CN108430946A - 超轻矿物泡沫 - Google Patents

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Abstract

生产矿物泡沫的方法，包括以下步骤：(i)分别制备水泥浆和水基泡沫，其中水泥浆包含水(W)和波特兰水泥(C)以及硅酸钙水合物结晶晶种；(ii)使水泥浆与水基泡沫接触以获得泡沫水泥浆；(iii)浇铸泡沫水泥浆并使其固化。

Description

超轻矿物泡沫
本发明涉及具有波特兰(Portland)水泥基底的超轻矿物泡沫(mineral foam)，涉及这种矿物泡沫的生产方法并涉及包含这些泡沫的建筑元件。
一般而言，矿物泡沫特别是水泥泡沫由于其性质，如其热绝缘性质、其隔音性质、其耐久性、其耐火性和其易实施性(easy implementation)，非常有利于许多应用。
矿物泡沫是泡沫形式的材料。这种材料通常由于其孔或空的空间而比典型的混凝土更轻量。这些孔或空的空间是由于矿物泡沫中存在空气，并且它们可能是气泡的形式。超轻泡沫被理解为通常具有20和300 kg/m3之间的其干燥状态密度的泡沫。
当将矿物泡沫倒入元件中时，矿物泡沫可能由于矿物泡沫中缺乏稳定性而塌陷，例如在其放置期间或其固化(set)之前塌陷。这样的问题可能是由于聚结现象、Ostwald熟化现象、静水压力或排水(draining)现象，后者尤其在显要高度的元件的情况下更大。
因此，生产矿物泡沫的困难是生产减少这些塌陷问题的稳定的矿物泡沫。然而，用于提供足够稳定的矿物泡沫的已知方法需要包含许多添加剂并且实现起来困难且成本高的水泥组合物。
在US 5,696,1741中，已经提出了同时使用(i)阳离子和(ii)阴离子组分以获得矿物泡沫。这种水泥泡沫包含硬脂酸铵作为阴离子组分和名为Arquad T的阳离子组分。
申请WO 2013/150148描述了基于包含不同掺合物的水泥的矿物泡沫。这些泡沫可以包含铝酸钙水泥以便允许快速固化，或者除了波特兰水泥之外还包含细的矿物组分。尽管如此，用这种方法达到的最低密度大多限于100kg/m3。
专利申请WO 2011/086333描述了基于铝水泥的矿物泡沫。这些水泥的高反应性确实允许形成稳定均匀的矿物泡沫，但是高成本和高反应性导致该发明在许多情况下难以被使用者使用。
为了满足使用者的要求，已经必须找到超轻和高稳定性矿物泡沫的配方，其实现(realisation)简单并且成本很低。
此外，本发明意图解决的问题是找到用于稳定和超轻矿物泡沫的配方，该矿物泡沫在当泡沫垂直倾倒时不塌陷，并且其实现是相对轻松并且成本很低的。
本发明涉及生产矿物泡沫的方法，包括以下步骤：
(i)分别制备水泥浆和水基泡沫(aqueous foam)，其中水泥浆包含水(W)和波特兰水泥(C)以及硅酸钙水合物(CSH)结晶晶种；
(ii)使水泥浆与水基泡沫接触以获得泡沫水泥(foamed cement)浆；
(iii)浇铸(cast)泡沫水泥浆并使其固化。
根据本发明的另一个特征，提供了通过本发明方法获得或可获得的矿物泡沫。根据本发明的泡沫可以用作建筑材料或绝缘材料。例如，矿物泡沫可以倾倒在两块石膏板之间，或两个砖墙之间或两个承重混凝土墙之间。
本发明还涉及包含根据本发明的矿物泡沫的建筑元件。
本发明提供的方法具有以下特征中的一个或多个：
该方法是通用的，也就是说它使得可以由任何类型的水泥生产稳定的矿物泡沫；
该方法容易实施；
该方法可以容易地输送到任何地点或工作地点；
该方法使得可以以连续的方式实施(implement)矿物泡沫。因此可以连续生产矿物泡沫并且不中断地倾倒这种泡沫。
生产根据本发明的矿物泡沫的方法可以用于不连续或连续的系统中。
本发明提供的矿物泡沫具有以下特征中的一个或多个：
根据本发明的矿物泡沫具有优异的稳定性。特别是，可以获得当泡沫垂直地或从相当高的高度倾倒时不塌陷或仅非常轻微地塌陷的泡沫。例如，根据本发明的矿物泡沫当从大于或等于2米的高度垂直倾倒时不塌陷或仅非常轻微地塌陷；
根据本发明的矿物泡沫具有优异的热性质，并且特别是非常低的导热率。降低建筑材料的导热率是非常理想的，因为这使得可以为住宅和办公建筑物获得热能的节约。此外，这种减少使得可以减少热桥，特别是在几层高并且使用室内热绝缘设计的建筑物的建造中。特别是中间地板上的热桥减少。
