CN108440997A - 一种复合钛白粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合钛白粉，按重量份计算，所述复合钛白粉制备原料至少包括二氧化钛100份、偶联剂1‑10份、无机非金属矿物2‑15份、空心聚合物纳米微球1‑12份。

Description

一种复合钛白粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉领域，具体地，本发明涉及一种复合钛白粉及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是与我们生活密切相关的一种重要化工原料，当其粒径下降到纳米级时，由于其特殊的结构层次，使其具备较好的吸收紫外线的光学性能和光催化性能，因此成为近20年的研究热点。但由于纳米二氧化钛较大的比表面能，使纳米二氧化钛在涂料、塑料、纸张、橡胶、环境处理等领域中应用，不能实现真正的纳米分散，只能以微米级团聚体的形式存在于应用体系中，不能充分展现纳米性能。
针对上述问题，本发明提供一种复合钛白粉，其不仅解决钛白粉易团聚的技术问题的同时，具有与钛白粉相同或近似的物化性质，因而具有二氧化钛颜料性质，可取得与使用钛白粉相同的技术性能，且较大幅度地降低原材料的使用成本；另外还解决钛白粉生产中的钛资源短缺、降低环境污染、提高钛白资源利用率的有效途径。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种复合钛白粉，按重量份计算，所述复合钛白粉制备原料至少包括二氧化钛100份、偶联剂1-10份、无机非金属矿物2-15份、空心聚合物纳米微球1-12份。
在一种实施方式中，按重量份计算，所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂1-8份、无机非金属矿物2-12份、空心聚合物纳米微球1-10份。
在一种实施方式中，按重量份计算，所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份。
在一种实施方式中，所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，所述二氧化钛的粒径为1-30nm。
在一种实施方式中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、氨甲基化硅氧烷乳液、磺甲基化硅氧烷乳液、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中一种或多种。
在一种实施方式中，所述无机非金属矿物包括高岭土、云母、滑石粉、硫酸钡、硅藻土、膨润土、蒙脱土、白炭黑、硅灰石、沸石、海泡石、凹凸棒土、磁石、碳酸钙、二氧化硅中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述无机非金属矿物的粒径为1-35μm。
在一种实施方式中，所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯。
在一种实施方式中，所述空心聚合物纳米微球的制备原料中所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：(1.5-2)：(0.2-0.5)。
本发明另一方面提供一种复合钛白粉的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按重量份向搅拌机中加入二氧化钛、无机非金属矿物，搅拌0.5h后，加入偶联剂，空心聚合物纳米微球，搅拌0.5-1h，完成剪切混合，出料；
(2)将步骤(1)中出料得到的混合物料进行加热，升温至200-300℃，保温0.5-1h，降温至100-200℃，保温0.5-1h，接着升温至250-300℃，保温0.5-1h，降温至50-80℃，进行热风烘干，然后过筛，按粒度进行分级，得到粗级复合钛白粉和细级复合钛白粉。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供一种复合钛白粉，按重量份计算，所述复合钛白粉制备原料至少包括二氧化钛100份、偶联剂1-10份、无机非金属矿物2-15份、空心聚合物纳米微球1-12份。
在一种实施方式中，按重量份计算，所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂1-8份、无机非金属矿物2-12份、空心聚合物纳米微球1-10份。
在一种实施方式中，按重量份计算，所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份。
在一种实施方式中，所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，所述二氧化钛的粒径为1-30nm；优选地，所述二氧化钛的粒径为20-30nm。
二氧化钛颜料是一种常用的白色无机颜料，俗称钛白粉。作为工业生产中非常重要的化工原料，它具有一些独特的性质，如小尺寸效应、表面能效应、量子化效应和宏观隧道效应等。这些效应导致了二氧化钛在光催化氧化、光电转换、化学反应性、光学与电学性质、磁性、相变温度等许多方面都显示出独特的性能，因而被作为一种重要的无机功能材料。
二氧化钛在自然界存在三种结晶形态：板钛型、锐钛型和金红石型。金红石型是二氧化钛最稳定的结晶形态，结构致密，与锐钛型相比，由于其单位晶格由两个二氧化钛分子组成而锐钛型却是由四个二氧化钛分子组成，故其单位晶格较小且紧密，比锐钛型有更高的硬度、密度、介电常数与折光率。金红石型的晶体细长，呈棱形，通常是孪晶。
