CN108467797A - 微乳液及其制备方法和应用及含油钻屑的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油工程钻井领域，公开了一种微乳液及其制备方法和应用及含油钻屑的处理方法。所述微乳液包含：15‑25重量％的离子型表面活性剂，5‑20重量％的助表面活性剂，1‑2.5重量％的氯化钠，5‑10重量％的油相和55‑65重量％的水，所述离子型表面活性剂选自月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和十二烷基硫酸钠中的至少一种；助表面活性剂选自乳酸丁酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯和丙酸戊酯中的至少一种。本发明的微乳液与钻井液基油之间具有超低界面张力，能有效降低钻屑的含油量，另外，该微乳液还具有超浓缩的特点，可以节省其本身的运输费用。
Description
技术领域
本发明涉及石油工程钻井领域，具体涉及一种微乳液及其制备方法和应用及含油钻屑的处理方法。
背景技术
近年来，随着易开发油田的减少以及对非常规油气藏的开发，钻井条件变得十分复杂，对钻井液的性能要求也随之越来越高。油基钻井液因比水基钻井液有更加突出的优异性能而得到越来越广泛的应用，但油基钻井液最大的缺点在于对环境的污染，其中主要原因是钻井过程中会产生大量的含油钻屑。含油钻屑是一种有毒物质，其成分复杂、稳定性强、难以处理，含油量为5-20％甚至更高，若不经彻底处理就随意排出，势必会严重影响生态环境。
目前，对于含油钻屑常见的处理办法是，先将振动筛出的含油钻屑经甩干机脱油，然后运输到特定的场地或工厂进行焚烧、热蒸馏或微生物处理。其中，焚烧法对设备要求高，需要专业的处理厂处理，运输费用昂贵，且会产生污染性气体；热蒸馏处理效率低，也同样存在运输费用昂贵的问题；微生物处理法(如土地耕作法)虽然可以取得较高的除油率，但是处理时间长，需要较大的处理场地，处理效果易受环境(温度等)影响。此外，国外一些公司使用的钻屑回注技术虽可实现真正的零排放，但是其不仅对技术要求十分高，而且这种方法可能给地下水或油层造成潜在污染，而且受地层等原因影响，不是所有的地区都适合钻屑回注。
目前，我国对含油钻屑的排放标准并不严格，规定了渤海禁止排放非水基钻井液钻屑，其它一级海域要求含油量≤1％，二级海域≤3％，三级海域≤8％，暂时还没有陆上石油天然气开采工业污染物排放标准，但这不代表含油钻屑在陆上可以随意排放。加拿大海上钻井不允许使用普通的油基钻井液(柴油、矿物油)，但可以使用与合成基钻井液环境及安全性能相近的改进矿物油基钻井液(enhanced mineral oil-based mud，EMOBM)，EMOBM钻屑含油量限值为6.9％。美国海洋大部分地区和墨西哥湾不允许排放油基钻井液和改性的矿物油基钻井液以及两者的钻屑。在欧洲，保护北大西洋海洋环境的奥斯陆-巴黎公约(OSPAR)规定北海地区(荷兰、挪威、葡萄牙、英国等)对含油钻屑含油量的排放上限是1％。
微乳液是一种由水、油、表面活性剂、助表面活性剂等组成的一种热力学稳定体系。微乳液广泛用于提高原油采收率、农药、涂料行业、土壤修复以及微乳液洗涤等方面，均具有突出的效果。在石油工程钻井领域，微乳液在含油钻屑处理方面具有极大的应用前景：将微乳液混入到含油钻屑中，若能大大降低微乳液与油之间的界面张力，可达到高效除油的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微乳液及其制备方法和应用及含油钻屑的处理方法，本发明的微乳液能有效降低钻屑的含油量。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种微乳液，以该微乳液的总重量为基准，所述微乳液包含：15-25重量％的离子型表面活性剂，5-20重量％的助表面活性剂，1-2.5重量％的氯化钠，5-10重量％的油相和55-65重量％的水，其中，所述离子型表面活性剂选自月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和十二烷基硫酸钠中的至少一种；所述助表面活性剂选自乳酸丁酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯和丙酸戊酯中的至少一种。
根据本发明的第二方面，本发明提供了所述微乳液的制备方法，该方法包括：
