CN108440799A - 一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及渔具研发加工技术领域，具体涉及一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法。本发明以改性壳聚糖醋酸溶液为基材，改性玉米淀粉和玻璃纤维作为改性剂，并辅以辛酸亚锡、大蒜素等制备得到改性壳聚糖基仿生鱼饵，首先利用虾壳为原料制得改性壳聚糖醋酸溶液，再将玻璃纤维加入到基材中，基材在玻璃纤维之间传递应力，从而提高仿生鱼饵的强度，利用过硫酸铵和丙烯酸对玉米淀粉进行简单处理，促进改性玉米淀粉和基材之间在整个体系中的依赖性增强，利用自制二聚水杨酸内酯晶体对玉米淀粉进行改性，改性后由于玉米淀粉主链中接入苯环，提高了玉米淀粉的力学性能，另外玉米淀粉本身具有优良的可生物降解性，对环境无污染，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及渔具研发加工技术领域，具体涉及一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法。
背景技术
众所周知，随着人们经济水平的提高，垂钓作为一项户外活动深受现代人们的喜爱。传统垂钓中，为了诱使鱼儿上钩，一般在位于钩线末端的钓钩上根据鱼类的不同放置不同的鱼饵，当鱼饵被吞食，鱼儿上钩，这种方法需要不断更换饵料，且鱼儿容易滑脱。随着社会的发展，人们对于环保的认识逐步提高，逐渐意识到传统的鱼饵会对环境造成一定的污染，
近年来，人造仿生鱼饵应用越来越广泛。仿生鱼饵是利用“大鱼吃小鱼”的定律制造的，利用自身浮力以及钩线的牵引能够在水中漂浮，其他鱼看见了，以为是小鱼，一旦咬上去，就上当了。仿生鱼饵上的鱼钩很专业，而且杀伤力很强，这种鱼饵与传统鱼饵相比，省去准备饵料的工序，受到消费者的喜爱。因此，仿生鱼饵技术得到快速发展。
目前，市场上销售的多数仿生鱼饵存在以下缺陷：1、由于仿生鱼饵是由PVC等材质一体成型，功能单一，质量轻易漂浮且垂钓效果不好，引诱效果差，同时现有的多数PVC等材质的耐温、强度等不高，在实际使用中容易产生变形、损伤等问题，降低了其使用寿命。2、由于仿生鱼饵长期的浸泡在水中，其表面很容易沾染上水体中的各种污损生物以及别的一些污渍，会遮盖仿生鱼饵的颜色，影响仿生鱼饵的仿生效果，进而影响了垂钓的效果。3、现在的仿生鱼饵多采用强度较高的塑料制成，不能进行降解，使用后不易处理，尤其是鱼饵掉落在海里，鱼类吞噬后会对鱼进行极大的危害，而且会在鱼类食物链中发生多次循环，危害性极大。
因此，亟需研制出一种能够解决上述问题的仿生鱼饵非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通仿生鱼饵大多没有生物降解功能以及其强度低，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取10～12g水杨酸粉末放入带有32～40mL乙醚的烧杯中，再加入4～6mL三氟化硼乙醚混合，并搅拌反应，得到胶状物，待冷却至室温后，用食盐水洗涤胶状物，继续向洗涤后的胶状物中加入45～50mL乙酸乙酯，混合搅拌反应，得到自制二聚水杨酸内酯晶体；
（2）将玉米淀粉和去离子水混合置于烧杯中混合搅拌，得到糊化玉米淀粉，再向糊化玉米淀粉中加入糊化玉米淀粉质量2%的过硫酸铵和糊化玉米淀粉质量3%的丙烯酸，继续保温混合搅拌反应，得到预处理玉米淀粉，将预处理淀粉和自制二聚水杨酸内酯晶体混合，并搅拌，得到改性玉米淀粉；