在一种实施方式中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、氨甲基化硅氧烷乳液、磺甲基化硅氧烷乳液、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中一种或多种；优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明中，所述硅烷偶联剂包括KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-560(γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)、KH-570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)、KH-151(乙烯基三乙氧基硅烷)、KH-171(乙烯基三甲氧基硅烷)、KH-580(γ-巯丙基三甲氧基硅烷)、KH-602(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)、KH-792(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)中的一种。
优选地，所述硅烷偶联剂为KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)。
在一种实施方式中，所述无机非金属矿物包括高岭土、云母、滑石粉、硫酸钡、硅藻土、膨润土、蒙脱土、白炭黑、硅灰石、沸石、海泡石、凹凸棒土、磁石、碳酸钙、二氧化硅中的一种或多种；优选地，所述无机非金属矿物包括高岭土、滑石粉、碳酸钙、二氧化硅中的一种或多种；更优选地，所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅。
在一种实施方式中，所述无机非金属矿物中所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：(0.2-2)；优选地，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：0.7。
在一种实施方式中，所述无机非金属矿物的粒径为1-35μm；优选地，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm。
在一种实施方式中，所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯。
在一种实施方式中，所述空心聚合物纳米微球的制备原料中所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：(1.5-2)：(0.2-0.5)；优选地，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：1.7：0.3。
所述空心聚合物纳米微球的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入聚苯乙烯纳米微球、乙醇与质量分数0.5％聚乙烯醇混合溶液(v/v＝1/10)，通入氮气，搅拌0.5h，然后滴加丙烯酰胺，搅拌0.5h后，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯、过硫酸钾水溶液(质量浓度为20％)，搅拌0.5h后，加入4-羟基苯乙烯，升温至85℃，保温反应2h，降温至室温，过滤，并用纯化水洗涤3次，干燥，得到所述聚合物纳米微球；所述聚苯乙烯纳米微球与所述乙醇与质量分数0.5％聚乙烯醇混合溶液、所述二甲基丙烯酸乙二醇酯、所述过硫酸钾水溶液的重量比为1：10：0.05：0.2；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的聚合物纳米微球、盐酸(1mol·L-1)，室温搅拌24h，过滤，向滤饼中加入四氢呋喃，室温搅拌24h，过滤，依次用去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到所述空心聚合物纳米微球；所述聚合物纳米微球与所述盐酸、所述四氢呋喃的重量比为1：3：8。
聚苯乙烯-丙烯酰胺-4-羟基苯乙烯介孔空心微球，以柔性的苯乙烯链、4-羟基苯乙烯链，刚性的丙烯酰胺协同聚合，调节微球骨架，使微球硬度适中。此外，微球内外表面存在大量未聚合的链端活性位点，促进二氧化钛与无机非金属矿物、空心聚合物纳米微球之间的结合，提高复合钛白粉各组分之间的结合力。
本发明另一方面提供一种复合钛白粉的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按重量份向搅拌机中加入二氧化钛、无机非金属矿物，搅拌0.5h后，加入偶联剂，空心聚合物纳米微球，搅拌0.5-1h，完成剪切混合，出料；
(2)将步骤(1)中出料得到的混合物料进行加热，升温至200-300℃，保温0.5-1h，降温至100-200℃，保温0.5-1h，接着升温至250-300℃，保温0.5-1h，降温至50-80℃，进行热风烘干，然后过筛，按粒度进行分级，得到粗级复合钛白粉和细级复合钛白粉。
TiO2的比表面积、表面能和表面张力都很大，并且伴随着粒径的下降而急剧增加，并且具有量子效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，导致TiO2微粒对热、磁和光的敏感特性及表面原子稳定性等性能优于常规粒子。
