CN108452314A - Osa改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒及其制备方法与应用。所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的制备方法包括：提供纳米级小麦醇溶蛋白，使包含所述纳米级小麦醇溶蛋白和具有疏水基团的辛烯基琥珀酸酐的均匀混合反应体系进行超声处理，形成表面修饰程度均一的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。采用高压均质技术，使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液与油相组分均匀混合，获得O/W型皮克林乳液。本发明制备的皮克林乳液具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而提高了乳液的稳定，并显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种O/W型皮克林乳液，尤其涉及一种辛烯基琥珀酸酐(以下简称OSA)改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒及其制备方法，以及该OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒制备的稳定O/W型皮克林乳液及其制备方法与应用，属于乳化剂技术领域。
背景技术
皮克林乳液是指由固体胶体粒子稳定的乳液，在制备过程中不使用表面活性剂，具有良好的稳定性、生物相容性等优点。一般来说，无机粒子在皮克林乳液及其扩展应用领域受到广泛的关注。目前对皮克林乳液大多数的理解是从经过或不经过表面改性的二氧化硅纳米颗粒稳定的模型皮克林体系中得出的结论。然而，由于其生物降解性和生物相容性等问题，其在食品和制药行业的应用受到很大限制。目前的挑战以及正在出现的研究趋势是利用天然生物聚合物颗粒，这些颗粒在皮克林稳定剂制备方面是可行的，并且可以在商业规模上用于食品和制药领域。与基于无机和合成聚合物的皮克林乳液相比，可食用食品级颗粒稳定的乳液的研究很少，天然大分子因其生物可降解、生物相容性好、无毒等优点，越来越受到人们的重视。
人们期待在食品和相关领域制备具有高乳化质量的颗粒稳定剂，因此如何制备有效的颗粒乳化稳定剂成为研究的热点课题，也是目前业界研发人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种辛烯基琥珀酸酐(以下简称OSA)改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒及其制备方法，以克服现有技术的不足。
本发明的另一主要目的在于提供基于前述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒制备O/W型皮克林乳液的方法及所获O/W型皮克林乳液。
本发明的另一主要目的在于提供前述O/W型皮克林乳液的应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的制备方法，其包括：
提供纳米级小麦醇溶蛋白；
使包含所述纳米级小麦醇溶蛋白和具有疏水基团的辛烯基琥珀酸酐的均匀混合反应体系于60～70℃进行超声处理，形成表面修饰程度均一的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。
在一些实施例中，所述纳米级小麦醇溶蛋白的粒径为100～150nm。
进一步地，所述超声处理采用的功率为450～550W，超声处理的时间为25～30min。
在一些实施例中，所述制备方法包括：采用超声辅助反溶剂沉淀法对小麦醇溶蛋白进行粒径细化，获得纳米级小麦醇溶蛋白。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。
优选的，所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒中OSA对小麦醇溶蛋白的修饰程度为40～65％。
本发明实施例还提供了一种O/W型皮克林乳液的制备方法，其包括：
按照前述方法制备OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒；
采用高压均质技术，使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液与油相组分均匀混合，获得O/W型皮克林乳液。
在一些实施例中，所述制备方法具体包括：在pH值为6.5～7.5的反应体系中，采用高压均质技术，使所述油相组分缓慢加入所述分散液中，形成油水混合物，并对所述油水混合物进行均化处理，获得O/W型皮克林乳液。
进一步地，所述分散液中OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的含量为2～5wt％。
进一步地，所述油相组分与OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液的体积比为0.8～1.5：1。
进一步地，所述制备方法包括：采用高压均质技术，以12000～20000rpm的转速对所述油水混合物于25～30℃下进行剪切2～5min，获得O/W型皮克林乳液。
进一步地，所述高压均质技术采用的均质压力为100～150MPa。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的O/W型皮克林乳液。
进一步地，所述O/W型皮克林乳液的形态结构为球形，粒径分布为60～80μm，所述O/W型皮克林乳液中的羧甲基糊精/壳聚糖复合纳米凝胶颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层。
本发明实施例还提供了前述的O/W型皮克林乳液于食品、医药或化妆品领域中的用途。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