（3）称取45～60g虾壳研磨粉碎，得到虾壳粉末，再向虾壳粉末中加入虾壳粉末质量0.9%的沼液，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为含有壳聚糖的产物，继续将含有壳聚糖的产物、醋酸溶液和包有过氧化钠粉末的脱脂棉混合置于烧杯中搅拌，得到改性壳聚糖醋酸溶液；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份改性壳聚糖醋酸溶液、15～18份改性玉米淀粉和10～12份玻璃纤维混合置于搅拌机中，在转速为120～160r/min的条件下搅拌，再添加3～5份辛酸亚锡、1～3份大蒜素和2～4份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌，得到混合料，再将混合料倒入造粒机中造粒，得到自制颗粒，最后将自制颗粒倒入注塑机中注塑成型，即得改性壳聚糖基仿生鱼饵。
步骤（1）所述的搅拌反应温度为65～70℃，搅拌反应时间为1～2h，食盐水的质量分数为10%，洗涤次数为4～6次，混合搅拌反应时间为21～24min。
步骤（2）所述的玉米淀粉和去离子水的质量比为3：1，搅拌温度为55～60℃，搅拌时间为27～30min，继续搅拌反应时间为1～2h，预处理淀粉和自制二聚水杨酸内酯晶体的质量比为5：1，继续搅拌温度为35～45℃，继续搅拌时间为16～20min。
步骤（3）所述的研磨粉碎时间为12～15min，发酵温度为32～40℃，发酵时间为9～12天，含有壳聚糖的产物、质量分数为5%的醋酸溶液和包有过氧化钠粉末的脱脂棉的质量比为7：2：1，搅拌时间为6～8min。
步骤（4）所述的搅拌时间为1～2h，继续搅拌时间为10～12min，造粒温度为100～120℃，造粒压力为4～6MPa，造粒24～32min，注塑成型温度为130～150℃，注塑成型压力为50～55MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以改性壳聚糖醋酸溶液为基材，改性玉米淀粉和玻璃纤维作为改性剂，并辅以辛酸亚锡、大蒜素等制备得到改性壳聚糖基仿生鱼饵，首先利用虾壳依次经过酸性和碱性反应过程中提取具有良好的生物相溶性、可生物降解性的壳聚糖，将其与醋酸溶液和包有过氧化钠粉末的脱脂棉混合得到改性壳聚糖醋酸溶液，由于在受热熔化过程中，包有过氧化钠粉末的脱脂棉中的过氧化钠粉末容易暴露于外面，将其与二氧化碳发生反应，生成氧气，氧气的氧化作用可以增强基材体系中的含氧官能团的数量，也可以增加基材体系中的氢键的数量，从而提高基材体系的内聚强度，有利于仿生鱼饵的强度得到提高，再将玻璃纤维加入到基材中，玻璃纤维之间就会有交错的基材分子链连接，相当于将基材交联，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，基材在玻璃纤维之间传递应力，使玻璃纤维与基材共同承载，将其作为填料对仿生鱼饵进行改性，从而提高仿生鱼饵的强度；
（2）本发明中利用过硫酸铵和丙烯酸对玉米淀粉进行简单处理，使得玉米淀粉分子间的分散性和相互作用降低，提高了玉米淀粉的结晶度，从而提高淀粉与基材之间的粘合力，有利于仿生鱼饵的强度得到提高，同时将水杨酸粉末、乙醚、三氟化硼乙醚和乙酸乙酯混合，并在一定温度条件下搅拌反应得到自制二聚水杨酸内酯晶体，利用自制二聚水杨酸内酯晶体对玉米淀粉进行改性，改性后由于玉米淀粉主链中接入苯环，苯环的存在使玉米淀粉的主链硬化，从而提高了玉米淀粉的力学性能，另外玉米淀粉本身具有优良的可生物降解性，而且无毒、无刺激性，它在自然界中的微生物、水、酸、碱等作用下能完全分解，最终产物是二氧化碳和水，对环境无污染，从而提高仿生鱼饵的可生物降解性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取10～12g水杨酸粉末放入带有32～40mL乙醚的烧杯中，再加入4～6mL三氟化硼乙醚混合，并在温度为65～70℃下搅拌反应1～2h，得到胶状物，待冷却至室温后，