水泥是包含至少50重量%的CaO和SiO2的水硬性粘合剂。因此，除CaO和SO2之外，水泥可以含有其它组分，特别是矿渣、硅粉(silica fume)、火山灰(天然和煅烧)、飞尘(flyash)(硅质和钙质)和/或石灰石。
用于本发明的波特兰水泥可以是任何类型的波特兰水泥，无论其化学组成如何，并且特别是无论其碱含量如何。因此，本发明的优点之一是不必选择特定类型的波特兰水泥。有利地，本发明中使用的波特兰水泥选自市场上容易获得的水泥。
本发明步骤(i)中使用的合适的水泥优选为根据2012年4月的欧洲NF EN 197-1标准描述的水泥或其混合物，优选CEM I、CEM II、CEM III、CEM IV或CEM V类型的水泥。
步骤(i)中制备的水泥浆的水/水泥比(重量/重量比)优选为0.25至0.5，更优选0.28至0.35，特别是0.29。水/水泥比可能变化，例如由于使用矿物颗粒时矿物颗粒的需水量而变化。水/水泥比定义为水(W)的质量与干燥的波特兰水泥质量(C)的比。
步骤(i)中制备的水泥浆可以包含减水剂，例如增塑剂或超增塑剂。减水剂使得可以将给定可加工性(workability)的混合水量减少通常10-15%。作为减水剂的例子，可以提及木素磺酸盐(lignosulphonates)、羟基羧酸、碳水化合物和其它特定的有机化合物，例如甘油、聚乙烯醇、铝-甲基-硅羧基酸钠(sodium alumino-methyl-siliconate)、磺胺酸和酪蛋白，如Concrete Admixtures Handbook (混凝土掺合物手册), Properties Scienceand Technology(性质科学和技术), V.S. Ramachandran, Noyes Publications, 1984中所述。
超增塑剂属于一类新型减水剂，对于给定的可加工性，能够减少混合水的水含量约30%质量。作为超增塑剂的例子，可以提到没有防泡剂的PCP超增塑剂。根据本发明将术语“PCP”或“聚氧聚羧酸盐(polyoxy polycarboxylate)”理解为丙烯酸或甲基丙烯酸与它们的聚氧乙烯(POE)的酯的共聚物。
优选地，所述水泥浆包含0.05至1%，更优选0.05至0.5%的减水剂、增塑剂或超增塑剂，百分比以相对于干燥水泥质量的质量百分比表示。
优选地，水泥浆不包含防泡剂或具有使空气/液体乳液不稳定的性质的任何试剂。某些商业上的超增塑剂可含有防泡剂，因此这些超增塑剂不适用于用于生产根据本发明的矿物泡沫的水泥浆。
优选地，用于生产根据本发明的矿物泡沫的水泥浆包含0.05至2.5重量%的促凝剂(accelerator)，以相对于干燥水泥质量的干燥质量表示。
根据本发明的实施方案，其它添加剂可以添加到水泥浆或水基泡沫中。这样的添加剂可以是增稠剂、增粘剂、加气剂、缓凝剂(setting retarders)、有色颜料、中空玻璃珠、成膜剂、疏水剂或去污染剂(例如沸石或二氧化钛)、胶乳、有机或矿物纤维、矿物添加剂或它们的混合物。优选地，添加剂不包含任何消泡剂。
表述“增稠剂”通常理解为使得可使不均匀的物理相保持平衡或促进这种平衡的任何化合物。合适的增稠剂优选为胶，纤维素或其衍生物，例如纤维素醚或羧甲基纤维素，淀粉或其衍生物，明胶，琼脂，角叉菜胶或膨润土粘土。
根据本发明的实施方案，用于生产根据本发明的矿物泡沫的水泥浆可以进一步包含矿物颗粒。优选地，用于生产根据本发明的矿物泡沫的水泥浆可以包含0至50%的矿物颗粒，更优选5至40%，最优选5至35%的矿物颗粒，所述百分比以相对于泡沫水泥浆质量的质量百分比表示。
合适的矿物颗粒选自碳酸钙、二氧化硅、研磨玻璃、实心或中空玻璃珠、玻璃微粒、膨胀玻璃粉、二氧化硅气凝胶、硅粉、矿渣、研磨的沉积硅质砂、飞尘或火山灰材料或其混合物。
根据本发明使用的矿物颗粒可以是矿渣(例如，如2012年4月的欧洲NF EN 197-1标准，5.2.2段中所定义的)，火山灰材料(例如，如2012年4月的欧洲NF EN 197-1标准，5.2.3段中所定义的)，飞尘(例如，如2012年4月的欧洲NF EN 197-1标准，5.2.4段中所描述的)，煅烧片岩(例如，如2012年4月的欧洲NF EN 197-1标准，5.2.5段中所描述的)，含有碳酸钙的材料，例如石灰石(例如，如欧洲NF EN 197-1标准，5.2.6段中所定义的)，硅粉(例如，如2012年4月的欧洲NF EN 197-1标准，5.2.7段中所定义的)，硅质添加剂(例如，如“混凝土”NF P 18-509标准中所定义的)，偏高岭土或其混合物。