1)将氯化钠溶解在水中，得到氯化钠水溶液；
2)将所述离子型表面活性剂、助表面活性剂、油相混合，得到混合液；
3)将所述氯化钠水溶液与所述混合液混合，得到所述微乳液。
根据本发明的第三方面，本发明提供了所述微乳液在清洗含油物质中的的应用。
根据本发明的第四方面，本发明提供了一种含油钻屑的处理方法，该方法包括：用除油剂清洗所述含油钻屑，其中，所述除油剂包含本发明第一方面所述的微乳液。
本发明通过所述离子型表面活性剂和助表面活性剂相互配合，能得到稳定的微乳液，所述微乳液与钻井液基油间具有超低界面张力，能有效降低钻屑的含油量，例如，由实施例可知，所述微乳液能将油含量为13.5％的含油钻屑的含油量降至1％以下，钻屑的排放可达到一级海域的要求。另外，本发明的微乳液具有超浓缩的特点，可以节省其本身的运输费用。
附图说明
图1表示含油钻屑的外观；
图2表示图1所示含油钻屑在以除油剂(实施例1的微乳液稀释10倍得到)清洗后的外观。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种微乳液，以该微乳液的总重量为基准，所述微乳液包含：15-25重量％的离子型表面活性剂，5-20重量％的助表面活性剂，1-2.5重量％的氯化钠，5-10重量％的油相和55-65重量％的水。
在本发明中，所述离子型表面活性剂与助表面活性剂共同作用能所述微乳液的稳定性，并且可使所述微乳液与钻井液基油之间具有超低界面张力。
所述离子型表面活性剂为月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(SELS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和十二烷基硫酸钠(SDS)中的至少一种。其中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐优选为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(AESA)。
所述助表面活性剂选自乳酸丁酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、丙酸丁酯和丙酸戊酯中的至少一种。
在本发明中，所述油相可以选自白油、C10-C14合成基油、十二烷、十四烷和十四烯中的至少一种。所述C10-C14合成基油通常作为合成基钻井液中的基液，例如为酯基、醚基、聚α烯烃、线性石蜡及气制油。
优选情况下，所述油相选自白油、十二烷、十四烷和十四烯中的至少一种。更优选所述油相为十四烯。
在本发明中，优选所述微乳液中，所述离子型表面活性剂的含量为15-17重量％，所述助表面活性剂的含量为10-20重量％，氯化钠的含量为1.5-2.5重量％的，所述油相的含量为6-8重量％，水的含量为55-65重量％。
本发明中，微乳液中的上述组分根据投料量计算得到。所述离子型表面活性剂、助表面活性剂和油相均可通过商购获得。
本发明的微乳液为水包油型的单相微乳液，微乳液的内相是油滴，外相是水相。所述微乳液的Z均粒径优选为30-45nm。其中，Z均粒径是通过以纳米激光粒度仪在室温下测定微乳液中油滴的粒径得到。
根据本发明的第二方面，本发明提供了所述微乳液的制备方法，该方法包括：
1)将氯化钠溶解在水中，得到氯化钠水溶液；
2)将所述离子型表面活性剂、助表面活性剂、油相混合，得到混合液；
3)将所述氯化钠水溶液与所述混合液混合，得到所述微乳液。
步骤2)和步骤3)的所述混合可以在搅拌条件下进行，搅拌设备可采用磁力搅拌机。
为了进一步促使所述离子型表面活性剂、助表面活性剂和油相混合均匀，优选情况下，步骤2)包括：先将所述离子型表面活性剂与助表面活性剂搅拌均匀，再加入所述油相继续搅拌至均匀。
为了进一步避免微乳液分层，优选情况下，步骤3)包括：先将所述氯化钠水溶液与所述混合液搅拌至得到澄清液，再继续搅拌0.5-2小时。
根据本发明的第三方面，本发明提供了所述微乳液在清洗含油物质中的应用。
本发明的微乳液可对含油物质进行清洗除油，例如适用于对油墨、金属上以及厨房重油的清洗。另外，由于所述微乳液对钻井液基油具有超低界面张力，这有助于迅速降低粘附功和内聚功、增强乳化作用，因此所述微乳液特别适合对含油钻屑的清洗。
为此，根据本发明的第四方面，本发明提供了一种含油钻屑的处理方法，该方法包括：用除油剂清洗所述含油钻屑，其中，所述除油剂包含本发明所述的微乳液。
