CN108432749A - 一种果园驱鸟剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种果园驱鸟剂的制备方法，属于驱鸟剂领域。本发明通过驱鸟剂在N‑烷基取代丙烯酰胺交联聚合反应过程中原位包埋均匀地植入凝胶体系中，喷洒后可以在果园作物表面成膜，一方面阻隔了果实成熟后散发出的气味，又不会影响果实的正常发育，鸟类的嗅觉闻不到果实成熟的气味，就会减少对成熟果实的靠近采食，另一方面将有效活性物质进行包埋，起到延长药效的功能，不会对环境和人体造成污染和残留，属于安全环保类驱鸟剂。本发明解决了目前果园驱鸟药剂常为毒性较高的化工原料配制而成，毒性较大，且在驱逐鸟类易残留，对环境和人体造成严重的危害的问题。

Description

一种果园驱鸟剂的制备方法
技术领域
本发明属于驱鸟剂领域，具体涉及一种果园驱鸟剂的制备方法。
背景技术
近些年来，国家保护鸟类资源的力度逐渐加大，多数鸟类已成为重点保护动物。但随着鸟类数量的不断增多，鸟类给农作物生产等方面带来了越来越多的问题。鸟类开始侵袭越来越多的农作物，不仅柑橘、 枇杷、葡萄、水稻、花生等作物难以幸免，甚至套袋的果实也会受到 诸如灰喜鹊、乌鸦等长嘴鸟类的危害。作物刚刚播种时，鸟类会刨食种子，危害作物播种，造成出苗不齐；作物成熟时，鸟类会啄食作物 ，造成作物减产和质量下降；另外还包括飞机起飞时的撞鸟现象在各大机场时有发生，造成巨大经济损失。
近些年来，农用化学驱鸟剂以其使用的简便性以及价格的低廉性，越来越受到农民的欢迎。
在农场和果园等农业领域中，较常使用化学和生态两种手段对鸟进行驱赶，例如在研究鸟类的嗅觉后研制一种特殊气味的化学药剂或农药，喷在草地上或农作物上，使鸟类厌恶这种气味，闻到这种气味儿后远离；或者利用氨水挥发出的刺激性气味，熏走小鸟；或者研制具有绝育功能的化学药剂，把此药剂添加到饲料中或进行喷洒后，鸟类会产下不能孵化的无效卵，防治鸟类繁殖；还可以对田间喷洒农药，灭除草地里的昆虫，抑制蚂蚁、蚯蚓等动物的生长，减少鸟类的食物来源。
但是，上述所使用的药剂常为毒性较高的化工原料（例如常用的农药）配制而成，毒性较大，有的直接能杀死鸟类，不符合生态保护要求，也不符合国家对鸟类的保护措施。且在驱逐鸟类之后还会大量残留在农作物上，进一步地，农作物的果实在生长过程中会对这些药剂进行吸收。一般的清洗手段无法完全去除果实表面及果实内部所携带的毒性药剂，人类食用后会严重危害健康。
总结来说，现如今市场上的驱鸟剂主要存在着以下的缺陷：现有的药剂常为毒性较高的化工原料（例如常用的农药）配制而成，毒性较大，且在驱逐鸟类易残留，对环境和人体造成严重的危害。
因此开发安全、高效的农用化学驱鸟剂意义重大，也会具有显著的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前果园驱鸟药剂常为毒性较高的化工原料配制而成，毒性较大，且在驱逐鸟类易残留，对环境和人体造成严重的危害的问题，提供一种果园驱鸟剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种果园驱鸟剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取巴豆酸按质量比1：40~50加入甲苯混合，再加入巴豆酸质量2~3倍的3-甲氧基苄胺，升温至40~55℃搅拌混合30~40min，加入3-甲氧基苄胺质量30~40%的对甲苯磺酸，于55~60℃回流搅拌12~15h，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，层析，得层析液，取层析液按质量比30：10：1加入石油醚、乙酸乙酯洗脱，得洗脱液，旋转蒸发，用无水硫酸钠干燥，得干燥液；