飞尘通常是来自加煤的热电厂的烟气中包含的粉状颗粒。飞尘通常通过静电或机械沉淀来回收。
矿渣通常通过鼓风炉中铁矿石熔化产生的熔化的矿渣的快速冷却来获得。
硅粉可以是通过在用于生产硅和硅铁合金的电弧炉中用煤还原非常纯质量的石英而获得的材料。硅粉通常由包含至少85%质量的无定形二氧化硅的球形颗粒形成。
火山灰材料可以是天然硅质和/或硅铝质材料或其组合。在火山灰材料中，可以提及天然火山灰以及天然煅烧火山灰，天然火山灰通常是火山源(volcanic origin)或沉积岩的材料，天然煅烧火山灰是火山源、粘土、页岩或热活化沉积岩的材料。
根据本发明，CSH结晶晶种包含在步骤(i)中制备的水泥浆中。优选地，CSH结晶晶种包含硅酸钙水合物颗粒。优选地，CSH结晶晶种以水悬浮液的形式存在。
CSH结晶晶种可以以占干燥波特兰水泥重量的干燥CSH计0.5-7%的量，优选以占干燥波特兰水泥重量的干燥CSH计0.5-5%的量，更优选以占干燥波特兰水泥重量的干燥CSH计0.7-3%的量存在。
优选CSH结晶晶种具有小于5μm的D90。
已经发现，将CSH结晶晶种添加到水泥浆中对基于波特兰水泥的矿物泡沫具有稳定作用，并因此允许生产超低密度矿物泡沫，由此该稳定作用不依赖于使用的波特兰水泥的类型。因此，本发明允许各种波特兰水泥类型的广泛选择。
本发明的另一个优点是使用CSH结晶晶种允许从波特兰水泥制造稳定的泡沫，而不需要添加超细石灰石颗粒。
此外，已经观察到当在水泥浆中使用CSH结晶晶种时，泡沫水泥浆的气泡的平均直径减小。
即便尚未完全分析CSH结晶晶种在本发明方法中的确切作用机理，但应理解泡沫的改善的稳定性是矿物泡沫中出现的两种现象的结果：
由于CSH结晶晶种的小尺寸，通过Pickering稳定化作用，在水泥浆固化前的矿物泡沫的改善的稳定化；
通过CSH结晶晶种加速浆的固化，从而改善了矿物泡沫的稳定化。CSH结晶晶种实际上目前由于其加速作用而最初用于混凝土应用中，促凝剂的使用有益于泡沫的稳定性。实际上，在混合水泥浆和泡沫时，泡沫处于塑性状态，并且必须能够支撑其自身的重量直到水泥固化。
CSH结晶晶种已知在固结应用中作为促凝剂添加剂。特别是加入到水泥浆中的硅酸钙水合物(CSH)纳米颗粒的表面被用来有效地刺激硅酸钙水合物核的发展。
CSH结晶晶种可以购自BASF，产品名称为X-Seed®，但是该产品本身不适用于本发明，因为它含有消泡剂。
用于本发明的CSH结晶晶种可以通过各种方法生产，例如来自以下来源：
1.通过从硝酸钙和硅酸钠沉淀CSH在实验室生产的稀的CSH晶种批料：
将200mL具有40%硅酸盐固体含量的硅酸钠溶液、400mL水和2g不具有任何消泡作用的减水剂称量到反应器中。然后，在30秒内将200mL的50%的钙盐如硝酸钙的溶液加入到反应器中，同时以1200rpm搅拌。观察到瞬时反应并获得存在于22%溶液中的CSH晶种。
2.在实验室中生产的水合水泥糊状物(cement paste)：
用于生产水合水泥凝胶的设备是容量约2L的玻璃反应器，其防水盖配有电动搅拌器。搅拌器的转子叶片为锚式，允许在反应器底部搅拌以防止沉积物沉降。
为了制备1.5L水合水泥凝胶，遵循以下程序：
引入1.5L适用于加速水合过程的超增塑剂(如20g由BASF提供的Mater GleniumACE456)，
在450rpm下控制搅拌，
加入200g水泥(通常为CEM I 52.5R，来自Port La Nouvelle of LafargeHolcim)，
在48小时内以450 rpm不停地搅拌，
搅拌48小时后，回收所得溶液并将其储存在合适的密闭罐(通常为2升的聚丙烯罐)中，
让罐在几天(最少3天，优选7天)内静置。
水合水泥凝胶包含游离水，各种水合产物(其中包括硅酸钙水合物(CSH)的凝胶)，氢氧钙石(portlandite)，和非水合水泥的酐(anhydrides)。水合水泥的凝胶原样使用，并且构成在60℃/72小时烧失(loss on ignition)后15-20重量%的固体含量。