在本发明的处理方法中，所述微乳液可以在用水稀释后作为除油剂使用。优选情况下，所述除油剂是通过用水将所述微乳液稀释5-20倍得到。
在本发明的处理方法中，所述微乳液的具体用量可根据含油钻屑的含油量进行选择。一般地，当所述含油钻屑的含油量为5-20％时，相对于100g的含油钻屑，所述除油剂的用量可以为50-200mL。
在本发明的处理方法中，所述清洗可在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度可以为200-800rpm，搅拌时间可以为5-30分钟。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明的微乳液及其制备方法。
(1)配置浓度为2.5重量％的氯化钠水溶液；
(2)将5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和3g丙酸丁酯用磁力搅拌机搅拌均匀，然后加入2g 5#白油继续搅拌至均匀，得到混合液；
(3)取20g氯化钠水溶液和10g混合液，使用磁力搅拌机搅拌至完全澄清，再继续搅拌1h，得到微乳液。
实施例2
本实施例用于说明本发明的微乳液及其制备方法。
(1)配置浓度为3.0重量％的氯化钠水溶液；
(2)将8g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和6g丙酸戊酯用磁力搅拌机搅拌均匀，然后加入4g十四烯继续搅拌至均匀，得到混合液；
(3)取25g氯化钠水溶液和13g混合液，用磁力搅拌机搅拌至完全澄清，再继续搅拌1h，得到微乳液。
实施例3
本实施例用于说明本发明的微乳液及其制备方法。
(1)配置浓度为2.5重量％的氯化钠水溶液；
(2)将5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和6g乳酸丁酯用磁力搅拌机搅拌均匀，然后加入2g十四烯继续搅拌至均匀，得到混合液；
(3)将20g氯化钠水溶液和13g混合液，使用磁力搅拌机搅拌至完全澄清，再继续搅拌1h，得到微乳液。
实施例4
本实施例用于说明本发明的微乳液及其制备方法。
(1)配置浓度为3.5重量％的氯化钠水溶液；
(2)将4g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、4g十二烷基硫酸钠、2g乳酸丁酯和3.6g丙酸丁酯用磁力搅拌机搅拌均匀，然后加入4g十二烷继续搅拌至均匀；
(3)取22g氯化钠溶液和15g混合液，使用磁力搅拌机搅拌至完全澄清，再继续搅拌1h，得到微乳液。
实施例5
本实施例用于说明本发明的微乳液及其制备方法。
(1)配置浓度为3.5重量％的氯化钠水溶液；
(2)将8g月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠和2g乙酸丁酯用磁力搅拌机搅拌均匀，然后加入2g十四烷继续搅拌至均匀；
(3)将22g氯化钠溶液和12g混合液，使用磁力搅拌机搅拌至完全澄清，再继续搅拌1h，得到微乳液。
对比例1
按照实施例1的方法制备微乳液，所不同的是，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠替换为等质量的聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)，结果是，步骤(3)搅拌后，体系分层，无法得到稳定的微乳液体系。
对比例2
按照实施例2的方法制备微乳液，所不同的是，将丙酸戊酯替换为等质量的正丁醇，结果是，步骤(3)搅拌后，体系分层，无法得到稳定的微乳液体系。
对比例3
按照实施例2的方法制备微乳液，所不同的是，步骤(1)中，将氯化钠水溶液的浓度提高至4.0％，从而得到微乳液。
性能评价
将实施例1-5和对比例3制备的微乳液用自来水稀释10倍，得到淡蓝色透明的微乳液，以下均是对稀释后得到的微乳液进行表征和评价。
1、微乳液粒径测定
使用英国马尔文公司的纳米激光粒度仪(Zetasizer Nano ZS)在室温下测定微乳液中油滴的粒径。
2、动态界面张力测定
使用旋转滴超低界面张力仪测定油相与微乳液的界面张力。用针筒将微乳液注满旋转界面张力仪的样品管，盖上盖子，要求管内无气泡产生；然后使用带长针头的微量进样器将一滴(约0.2～1μL)经过苏丹Ⅲ染色的5#白油注入到样品管中间位置，控制这滴油不接触管壁。将旋转速度逐步升至5000r/min，测试温度为25℃，测试时间为30min。