本发明以具有纳米粒径的小麦醇溶蛋白和疏水基团的辛烯基琥珀酸酐(OSA)为原料，采用超声辅助的方法，制备OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒，再采用高压均质的方法，制备稳定的O/W型皮克林乳液；同时，本发明制备的皮克林乳液粒径均一，具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而提高了乳液的稳定，并显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性(60d)，在食品、医药和化妆品等领域具有广泛用途。
具体实施方式
鉴于现有技术存在的技术问题，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的制备方法，其包括：
提供纳米级小麦醇溶蛋白；
使包含所述纳米级小麦醇溶蛋白和具有疏水基团的辛烯基琥珀酸酐的均匀混合反应体系于60～70℃进行超声处理，形成表面修饰程度均一的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。
在一些实施例中，所述纳米级小麦醇溶蛋白的粒径为100～150nm。
进一步地，所述超声处理采用的功率为450～550W，超声处理的时间为25～30min。
进一步地，所述辛烯基琥珀酸酐与纳米级小麦醇溶蛋白的质量比为2～6：100。
在一些实施例中，所述制备方法包括：采用超声辅助反溶剂沉淀法对小麦醇溶蛋白进行粒径细化，获得纳米级小麦醇溶蛋白。
进一步地，所述超声处理采用的功率为450～550W，超声处理的时间为0.5～1h。
进一步地，所述溶剂包括70％乙醇溶液。
在一些实施例中，所述制备方法具体包括：
(1)纳米级小麦醇溶蛋白的制备：利用乙醇能够溶解醇溶蛋白的性质，采用70％乙醇溶液，同时利用超声辅助(500W，1h)和反溶剂沉淀法对小麦醇溶蛋白进行粒径细化，得到纳米级小麦醇溶蛋白。
(2)OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的合成：以纳米级小麦醇溶蛋白、辛烯基琥珀酸酐(OSA)为原料，加以超声辅助处理(70℃，500W，30min)，合成表面修饰程度均一的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。
其中，在一些较为具体的实施案例之中，所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的制备方法包括：
(1)纳米级小麦醇溶蛋白的制备：称取一定量的小麦醇溶蛋白，在磁力搅拌下，分散到100mL 70％(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。于500W超声处理1h，然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。持续搅拌30分钟后，通过旋转蒸发仪(45℃)除去颗粒分散体中残留的乙醇，然后于45℃的烘箱中干燥，得到粒径为100-150nm的纳米级小麦醇溶蛋白。
(2)OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的合成：向纳米级小麦醇溶蛋白溶液中加入一定量的OSA溶液并以250rpm的速度搅拌均匀，并进行超声(70℃，500W)处理30min，反应结束后将样品置于60℃的烘箱中干燥备用。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。
优选的，所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒中OSA对小麦醇溶蛋白的修饰程度为40～65％。
本申请中制备OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的机理可能在于：辛烯基琥珀酸酐(OSA)具有疏水性，柔韧性和与非极性基团的相容性，可以与多糖和蛋白等生物大分子发生反应，改变其原有性质，赋予其以新的功能特性。因此将具有疏水性集团的辛烯基琥珀酸酐(OSA)对小麦醇溶蛋白纳米颗粒进行改性，利用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对小麦醇溶蛋白改性能够提高其疏水性能，获得OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种O/W型皮克林乳液的制备方法，其包括：
按照前述方法制备OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒；
采用高压均质技术，使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液与油相组分均匀混合，获得O/W型皮克林乳液。
在一些实施例中，所述制备方法具体可包括：
以超声辅助(500W)反溶剂沉淀法制备的纳米粒径小麦醇溶蛋白颗粒和具有疏水基团的辛烯基琥珀酸酐(OSA)为原料，合成OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒，通过高压均质方法，合成稳定的O/W型皮克林乳液。
在一些实施例中，所述制备方法具体包括：在pH值为6.5～7.5的反应体系中，采用高压均质技术，使所述油相组分缓慢加入所述分散液中，形成油水混合物，并对所述油水混合物进行均化处理，获得O/W型皮克林乳液。
进一步地，所述分散液中OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的含量为2～5wt％。
进一步地，所述油相组分与OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液的体积比为0.8～1.5：1。
进一步地，所述制备方法包括：采用高压均质技术，以12000～20000rpm的转速对所述油水混合物于25～30℃下进行剪切2～5min，获得O/W型皮克林乳液。
进一步地，所述高压均质技术采用的均质压力为100～150MPa。
进一步地，所述油相组分可以选用中链脂肪酸甘油三酯(MCT)，但不限于此。
作为本发明的优选实施方案之一，一种O/W型皮克林乳液的制备方法可以包括：
(1)纳米级小麦醇溶蛋白的制备：利用乙醇能够溶解醇溶蛋白的性质，采用70％乙醇溶液，同时利用超声辅助(500W，1h)和反溶剂沉淀法对小麦醇溶蛋白进行粒径细化，得到纳米级小麦醇溶蛋白。