3.从新鲜混凝土或砂浆(mortars)获得的沉积泥：
沉积泥从混凝土生产设施的废水管理装置(waste water managementinstallations)中使用的沉积槽收集。因此，这种泥可来源于例如预拌混凝土厂的沉积槽，来自混凝土运输货车的洗涤水在其中被收集。所述泥优选通过装载机(shovel loader)收集，并且优选从第二个槽的背后收集，因为这将包含更少的沙和更细的颗粒。
将潮湿的泥在水中以200μm筛分，并收集颗粒尺寸小于200μm的部分并将其储存在槽或桶中，并允许沉积。沉积后，通过抽吸除去表面水。将不具有消泡作用的分散剂(超增塑剂)以沉积物的总干燥质量的0.1重量%(干)的量加入到沉积物中，同时在RayneriTurbotest混合器中以高速(2000rpm)混合。最终产品具有20-30重量%的固体含量并且主要由CSH晶种组成。
本发明的配方克服了技术偏见，根据该技术偏见，必须使用各种添加剂以确保矿物泡沫的稳定性。
特别是，本发明获得的矿物泡沫基本上不含细颗粒，即在通常包括在普通波特兰水泥中的小部分更细的颗粒的顶部上不添加细颗粒。术语“细颗粒”被理解为包括平均直径D50低于2μm的颗粒。D50直径对应于颗粒尺寸的体积分布的第50百分位数，即体积的50%由尺寸低于D50直径的颗粒形成，且体积的50%由尺寸高于D50直径的颗粒形成。术语“基本上”是指小于1%，优选小于5%，以相对于水泥质量的质量表示。
较不适合或不适合于实现本发明的水泥是铝酸钙水泥和它们的混合物。铝酸钙水泥是通常包含矿物相、CA、C12A7、C3A或C11A7CaF2的水泥或它们的混合物，例如Ciment Fondu®(基于铝酸钙的水硬性粘合剂)，氧化铝水泥，硫铝酸盐(sulfoaluminate)水泥和根据2006年12月的欧洲NF EN 14647标准的铝酸钙水泥。这种水泥的特征在于氧化铝(Al2O3)含量≥35重量%。
在步骤(i)中，可以使用通常用于生产水泥浆的混合器来制备浆。它们可以是用于浆的混合器，来自水泥配料厂(cement batching plant)的混合器，2006年4月的欧洲NF EN196-1标准-第4.4段中描述的混合器，或者是具有行星运动的搅拌器(beater)。
根据第一种操作模式，可以通过向混合器中引入水、CSH结晶晶种的溶液和任选的添加剂(例如减水剂)来制备水泥浆。之后，将波特兰水泥和任选的其它粉状组分添加到混合器中。然后将以这种方式获得的糊状物混合以获得水泥浆。优选地，在整个制造过程期间，例如通过反絮凝桨，以根据浆的体积可以在1000和600rpm之间的速度将水泥浆保持在搅拌下。
根据第二种操作模式，可以通过在混合器中引入一部分水、CSH结晶晶种和任选的添加剂(例如减水剂)，然后引入水泥和随后的其它组分来制备水泥浆。
根据第三种操作模式，可以通过向混合器中引入水泥并最终引入所有其它粉状组分来制备水泥浆。混合水泥和粉状组分以获得均匀的混合物。然后将水、CSH结晶晶种和任选的添加剂(例如减水剂)引入混合器中。
根据第四种操作模式，通过预先制备含有水、CSH结晶晶种和任选添加剂(例如减水剂)的混合物以连续的方式制备水泥浆。
在步骤(i)中，水基泡沫可以通过将水和发泡剂组合然后引入气体来生产。这种气体优选是空气。发泡剂的用量优选为水的质量的0.25-5.00重量%，优选0.75-2.50重量%(干燥质量)。
空气的引入可以通过搅拌、鼓泡或在压力下注射来进行。优选地，水基泡沫可以使用湍流起泡器(turbulent foamer)(例如玻璃珠床)来生产。这种类型的起泡器使得可以在压力下将空气引入包含发泡剂的水溶液中。
水基泡沫可以在根据本发明的方法中连续产生。
所产生的水基泡沫具有D50小于或等于400μm，优选包含于100至400μm，更优选包含于150至300μm的气泡。优选地，所产生的水基泡沫具有D50为250μm的气泡。
气泡的D50由反向散射(back scattering)测量。使用的仪器是Turbiscan®Online，由Formulaction公司提供。反向散射测量使得可以通过预先知道气泡的体积分数和发泡剂溶液的折射率估计水基泡沫的气泡的D50。
