稀释剂、碳酸氢盐、表面活性剂、泡沫调节剂、磨料、甜味剂、牙齿增白剂、唾液刺激剂、抗微生物剂、抗氧化剂、防龋剂、氟化物复合物、牙垢控制剂、另外的结构化剂以及它们的混合物。
所述一种或多种试剂可同时或依次合并，并伴随连续或间歇的混合或搅动。例如，所需量的海藻酸锌钠结构化剂和合适量的所述一种或多种试剂可同时合并在一起或者一种或多种试剂可在连续混合或搅动下依次合并。
保湿剂可包括但不限于山梨醇、聚乙二醇或它们的任何混合物。基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，保湿剂可以低到约1重量％、约5重量％、约7重量％或约10重量％至高到约50重量％、约60重量％、约72重量％或约80重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，保湿剂可以约1重量％至约12重量％、约20重量％至约40重量％、约39重量％至约55重量％、约41重量％至约62重量％、约47重量％至约81重量％、约55重量％至约85重量％、约60重量％至约75重量％、52重量％至约66重量％或约61重量％至约79重量％存在于口腔护理组合物中。
调味剂可包括但不限于：香草醛、鼠尾草、马郁兰、欧芹油、留兰香油、肉桂、冬青油(水杨酸甲酯)、薄荷油；丁香油；月桂油；茴香油；柑橘油；果实油和香精，如来自柠檬、橙、酸橙、葡萄柚、杏、香蕉、葡萄、苹果、草莓、樱桃、菠萝等的那些；豆类和坚果衍生的香料，如咖啡、可可、可乐豆、花生、杏仁等；檫木；丁香；鼠尾草；桉树；马郁兰；薄荷脑；香芹酮；茴香脑；覆盆子73562；环拉酸；乙酰舒泛-K；祝马丁；新橙皮苷二氢查耳酮；D-色氨酸、氨化甘草甜素；以及它们的混合物。本文中调味剂内还涵盖在口中提供芳香和/或其他感官效果如清凉或温热效果的成分。此类试剂可包括但不限于：薄荷醇、乙酸薄荷酯、乳酸薄荷酯、樟脑、桉树油、桉树脑、茴香脑、丁香酚、桂皮、覆盆子酮、α-紫罗兰酮、丙烯基乙基愈创木酚(propenyl guaiethol)、麝香草酚、里哪醇、苯甲醛、肉桂醛、N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺、N，2，3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、3-(1-薄荷氧基)-丙烷-1，2-二醇、肉桂醛甘油缩醛、薄荷酮甘油缩醛(MGA)等。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，调味剂可以低到约0.01重量％、约0.1重量％或约1重量％至高到约4重量％、约5重量％或约6重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，调味剂可以约0.01重量％至约1.2重量％、约0.04重量％至约0.9重量％、约0.7重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约2.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约4.9重量％、约1.7重量％至约5.9重量％存在于口腔护理组合物中。
甜味剂可包括但不限于：糖精、木糖醇、紫苏糖、蔗糖、葡萄糖、三氯半乳蔗糖、右旋糖、左旋糖、乳糖、祝马丁、新橙皮苷二氢查耳酮、甘露醇、山梨醇、果糖、麦芽糖、木糖醇、祝马丁、阿司帕坦、二氢查耳酮、木糖醇、乙酰舒泛、环拉酸盐以及它们的混合物。基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，甜味剂可以低到约0.01重量％、约0.1重量％或约1重量％至高到约4重量％、约5重量％或约6重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，甜味剂可以约0.01重量％至约1.2重量％、约0.04重量％至约0.9重量％、约0.7重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约2.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约4.9重量％、约1.7重量％至约5.9重量％存在于口腔护理组合物中。