(2)OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的合成：以纳米级小麦醇溶蛋白、辛烯基琥珀酸酐(OSA)为原料，加以超声辅助处理(70℃，500W，30min)，合成表面修饰程度均一的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。
(3)高压均质制备稳定的O/W皮克林乳液：将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得2wt％的颗粒分散液，然后在给定的pH值(7.0)下，采用高压均质器，在均质压力为100MPa下，将10ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在12000rpm下缓慢加入加入进10ml的颗粒悬浮液中，完全加入后，再将混合物均化3min，循环7次，以获得稳定的O/W型皮克林乳液。
其中，作为本发明的一更为优选的实施案例之一，所述制备具体还可以包括以下步骤：
1、纳米级小麦醇溶蛋白的制备：称取一定量的小麦醇溶蛋白，在磁力搅拌下，分散到100mL 70％(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。于500W超声处理1h，然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。持续搅拌30分钟后，通过旋转蒸发仪(45℃)除去颗粒分散体中残留的乙醇，然后于45℃的烘箱中干燥，得到粒径为100-150nm的纳米级小麦醇溶蛋白。
2、OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的合成：向纳米级小麦醇溶蛋白溶液中加入一定量的OSA溶液并以250rpm的速度搅拌均匀，并进行超声(70℃；500W)处理30min，反应结束后将样品置于60℃的烘箱中干燥备用。
3、高压均质制备稳定的O/W皮克林乳液：将OSA改性的小麦醇溶蛋白溶解获得2wt％的颗粒分散液，然后在给定的pH值(7.0)下，采用高压均质器，在均质压力为100MPa下，将10ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在12000rpm下缓慢加入进10ml的颗粒悬浮液中，完全加入后，再将混合物均化3min，循环7次，以获得稳定的皮克林乳液。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的O/W型皮克林乳液。
进一步地，所述O/W型皮克林乳液的形态结构为球形，粒径分布为60～80μm，所述O/W型皮克林乳液具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而提高了乳液的稳定，并显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性(60d)。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的O/W型皮克林乳液于食品、医药或化妆品领域中的用途。
本发明制备O/W型皮克林乳液的机理可能在于：本申请中利用具有疏水性集团的辛烯基琥珀酸酐(OSA)对小麦醇溶蛋白纳米颗粒进行改性，利用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对小麦醇溶蛋白改性能够提高其疏水性能，获得OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒，采用高压均质技术，使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液与油相组分均匀混合，制备稳定的O/W型皮克林乳液。
目标皮克林乳液形态结构为球形，粒径分布为60-80μm，具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而提高了乳液的稳定，并显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性(60d)，在食品、医药和化妆品等领域具有广泛用途。
以下通过若干实施例并进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
称取4.0g小麦醇溶蛋白，在磁力搅拌下，分散到100mL70％(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。于450W超声处理1h，然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。持续搅拌30分钟后，通过旋转蒸发仪(45℃)除去颗粒分散体中残留的乙醇。以粒径为100nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料，向其中添加6％OSA，混合搅拌，并进行超声(70℃；500W)处理30min，制备对蛋白修饰程度达到62％的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得2wt％的颗粒分散液，然后在给定的pH值(7.0)下，采用高压均质器，在均质压力为100MPa，温度为25℃下，将10ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在12000rpm下缓慢加入进10ml的颗粒悬浮液中，完全加入后，再将混合物均化3min，循环7次以获得稳定的皮克林乳液。本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形，粒径分布为60-80μm，具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定，显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性(60d)，在食品、医药和化妆品等领域具有广泛用途。
实施例2