优选地，发泡剂是动物来源(例如，名为Propump26的发泡剂，为水解角蛋白的粉末，由Propump Engineering Ltd公司出售)或植物来源的有机蛋白质衍生物。发泡剂也可以是阳离子表面活性剂(例如十六烷基三甲基溴化铵，CTAB)，离子表面活性剂，两性表面活性剂(例如椰油酰胺丙基甜菜碱，CAPB)或非离子表面活性剂，或其混合物。
在步骤(ii)中，水泥浆可以通过任何方式与水基泡沫均匀化以获得泡沫水泥浆。优选地，根据本发明的方法的步骤(ii)可以包括将水泥浆和水基泡沫引入静态混合器以获得泡沫水泥浆。
合适的静态混合器优选具有螺旋桨形式的元件以确保对于液体和气体的每种组合的流的完全径向混合和连续分配(divisions)。根据本发明的合适的静态混合器优选地具有螺旋元件，其将径向速度传递给流体，流体被选择性地引向混合器的侧面，然后引向其中心。顺时针和逆时针引导流的元件的连续组合引起方向的改变和流的分配。这两个组合的作用提高了混合的效率。优选地，根据本发明的方法中使用的静态混合器是通过分配水泥浆和水基泡沫的连续流操作的混合器。混合的均匀性基于分配的数量。根据本发明的方法，优选使用16个元件来确保良好的均匀性。根据本发明的方法的合适的静态混合器优选为以商标Kenics®商品化的那些。
根据更具体的实施方案，水泥浆以精确的体积流量泵送，该体积流量是泡沫水泥浆的目标组成的函数。然后，将该水泥浆与已经在该方法的回路中循环的水基泡沫组合。由此产生根据本发明的泡沫水泥浆。这种泡沫水泥浆被浇铸并留置以固化。
有利地，本发明方法不是既不需要高压釜(autoclave)步骤也不需要热处理步骤(例如在60-80℃)以获得根据本发明的水泥泡沫。
本发明还涉及本发明的方法的步骤(ii)中获得的泡沫水泥浆。
此外，本发明还涉及根据本发明的方法获得的矿物泡沫。
此外，本发明还涉及根据本发明的方法可获得的矿物泡沫。
本发明的矿物泡沫可以预制。根据本发明的矿物泡沫也可以通过在工作地点安装发泡系统直接在工作地点制备。
优选地，根据本发明的矿物泡沫可以具有20至300kg/m3，更优选20至150kg/m3，最优选30至80kg/m3的密度。甚至更优选地，根据本发明的矿物泡沫可具有20至70kg/m3，更优选20至60kg/m3，最优选20至50kg/m3的密度。值得注意的是，泡沫水泥浆的密度(湿密度)与矿物泡沫的密度(硬化材料的密度)不同。
本发明提供了另一个优点，即根据本发明的矿物泡沫具有优异的热性质，特别是非常低的导热率。导热率(也称为拉姆达(λ))是表征通过传导转移热的期间材料行为的物理值。导热率表示依赖于温度梯度每单位表面和每单位时间转移的热量。在国际单位系统中，导热率用瓦特/米开尔文(W/m.K)表示。典型或常规混凝土具有在23℃和50%相对湿度下测量的1.3至2.1的导热率值。根据本发明的矿物泡沫的导热率可以为0.030至0.150W/m.K，优选为0.030至0.060W/m.K，更优选为0.030至0.055W/m.K，误差幅度为± 0,4mW/m.K。
优选地，根据本发明的矿物泡沫具有非常好的耐火性。
根据本发明的矿物泡沫可以是在工作地点预先浇铸(pre-cast)的混凝土，预拌混凝土(ready-mix concrete)或在预先浇铸元件(pre-cast elements)的生产厂生产的混凝土。优选地，根据本发明的矿物泡沫是预拌混凝土。
本发明还涉及包含根据本发明的矿物泡沫的建筑元件。
本发明还涉及根据本发明的矿物泡沫作为建筑材料的用途。
根据本发明的矿物泡沫可用于在工作地点期间浇铸墙、天花板和屋顶。还可以在预制厂中实现预制元件，例如块(blocs)或板(panels)。
本发明还涉及根据本发明的矿物泡沫作为绝缘材料的用途。
有利地，根据本发明的矿物泡沫使得可在某些情况下代替玻璃棉、矿棉或聚苯乙烯绝缘材料。
有利地，根据本发明的矿物泡沫可以用于填充建筑物、墙、隔断墙、砖、地板或天花板中的空的或中空的空间。在这种情况下，它被用作填充复合物(filling compound)。这种复合建筑元件也构成本发明本身的目的。
有利的是，根据本发明的矿物泡沫可以用作正面衬里(facade lining)以使建筑物与外部隔离。在这种情况下，根据本发明的矿物泡沫可以用整饰化合物(finishingcompound)涂覆。
