CN108459103A - 一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法 - Google Patents

一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种气相色谱‑质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，包括以下步骤：步骤1，先用盐酸超声清洗玻璃衬管；步骤2，分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干；步骤3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡玻璃衬管和石英棉12h；步骤4，取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；步骤5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡衬管和石英棉物质1h，取出自然风干；步骤6，将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷却后保存于干燥器中使用；步骤7，采用气相色谱‑质谱测定按照GB/T 23204‑2008中的18种有机磷农药，本发明降低了公司购买现成惰性衬管或惰性填料的成本。

Description

一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法
技术领域
本发明是一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，具体涉及食品环境、土壤中有机磷农药残留在气相色谱仪及气质联用仪中的定性及定量检测。
背景技术
有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。
因其品种多、药效高、用途广、易分解，在人、畜体内一般不积累，因此有机磷农药是我国目前在防治植物病虫害使用范围最广、用量最大的农药。正因为如此,使得有机磷农药残留成为我国食物中农药残留最突出的问题，急性OPs暴露症状明显、便于救护；长期低剂量是人群接触OPs的主要方式，可导致多器官损伤，与多种癌症发生具有相关性并可引起中枢神经发育迟缓、学习、记忆功能下降等。全国每年上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康，这也促使了农产品的质量安全问题越来越受到人们的关注，尤其蔬菜中农药残留问题已经成为公众关心的焦点。因此，做好蔬菜农药残留检测及防控是当前众多科研工作者关注的热点。农药检测是一项综合性强、涉及面广的任务，目前，应用于有机磷农药检测的方法主要有：色谱法、免疫分析法、生物传感法和速测法等等。
色谱法检测Ops是检测行业实验室的主要手段，但因其GC或者GC/MS分析中，有些有机磷农药如甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏等，经常会出现色谱峰形展宽、拖尾，响应低，保留时间前后移等，造成这些现象主要是系统活性位点的吸附，如：
①进样口的衬管和石英棉容易对一些有机磷农药产生吸附作用；
②样品瓶、进样针对有机磷吸附；
③色谱柱的吸附等。
衬管和石英棉对有机磷的吸附作用，文献中给出可在测样之前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和，以掩盖活性位点，或者使用硅烷化试剂二氯二甲基硅烷钝化衬管、进样瓶上的活性位点，但该方法并未明确及具体，针对此，开发出一种可有效钝化衬管及石英棉的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，包括以下步骤：
步骤1，先用盐酸超声清洗玻璃衬管；
步骤2，分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干；
步骤3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡步骤2后的玻璃衬管和石英棉12h；
步骤4，取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；
步骤5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡步骤4中的衬管和石英棉物质1h，取出自然风干；
步骤6，将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷却后保存于干燥器中使用；
步骤7，采用气相色谱-质谱测定按照GB/T 23204-2008中的18种有机磷农药。
进一步地，在步骤2中，所用超声时间为1h，温度为35oC。
进一步地，气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min。
进一步地，采用气相色谱-质谱测定按照GB/T 23204-2008中的18种有机磷农药条件如下：
气相条件：
色谱柱：Rtx-5MS 石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250um，膜厚为0.25 um；
色谱柱温度：50oC保持1min，后以25oC/min程序升温至125oC，再以10oC/min程序升温至300oC，保持8.5min；
进样口温度：250oC；
质谱条件：
电子轰击源电压：70eV
离子源温度：200oC
GC/MS接口温度：300oC；
监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50~500amu；
气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min；
进样体积为1.0uL，进样方式为不分流。
本发明的有益效果：本发明的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，本发明只使用了一些相对较便宜的有机试剂，降低了公司购买现成惰性衬管或惰性填料的成本，本发明可有效解决衬管和石英棉对痕量有机磷农残的吸附，提升了仪器的检测下限，有效改善峰型，本发明选用的有机溶剂低毒，一次钝化衬管及石英棉量大，保证检测人员的身体健康以及提升工作效率。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为0.02ug/ml 的16种有机磷残留化合物的标准品混合溶液色谱图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供一种技术方案：一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，包括以下步骤：
步骤1，先用盐酸超声清洗玻璃衬管；
步骤2，分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干；
步骤3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡步骤2后的玻璃衬管和石英棉12h；
步骤4，取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；
步骤5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡步骤4中的衬管和石英棉物质1h，取出自然风干；
步骤6，将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷却后保存于干燥器中使用；
步骤7，采用气相色谱-质谱测定按照GB/T 23204-2008中的18种有机磷农药。
在步骤2中，所用超声时间为1h，温度为35 oC。
气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min。
采用气相色谱-质谱测定按照GB/T 23204-2008中的18种有机磷农药条件如下：
气相条件：
色谱柱：Rtx-5MS 石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250um，膜厚为0.25 um；
色谱柱温度：50oC保持1min，后以25oC/min程序升温至125oC，再以10oC/min程序升温至300oC，保持8.5min；
