CN108448122A - 一种碳氮纳米管包裹纳米金属粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳氮纳米管包裹纳米金属粒子的制备方法，涉及燃料电池电极材料的制备技术领域，所述方法包括以下步骤：步骤1、生成包含金属纳米粒子的前驱体；步骤2、将三聚氰胺与乙醇的混合溶液加入前驱体，先超声1小时，再静置12小时；步骤3、在室温下，用离心机，对步骤2中的生成品进行离心分离5分钟，然后将离心管的上层液体倒出，加入乙醇清洗，共清洗三遍，制成样品；步骤4、将制成样品干燥4小时，得到干燥样品；步骤5、将干燥样品在N2下升温至500℃‑800℃，并保持3小时，制成碳氮纳米管包裹纳米粒子的复合材料。本发明制备的复合材料具备低还原电位、高电流密度和好的稳定性，而且价格便宜，有广泛的应用前景。

Description

一种碳氮纳米管包裹纳米金属粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池电极材料的制备技术领域，尤其涉及一种碳氮纳米管包裹纳米金属粒子的制备方法。
背景技术
传统能源，如煤、石油、天然气等矿物能源的大量使用，导致二氧化碳的过度排放，引发日益严峻的社会和环境问题。新能源材料和新能源技术日益受到人们的关注和研究。氢-氧燃料电池反应，理论上以水为燃料，通过电池反应将化学能转换为电能，整个过程零排放，实现能量的循环利用。其中，氧电化学还原反应作为其半反应过程，要求低的还原电位、高的电流密度和好的稳定性等。
目前，最常用的电极材料是铂碳(Pt/C)电极材料。众所周知，铂(Pt)作为贵金属，价格高、储量少，很难得到广泛的应用。其他贵金属，如金(Au)、钯(Pd)和钌(Ru)等也得到一定的研究，虽然这些贵金属的反应活性和性质得到一定程度的改进，但相对昂贵的铂，并没有表现出较大的成本优势。另外，由于过渡金属具有储量大、制备方法简单和价格便宜等优点，有很多研究集中研究过渡金属及其氧化物，如铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及其氧化物。将制备的Co3O4纳米粒子用作氧还原电极材料，其还原电位性能接近于商用的铂碳电极材料。但由于过渡金属氧化物在反应中容易被腐蚀，因此稳定性较差；而且过渡金属氧化物的导电性较差，因此在反应中的反应活性也较差。为了解决上述问题，将金属或者金属氧化物与导电性好的材料，如碳材料(包括碳纳米管、石墨烯类纳米片状材料和其他纳米材料等)，进行复合，形成功能纳米材料，使其兼具好的稳定性和好的反应活性。
现有专利技术中的合成方法是将金属或者金属氧化物与碳材料进行简单的复合。在反应活性方面，尽管复合材料表现出优越的性能，但由于无机纳米粒子暴露在碳材料的表面，稳定性并没有得到实质提高。而且，由于纳米材料之间是简单结合，其还原电位往往较高，氧电化学还原反应效果并不理想，影响电池的电化学性能。本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，寻求一种将金属或者金属氧化物与碳材料进行复合的新的合成方法，使得制备的复合纳米材料的还原电位性能接近于商用的铂碳电极材料，同时兼具好的稳定性和好的反应活性。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是寻求一种合成碳氮纳米管包裹纳米金属粒子的方法，并将合成的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子直接应用于燃料电池的氧电还原反应，表现出低的电还原电位和高的反应活性。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、生成包含金属纳米粒子的前驱体；
步骤2、将三聚氰胺与乙醇的混合溶液加入前驱体，先超声1小时，再静置12小时；
步骤3、在室温下，用离心机，对步骤2中的生成品进行离心分离5分钟，然后将离心管的上层液体倒出，加入乙醇清洗，共清洗三遍，制成样品；
步骤4、将制成样品干燥4小时，得到干燥样品；
步骤5、将干燥样品在N2下升温至500℃-800℃，并保持3小时，制成碳氮纳米管包裹纳米粒子的复合材料。
进一步地，所述步骤1还包括：
步骤1.1、将含有金属纳米粒子的物质溶于10ml的乙醇中，并使之完全溶解；
步骤1.2、将0.10克的导电炭黑，加入步骤1.1生成的溶液中，在室温下超声震荡30分钟，生成溶液1；
步骤1.3、将步骤1.2中生成的溶液1先静置过夜，然后用乙醇清洗三遍，生成前驱体。
进一步地，所述步骤2还包括：
步骤2.1、将0.363克的三聚氰胺加入10ml的乙醇中，并超声分散30分钟，生成溶液2；
步骤2.2、将溶液2加入所述步骤1中生成的前驱体中，先超声1小时，再静置12小时。
进一步地，所述金属纳米粒子包括金属钴(Co)纳米粒子、金属铁(Fe)纳米粒子、或金属镍(Ni)纳米粒子。
进一步地，所述含有金属纳米粒子的物质为Co(CH3COO)2·4H2O，重量为0.249克；或者为Co(NO3)2·6H2O，重量为0.291克；或者为CoCl2·6H2O，重量为0.2379克。
进一步地，所述导电炭黑为Vulcan XC72。
进一步地，所述溶液1静置过夜的时长为12小时。
进一步地，所述离心机的离心分离转速为8000rpm/min的速度。