本发明还涉及包含根据本发明的矿物泡沫的系统。矿物泡沫可以存在于系统中，例如作为绝缘材料。根据本发明的系统是能够抵抗空气转移和水热转移(thermohydrictransfers)的系统，也就是说这种元件对于空气或蒸汽或液体形式的水的转移具有控制的渗透性。
根据本发明的抵抗建筑场地中的空气转移和水热转移的系统包括至少框架。该框架可以是次要的(secondary)或主要的(primary)。该框架可以是混凝土(壁骨(stud)或梁)、金属(支撑物(support)或梁)、木材、塑料、复合材料或合成材料的。该框架可以是金属结构、壁骨或围栏(rail)。
根据本发明的系统可用于生产衬里、绝缘系统(insulation system)或隔断墙，例如分隔隔断墙(separation partition wall)、配电隔断墙(distribution partitionwall)或内隔断墙(inner partition)。
根据本发明的矿物泡沫可用于填充建筑物块(building blocs)例如空心砖的中空部分。可以在建筑物块的任何生产步骤将泡沫填充到空腔中。
根据本发明的矿物泡沫可以垂直地浇铸在两个墙之间，例如在两个混凝土墙、两个砖墙、两个糊墙板(plaster boards)、两个木墙之间，以获得系统。
现在将通过参考以下非限制性实施例来描述本发明。
使用以下测量方法：
激光粒度测定法
在包括所附权利要求的本说明书中，颗粒尺寸分布和颗粒尺寸是使用由Malvern公司销售的Mastersize 2000型(2008年，MAL1020429系列)激光粒度计(laser granulometer)测量的。
在适当的介质(例如用于非反应性颗粒的含水介质或用于反应性材料的醇)中进行测量以分散颗粒。颗粒尺寸应在1μm至2mm的范围内。光源由红色He-Ne激光器(632nm)和蓝色二极管(466nm)组成。光学模型是Frauenhofer光学模型，并且计算矩阵(calculationmatrix)是多分散型的。在不存在超声的情况下，以2000rpm的泵速，800rpm的搅拌器速度和10s的噪声测量来进行背景噪声测量。证实激光的发光强度至少等于80%，并且获得背景噪声的渐减的指数曲线。如果情况并非如此，则必须清洁单元(cell)的透镜。
随后，用以下参数对样品进行第一次测量：泵速2000rpm和搅拌器速度800rpm。引入样品以建立10%和20%之间的遮蔽率(obscuration)。在遮蔽率稳定化之后，进行测量，在浸入和测量之间的持续时间固定为10s。测量持续时间为30s(30000个分析的衍射图像)。在获得的粒度图(granulogram)中，必须考虑到一部分粉末可能聚集。
随后，用超声进行第二次测量(不清空容器)。泵速设置为2500rpm，搅拌器速度设置为1000rpm，超声以100%(30瓦特)发射。该设置保持3分钟，然后恢复初始设置：泵速为2000rpm，搅拌器速度为800rpm，无超声。在10s(为了清除可能的气泡)结束时，测量进行30s(30000个分析的图像)。该第二次测量对应于通过超声分散而解聚(desagglomerated)的粉末。
每次测量重复至少两次以验证结果的稳定性。
测量BLAINE比表面(specific BLAINE surface)
如下测量各种材料的比表面。在20℃的温度下和不超过65%的相对湿度下使用Blaine方法，其中使用符合欧洲标准EN 196-6的Blaine仪器Euromatest Sintco。
在测量之前，将潮湿的样品在干燥室中干燥以获得在50-150℃的温度下恒定的质量。然后研磨干燥的产品以获得具有小于或等于80μm的最大颗粒尺寸的粉末。
实施例
使用根据本发明的方法以从具有浆配方II、III、IV、VI和VIII的水泥浆和从水基泡沫1和2开始生产矿物泡沫B、C、E、F和H。也实现了对比实施例，即从具有浆配方I、IV和VII的水泥浆开始的矿物泡沫A、D和G，以说明本发明的有利方面。
使用的材料：
如表1所示，水泥是源自不同Lafarge水泥生产地点的波特兰水泥。这些水泥是标准型水泥。字母“R”和“N”对应于2012年4月版欧洲NF EN 197-1标准中给出的定义。
增塑剂是来自Chryso公司的商标为Chrysolab EPB 530-017的包含聚羧酸盐多氧化物(polycarboxylate polyoxide)(PCP)的混合物，其不包含防泡剂。Chrysolab EPB530-017的固体含量为48重量%。