着色剂可包括但不限于：颜料、染料、色淀以及赋予特定光泽或反射率的试剂如珠光剂。着色剂可包括但不限于：滑石、云母、碳酸镁、碳酸钙、硅酸镁、硅酸镁铝、二氧化硅、二氧化钛、铁氧化物、亚铁氰化铁铵、锰紫、群青、钛云母、氯氧化铋等。市售着色剂可用于本文公开的口腔护理组合物中。这样的市售着色剂可包括但不限于：D&C黄#10、蓝#15，BASF(德国路德维希港)所制造。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，着色剂可以低到约0.0001重量％、约0.001重量％、0.01重量％或约0.1重量％至高到约3重量％、约4重量％或约4重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，着色剂可以约0.0001重量％至约0.01重量％、约0.001重量％至约0.1重量％、约0.1重量％至约0.9重量％、约0.8重量％至约1.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约3.9重量％、约1.7重量％至约4.9重量％存在于口腔护理组合物中。
抗微生物剂可包括但不限于：苯甲酸、苯甲酸钠、苯甲酸钾、硼酸、β-萘酚、氯麝酚、麝香草酚、茴香脑、桉树脑、香芹酚、薄荷醇、苯酚、戊基酚、己基酚、庚基酚、辛基酚、己雷琐辛、月桂基氯化吡啶、肉豆蔻基氯化吡啶、十六烷基氟化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基溴化吡啶、三氯生以及它们的混合物。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，抗微生物剂可以低到约0.01重量％、约0.1重量％或约1重量％至高到约4重量％、约5重量％或约6重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，抗微生物剂可以约0.01重量％至约1.2重量％、约0.04重量％至约0.9重量％、约0.7重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约2.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约4.9重量％、约1.7重量％至约5.9重量％存在于口腔护理组合物中。
抗敏剂可包括但不限于：钾盐如硝酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、柠檬酸钾和草酸钾；辣椒素；丁香酚；锶盐；锌盐；盐酸盐；以及它们的混合物。口腔护理组合物可通过阻断牙本质小管来治疗过敏性。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，抗敏剂可以低到约0.01重量％、约0.1重量％或约1重量％至高到约4重量％、约5重量％或约6重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，抗敏剂可以约0.01重量％至约1.2重量％、约0.04重量％至约0.9重量％、约0.7重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约2.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约4.9重量％、约1.7重量％至约5.9重量％存在于口腔护理组合物中。
牙齿增白剂可包括但不限于：过氧化物，如氢过氧化物、过氧化氢、过氧化锂、过氧化钾、过氧化钠、过氧化镁、过氧化钙、过氧化钡、过氧酸；金属亚氯酸盐，如亚氯酸钙、亚氯酸钡、亚氯酸镁、亚氯酸锂、亚氯酸钠和亚氯酸钾；过硫酸盐；过硼酸钠；以及它们的混合物。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，牙齿增白剂可以低到0.01重量％、约0.1重量％或约1重量％至高到约4重量％、约5重量％或约6重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，牙齿增白剂可以约0.01重量％至约1.2重量％、约0.04重量％至约0.9重量％、约0.7重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约2.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约4.9重量％、约1.7重量％至约5.9重量％存在于口腔护理组合物中。
磨料可包括但不限于：氧化铝、硅酸铝、煅烧氧化铝、膨润土、二氧化硅、不溶性磷酸盐、碳酸钙以及它们的混合物。不溶性磷酸盐可包括但不限于：正磷酸二钙二水合物、焦磷酸钙、焦磷酸钙、磷酸三钙、聚偏磷酸钙、聚偏磷酸钠以及它们的混合物。市售磨料可用于本文公开的口腔护理组合物中。这样的市售磨料可包括但不限于：105、114和165，J.M.Huber Corporation(新泽西州爱迪生市)所制造；和 783，W.R.Grace&Company(马里兰州哥伦比亚)所制造。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，磨料可以低到约1重量％、约2重量％或约4重量％至高到约20重量％、约25重量％或约35重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，磨料可以约1重量％至约2重量％、约1.2重量％至约3重量％、约1.7重量％至约3.5重量％、约1.1重量％至约4.2重量％、约3.7重量％至约5.9重量％、约4.7重量％至约12重量％、约11重量％至约23重量％、约7重量％至约19重量％、约17重量％至约27重量％、约20重量％至约35重量％存在于口腔护理组合物中。