3、清洗效果评价
(1)含油钻屑的初始含油量测定
称取100g含油钻屑(胜利油田取样)，加入到ZNG型钻井液固相含量测定仪的蒸馏器中，加热至液体冷凝器中不再有液体滴出。称量量筒中油的质量为13.5g，钻屑含油量为13.5％，含油钻屑的外观如图1所示。
(2)含油钻屑的处理
在250mL的烧杯中，加入100g含油钻屑和100mL微乳液(除油剂)，使用电动搅拌机以300r/min搅拌5min，然后使用实验室小型甩干机对钻屑进行甩干。以实施例1微乳液经稀释得到的除油剂清洗后的钻屑外观如图2所示。
(3)处理后钻屑含油量的测定
①取1.0g(M)钻屑放入干燥洁净的锥形瓶中，加入20mL四氯化碳，加入适量稀盐酸(1份浓盐酸+5份水)溶液酸化至溶液pH≤2，然后加入1g氯化钠，充分振荡10min后将锥形瓶中液体倒入玻璃分液漏斗中。
②待溶液分层后，将分液漏斗下层液体经玻璃砂芯漏斗(内有10mm无水硫酸钠)过滤，流入容量瓶内。用四氯化碳重复多次萃取锥形瓶中固相，至少萃取2次以上，并用四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，一并流入50mL容量瓶中，用四氯化碳定容至50mL(V0)。
③使用红外测油仪测定溶液中的石油类含量，如超仪器量程需稀释适当的倍数(D)再次测量。
处理后钻屑石油类的含量(C)按下式计算：
式中，C：处理后钻屑含油量；C0：仪器读数，mg/L；V0：定容体积，mL；D：萃取液稀释倍数；M：钻屑样品的质量，g。
以上测试结果如表1所示。
表1
通过表1的结果可以看出，与对比例3相比，本发明的微乳液与钻井液基油之间具有更低的界面张力，对钻屑的洗油效果更佳。另外，将实施例2-3与实施例1和4-5相比可知，以十四烯为油相的微乳液能进一步降低钻屑的含油量。此外，将图1和图2对比可知，以实施例1稀释后的微乳液清洗后的钻屑外观明显更干净。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种微乳液，以该微乳液的总重量为基准，所述微乳液包含：15-25重量％的离子型表面活性剂，5-20重量％的助表面活性剂，1-2.5重量％的氯化钠，5-10重量％的油相和55-65重量％的水，其中，
所述离子型表面活性剂选自月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和十二烷基硫酸钠中的至少一种；
所述助表面活性剂选自乳酸丁酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、丙酸丁酯和丙酸戊酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的微乳液，其中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的微乳液，其中，所述油相选自白油、C10-C14合成基油、十二烷、十四烷和十四烯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的微乳液，其中，所述油相为十四烯。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的微乳液，其中，所述微乳液的Z均粒径为30-45nm。
6.权利要求1-5中任意一项所述微乳液的制备方法，该方法包括：
1)将氯化钠溶解在水中，得到氯化钠水溶液；
2)将所述离子型表面活性剂、助表面活性剂、油相混合，得到混合液；
3)将所述氯化钠水溶液与所述混合液混合，得到所述微乳液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，步骤3)包括：先将所述氯化钠水溶液与所述混合液搅拌至得到澄清液，再继续搅拌0.5-2小时。
8.权利要求1-5中任意一项所述的微乳液在清洗含油物质中的应用。
9.一种含油钻屑的处理方法，该方法包括：用除油剂清洗所述含油钻屑，其特征在于，所述除油剂包含权利要求1-5中任意一项所述的微乳液。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其中，所述除油剂是通过用水将所述微乳液稀释5-20倍得到。
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