（2）取互叶白千层、桉叶按质量比2：3混合干燥，粉碎过100目筛，收集混合过筛颗粒A，取混合过筛颗粒A按质量比1：6~8加入蒸馏水混合，于220W、超声20~25min，升温至95~100℃提取6~7h，离心，取上清液用无水硫酸钠干燥，得干燥后提取液，取干燥后提取液、干燥液按质量比5：3混合，得混合物A，按质量份数计，取15~20份混合物A、8~10份聚氧乙烯蓖麻油EL、3~5份无水乙醇、60~70份蒸馏水混合，于50~60℃搅拌混合1~2h，得搅拌混合液，备用；
（3）取洋金花、草乌按质量比2：1混合干燥，粉碎过60目筛，收集混合过筛颗粒B，取混合过筛颗粒B按质量比1：30~40加入无水乙醇混合，浸泡20~30min，升温至80~90℃回流提取2~3h，冷却至室温，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，得浓缩物；
（4）按质量份数计，取80~100份氯苯甘油醚、1~2份氧化铝、0.5~1份氧化钠、70~80份碳酸二乙酯，于100W、微波辐射140~150min，得微波后混合物，取微波后混合物按质量比4~6：2~3：1~2加入蒸馏水、氯化铵，于20~30℃搅拌混合20~30min，再加入微波后混合物质量20~30%的氢氧化钠，于5~15℃保持4~5h，过滤，取滤渣A用蒸馏水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1：5加入丁醇混合，静置2~3h，取滤渣B，干燥，得干燥物，按质量份数计，取20~30份步骤（2）备用的搅拌混合液、7~9份浓缩物、2~3份干燥物混合，得混合物B；
（5）按质量份数计，取30~50份混合物B、3~5份山梨酸钾、25~30份N-烷基取代丙烯酰胺、4~6份聚乙二醇、2~3份过硫酸铵、3~5份乳酸钠、60~70份水，升温至50~60℃，保持2~3h，即得果园驱鸟剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以巴豆酸、3-甲氧基苄胺为原料，合成一种释放刺激性味道的物质，会对释放刺激性味道，在口腔中产生灼烧感，产生厌恶感，本发明以互叶白千层、桉叶为原料，经超声辅助进行水蒸气提取，提取其中的挥发性活性物质，其主要挥发性萜烯类物质，具有无毒、芳香和广谱抑菌杀菌等特性，对鸟类起到了驱避作用，由于其易挥发、低水溶性、见光易氧化性，添加聚氧乙烯蓖麻油EL、无水乙醇，制成纳米乳化液，更好的分散于果园驱鸟剂中，低毒，无残留，可以缓慢发挥药效，延长驱散时间；
（2）本发明以洋金花、草乌为原料，提取其中的活性成分，主要为生物碱类物质，所含之生物碱具有杭胆核能作用，而且持续时间较长，随挥发性物质挥发的同时进入鸟类的呼吸道，有一定的微麻作用，对中枢神经有抑制作用，辅以以氯苯甘油醚、碳酸二乙酯等原料合成的肌松类药剂，通过选择性地作用于运动神经终板膜上N2受体，阻断神经冲动向骨骼肌传递从而导致肌肉松弛，导致鸟类无力采食，此类物质添加不会对鸟类造成伤害，但是阻止了鸟类采食果园作物的行为；
（3）本发明通过驱鸟剂在N-烷基取代丙烯酰胺交联聚合反应过程中原位包埋均匀地植入凝胶体系中，喷洒后可以在果园作物表面成膜，一方面阻隔了果实成熟后散发出的气味，又不会影响果实的正常发育，鸟类的嗅觉闻不到果实成熟的气味，就会减少对成熟果实的靠近采食，另一方面将有效活性物质进行包埋，起到延长药效的功能，不会对环境和人体造成污染和残留，属于安全环保类驱鸟剂。
具体实施方式
一种果园驱鸟剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取巴豆酸按质量比1：40~50加入甲苯混合，再加入巴豆酸质量2~3倍的3-甲氧基苄胺，升温至40~55℃搅拌混合30~40min，加入3-甲氧基苄胺质量30~40%的对甲苯磺酸，于55~60℃回流搅拌12~15h，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，层析，得层析液，取层析液按质量比30：10：1加入石油醚、乙酸乙酯洗脱，得洗脱液，旋转蒸发，用无水硫酸钠干燥，得干燥液；