用质量分数为10%的食盐水洗涤胶状物4～6次，继续向洗涤后的胶状物中加入45～50mL乙酸乙酯，混合搅拌反应21～24min，得到自制二聚水杨酸内酯晶体；按质量比为3：1将玉米淀粉和去离子水混合置于烧杯中，在温度为55～60℃下混合搅拌27～30min，得到糊化玉米淀粉，再向糊化玉米淀粉中加入糊化玉米淀粉质量2%的过硫酸铵和糊化玉米淀粉质量3%的丙烯酸，继续保温混合搅拌反应1～2h，得到预处理玉米淀粉，将预处理淀粉和自制二聚水杨酸内酯晶体按质量比为5：1混合，并在温度为35～45℃下搅拌16～20min，得到改性玉米淀粉；称取45～60g虾壳研磨粉碎12～15min，得到虾壳粉末，再向虾壳粉末中加入虾壳粉末质量0.9%的沼液，装入发酵罐中，在温度为32～40℃的条件下密封发酵9～12天，发酵结束后，取出发酵产物，即为含有壳聚糖的产物，称取16～20g过氧化钠研磨5～7min，得到过氧化钠粉末，并用干燥脱脂棉将过氧化钠粉末包裹，得到包有过氧化钠粉末的脱脂棉，继续将含有壳聚糖的产物、质量分数为5%的醋酸溶液和包有过氧化钠粉末的脱脂棉按质量比为7：2：1混合置于烧杯中搅拌6～8min，得到改性壳聚糖醋酸溶液；按重量份数计，分别称取30～40份改性壳聚糖醋酸溶液、15～18份改性玉米淀粉和10～12份玻璃纤维混合置于搅拌机中，在转速为120～160r/min的条件下搅拌1～2h，再添加3～5份辛酸亚锡、1～3份大蒜素和2～4份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌10～12min，得到混合料，再将混合料倒入造粒机中，在温度为100～120℃、压力为4～6MPa的条件下造粒24～32min，得到自制颗粒，最后将自制颗粒倒入注塑机中，在温度为130～150℃、压力为50～55MPa的条件下注塑成型，即得改性壳聚糖基仿生鱼饵。
实例1
称取10g水杨酸粉末放入带有32mL乙醚的烧杯中，再加入4mL三氟化硼乙醚混合，并在温度为65℃下搅拌反应1h，得到胶状物，待冷却至室温后，用质量分数为10%的食盐水洗涤胶状物4次，继续向洗涤后的胶状物中加入45mL乙酸乙酯，混合搅拌反应21min，得到自制二聚水杨酸内酯晶体；按质量比为3：1将玉米淀粉和去离子水混合置于烧杯中，在温度为55℃下混合搅拌27min，得到糊化玉米淀粉，再向糊化玉米淀粉中加入糊化玉米淀粉质量2%的过硫酸铵和糊化玉米淀粉质量3%的丙烯酸，继续保温混合搅拌反应1h，得到预处理玉米淀粉，将预处理淀粉和自制二聚水杨酸内酯晶体按质量比为5：1混合，并在温度为35℃下搅拌16min，得到改性玉米淀粉；称取45g虾壳研磨粉碎12min，得到虾壳粉末，再向虾壳粉末中加入虾壳粉末质量0.9%的沼液，装入发酵罐中，在温度为32℃的条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为含有壳聚糖的产物，称取16g过氧化钠研磨5min，得到过氧化钠粉末，并用干燥脱脂棉将过氧化钠粉末包裹，得到包有过氧化钠粉末的脱脂棉，继续将含有壳聚糖的产物、质量分数为5%的醋酸溶液和包有过氧化钠粉末的脱脂棉按质量比为7：2：1混合置于烧杯中搅拌6min，得到改性壳聚糖醋酸溶液；按重量份数计，分别称取30份改性壳聚糖醋酸溶液、15份改性玉米淀粉和10份玻璃纤维混合置于搅拌机中，在转速为120r/min的条件下搅拌1h，再添加3份辛酸亚锡、1份大蒜素和2份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌10min，得到混合料，再将混合料倒入造粒机中，在温度为100℃、压力为4MPa的条件下造粒24min，得到自制颗粒，最后将自制颗粒倒入注塑机中，在温度为130℃、压力为50MPa的条件下注塑成型，即得改性壳聚糖基仿生鱼饵。