进一步地，所述制成样品的干燥是在真空环境下进行。
进一步地，所述干燥样品在N2下升温至700℃，或者550℃。
本发明使得碳氮纳米管与金属纳米粒子同时生成，使得金属纳米粒子包裹在碳氮纳米管的内部。碳氮碳纳米管结合金属纳米粒子有效提高复合材料的导电性，也提高复合材料在电化学反应中的活性。这种碳氮包裹的结构有效地保护金属纳米粒子在电化学反应中的稳定性，提高了材料的使用寿命。相对于铂碳电极材料，碳氮纳米管包裹的金属纳米粒子的价格便宜，在燃料电池和电解水等领域具有潜在的应用前景。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的方法流程图；
图2是本发明的另一个较佳实施例制备的碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的X射线衍射图；
图3是本发明的另一个较佳实施例制备的碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的透射电镜(TEM)图；
图4是本发明的另一个较佳实施例中前驱体的透射电镜(TEM)图；
图5是本发明的另两个较佳实施例制备的碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的X射线衍射图；
图6是本发明的另一个较佳实施例制备的碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例一
如图1所示，是制备一种碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的过程，包括下列步骤：
(1)生成包含金属纳米粒子的前驱体；
(2)将三聚氰胺与乙醇的混合溶液加入前驱体，先超声1小时，再静置12小时；
(3)在室温下，用离心机，对步骤2中的生成品进行离心分离5分钟，然后将离心管的上层液体倒出，加入乙醇清洗，共清洗三遍，制成样品；
(4)将制成样品干燥4小时，得到干燥样品；
(5)将干燥样品在N2下升温至500℃-800℃，并保持3小时，制成碳氮纳米管包裹纳米粒子的复合材料。
实施例二
碳氮纳米管包裹钴(Co)纳米粒子的制备方法，包括下列步骤：
(1)将0.249克的Co(CH3COO)2·4H2O溶于10ml的乙醇中，并使之完全溶解；
(2)将0.10克的Vulcan XC72导电炭黑，加入步骤(1)生成的溶液中，在室温下超声震荡30分钟，生成溶液1；
(3)将步骤(2)中生成的溶液1先静置过夜12小时，然后用乙醇清洗三遍，生成前驱体；
(4)将0.363克的三聚氰胺加入新的10ml的乙醇中，并超声分散30分钟，生成溶液2；
(5)将溶液2加入步骤(3)生成的前驱体中，先超声1小时，再静置12小时；
(6)在室温下，用离心机，以8000rpm/min的速度，对步骤(5)中的生成品进行离心分离5分钟，然后将离心管的上层液体倒出，加入乙醇清洗，共清洗三遍，制成样品；
(7)将步骤(6)得到的样品，在真空环境下干燥4小时；
(8)将步骤(7)得到的干燥样品，在N2下升温至700℃，并保持3小时，制成碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的复合纳米材料。
如图2和图3所示，分别为制成的碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的X射线衍射图和透射电镜(TEM)图；图4为制备过程中生成的前驱体的透射电镜(TEM)图。
实施例三
本实施例中使用Co(NO3)2·6H2O代替实施例一中的Co(CH3COO)2·4H2O。
碳氮纳米管包裹钴(Co)纳米粒子的制备方法，包括下列步骤：
(1)将0.291克的Co(NO3)2·6H2O溶于10ml的乙醇中，并使之完全溶解；
(2)将0.10克的Vulcan XC72导电炭黑，加入步骤(1)生成的溶液中，在室温下超声震荡30分钟，生成溶液1；
(3)将步骤(2)中生成的溶液1先静置过夜12小时，然后用乙醇清洗三遍，生成前驱体；
(4)将0.363克的三聚氰胺加入新的10ml的乙醇中，并超声分散30分钟，生成溶液2；
(5)将溶液2加入步骤(3)生成的前驱体中，先超声1小时，再静置12小时；
(6)在室温下，用离心机，以8000rpm/min的速度，对步骤(5)中的生成品进行离心分离5分钟，然后将离心管的上层液体倒出，加入乙醇清洗，共清洗三遍，制成样品；
(7)将步骤(6)得到的样品，在真空环境下干燥4小时；
(8)将步骤(7)得到的干燥样品，在N2下升温至700℃，并保持3小时，制成碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的复合纳米材料。
如图5所示，其中的曲线a为实施例二制成的碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的X射线衍射图。
实施例四
本实施例中使用CoCl2·6H2O代替实施例一中的Co(CH3COO)2·4H2O。
(1)将0.2379克的CoCl2·6H2O溶于10ml的乙醇中，并使之完全溶解；
(2)将0.10克的Vulcan XC72导电炭黑，加入步骤(1)生成的溶液中，在室温下超声震荡30分钟，生成溶液1；