称取4.0g小麦醇溶蛋白，在磁力搅拌下，分散到100mL70％(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。于500W超声处理30min，然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。持续搅拌30分钟后，通过旋转蒸发仪(45℃)除去颗粒分散体中残留的乙醇。以粒径为150nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料，向其中添加2％OSA，混合搅拌，并进行超声(60℃；500W)处理30min，制备对蛋白修饰程度达到44％的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得3wt％的颗粒分散液，然后在给定的pH值(6.5)下，采用高压均质器，在均质压力为100MPa，温度25℃下，将8ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在20000rpm下缓慢加入进10ml的颗粒悬浮液中，完全加入后，再将混合物均化2min，循环7次以获得稳定的皮克林乳液。本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形，粒径分布为60-80μm，具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定，显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性(60d)，在食品、医药和化妆品等领域具有广泛用途。
实施例3
称取4.0g小麦醇溶蛋白，在磁力搅拌下，分散到100mL70％(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。于480W超声处理1h，然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。持续搅拌30分钟后，通过旋转蒸发仪(45℃)除去颗粒分散体中残留的乙醇。以粒径为120nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料，向其中添加2％OSA，混合搅拌，并进行超声(70℃；500W)处理25min，制备对蛋白修饰程度达到40％的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得5wt％的颗粒分散液，然后在给定的pH值(7.0)下，采用高压均质器，在均质压力为150MPa，温度30℃下，将15ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在12000rpm下缓慢加入进10ml的颗粒悬浮液中，完全加入后，再将混合物均化2min，循环7次以获得稳定的皮克林乳液。本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形，粒径分布为60-80μm，具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定，显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性(60d)，在食品、医药和化妆品等领域具有广泛用途。
实施例4
称取4.0g小麦醇溶蛋白，在磁力搅拌下，分散到100mL70％(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。于500W超声处理45min，然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。持续搅拌30分钟后，通过旋转蒸发仪(45℃)除去颗粒分散体中残留的乙醇。以粒径为130nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料，向其中添加5％OSA，混合搅拌，并进行超声(65℃；450W)处理30min，制备对蛋白修饰程度达到56％的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得4wt％的颗粒分散液，然后在给定的pH值(7.5)下，采用高压均质器，在均质压力为120MPa，温度28℃下，将12ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在16000rpm下缓慢加入进10ml颗粒悬浮液中，完全加入后，再将混合物均化4min，循环7次以获得稳定的皮克林乳液。本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形，粒径分布为60-80μm，具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定，显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性(60d)，在食品、医药和化妆品等领域具有广泛用途。
实施例5
称取4.0g小麦醇溶蛋白，在磁力搅拌下，分散到100mL70％(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。于450W超声处理1h，然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。持续搅拌30分钟后，通过旋转蒸发仪(45℃)除去颗粒分散体中残留的乙醇。以粒径为100nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料，向其中添加4％OSA，混合搅拌，并进行超声(70℃；480W)处理28min，制备对蛋白修饰程度达到54％的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得2wt％的颗粒分散液，然后在给定的pH值(7.0)下，采用高压均质器，在均质压力为120MPa，温度25℃下，将10ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在12000rpm下缓慢加入进10ml的颗粒悬浮液中，完全加入后，再将混合物均化5min，循环7次以获得稳定的皮克林乳液。本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形，粒径分布为60-80μm，具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定，显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性(60d)，在食品、医药和化妆品等领域具有广泛用途。