实例2
称取11g水杨酸粉末放入带有37mL乙醚的烧杯中，再加入5mL三氟化硼乙醚混合，并在温度为67℃下搅拌反应1.5h，得到胶状物，待冷却至室温后，用质量分数为10%的食盐水洗涤胶状物5次，继续向洗涤后的胶状物中加入47mL乙酸乙酯，混合搅拌反应22min，得到自制二聚水杨酸内酯晶体；按质量比为3：1将玉米淀粉和去离子水混合置于烧杯中，在温度为57℃下混合搅拌28min，得到糊化玉米淀粉，再向糊化玉米淀粉中加入糊化玉米淀粉质量2%的过硫酸铵和糊化玉米淀粉质量3%的丙烯酸，继续保温混合搅拌反应1.5h，得到预处理玉米淀粉，将预处理淀粉和自制二聚水杨酸内酯晶体按质量比为5：1混合，并在温度为40℃下搅拌18min，得到改性玉米淀粉；称取53g虾壳研磨粉碎13min，得到虾壳粉末，再向虾壳粉末中加入虾壳粉末质量0.9%的沼液，装入发酵罐中，在温度为36℃的条件下密封发酵10天，发酵结束后，取出发酵产物，即为含有壳聚糖的产物，称取18g过氧化钠研磨6min，得到过氧化钠粉末，并用干燥脱脂棉将过氧化钠粉末包裹，得到包有过氧化钠粉末的脱脂棉，继续将含有壳聚糖的产物、质量分数为5%的醋酸溶液和包有过氧化钠粉末的脱脂棉按质量比为7：2：1混合置于烧杯中搅拌7min，得到改性壳聚糖醋酸溶液；按重量份数计，分别称取35份改性壳聚糖醋酸溶液、17份改性玉米淀粉和11份玻璃纤维混合置于搅拌机中，在转速为140r/min的条件下搅拌1.5h，再添加4份辛酸亚锡、2份大蒜素和3份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌11min，得到混合料，再将混合料倒入造粒机中，在温度为110℃、压力为5MPa的条件下造粒28min，得到自制颗粒，最后将自制颗粒倒入注塑机中，在温度为140℃、压力为53MPa的条件下注塑成型，即得改性壳聚糖基仿生鱼饵。
实例3
称取12g水杨酸粉末放入带有40mL乙醚的烧杯中，再加入6mL三氟化硼乙醚混合，并在温度为70℃下搅拌反应2h，得到胶状物，待冷却至室温后，用质量分数为10%的食盐水洗涤胶状物6次，继续向洗涤后的胶状物中加入50mL乙酸乙酯，混合搅拌反应24min，得到自制二聚水杨酸内酯晶体；按质量比为3：1将玉米淀粉和去离子水混合置于烧杯中，在温度为60℃下混合搅拌30min，得到糊化玉米淀粉，再向糊化玉米淀粉中加入糊化玉米淀粉质量2%的过硫酸铵和糊化玉米淀粉质量3%的丙烯酸，继续保温混合搅拌反应2h，得到预处理玉米淀粉，将预处理淀粉和自制二聚水杨酸内酯晶体按质量比为5：1混合，并在温度为45℃下搅拌20min，得到改性玉米淀粉；称取60g虾壳研磨粉碎15min，得到虾壳粉末，再向虾壳粉末中加入虾壳粉末质量0.9%的沼液，装入发酵罐中，在温度为40℃的条件下密封发酵12天，发酵结束后，取出发酵产物，即为含有壳聚糖的产物，称取20g过氧化钠研磨7min，得到过氧化钠粉末，并用干燥脱脂棉将过氧化钠粉末包裹，得到包有过氧化钠粉末的脱脂棉，继续将含有壳聚糖的产物、质量分数为5%的醋酸溶液和包有过氧化钠粉末的脱脂棉按质量比为7：2：1混合置于烧杯中搅拌8min，得到改性壳聚糖醋酸溶液；按重量份数计，分别称取40份改性壳聚糖醋酸溶液、18份改性玉米淀粉和12份玻璃纤维混合置于搅拌机中，在转速为160r/min的条件下搅拌2h，再添加5份辛酸亚锡、3份大蒜素和4份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌12min，得到混合料，再将混合料倒入造粒机中，在温度为120℃、压力为6MPa的条件下造粒32min，得到自制颗粒，最后将自制颗粒倒入注塑机中，在温度为150℃、压力为55MPa的条件下注塑成型，即得改性壳聚糖基仿生鱼饵。
对比例
以宁波市某公司生产的仿生鱼饵作为对比例
