CN108441254A - 农田废秆协同劣质超重油水热减黏的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种农田废秆协同劣质超重油水热减黏的方法及装置，将超重油和农田废秆按质量比1～20∶1加入反应器中，再加入室温至100℃的水，水与超重油的质量比0.2～2∶1；密封反应器，反应温度370～410℃，在搅拌下使反应进行10～60分钟，反应器内压力为自生压；迅速从反应器排放出流体混合物至冷凝器，使该混合物经过换热单元降温至20℃以下，收集冷凝液，该凝液包括减黏油和水；利用油水密度差，通过离心或者静置分离油相和水相，分离的油相作为超重油的减粘产物，水相经过净化处理后再循环利用。反应器包括回转管式反应器或釜式反应器；该工艺技术简单，易于控制，无需供氢剂，无需催化剂，能解决农田废秆的处理问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种农田废秆协同劣质超重油水热减黏的方法及装置，属于能源和环保技术领域。
背景技术
在石油资源中，超重油(如各种劣质稠油和油砂沥青等)的开采比例逐年增加。这类高密度、高黏度、高含硫、高含氮、高残炭、高酸值、高重金属含量的劣质原油常温不流动，必须降低黏度才能实现运输或进入现有的炼厂加工装置。目前工业中采用的以轻油稀释减黏的方法大大增加了原油加工的成本，从而抵消了炼油企业的经济效益，尤其对于油砂沥青的管输需要循环大量的轻油，造成了采油即亏损的结果，因此迫切需要开发低成本的劣质超重油减黏改质技术。
现有的重油处理方法主要有：催化裂化、加氢裂化、延迟焦化、减黏裂化、溶剂脱沥青等方法。在加工含高杂质的超重油时，不适合加催化剂，因为催化剂会被黏度大的反应物堵塞活性中心，很快失活且不易再生。加氢装置风险较高，耗氢量大，且需要额外的供氢装置，工艺复杂，投资高。焦化装置液相体积收率低，且生产的高硫石油焦质量较差，缺少市场。热裂化降黏工艺的问题在于产品油中轻组分收率低，热生焦严重，易堵塞反应器管路，无法长周期稳定运行。溶剂脱沥青法处理油砂沥青油的液相收率也较低，所得脱油沥青一般通过沥青气化装置生产合成气，产生的废渣难以处理，环境成本高，此外溶剂脱沥青法需要不断分离溶剂，加工费用高。
超临界水是一种良好的反应介质。利用水在超临界条件下对有机物溶解度较大的特点，重油裂解产生的小分子烃类和大分子自由基碎片不断地由油相向超临界水相转移，使得容易相互碰撞结焦的自由基碎片得到良好的分散，减少焦炭的生成。此外，重油的超临界水热改质工艺不用催化剂，还兼具脱硫、脱氮、降低重金属含量的效果。但是当处理黏度很高的超重油时，若仅用超临界水热方法需要在很高的温度(420℃以上)下才能产生较好的减黏效果，然而在这样高温的超临界水热条件下处理超重油时容易生成大量的焦炭，不利于装置连续运行。
已有报道公开了通过添加供氢剂来减少超重油减黏处理过程结焦问题。一种供氢剂是四氢萘或十氢萘，如专利CN101724441、CN101942337和CN102041047公开的方法。另一种供氢剂是催化裂化澄清油，如专利CN011154950、CN102686708和EP01333774公开的方法。上述方法所用的供氢剂成本高，而且供氢剂与产物分离采用蒸馏手段能耗高，给产业化带来困难。
还有报道公开了以小分子烃类为稀释剂或溶剂掺混超重油，降低超重油的黏度，再进行水热处理或减黏裂化，如专利CN1325605、CN1195822、CN107022373和CN101597511公开的方法。
专利CN104039434公开了一种用于改质石油的超临界水工艺，该方法是向石油的超临界水改质工艺中加入苯、甲苯、二甲苯或乙苯作为起始剂以促进石油原料和水的混合，从而减少或消除焦炭、焦炭前驱体和於浆的产生。