表面活性剂可为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或它们的混合物。合适的阴离子型表面活性剂包括但不限于C8-20烷基硫酸酯的水溶性盐、C8-20脂肪酸的磺化甘油单酯、肌氨酸盐、牛磺酸盐等。这些及其他类别的示意性实例包括月桂基硫酸钠(“SLS”)、椰子基甘油单酯磺酸钠、月桂基肌氨酸钠、月桂基羟乙磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠和十二烷基苯磺酸钠。合适的非离子型表面活性剂包括但不限于泊洛沙姆、聚氧乙烯脱水山梨醇酯、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、叔胺氧化物、叔膦氧化物、二烷基亚砜等。合适的两性型表面活性剂包括但不限于具有阴离子基团如羰酸根、硫酸根、磺酸根、磷酸根或膦酸根的C8-20脂族仲胺和叔胺的衍生物。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，表面活性剂可以低到约1重量％、约2重量％或约4重量％至高到约20重量％、约25重量％或约35重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，表面活性剂可以约1重量％至约2重量％、约1.2重量％至约3重量％、约1.7重量％至约3.5重量％、约1.1重量％至约4.2重量％、约3.7重量％至约5.9重量％、约4.7重量％至约12重量％、约11重量％至约23重量％、约7重量％至约19重量％、约17重量％至约27重量％、约20重量％至约35重量％存在于口腔护理组合物中。
氟化物复合物可包括但不限于：氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化锌、氟化锌铵、氟化锂、氟化铵、氟化亚锡、氟锆酸亚锡、单氟磷酸钠、单氟磷酸钾、月桂胺氢氟酸盐、二乙氨基乙基辛酰胺氢氟酸盐、二癸基二甲基氟化铵、十六烷基氟化吡啶、二月桂基氟化吗啉、肌氨酸氟化亚锡、甘氨酸氟化钾、甘氨酸氢氟酸盐和氟化胺。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，口腔护理组合物可以低到约0.1重量％、约1重量％、约2重量％或约3重量％至高到约6重量％、约9重量％、约12重量％或约20重量％包含一种或多种氟化物复合物。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，口腔护理组合物可以约0.01重量％至约0.1重量％、约0.1重量％至约1重量％、约1重量％至约4重量％、约2重量％至约6重量％、约4重量％至约8重量％、约5重量％至约10重量％、约7重量％至约12重量％、约11重量％至约18重量％、约13重量％至约17重量％或约8重量％至约20重量％包含一种或多种氟化物复合物。
在另一个方面，氟化物复合物可解离以提供浓度从低到约5,000ppm、约7,000ppm、约9,000ppm或约10,000ppm至高到约20,000ppm、约30,000ppm、40,000或约50,000ppm的氟化物离子。例如，所述一种或多种氟化物复合物可解离以提供浓度为约5,000ppm至约7,000ppm、约6,000ppm至约12,000ppm、约11，000ppm至约21，000ppm、约19,000ppm至约27,000ppm、约26,000ppm至约37,000ppm、约25,000ppm至约37,000ppm、约28,000ppm至约50,000ppm的氟化物离子。为提供这种在所需ppm范围内的浓度，口腔护理组合物中所述一种或多种氟化物复合物的确切重量百分数可宽泛地变化，具体取决于复合物内氟化物的化学计量比。