本发明中通过二氧化钛、偶联剂、无机非金属矿物、空心聚合物纳米微球各组分之间的协同作用，得到复合钛白粉具有与钛白粉相同或近似的物化性质，因而具有二氧化钛颜料性质，可取得与使用钛白粉相同的技术性能，且较大幅度地降低原材料的使用成本；另外还解决钛白粉生产中的钛资源短缺、降低环境污染、提高钛白资源利用率的有效途径。
另外，复合钛白粉与钛白粉比：产品的粒度、粒径分布更佳，复合物的异质性质及低密度，使得产品在涂料体系中使用具有更佳的分散性和适用性。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：0.7，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：1.7：0.3；
所述复合钛白粉的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按重量份向搅拌机中加入二氧化钛、无机非金属矿物，搅拌0.5h后，加入偶联剂，空心聚合物纳米微球，搅拌0.5h，完成剪切混合，出料；
(2)将步骤(1)中出料得到的混合物料进行加热，升温至200℃，保温0.5h，降温至150℃，保温1h，接着升温至300℃，保温1h，降温至70℃，进行热风烘干，然后过筛，按粒度进行分级，得到粗级复合钛白粉和细级复合钛白粉。
所述空心聚合物纳米微球的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入聚苯乙烯纳米微球、乙醇与质量分数0.5％聚乙烯醇混合溶液(v/v＝1/10)，通入氮气，搅拌0.5h，然后滴加丙烯酰胺，搅拌0.5h后，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯、过硫酸钾水溶液(质量浓度为20％)，搅拌0.5h后，加入4-羟基苯乙烯，升温至85℃，保温反应2h，降温至室温，过滤，并用纯化水洗涤3次，干燥，得到所述聚合物纳米微球；所述聚苯乙烯纳米微球与所述乙醇与质量分数0.5％聚乙烯醇混合溶液、所述二甲基丙烯酸乙二醇酯、所述过硫酸钾水溶液的重量比为1：10：0.05：0.2；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的聚合物纳米微球、盐酸(1mol·L-1)，室温搅拌24h，过滤，向滤饼中加入四氢呋喃，室温搅拌24h，过滤，依次用去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到所述空心聚合物纳米微球；所述聚合物纳米微球与所述盐酸、所述四氢呋喃的重量比为1：3：8。
实施例2
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物15份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：0.7，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：1.7：0.3；
所述复合钛白粉的制备方法、所述空心聚合物纳米微球的制备方法同实施例1。
实施例3
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：0.2，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：1.7：0.3；
所述复合钛白粉的制备方法、所述空心聚合物纳米微球的制备方法同实施例1。
实施例4
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：2，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：1.7：0.3；
所述复合钛白粉的制备方法、所述空心聚合物纳米微球的制备方法同实施例1。
实施例5
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：0.7，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：1.5：0.2；
所述复合钛白粉的制备方法、所述空心聚合物纳米微球的制备方法同实施例1。
实施例6
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：0.7，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：2：0.3；
所述复合钛白粉的制备方法、所述空心聚合物纳米微球的制备方法同实施例1。
对比例1
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：1.7：0.3；
所述复合钛白粉的制备方法、所述空心聚合物纳米微球的制备方法同实施例1。
对比例2
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为二氧化硅，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：1.7：0.3；
所述复合钛白粉的制备方法、所述空心聚合物纳米微球的制备方法同实施例1。
对比例3
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：0.7，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺的重量比为1：1.7；
所述复合钛白粉的制备方法、所述空心聚合物纳米微球的制备方法同实施例1。
对比例4
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物17份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：0.7，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；