所使用的发泡剂是以下动物来源的衍生蛋白质：
从Propump Engineering Ltd公司获得的Propump 26，其固体含量为26重量%；
为MAPEI公司获得的MAPEAIR L/LA，其固体含量为26重量%。
实施例中使用的不同CSH晶种是通过遵循上述方案生产的：
CSH晶种(固体含量=20.5%)；
泥(固体含量=19.5%)；
水合的糊状物(固体含量=16.6%)。
水：自来水。
使用的设备：
Rayneri混合器：
由Rayneri公司供应的Turbotest混合器(MEXP-101，型号：Turbotest 33/300, 系列N°: 123861)，其是具有垂直轴的混合器。
泵：
MD 006-24型的具有偏心螺旋输送机(eccentric screw conveyer)的泵SeepexTM，委托号(commission no.)244920。
MD 006-24型的具有偏心螺旋输送机(eccentric screw conveyer)的泵SeepexTM，委托号(commission no.)278702。
起泡器：
包括填充在长度为100mm和直径为12mm的管中的直径为0.8-1.4mm的SB30型玻璃珠床的起泡器。
静态混合器：
Kenics型的包含32个螺旋面元件(helicoidal elements)的静态混合器，直径为19mm，在ISOJET称为16La632。
在以下实施例中，生产了8种矿物泡沫。每种水泥浆由数字I至VIII表示，每种水基泡沫由数字1或2表示。所获得的水泥泡沫(矿物泡沫)是一种水泥浆与一种水基泡沫的组合。
制备水泥浆
表1
表1列出了用于实施本发明的各种水泥浆的化学组成。水泥浆通过使用混合器RayneriTurbotest 33/300制备，向该混合器中首先引入了液体组分(水、超增塑剂、CSH结晶晶种)。在1000rpm下混合时，逐渐添加固体组分(水泥和所有粉状组分)。然后将该水泥浆再混合两分钟。
制备水基泡沫
含有发泡剂的水溶液已被引入容器中。表2中报道了该发泡剂水溶液的组成(特别是发泡剂的浓度和本质(nature))。通过具有偏心螺旋输送机的容积泵Seed TM MD-006-24 (委托号: 278702)泵送发泡剂的水溶液。
通过加压空气(1-6巴)和T形接头将该发泡剂溶液通过珠床引入起泡器中。以表2所示的速率以连续的方式生产水基泡沫。
表2
制备泡沫水泥浆
已经将先前获得的水泥浆倒入混合容器中，同时混合(400rpm)。通过具有偏心螺旋输送机的容积泵SeepexTM MD 006-24(委托号: 244920)以0.25L/min的速率泵送水泥浆。
泵送的浆和连续制备的水基泡沫在静态混合器中彼此接触并获得泡沫水泥浆。
制备矿物泡沫
将泡沫水泥浆倒入尺寸为10x10x10 cm的聚苯乙烯立方体中，并倒入高度为2.50m且直径为20cm的圆柱形柱中。已经实现了每种泡沫水泥浆的三个立方体。立方体在1天后脱模并且在100%的相对湿度和20℃的温度下储存7天。然后将立方体在45℃的温度下干燥直至获得恒定的质量。已经实现了某些泡沫水泥浆的柱。柱在3至7天后脱模，然后切成长度为25cm的部分。干燥所述部分直到获得恒定的质量。
分析矿物泡沫
已经通过在脱模之前目测检查立方体来测量泡沫的稳定性。如果立方体在固化后保持其高度为10cm，则泡沫被描述为“稳定的”。如果立方体在其固化期间已经塌陷，则泡沫被描述为“不稳定的”。每个测试对3个10x10x10 cm的立方体进行。结果显示3个立方体的相似性能。视情况而定，结果是3个立方体的平均值。
如果下部和上部之间的密度相差不超过5kg/m，则柱被认为是稳定的。
矿物泡沫的导热率
已通过用于测量导热率的仪器测量了导热率，该仪器为：Alphis-ERE公司供应的CT计(CT-meter)(电阻(Resistance)5Ω, 传感器线(sensor wire)50 mm)。在45℃的温度下对干燥样品进行测量，直到获得恒定的质量。然后通过锯将样品切成两个相等的块。测量传感器放置在样品半部的两个表面之间(在锯侧)。热通过包围传感器的材料从来源转移到热元件；测量作为时间的函数的热元件的温度升高，其允许计算样品的导热率。