牙垢控制剂可包括：磷酸盐和多磷酸盐(例如，焦磷酸盐)、聚氨基丙烷磺酸(AMPS)、聚烯烃磺酸盐、聚烯烃磷酸盐、二膦酸盐如氮杂环烷烃-2,2-二膦酸盐(例如，氮杂环庚烷-2，2-二膦酸)、N-甲基氮杂环戊烷-2,3-二膦酸、乙烷-1-羟基-1，1-二膦酸(EHDP)以及乙烷-1-氨基-1，1-二膦酸盐、膦酰基烷烃羧酸等。可用的无机磷酸盐和多磷酸盐包括磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和磷酸三钠，如三聚磷酸钠、四聚磷酸钠、焦磷酸单钠、焦磷酸二钠、焦磷酸三钠和焦磷酸四钠、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠以及它们的混合物。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，牙垢控制剂可以低到约0.01重量％、约0.1重量％或约1重量％至高到约4重量％、约5重量％或约6重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，牙垢控制剂可以约0.01重量％至约1.2重量％、约0.04重量％至约0.9重量％、约0.7重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约2.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约4.9重量％、约1.7重量％至约5.9重量％存在于口腔护理组合物中。
碳酸氢盐由于二氧化碳的泡腾和释放而赋予牙齿和牙龈“清洁感”。碳酸氢盐可包括但不限于：碱金属碳酸氢盐，如碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵等。基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，碳酸氢盐可以低到约0.01重量％、约0.1重量％或约1重量％至高到约4重量％、约5重量％或约6重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，碳酸氢盐可以约0.01重量％至约1.2重量％、约0.04重量％至约0.9重量％、约0.7重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约2.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约4.9重量％、约1.7重量％至约5.9重量％存在于口腔护理组合物中。
抗菌剂可包括但不限于：氯己定；三氯生；季铵化合物(例如，苯扎氯铵)；对羟基苯甲酸酯，如对羟基苯甲酸甲酯或对羟基苯甲酸丙酯。基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，抗菌剂可以低到约0.01重量％、约0.1重量％或约1重量％至高到约4重量％、约5重量％或约6重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，抗菌剂可以约0.01重量％至约1.2重量％、约0.04重量％至约0.9重量％、约0.7重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约2.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约4.9重量％、约1.7重量％至约5.9重量％存在于口腔护理组合物中。
抗敏剂可包括但不限于：钾盐如硝酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、柠檬酸钾和草酸钾；辣椒素；丁香酚；锶盐；锌盐；盐酸盐；以及它们的组合。基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，口腔护理组合物可以低到约0.1重量％、约1重量％、约2重量％或约3重量％至高到约6重量％、约9重量％、约12重量％或约20重量％包含一种或多种抗敏剂。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，口腔护理组合物可以约0.01重量％至约0.1重量％、约0.1重量％至约1重量％、约1重量％至约4重量％、约2重量％至约6重量％、约4重量％至约8重量％、约5重量％至约10重量％、约7重量％至约12重量％、约11重量％至约18重量％、约13重量％至约17重量％或约8重量％至约20重量％包含一种或多种抗敏剂。
抗氧化剂可包括但不限于：丁羟茴醚(“BHA”)、丁羟甲苯(“BHT”)、维生素A、类胡萝卜素、维生素E、黄酮类、多酚类、抗坏血酸、药草抗氧化剂、叶绿素、褪黑素以及它们的混合物。基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，口腔护理组合物可以低到约0.1重量％、约1重量％、约2重量％或约3重量％至高到约6重量％、约9重量％、约12重量％或约20重量％包含一种或多种抗氧化剂。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，口腔护理组合物可以约0.01重量％至约0.1重量％、约0.1重量％至约1重量％、约1重量％至约4重量％、约2重量％至约6重量％、约4重量％至约8重量％、约5重量％至约10重量％、约7重量％至约12重量％、约11重量％至约18重量％、约13重量％至约17重量％或约8重量％至约20重量％包含一种或多种抗氧化剂。