所述复合钛白粉的制备方法同实施例1。
对比例5
所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份；所述二氧化钛的粒径为20-30nm；所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550；所述无机非金属矿物为高岭土和二氧化硅，所述高岭土与所述二氧化硅的重量比为1：0.7，所述无机非金属矿物的粒径为20-35μm；所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯，所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：1.7：0.3；
所述复合钛白粉的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按重量份向搅拌机中加入二氧化钛、无机非金属矿物，搅拌0.5h后，加入偶联剂，空心聚合物纳米微球，搅拌0.5h，完成剪切混合，出料；
(2)将步骤(1)中出料得到的混合物料进行加热，升温至300℃，保温3h，降温至70℃，进行热风烘干，然后过筛，按粒度进行分级，得到粗级复合钛白粉和细级复合钛白粉。
性能测试：
对产品进行颜料性能检测、耐候性检测及有机相中分散稳定性检测。
其中，光催化活性值表征钛白粉的耐候性，光催化活性值越低，表明耐候性越好。
将实施例和对比例中样品分别均匀分散到同一有机溶剂中后，静置观察各自的分散情况得出。
表1性能测试结果
白度/w 光催化活性 分散性
实施例1 98.4 0.22 样品在有机相中无沉淀、无分层
实施例2 98.1 0.29 样品在有机相中无沉淀、无分层
实施例3 97.9 0.32 样品在有机相中无沉淀、无分层
实施例4 98.0 0.30 样品在有机相中无沉淀、无分层
实施例5 97.7 0.34 样品在有机相中无沉淀、无分层
实施例6 97.8 0.33 样品在有机相中无沉淀、无分层
对比例1 97.5 0.41 样品在有机相中无沉淀、无分层
对比例2 97.4 0.46 样品在有机相中无沉淀、无分层
对比例3 97.5 0.48 样品在有机相中无沉淀、无分层
对比例4 97.1 0.52 样品在有机相中有沉淀、有分层
对比例5 97.2 0.47 样品在有机相中有沉淀、有分层
从上述数据可以看出，本发明提供的复合钛白粉，其不仅解决钛白粉易团聚的技术问题的同时，具有优异的耐候性和分散性，因而具有二氧化钛颜料性质，可取得与使用钛白粉相同的技术性能，且较大幅度地降低原材料的使用成本；另外还解决钛白粉生产中的钛资源短缺、降低环境污染、提高钛白资源利用率的有效途径。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种复合钛白粉，按重量份计算，其特征在于，所述复合钛白粉制备原料至少包括二氧化钛100份、偶联剂1-10份、无机非金属矿物2-15份、空心聚合物纳米微球1-12份。
2.根据权利要求1所述复合钛白粉，按重量份计算，其特征在于，所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂1-8份、无机非金属矿物2-12份、空心聚合物纳米微球1-10份。
3.根据权利要求2所述复合钛白粉，按重量份计算，其特征在于，所述复合钛白粉制备原料包括二氧化钛100份、偶联剂5份、无机非金属矿物9份、空心聚合物纳米微球8份。
4.根据权利要求3所述复合钛白粉，其特征在于，所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，所述二氧化钛的粒径为1-30nm。
5.根据权利要求3所述复合钛白粉，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、氨甲基化硅氧烷乳液、磺甲基化硅氧烷乳液、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中一种或多种。
6.根据权利要求3所述复合钛白粉，其特征在于，所述无机非金属矿物包括高岭土、云母、滑石粉、硫酸钡、硅藻土、膨润土、蒙脱土、白炭黑、硅灰石、沸石、海泡石、凹凸棒土、磁石、碳酸钙、二氧化硅中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述复合钛白粉，其特征在于，所述无机非金属矿物的粒径为1-35μm。
8.根据权利要求3所述复合钛白粉，其特征在于，所述空心聚合物纳米微球的制备原料包括聚苯乙烯、丙烯酰胺、4-羟基苯乙烯。
9.根据权利要求8所述复合钛白粉，其特征在于，所述空心聚合物纳米微球的制备原料中所述聚苯乙烯与所述丙烯酰胺、所述4-羟基苯乙烯的重量比为1：(1.5-2)：(0.2-0.5)。
10.根据权利要求1-9任一项所述复合钛白粉的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)按重量份向搅拌机中加入二氧化钛、无机非金属矿物，搅拌0.5h后，加入偶联剂，空心聚合物纳米微球，搅拌0.5-1h，完成剪切混合，出料；
(2)将步骤(1)中出料得到的混合物料进行加热，升温至200-300℃，保温0.5-1h，降温至100-200℃，保温0.5-1h，接着升温至250-300℃，保温0.5-1h，降温至50-80℃，进行热风烘干，然后过筛，按粒度进行分级，得到粗级复合钛白粉和细级复合钛白粉。
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