对本发明制得的改性壳聚糖基仿生鱼饵和对比例中的仿生鱼饵进行检测，检测结果如表1所示：
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的改性壳聚糖基仿生鱼饵，具有强度高、耐高温性好、耐污效果显著、生物降解性好，对环境不产生污染等优点，且在使用的过程中，不易脱色，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。
Claims (5)
1.一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取10～12g水杨酸粉末放入带有32～40mL乙醚的烧杯中，再加入4～6mL三氟化硼乙醚混合，并搅拌反应，得到胶状物，待冷却至室温后，用食盐水洗涤胶状物，继续向洗涤后的胶状物中加入45～50mL乙酸乙酯，混合搅拌反应，得到自制二聚水杨酸内酯晶体；
（2）将玉米淀粉和去离子水混合置于烧杯中混合搅拌，得到糊化玉米淀粉，再向糊化玉米淀粉中加入糊化玉米淀粉质量2%的过硫酸铵和糊化玉米淀粉质量3%的丙烯酸，继续保温混合搅拌反应，得到预处理玉米淀粉，将预处理淀粉和自制二聚水杨酸内酯晶体混合，并搅拌，得到改性玉米淀粉；
（3）称取45～60g虾壳研磨粉碎，得到虾壳粉末，再向虾壳粉末中加入虾壳粉末质量0.9%的沼液，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为含有壳聚糖的产物，继续将含有壳聚糖的产物、醋酸溶液和包有过氧化钠粉末的脱脂棉混合置于烧杯中搅拌，得到改性壳聚糖醋酸溶液；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份改性壳聚糖醋酸溶液、15～18份改性玉米淀粉和10～12份玻璃纤维混合置于搅拌机中，在转速为120～160r/min的条件下搅拌，再添加3～5份辛酸亚锡、1～3份大蒜素和2～4份无水乙醇，继续保持转速混合搅拌，得到混合料，再将混合料倒入造粒机中造粒，得到自制颗粒，最后将自制颗粒倒入注塑机中注塑成型，即得改性壳聚糖基仿生鱼饵。
2.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌反应温度为65～70℃，搅拌反应时间为1～2h，食盐水的质量分数为10%，洗涤次数为4～6次，混合搅拌反应时间为21～24min。
3.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的玉米淀粉和去离子水的质量比为3：1，搅拌温度为55～60℃，搅拌时间为27～30min，继续搅拌反应时间为1～2h，预处理淀粉和自制二聚水杨酸内酯晶体的质量比为5：1，继续搅拌温度为35～45℃，继续搅拌时间为16～20min。
4.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的研磨粉碎时间为12～15min，发酵温度为32～40℃，发酵时间为9～12天，含有壳聚糖的产物、质量分数为5%的醋酸溶液和包有过氧化钠粉末的脱脂棉的质量比为7：2：1，搅拌时间为6～8min。
5.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖基仿生鱼饵的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌时间为1～2h，继续搅拌时间为10～12min，造粒温度为100～120℃，造粒压力为4～6MPa，造粒24～32min，注塑成型温度为130～150℃，注塑成型压力为50～55MPa。
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