除海藻酸锌钠结构化剂外，口腔护理组合物还可包含另外的结构化剂。另外的结构化剂可包括但不限于二氧化硅增稠剂。基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，口腔护理组合物可以低到约0.1重量％、约1重量％、约2重量％或约3重量％至高到约6重量％、约9重量％、约12重量％或约20重量％包含另外的结构化剂。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，口腔护理组合物可以约0.01重量％至约0.1重量％、约0.1重量％至约1重量％、约1重量％至约4重量％、约2重量％至约6重量％、约4重量％至约8重量％、约5重量％至约10重量％、约7重量％至约12重量％、约11重量％至约18重量％、约13重量％至约17重量％或约8重量％至约20重量％包含另外的结构化剂。
用来制备口腔护理组合物的液体介质可包括但不限于：水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、苄醇以及它们的混合物。用来制备海藻酸锌钠结构化剂的液体介质可与用来制备口腔护理组合物的液体介质相同或不同。
基于所述一种或多种海藻酸钠、所述一种或多种锌化合物和所述一种或多种液体介质的总重量计，口腔护理组合物可具有低到约18重量％、约20重量％或约25重量％至高到约35重量％、约40重量％或约59重量％的液体介质含量。例如，基于所述一种或多种海藻酸钠、所述一种或多种锌化合物和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可具有约59重量％以下、约45重量％以下、约40重量％以下、约35重量％以下、约30重量％以下或约25重量％以下的液体介质含量。在另一个实例中，基于所述一种或多种海藻酸钠、所述一种或多种锌化合物和所述一种或多种液体介质的总重量计，海藻酸锌钠结构化剂可具有约15重量％至约25重量％、约20重量％至约30重量％、约20重量％至约59重量％、约25重量％至约35重量％、约27重量％至约40重量％、约33重量％至约43重量％、约37重量％至约49重量％、约45重量％至约56重量％或约45重量％至约59重量％的液体介质含量。
可使用酸和/或碱来调节pH和/或缓冲口腔护理组合物。酸可包括但不限于：碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸氢钠、磷酸三钠、氢氧化钠、碳酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠以及它们的混合物。碱可包括但不限于：氢氧化钠、氢氧化钾以及它们的混合物。口腔护理组合物可具有低到4.0至高到约pH 9.0的pH。例如，口腔护理组合物可具有约4.0至约5.0、约4.5至约6.0、约5.5至约6.5、约6.0至约7.0、约6.5至约8.0或约7.5至约9.0的pH。
基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，酸和/或碱可以低到约0.01重量％、约0.1重量％或约1重量％至高到约4重量％、约5重量％或约6重量％存在于口腔护理组合物中。例如，基于海藻酸锌钠结构化剂和所述一种或多种试剂的总重量计，酸和/或碱可以约0.01重量％至约1.2重量％、约0.04重量％至约0.9重量％、约0.7重量％至约1.5重量％、约1.1重量％至约2.2重量％、约0.7重量％至约1.9重量％、约1.7重量％至约2.9重量％、约1.1重量％至约3.9重量％、约2.7重量％至约4.9重量％、约1.7重量％至约5.9重量％存在于口腔护理组合物中。
口腔护理组合物可为固体、液体、分散体、乳液、悬浮体、浆料、凝胶或它们的任何混合物。口腔护理组合物的粘度可宽泛地变化。例如，在约25℃的温度下，口腔护理组合物的粘度可为低到约1厘泊(“cP”)、约1,000cP、约1,250cP、约20,000cP或约30,000cP至高到约500,000cP、约700,00cP、约800,000cP或约900,000cP。例如，在约25℃的温度下，口腔护理组合物可具有约1,500cP至约12,500cP、约12,000cP至约75,000cP、约25,000cP至约125,000cP、约160,000cP至约460,000cP、约55,000cP至约400,000cP、约350,000cP至约550,000cP、约150,000cP至约650,000cP或约345,000cP至约700,000cP的粘度。在另一个实例中，在约25℃的温度下，口腔护理组合物可具有约245,000cP至约500,000cP、约445,000cP至约650,000cP或约600,000cP至约900,000cP的粘度。粘度可使用粘度计测量。