进样口温度：250oC；
质谱条件：
电子轰击源电压：70eV
离子源温度：200oC
GC/MS接口温度：300oC；
监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50~500amu；
(1)：全扫描检测离子范围：50~500amu。
(2)：选择离子检测方式：选择离子监测，每种化合物选择一个定量离子，2个定性离子。
现行的行业检测实验室，为确保有机磷农残检测数据的有效性，在选择衬管时购买现成的惰性衬管，由于衬管在一定周期需要更换，会增加公司成本，亦或者衬管中加入购买的惰性石英棉，而当前我们发明的该方法可以一举两得，最大程度上降低成本。具有很大的实用意义。
步骤1中使用的盐酸为1mol/L。
步骤6中烘箱的温度为280 oC。
本发明应用的是食品、环境、土壤中一种或多种有机磷农药的在气相、气质连用仪上的检测。
气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min；
进样体积为1.0uL，进样方式为不分流。
作为本发明的一个实施例：本发明只使用了一些相对较便宜的有机试剂，降低了公司购买现成惰性衬管或惰性填料的成本，本发明可有效解决衬管和石英棉对痕量有机磷农残的吸附，提升了仪器的检测下限，有效改善峰型，本发明选用的有机溶剂低毒，一次钝化衬管及石英棉量大，保证检测人员的身体健康以及提升工作效率。
作为本发明的一个实施例：本发明中所使用的仪器及试剂如下：
仪器：S-QP2010SE （岛津中国）；N2吹设备仪；烘箱；
试剂：盐酸；正己烷；甲醇；丙酮；DMCS(二甲基二氯硅烷)
根据GB/T 23204-2008中给出的农药种类，选取了16种农药作为研究对象，具体为：
标品浓度均为100ug/mL的单标，均为1ml/支玻璃安碚瓶装，农业部环境保护科研检测所配置，并于-20 oC保存，使用前用丙酮（色谱纯）逐级稀释配制为所需要浓度的混标（0.02ug/ml; 0.05ug/ml; 0.1ug/ml; 0.2ug/ml; 0.5ug/ml）。
实施案例1：应用气相色谱-质谱法对16种有机磷标准品混合溶液进行定性-定量分析。
气相色谱-电子轰击离子源-质谱法（GC-EI-MS）测定
将上述不同梯度的标准溶液注入GC-EI-MS，以外标法对混标中有机磷农残进行定量分析，即以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线，其相关性系数均达到0.9990以上。
其中色谱条件为：
色谱柱：Rtx-5MS 石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250um，膜厚为0.25 um；
色谱柱温度：50oC保持1min，后以25oC/min程序升温至125oC，再以10oC/min程序升温至300oC，保持8.5min；
进样口温度：250oC
其中质谱条件为：
电子轰击源电压：70eV
离子源温度：200oC
GC/MS接口温度：300oC
监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50~500amu，后SIM模式监测离子如表一：
定性鉴定：在全扫描过程中，在扣除背景后的样品质谱中，所选择的离子均出现，离子丰度比与给定的一致，并且CAS号与标准物质CAS号符合，上述两个条件如不能同时满足，则判断不含该种农药。
表一：16种有机磷目标离子及参考离子
名称 目标离子 参考离子1 参考离子3
辛硫磷 103 130
敌敌畏 185 109 220
乙酰甲胺磷 136 94 142
氧化乐果 156 141 110
灭线磷 158 139 200
久效磷 127 97 192
甲拌磷 260 231 75
乐果 87 125 93
磷胺 264 127 138
甲基对硫磷 263 125 233
甲基毒死蜱 286 288 125
杀螟硫磷 277 125 260
马拉硫磷 173 127 158
倍硫磷 278 169 279
毒死蜱 314 316 286
水胺硫磷 289 230 136
以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行线性回归，得到标准工作曲线如表二
表二：16种有机磷的标准工作曲线
名称 保留时间 回归方程 相关系数
辛硫磷 5.345 Y=137663.7X-262.19 0.9998
敌敌畏 6.041 Y=168754.86X-24.17 0.9993
乙酰甲胺磷 7.919 Y=48068.72X-995.86 0.9985
氧化乐果 9.659 Y=49130.16X-1603.75 0.9980
灭线磷 10.076 Y=125874.4X-644.44 0.9998
久效磷 10.593 Y=179283.7X-4554.16 0.9975
甲拌磷 10.740 Y=22804.01X-190.09 0.9998
乐果 11.125 Y=249661.6X-3932.12 0.9991
磷胺 11.871/12.609 Y=8236.07X-101.28 0.9993
甲基对硫磷 12.812 Y=33600.32X-466.26 0.9981
甲基毒死蜱 12.810 Y=133790.7X-405.48 0.9998
杀螟硫磷 13.349 Y=43627.28X-931.44 0.9990
马拉硫磷 13.527 Y=178737.7X-3848.05 0.9985
倍硫磷 13.720 Y=179879.5X-1809.84 0.9997
毒死蜱 13.754 Y=57939.66X-452.41 0.9997
水胺硫磷 13.896 Y=18054.86X-463.94 0.9976
依据上述综述及实验验证，本发明可以提升痕量农残的检测，并可降低外因中活性基团对有机磷农残的吸附，对广大科研实验者来说有巨大的经济价值和利用价值。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，先用盐酸超声清洗玻璃衬管；
步骤2，分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干；
步骤3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡步骤2后的玻璃衬管和石英棉12h；
步骤4，取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；
步骤5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡步骤4中的衬管和石英棉物质1h，取出自然风干；
步骤6，将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷却后保存于干燥器中使用；
步骤7，采用气相色谱-质谱测定按照GB/T 23204-2008中的18种有机磷农药。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，其特征在于：在步骤2中，所用超声时间为1h，温度为35oC。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，其特征在于：气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，其特征在于：采用气相色谱-质谱测定按照GB/T 23204-2008中的18种有机磷农药条件如下：
气相条件：
色谱柱：Rtx-5MS 石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250um，膜厚为0.25 um；
色谱柱温度：50oC保持1min，后以25oC/min程序升温至125oC，再以10oC/min程序升温至300oC，保持8.5min；
进样口温度：250oC
质谱条件：
电子轰击源电压：70eV
离子源温度：200oC
GC/MS接口温度：300oC；
监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50~500amu；
气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min；
进样体积为1.0uL，进样方式为不分流。
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