专利US4298455公开了一种降低重油黏度的方法，该方法是通过向反应体系中添加自由基引发剂和链转移剂来促进重油裂解，所述的的链转移剂为四氯化物，引发剂为二异丁腈和过氧化苯甲酰。
综上所述，现有的超重油水热减黏方法是在处理过程中添加轻油或化工产品，都会增加重油降黏改质的成本。
我国是农业大国，每年的农作物都产生大量的秸秆，传统的焚烧处理会产生大量有害气体污染环境，将其转化成高级能源加以利用是符合循环经济的理念和解决环保问题的双赢途径。秸秆作为一种可再生资源，无论与现有的哪种重油超临界水热改质添加剂相比都具有成本低、来源广的特点。
发明内容
本发明的目的在于，利用农田废弃植物的秸秆或根茎在水热条件下裂解产生的活性物种，引发超重油的大分子裂解，从而降低反应温度和能耗，植物裂解产生的轻油组分还具有溶剂作用，可显著降低超重油的黏度。该方法操作简易，不需要氢源，不需要催化剂，同时还能解决农田废秆的处理问题，对环境无污染，节能环保。
本发明的技术方案如下：
一种农田废秆协同劣质超重油水热减黏的方法，包括以下步骤：
1)将劣质超重油和农田废秆按照质量比1～20∶1加入到反应器中，再加入室温至100℃的水，水与超重油的质量比为0.2～2∶1；
2)密封反应器，升温至反应温度370～410℃，在恒温搅拌下使反应进行10～60分钟，反应器内的压力为自生压；
3)迅速从反应器排放出流体混合物至冷凝器，使该混合物经过换热单元降温至20℃以下，收集冷凝液，该冷凝液包括减黏的油和水；
4)利用油和水的密度差，通过离心或者静置分离油相和水相，分离的油相作为超重油的减粘产物，分离的水相经过净化处理后再循环利用。
所述劣质超重油选自油砂沥青、稠原油、渣油或焦油；所述农田废秆包括玉米芯、秸秆、稻草、麦草、瓜果蔬菜的藤条或植物根径。
优选重油与所述农田废秆的质量比为5～10∶1。
优选水与重油的质量比为0.5～1∶1。
优选反应温度380～400℃。
优选反应停留时间20～40分钟。
本发明的一种农田废秆协同劣质超重油水热减黏的反应装置，装置由反应器依次连接换热单元、气液分离器、液体产物接收器和气体产物接收器；所述反应器设置有网筐，网筐的体积小于等于30％反应器容积。
所述的反应器包括回转管式反应器或釜式反应器。
反应器为回转管式反应器，反应器内壁装有不锈钢支架，当反应器旋转时该支架对反应物有搅拌作用，避免物料粘壁，支架上固定网筐，反应器的两端支撑在轴承支架上，其中一端通过齿轮和链条与马达相连接，反应器的另一端通过阀门与换热单元相连接，换热单元与气液分离器相连。
反应器为釜式反应器，釜式反应器内网筐固定于搅拌器上，反应器的顶端通过阀门与换热单元相连接，换热单元与气液分离器相连。
本发明用金属网将农田废秆与超重油隔开，或者将农田废秆置于反应器内的网筐中，不与所述超重油原料混合接触，水和重油置于网筐的外部。
本发明提供的方法是以农田废弃植物的秸秆或根茎在水热条件下裂解产生的活性物种为超重油分子裂解的引发剂，降低超重油水热减黏的温度和压力，抑制反应器结焦，显著提高了轻组分收率，使得重油粘度大幅降低，并且产物性质稳定，同时植物本身也转化成为轻油组分，可以增加减黏油的产量。该工艺技术简单，易于控制，不需要用氢气和供氢剂，不需要催化剂，也无需稀释原料，还能解决农田废秆的处理问题，节能环保。
附图说明
图1超重油水热减黏的回转管式反应装置；
图2超重油水热减黏的釜式反应装置；
其中：1-回转管式反应器、2-釜式反应器、3-不锈钢支架、4-盛农田废秆的不锈钢网筐、5-加热炉、6-搅拌器、7-测温热电偶、8-压力计、9-换热单元、10-防爆阀、11-马达传送带链条、12-马达、13-轴承支架、14-温度控制仪表、15-气液分离器、16-液体产物储罐、17-气体产物储罐、18-进料管线阀门、19-出料管线阀门、20-液相采出管线阀门、21-气相采出管线阀门。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明，