(3)将步骤(2)中生成的溶液1先静置过夜12小时，然后用乙醇清洗三遍，生成前驱体；
(4)将0.363克的三聚氰胺加入新的10ml的乙醇中，并超声分散30分钟，生成溶液2；
(5)将溶液2加入步骤(3)生成的前驱体中，先超声1小时，再静置12小时；
(6)在室温下，用离心机，以8000rpm/min的速度，对步骤(5)中的生成品进行离心分离5分钟，然后将离心管的上层液体倒出，加入乙醇清洗，共清洗三遍，制成样品；
(7)将步骤(6)得到的样品，在真空环境下干燥4小时；
(8)将步骤(7)得到的干燥样品，在N2下升温至700℃，并保持3小时，制成碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的复合纳米材料。
如图5所示，其中的曲线b为实施例三制成的碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的X射线衍射图。
实施例五
本实施例中，将实施例一中步骤(8)的反应温度由700℃降低至550℃。
(1)将0.249克的Co(CH3COO)2·4H2O溶于10ml的乙醇中，并使之完全溶解；
(2)将0.10克的Vulcan XC72导电炭黑，加入步骤(1)生成的溶液中，在室温下超声震荡30分钟，生成溶液1；
(3)将步骤(2)中生成的溶液1先静置过夜12小时，然后用乙醇清洗三遍，生成前驱体；
(4)将0.363克的三聚氰胺加入新的10ml的乙醇中，并超声分散30分钟，生成溶液2；
(5)将溶液2加入步骤(3)生成的前驱体中，先超声1小时，再静置12小时；
(6)在室温下，用离心机，以8000rpm/min的速度，对步骤(5)中的生成品进行离心分离5分钟，然后将离心管的上层液体倒出，加入乙醇清洗，共清洗三遍，制成样品；
(7)将步骤(6)得到的样品，在真空环境下干燥4小时；
(8)将步骤(7)得到的干燥样品，在N2下升温至550℃，并保持3小时，制成碳氮纳米管包裹钴纳米粒子的复合纳米材料。
如图6所示，合成粒子除了存在盘状形态之外，还存在大的片状、球状形态，破坏盘状形态。合成粒子的尺寸分布范围宽，并存在一定程度的团簇。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、生成包含金属纳米粒子的前驱体；
步骤2、将三聚氰胺与乙醇的混合溶液加入前驱体，先超声1小时，再静置12小时；
步骤3、在室温下，用离心机，对步骤2中的生成品进行离心分离5分钟，然后将离心管的上层液体倒出，加入乙醇清洗，共清洗三遍，制成样品；
步骤4、将制成样品干燥4小时，得到干燥样品；
步骤5、将干燥样品在N2下升温至500℃-800℃，并保持3小时，制成碳氮纳米管包裹纳米粒子的复合材料。
2.如权利要求1所述的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤1还包括：
步骤1.1、将含有金属纳米粒子的物质溶于10ml的乙醇中，并使之完全溶解；
步骤1.2、将0.10克的导电炭黑，加入步骤1.1生成的溶液中，在室温下超声震荡30分钟，生成溶液1；
步骤1.3、将步骤1.2中生成的溶液1先静置过夜，然后用乙醇清洗三遍，生成前驱体。
3.如权利要求1所述的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤2还包括：
步骤2.1、将0.363克的三聚氰胺加入10ml的乙醇中，并超声分散30分钟，生成溶液2；
步骤2.2、将溶液2加入所述步骤1中生成的前驱体中，先超声1小时，再静置12小时。
4.如权利要求1所述的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述金属纳米粒子包括金属钴(Co)纳米粒子、金属铁(Fe)纳米粒子、或金属镍(Ni)纳米粒子。
5.如权利要求2所述的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述含有金属纳米粒子的物质为Co(CH3COO)2·4H2O，重量为0.249克；或者为Co(NO3)2·6H2O，重量为0.291克；或者为CoCl2·6H2O，重量为0.2379克。
6.如权利要求2所述的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述导电炭黑为Vulcan XC72。
7.如权利要求2所述的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述溶液1静置过夜的时长为12小时。
8.如权利要求1所述的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述离心机的离心分离转速为8000rpm/min的速度。
9.如权利要求1所述的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述制成样品的干燥是在真空环境下进行。
10.如权利要求1所述的碳氮纳米管包裹金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述干燥样品在N2下升温至700℃，或者550℃。
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