本文还公开了使用口腔护理组合物的方法。口腔护理组合物可被施用到牙齿的表面以清洁和/或抑制龋齿。口腔护理组合物可通过任何措施施用到牙齿。可使用涂施器如刷子或牙托来施用所述组合物。例如，口腔护理组合物可通过使刷子与所述组合物接触并然后使用所述刷子来使所述组合物接触牙齿的表面来施用。或者换句话说，口腔护理组合物可通过使用者使用牙刷刷其牙齿来施用。
实施例
为了提供对前述讨论的更好理解，提供了以下非限制性实施例。虽然这些实施例可能针对特定的实施方案，但它们不应被视为在任何特定的方面限制本发明。
各种ZnCl2浓度的计量响应研究
通过分别合并海藻酸钠(“SA”)(0.14g)与水(99.86g、99.83g、99.82g和99.80g)和ZnCl2(0g、0.03g、0.04g和0.06g)并混合来制备一系列海藻酸锌钠结构化剂。换句话说，对于每一种海藻酸锌钠结构化剂，钠对海藻酸盐浓度保持恒定在0.14重量％，而ZnCl2浓度在0重量％、0.03重量％、0.04重量％和0.06重量％下变化，余量为水。粘度通过使用粘度计测量。表1示出了在各种ZnCl2浓度下海藻酸锌钠结构化剂的粘度。
表1：用0.14重量％海藻酸钠进行计量响应研究
ZnCl2水平(重量％) 粘度(cP)
0.00 66
0.03 2320
0.04 1180
0.06 78
结构化特征或能力与制剂中锌离子的数量不成线性关系。如所示，存在最佳锌量，此时取得最大粘度。超过最佳锌浓度时，粘度将随锌的继续增加而减小。在0.14重量％的海藻酸钠浓度下，不含任何氯化锌的基线海藻酸钠的粘度为66cP。在添加氯化锌来形成海藻酸锌钠结构化剂时，粘度将增大，当添加0.03重量％的氯化锌时，粘度将升至2,320cP。当添加超过0.03重量％的氯化锌浓度时，粘度将减小。
锌化合物对初始粘度、触变特性、抗菌功效和制剂稳定性的影响
评价由含有四种不同的锌化合物和一种锌化合物混合物的海藻酸锌钠结构化剂制成的牙膏组合物的初始粘度、触变特性和抗菌功效。表2示出了这些锌化合物在其使用水平下的溶解度、总锌和可溶性锌。
表2：溶解度、总锌和可溶性锌
制备本发明的牙膏组合物(实施例1-5)和比较例牙膏组合物(C1)。本发明的牙膏组合物含有海藻酸锌钠结构化剂，而比较例牙膏组合物用硅酸镁铝代替海藻酸锌钠结构化剂并调节缓冲体系(即，0.2重量％NaHCO3、0.8重量％Na2CO3)以稳定氟化物复合物。
为制备本发明的牙膏组合物(实施例1-5)，将海藻酸钠分散于聚乙二醇或水中以制备浆料。将相应的锌化合物与该浆料合并并混合以制备海藻酸锌钠结构化剂。对于比较例牙膏组合物(C1)，合并羧甲基纤维素(“CMC”)和硅酸镁铝并混合来制备比较例结构化剂。向结构化剂中添加山梨醇、单氟磷酸钠、糖精钠、羧甲基纤维素和着色剂并搅拌10分钟。然后向凝胶罐中加入软化水并搅拌5分钟。使温度增至45℃，并将混合物搅拌10分钟。将混合物转移至糊罐并在全真空下脱气2分钟。设置真空于-0.070MPa下并分别设置搅动/均质于75/1800rpm下。然后在-0.070MPa真空下加入二氧化硅并分别于75/1800rpm下搅动/均质。将混合物搅拌10分钟以制备糊剂。检查该糊剂是否有白色块状物。如果存在块状物，则将混合物于75/1800rpm的搅动/均质下再搅拌10分钟。加入调味剂并将混合物于45℃和真空下搅拌5分钟。加入月桂基硫酸钠，搅拌5分钟。然后加入甜菜碱并于全真空下搅拌0.095分钟直至形成均匀的牙膏组合物。牙膏组合物示于表3中。
表3：制剂的组成
初始粘度
初始粘度为在制备牙膏组合物后立即测量的粘度。初始粘度对于获得良好的彩条质量是关键的。例如，如果初始粘度太低，则不能形成彩条。表4示出了含有四种锌化合物、柠檬酸锌/氧化锌混合物的牙膏组合物和对照组组合物的初始粘度。所有五种本发明的牙膏组合物均具有期望的初始粘度，并且所有五种在一周内达到其粘度平台。值得指出的是，最不可溶的锌化合物，即氧化锌，给出具有相当的初始粘度和一周粘度的牙膏组合物。虽然理论上在溶液中并可与海藻酸钠交联形成具有较高粘度的结构化剂的游离锌离子较少。
表4：初始粘度研究
触变特性
触变特性可确认具有良好初始粘度的牙膏组合物是否可在成品中提供良好质量的彩条。表5A和5B示出了五种具有海藻酸锌钠结构化剂的牙膏组合物和比较例的触变特性。所有用海藻酸锌钠结构化剂制成的牙膏组合物均与比较例相似，表明它们可形成彩条。
抗菌功效
对牙膏组合物进行浮游生物刃天青试验以揭示其抗菌功效。结果示于表6中。所有五个均显示，基于海藻酸锌钠的牙膏组合物比用作阴性对照且不含任何海藻酸锌钠结构化剂的比较例牙膏(图表的最右侧上)显著更抗菌。在五种海藻酸锌钠结构化剂制剂中，氯化锌、柠檬酸锌和氧化锌/柠檬酸锌显示出最强的抗菌功效。氧化锌和乳酸锌制剂功效不如前三者，但仍与阳性对照相当。
表6：浮游生物刃天青试验(含1重量％CMC、0.06重量％海藻酸钠、0.2重量％NaHCO3、0.8重量％Na2CO3的牙膏)