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，其目的在于更好的理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例采用图1所示的反应装置，该装置由水平放置的回转管式反应器1连接换热单元9、气液分离器15、液体储罐16和气体储罐17所组成。回转管式反应器1设置在加热炉5内，回转管式反应器长70cm,直径3cm，反应器内壁装有不锈钢支架3，支架上固定网筐4，网筐体积为反应器容积的10％。反应器的两端支撑在轴承支架13上，其中一端通过齿轮和链条11与马达12相连接，反应器的另一端通过阀门19与换热单元9相连接，换热单元与气液分离器15相连。
将玉米秸秆破碎后装入不锈钢网筐4中，该网筐固定于支架3上，置于反应器中，将黏度为6200cp的油砂沥青加入到预热至80℃的反应器中，超重油和玉米秸秆质量比为10∶1，再加入80℃的去离子水，水与超重油的质量比为1∶1；密闭反应器，开启马达带动反应器旋转，转速30r/min，同时加热反应器至390℃，压力为自升压，反应30min后迅速从反应器排放出流体混合物，该混合物通过管道阀门19进入换热单元9降温至20℃，然后进入相分离器15，将凝液收集在液体储罐16中，将气体收集在气体储罐17中。通过静置分离油相和水相，油相为超重油的减粘产物，其黏度为48cP，产率为97.44wt％，其中轻油(沸点在350℃以下)67.44wt％，生焦量为0.93％。
实施例2
本实施例采用图2所示的反应装置，该装置由釜式反应器2及其上部连接的换热单元9、气液分离器15、液体产物接收器16和气体产物接收器17所组成。反应釜设置在加热炉5内，其体积为100ml，内有不锈钢网筐4，网筐体积等于10％反应器容积，该网筐固定于搅拌器6上，反应釜的顶端通过阀门19与换热单元9相连接，换热单元与气液分离器15相连。
将高粱秸秆破碎成纤维丝后装入网筐4中，将网筐置于反应釜2内，将黏度为2500cp的重原油和去离子水以5∶1的质量比加入到预热至80℃的反应釜中，使所述的网筐浸在水中，重油与高粱秸秆质量比为15∶1，密闭反应釜盖，加热至380℃，釜内压力为自升压，反应40min后停止加热并开启放料阀门19，借助釜内的高压迅速从反应器排放出流体混合物，该混合物进入换热单元9降温至20℃，然后进入相分离器15，将凝液收集在液体储罐16中，将气体收集在气体储罐17中。通过静置分离油相和水相，油相为超重油的减粘产物，其黏度为27cP，产率为90.49wt％，其中轻油(沸点在350℃以下)70.49wt％，生焦量为0.59％。
实施例3
本实施例采用的反应装置同实施例2，所不同的是不锈钢网筐的体积等于30％反应器容积。
将玉米芯切成3mm的立方体碎块，装入不锈钢网筐4中，将网筐置于反应釜内。将黏度为7490cp的稠原油和去离子水以1∶2的质量比加入到预热至80℃的反应釜中，使所述的网筐浸在水中，重油与玉米芯的质量相同，密闭反应釜盖，加热反应釜至370℃，压力为自升压；反应60min后停止加热并开启放料阀门19，借助釜内的高压迅速从反应器排放出流体混合物，该混合物进入换热单元9降温至20℃，然后进入相分离器15，收集凝液和气体。通过静置分离油相和水相，油相为超重油的减粘产物，其黏度为86cP，产率为97.44wt％，其中轻油(沸点在350℃以下)55.27wt％，生焦量为0.95％。
实施例4
本实施例采用的反应装置同实施例1。