（2）取互叶白千层、桉叶按质量比2：3混合干燥，粉碎过100目筛，收集混合过筛颗粒A，取混合过筛颗粒A按质量比1：6~8加入蒸馏水混合，于220W、超声20~25min，升温至95~100℃提取6~7h，离心，取上清液用无水硫酸钠干燥，得干燥后提取液，取干燥后提取液、干燥液按质量比5：3混合，得混合物A，按质量份数计，取15~20份混合物A、8~10份聚氧乙烯蓖麻油EL、3~5份无水乙醇、60~70份蒸馏水混合，于50~60℃搅拌混合1~2h，得搅拌混合液，备用；
（3）取洋金花、草乌按质量比2：1混合干燥，粉碎过60目筛，收集混合过筛颗粒B，取混合过筛颗粒B按质量比1：30~40加入无水乙醇混合，浸泡20~30min，升温至80~90℃回流提取2~3h，冷却至室温，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，得浓缩物；
（4）按质量份数计，取80~100份氯苯甘油醚、1~2份氧化铝、0.5~1份氧化钠、70~80份碳酸二乙酯，于100W、微波辐射140~150min，得微波后混合物，取微波后混合物按质量比4~6：2~3：1~2加入蒸馏水、氯化铵，于20~30℃搅拌混合20~30min，再加入微波后混合物质量20~30%的氢氧化钠，于5~15℃保持4~5h，过滤，取滤渣A用蒸馏水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1：5加入丁醇混合，静置2~3h，取滤渣B，干燥，得干燥物，按质量份数计，取20~30份步骤（2）备用的搅拌混合液、7~9份浓缩物、2~3份干燥物混合，得混合物B；
（5）按质量份数计，取30~50份混合物B、3~5份山梨酸钾、25~30份N-烷基取代丙烯酰胺、4~6份聚乙二醇、2~3份过硫酸铵、3~5份乳酸钠、60~70份水，升温至50~60℃，保持2~3h，即得果园驱鸟剂。
一种果园驱鸟剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取巴豆酸按质量比1：40加入甲苯混合，再加入巴豆酸质量2倍的3-甲氧基苄胺，升温至40℃搅拌混合30min，加入3-甲氧基苄胺质量30%的对甲苯磺酸，于55℃回流搅拌12h，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，层析，得层析液，取层析液按质量比30：10：1加入石油醚、乙酸乙酯洗脱，得洗脱液，旋转蒸发，用无水硫酸钠干燥，得干燥液；
（2）取互叶白千层、桉叶按质量比2：3混合干燥，粉碎过100目筛，收集混合过筛颗粒A，取混合过筛颗粒A按质量比1：6加入蒸馏水混合，于220W、超声20min，升温至95℃提取6h，离心，取上清液用无水硫酸钠干燥，得干燥后提取液，取干燥后提取液、干燥液按质量比5：3混合，得混合物A，按质量份数计，取15份混合物A、8份聚氧乙烯蓖麻油EL、3份无水乙醇、60份蒸馏水混合，于50℃搅拌混合1h，得搅拌混合液，备用；
（3）取洋金花、草乌按质量比2：1混合干燥，粉碎过60目筛，收集混合过筛颗粒B，取混合过筛颗粒B按质量比1：30加入无水乙醇混合，浸泡20min，升温至80℃回流提取2h，冷却至室温，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，得浓缩物；
（4）按质量份数计，取80份氯苯甘油醚、1份氧化铝、0.5份氧化钠、70份碳酸二乙酯，于100W、微波辐射140min，得微波后混合物，取微波后混合物按质量比4：2：1加入蒸馏水、氯化铵，于20℃搅拌混合20min，再加入微波后混合物质量20%的氢氧化钠，于5℃保持4h，过滤，取滤渣A用蒸馏水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1：5加入丁醇混合，静置2h，取滤渣B，干燥，得干燥物，按质量份数计，取20份步骤（2）备用的搅拌混合液、7份浓缩物、2份干燥物混合，得混合物B；