实施例6
称取4.0g小麦醇溶蛋白，在磁力搅拌下，分散到100mL70％(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。于550W超声处理1h，然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。持续搅拌30分钟后，通过旋转蒸发仪(45℃)除去颗粒分散体中残留的乙醇。以粒径为150nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料，向其中添加2％OSA，混合搅拌，并进行超声(65℃；550W)处理30min，制备对蛋白修饰程度达到65％的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得2wt％的颗粒分散液，然后在给定的pH值(7.0)下，采用高压均质器，在均质压力为150MPa，温度30℃下，将10ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在15000rpm下缓慢加入进10ml颗粒悬浮液中，完全加入后，再将混合物均化3min，循环7次以获得稳定的皮克林乳液。本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形，粒径分布为60-80μm，具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定，显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性(60d)，在食品、医药和化妆品等领域具有广泛用途。
综上所述，藉由本发明的上述技术方案获得的O/W型皮克林乳液具有良好的乳化性能，胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层增加了空间位阻效应从而提高了乳液的稳定，并显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力，具有长期的储存稳定性，在食品、医药和化妆品等领域具有广泛用途。
此外，本案发明人还参照实施例1～6的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了具有良好的乳化性能和储存稳定性的O/W型皮克林乳液。
应当理解的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括：
提供纳米级小麦醇溶蛋白；
使包含所述纳米级小麦醇溶蛋白和具有疏水基团的辛烯基琥珀酸酐的均匀混合反应体系于60～70℃进行超声处理，形成表面修饰程度均一的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米级小麦醇溶蛋白的粒径为100～150nm；和/或，所述超声处理采用的功率为450～550W，超声处理的时间为25～30min；和/或，所述辛烯基琥珀酸酐与纳米级小麦醇溶蛋白的质量比为2～6：100。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于包括：采用超声辅助反溶剂沉淀法对小麦醇溶蛋白进行粒径细化，获得纳米级小麦醇溶蛋白；优选的，所述超声处理采用的功率为450～550W，超声处理的时间为0.5～1h；优选的，所述溶剂包括70％乙醇溶液。
4.由权利要求1-3中任一项所述方法制备的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒；优选的，所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒中OSA对小麦醇溶蛋白的修饰程度为40～65％。
5.一种O/W型皮克林乳液的制备方法，其特征在于包括：
按照权利要求1-3中任一项所述方法制备OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒；
采用高压均质技术，使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液与油相组分均匀混合，获得O/W型皮克林乳液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于包括：在pH值为6.5～7.5的反应体系中，采用高压均质技术，使所述油相组分缓慢加入所述分散液中，形成油水混合物，并对所述油水混合物进行均化处理，获得O/W型皮克林乳液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述分散液中OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的含量为2～5wt％；优选的，所述油相组分与OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液的体积比为0.8～1.5：1；优选的，所述制备方法包括：采用高压均质技术，以12000～20000rpm的转速对所述油水混合物于25～30℃下进行剪切2～5min，获得O/W型皮克林乳液；优选的，所述高压均质技术采用的均质压力为100～150MPa。
8.由权利要求5-7中任一项所述方法制备的O/W型皮克林乳液。
9.根据权利要求8所述的O/W型皮克林乳液，其特征在于：所述O/W型皮克林乳液的形态结构为球形，粒径分布为60～80μm，所述O/W型皮克林乳液中的羧甲基糊精/壳聚糖复合纳米凝胶颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定，形成致密层。
10.权利要求8或9所述的O/W型皮克林乳液于食品、医药或化妆品领域中的用途。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180828 |