将辣椒藤截成5mm长的棒状，加入到软化水中，将黏度为4290cp的煤焦油和浸有辣椒藤的蒸馏水混合，水/油/辣椒藤的质量比为10∶20∶1，将混合物预热至90℃后输入到反应器1中，密闭反应器，开启马达12带动反应器旋转，转速30r/min，同时加热反应器至400℃，压力为自升压，反应20min后迅速开启阀门19从反应器排放出流体混合物，该混合物进入换热单元9降温至20℃，然后进入相分离器15，收集凝液和气体；通过静置分离油相和水相，油相为超重油的减粘产物，其黏度为52cP，产率为97.44wt％，其中轻油(沸点在350℃以下)62.81wt％，生焦量为0.86％。
实施例5
本实施例采用的反应装置同实施例1，所不同的是不锈钢网筐的体积等于20％反应器容积。
将管式反应器预热至80℃，将麦草破碎后与黏度为5580cp的渣油一起加入到反应器1中，同时通入100℃的蒸馏水，渣油与麦草的质量比等于10∶1，水与渣油的质量比等于1∶2；密闭反应器，开启马达12带动反应器旋转，转速30r/min，同时加热反应器至410℃，压力为自升压，反应15min后迅速开启阀门19从反应器排放出流体混合物，该混合物进入换热单元9降温至20℃，然后进入相分离器15，收集凝液和气体；通过静置分离油相和水相，油相为超重油的减粘产物，其黏度为39cP，产率为97.44wt％，其中轻油(沸点在350℃以下)69.83wt％，生焦量为0.81％。
Claims (10)
1.一种农田废秆协同劣质超重油水热减黏的方法，其特征是包括以下步骤：
1)将劣质超重油和农田废秆按照质量比1～20∶1加入到反应器中，再加入室温至100℃的水，水与超重油的质量比为0.2～2∶1；
2)密封反应器，升温至反应温度370～410℃，在恒温搅拌下使反应进行10～60分钟，反应器内的压力为自生压；
3)迅速从反应器排放出流体混合物至冷凝器，使该混合物经过换热单元降温至20℃以下，收集冷凝液，该冷凝液包括减黏的油和水；
4)利用油和水的密度差，通过离心或者静置分离油相和水相，分离的油相作为超重油的减粘产物，分离的水相经过净化处理后再循环利用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述劣质超重油选自油砂沥青、稠原油、渣油或焦油；所述农田废秆包括玉米芯、秸秆、稻草、麦草、瓜果蔬菜的藤条或植物根径。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是超重油与所述农田废秆的质量比为5～10∶1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是水与超重油的质量比为0.5～1∶1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是反应温度380～400℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是反应停留时间20～40分钟。
7.实现权利要求1的一种农田废秆协同劣质超重油水热减黏的反应装置，其特征是装置由反应器依次连接换热单元、气液分离器、液体产物接收器和气体产物接收器；所述反应器设置有网筐，网筐的体积小于等于30％反应器容积。
8.如权利要求7所述的装置，其特征是反应器为回转管式反应器，反应器内壁装有不锈钢支架，当反应器旋转时该支架对反应物有搅拌作用，避免物料粘壁，支架上固定网筐，反应器的两端支撑在轴承支架上，其中一端通过齿轮和链条与马达相连接，反应器的另一端通过阀门与换热单元相连接，换热单元与气液分离器相连。
9.如权利要求7所述的装置，其特征是反应器为釜式反应器，釜式反应器内网筐固定于搅拌器上，反应器的顶端通过阀门与换热单元相连接，换热单元与气液分离器相连。
10.如权利要求7所述的装置，其特征是用金属网将农田废秆与超重油隔开，或者将农田废秆置于反应器内的网筐中，不与所述超重油原料混合接触，水和重油置于网筐的外部。
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