（5）按质量份数计，取30份混合物B、3份山梨酸钾、25份N-烷基取代丙烯酰胺、4份聚乙二醇、2份过硫酸铵、3份乳酸钠、60份水，升温至50℃，保持2h，即得果园驱鸟剂。
一种果园驱鸟剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取巴豆酸按质量比1：50加入甲苯混合，再加入巴豆酸质量3倍的3-甲氧基苄胺，升温至55℃搅拌混合40min，加入3-甲氧基苄胺质量40%的对甲苯磺酸，于60℃回流搅拌15h，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，层析，得层析液，取层析液按质量比30：10：1加入石油醚、乙酸乙酯洗脱，得洗脱液，旋转蒸发，用无水硫酸钠干燥，得干燥液；
（2）取互叶白千层、桉叶按质量比2：3混合干燥，粉碎过100目筛，收集混合过筛颗粒A，取混合过筛颗粒A按质量比1：8加入蒸馏水混合，于220W、超声25min，升温至100℃提取7h，离心，取上清液用无水硫酸钠干燥，得干燥后提取液，取干燥后提取液、干燥液按质量比5：3混合，得混合物A，按质量份数计，取20份混合物A、10份聚氧乙烯蓖麻油EL、5份无水乙醇、70份蒸馏水混合，于60℃搅拌混合2h，得搅拌混合液，备用；
（3）取洋金花、草乌按质量比2：1混合干燥，粉碎过60目筛，收集混合过筛颗粒B，取混合过筛颗粒B按质量比1：40加入无水乙醇混合，浸泡30min，升温至90℃回流提取3h，冷却至室温，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，得浓缩物；
（4）按质量份数计，取100份氯苯甘油醚、2份氧化铝、1份氧化钠、80份碳酸二乙酯，于100W、微波辐射150min，得微波后混合物，取微波后混合物按质量比6：3：2加入蒸馏水、氯化铵，于30℃搅拌混合30min，再加入微波后混合物质量30%的氢氧化钠，于15℃保持5h，过滤，取滤渣A用蒸馏水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1：5加入丁醇混合，静置3h，取滤渣B，干燥，得干燥物，按质量份数计，取30份步骤（2）备用的搅拌混合液、9份浓缩物、3份干燥物混合，得混合物B；
（5）按质量份数计，取50份混合物B、5份山梨酸钾、30份N-烷基取代丙烯酰胺、6份聚乙二醇、3份过硫酸铵、5份乳酸钠、70份水，升温至60℃，保持3h，即得果园驱鸟剂。
一种果园驱鸟剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取巴豆酸按质量比1：45加入甲苯混合，再加入巴豆酸质量2.5倍的3-甲氧基苄胺，升温至47℃搅拌混合35min，加入3-甲氧基苄胺质量35%的对甲苯磺酸，于57℃回流搅拌13.5h，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，层析，得层析液，取层析液按质量比30：10：1加入石油醚、乙酸乙酯洗脱，得洗脱液，旋转蒸发，用无水硫酸钠干燥，得干燥液；
（2）取互叶白千层、桉叶按质量比2：3混合干燥，粉碎过100目筛，收集混合过筛颗粒A，取混合过筛颗粒A按质量比1：7加入蒸馏水混合，于220W、超声22.5min，升温至97℃提取6.5h，离心，取上清液用无水硫酸钠干燥，得干燥后提取液，取干燥后提取液、干燥液按质量比5：3混合，得混合物A，按质量份数计，取17.5份混合物A、9份聚氧乙烯蓖麻油EL、4份无水乙醇、65份蒸馏水混合，于55℃搅拌混合1.5h，得搅拌混合液，备用；
（3）取洋金花、草乌按质量比2：1混合干燥，粉碎过60目筛，收集混合过筛颗粒B，取混合过筛颗粒B按质量比1：35加入无水乙醇混合，浸泡25min，升温至85℃回流提取2.5h，冷却至室温，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，得浓缩物；