十三周老化试验
对牙膏组合物进行十三周加速老化试验。表7至11示出了结果。可以看出，仅使用海藻酸氧化锌钠结构化剂和氧化锌钠/柠檬酸海藻酸锌结构化剂的牙膏组合物显示出pH和可溶氟化物稳定性(参见表8和11)。其他三种未通过测试。这表明，在老化期间，更可溶的锌化合物(包含2重量％的柠檬酸锌)虽然提供了良好的初始粘度，但与组合物中的氟化物反应，导致产生不溶性的氟化锌，从而减少可溶性氟化物(参见表7、9和10)。虽然不希望受理论束缚，但据推测，这是因为较不可溶(因此存在较少Zn2+)的氧化锌和氧化锌/柠檬酸锌组合能够更加选择性地与海藻酸钠配位并因此在整个老化期间保持pH和可溶性氟化物的稳定。
表7：对2重量％柠檬酸锌制剂进行13周老化试验的结果
表8：对1重量％氧化锌和0.5重量％柠檬酸锌进行13周老化试验的结果
表9：对1.5重量％氯化锌制剂进行13周老化试验的结果
表10：对2.6重量％乳酸锌制剂进行13周老化试验的结果
表11：对1重量％氧化锌制剂进行13周老化试验的结果
虽然本文结合特定应用的示意性实施方案描述了本发明，但应理解本发明不限于此。本领域普通技术人员及有机会看到本文提供的教导的那些会认识到在其范围内的其他修改、应用和实施方案及在其中本发明将具有重要效用的其他领域。附随的权利要求因此意在涵盖本发明的范围内的任何及全部此类应用、修改和实施方案。
某些实施方案和特征已使用数值上限的集合和数值下限的集合描述。应理解，涵盖包括任何两个值的组合(例如，任何下限值与任何上限值的组合、任何两个下限值的组合和/或任何两个上限值的组合)的范围，另有指出除外。还应理解，数值极限可能是来自实施例的值。某些下限、上限和范围在下面的一项或多项权利要求中出现。所有数值均为“约”或“大约”所指示的值并考虑到本领域技术人员会预期到的实验误差和变化。
各术语已在上文定义。在权利要求中用到的术语未在上文定义的情况下，其应被赋予相关领域技术人员已赋予其的最广义的定义，如在至少一篇印刷出版物或发布的专利中所反映。此外，本申请中引用的所有专利、试验程序和其他文件以引用方式完全并入本文到这些公开内容与本申请及此类并入内容中允许的所有司法权不矛盾的程度。

Claims (13)

1.一种制备海藻酸锌钠结构化剂的方法，所述方法包括：
合并海藻酸钠、锌化合物和液体介质；和
混合所述海藻酸钠、所述锌化合物和所述液体介质以制备海藻酸锌钠结构化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中合并包括以约0.04∶1的比率合并所述海藻酸钠和所述锌化合物。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中合并包括基于所述海藻酸钠、所述锌化合物和所述液体介质的总重量计以约0.8重量％至约1.2重量％的量合并所述海藻酸钠和所述锌化合物，并且其中所述液体介质包含水。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述锌化合物为氯化锌。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述锌化合物为氧化锌。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述锌化合物包含比率为约1∶2的氧化锌和柠檬酸锌。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述海藻酸锌钠结构化剂在25℃下具有约1,200cP至约2,000cP的粘度。
8.一种制备口腔护理组合物的方法，所述方法包括：
合并海藻酸钠、锌化合物和液体介质；
混合所述海藻酸钠、所述锌化合物和所述液体介质以制备海藻酸锌钠结构化剂；
合并所述海藻酸锌钠结构化剂与一种或多种试剂；和
混合所述海藻酸锌钠结构化剂与一种或多种试剂以制备所述口腔护理组合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中合并包括以约0.04∶1的比率合并所述海藻酸钠和所述锌化合物。
10.根据权利要求8-9中任一项所述的方法，其中合并包括基于所述海藻酸钠、所述锌化合物和所述液体介质的总重量计以约0.8重量％至约1.2重量％的量合并所述海藻酸钠和所述锌化合物，并且其中所述液体介质包含水。
11.根据权利要求8-10中任一项所述的方法，其中所述锌化合物为氧化锌。
12.根据权利要求8-11中任一项所述的方法，其中所述锌化合物包含比率为约1∶2的氧化锌和柠檬酸锌。
13.根据权利要求8-12中任一项所述的方法，其中所述海藻酸锌钠结构化剂在25℃下具有约1,200cP至约2,000cP的粘度。
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