矿物泡沫的密度
通过在浇铸时称重立方体来测量水泥浆的湿密度。
在45℃的温度下对干燥的样品测量样品的干密度，直到获得恒定的质量，同时压立方体。
结果
结果列于表3中。
表3
nm...未测量
“不稳定的”意味着泡沫塌陷
结果显示，由含有CSH结晶晶种的水泥浆(II、III、V、VI和VIII)制成的所有泡沫是稳定的。
而且，这些稳定的泡沫的气泡的平均直径减小，已知这与增加的泡沫稳定性有关。
此外，比较泡沫D和E以及泡沫G和H，制成这些泡沫的浆仅有的变化是存在CSH晶种，显示了它们产生稳定的矿物泡沫的作用。

Claims (18)

1.生产矿物泡沫的方法，包括以下步骤：
(i)分别制备水泥浆和水基泡沫，其中水泥浆包含水(W)和波特兰水泥(C)以及硅酸钙水合物结晶晶种；
(ii)使水泥浆与水基泡沫接触以获得泡沫水泥浆；
(iii)浇铸泡沫水泥浆并使其固化，其中矿物泡沫基本上不含平均直径D50<2μm的颗粒。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于硅酸钙水合物结晶晶种包含硅酸钙水合物颗粒。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所述硅酸钙水合物结晶晶种以水悬浮液的形式存在。
4.根据权利要求1、2或3的方法，其特征在于硅酸钙水合物结晶晶种以占波特兰水泥重量的干燥硅酸钙水合物计0.5-7%的量，优选以占波特兰水泥重量的干燥硅酸钙水合物计0.5-5%的量，更优选以占波特兰水泥重量的干燥硅酸钙水合物计0.7-3%的量存在。
5.根据权利要求1至4中任一项的方法，其特征在于步骤(i)中制备的水基泡沫的气泡的D50小于或等于400μm。
6.根据权利要求1至5中任一项的方法，其特征在于步骤(ii)包括将水泥浆和水基泡沫引入静态混合器以获得泡沫水泥浆。
7.根据权利要求1至6中任一项的方法，其特征在于步骤(i)中使用0.28-0.35的W/C比(重量/重量比)。
8.根据权利要求1至7中任一项的方法，其特征在于所述波特兰水泥是CEM I、CEM II、CEM III、CEM IV或CEM V型的水泥。
9.根据权利要求1至8中任一项的方法，其特征在于所述波特兰水泥具有3000 – 10000cm2/g，优选3500 – 6000 cm2/g的比表面(Blaine)。
10.根据权利要求1至9中任一项的方法，其特征在于所述水泥浆包含减水剂，特别是增塑剂或超增塑剂。
11.根据权利要求1至10中任一项的方法，其特征在于所述泡沫水泥浆包含至少一种补充矿物组分，特别是补充水泥材料，其中所述矿物组分优选选自碳酸钙、二氧化硅、研磨玻璃、实心或中空玻璃珠、玻璃微粒、膨胀玻璃粉、二氧化硅气凝胶、硅粉、粒状鼓风炉矿渣、研磨的沉积硅质砂、飞尘或火山灰材料或其混合物。
12.硅酸钙水合物结晶晶种用于提高泡沫水泥浆机械稳定性和/或减少泡沫水泥浆塌陷的用途，所述泡沫水泥浆优选通过以下方法获得：
(i)分别制备水泥浆和水基泡沫，其中水泥浆包含水(W)和波特兰水泥(C)以及硅酸钙水合物结晶晶种；
(ii)使水泥浆与水基泡沫接触以获得泡沫水泥浆。
13.根据权利要求12的用途，其特征在于CSH结晶晶种以占波特兰水泥重量的干燥硅酸钙水合物计0.5-7%的量，优选以占波特兰水泥重量的干燥硅酸钙水合物计0.5-5%的量，更优选以占波特兰水泥重量的干燥硅酸钙水合物计0.7-3%的量存在。
14.根据权利要求1至11中任一项的方法获得或可获得的矿物泡沫。
15.根据权利要求14的获得或可获得的矿物泡沫，其密度为20至300kg/m3。
16.根据权利要求14或15的获得或可获得的矿物泡沫，其导热率为0.030 – 0.150 W/(m.K)。
17.根据权利要求14至16中任一项的矿物泡沫作为建筑材料或作为绝缘材料的用途。
18.包含根据权利要求14至18中任一项的矿物泡沫的建筑元件。
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JP2019532907A (ja) 非ポルトランドセメント系材料を調製して塗布するシステム及び方法

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