（4）按质量份数计，取90份氯苯甘油醚、1.5份氧化铝、0.75份氧化钠、75份碳酸二乙酯，于100W、微波辐射145min，得微波后混合物，取微波后混合物按质量比5：2.5：1.5加入蒸馏水、氯化铵，于25℃搅拌混合25min，再加入微波后混合物质量25%的氢氧化钠，于10℃保持4.5h，过滤，取滤渣A用蒸馏水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1：5加入丁醇混合，静置2.5h，取滤渣B，干燥，得干燥物，按质量份数计，取25份步骤（2）备用的搅拌混合液、8份浓缩物、2.5份干燥物混合，得混合物B；
（5）按质量份数计，取40份混合物B、4份山梨酸钾、27.5份N-烷基取代丙烯酰胺、5份聚乙二醇、2.5份过硫酸铵、4份乳酸钠、65份水，升温至55℃，保持2.5h，即得果园驱鸟剂。
对比例：广州市某公司生产的驱鸟剂。
随机选取果树，分别将上述实施例所得的驱鸟剂与对比例的驱鸟剂分别撒于果树上，记录鸟的数量，测试驱鸟效果；再以0.2mg/10g的剂量喂食于鸟，观察48小时鸟的活动情况，测试结果见表1。
表1：
综合上述，本发明的驱鸟剂驱鸟效果好，对鸟类无不良反应，值得推广使用。

Claims (1)

1.一种果园驱鸟剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取巴豆酸按质量比1：40~50加入甲苯混合，再加入巴豆酸质量2~3倍的3-甲氧基苄胺，升温至40~55℃搅拌混合30~40min，加入3-甲氧基苄胺质量30~40%的对甲苯磺酸，于55~60℃回流搅拌12~15h，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，层析，得层析液，取层析液按质量比30：10：1加入石油醚、乙酸乙酯洗脱，得洗脱液，旋转蒸发，用无水硫酸钠干燥，得干燥液；
（2）取互叶白千层、桉叶按质量比2：3混合干燥，粉碎过100目筛，收集混合过筛颗粒A，取混合过筛颗粒A按质量比1：6~8加入蒸馏水混合，于220W、超声20~25min，升温至95~100℃提取6~7h，离心，取上清液用无水硫酸钠干燥，得干燥后提取液，取干燥后提取液、干燥液按质量比5：3混合，得混合物A，按质量份数计，取15~20份混合物A、8~10份聚氧乙烯蓖麻油EL、3~5份无水乙醇、60~70份蒸馏水混合，于50~60℃搅拌混合1~2h，得搅拌混合液，备用；
（3）取洋金花、草乌按质量比2：1混合干燥，粉碎过60目筛，收集混合过筛颗粒B，取混合过筛颗粒B按质量比1：30~40加入无水乙醇混合，浸泡20~30min，升温至80~90℃回流提取2~3h，冷却至室温，过滤，取滤液减压蒸馏，浓缩，得浓缩物；
（4）按质量份数计，取80~100份氯苯甘油醚、1~2份氧化铝、0.5~1份氧化钠、70~80份碳酸二乙酯，于100W、微波辐射140~150min，得微波后混合物，取微波后混合物按质量比4~6：2~3：1~2加入蒸馏水、氯化铵，于20~30℃搅拌混合20~30min，再加入微波后混合物质量20~30%的氢氧化钠，于5~15℃保持4~5h，过滤，取滤渣A用蒸馏水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1：5加入丁醇混合，静置2~3h，取滤渣B，干燥，得干燥物，按质（5）量份数计，取20~30份步骤（2）备用的搅拌混合液、7~9份浓缩物、2~3份干燥物混合，得混合物B；
（6）按质量份数计，取30~50份混合物B、3~5份山梨酸钾、25~30份N-烷基取代丙烯酰胺、4~6份聚乙二醇、2~3份过硫酸铵、3~5份乳酸钠、60~70份水，升温至50~60℃，保持2~3h，即得果园驱鸟剂。
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